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      氰化鈉方法

      文檔序號(hào):3443011閱讀:2594來(lái)源:國(guó)知局
      專利名稱:氰化鈉方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及制備氰化鈉晶體的方法,該方法通過(guò)使用不純的氰化氫中和氫氧化鈉,然后結(jié)晶和分離產(chǎn)物。
      背景技術(shù)
      氰化鈉用于電鍍、處理金屬表面、從礦石中提取和回收金屬、以及各種化學(xué)用途。 通過(guò)使用氰化氫中和氫氧化鈉來(lái)制備氰化鈉。在最常見(jiàn)的情況下,生產(chǎn)者使用基本上純凈的無(wú)水氰化氫與基本上純凈的氫氧化鈉反應(yīng)。氰化氫可通過(guò)各種方法進(jìn)行商業(yè)化生產(chǎn),例如安德盧梭法,該方法通過(guò)甲烷、氨和空氣的催化反應(yīng)進(jìn)行。合成產(chǎn)物是包括所需的氰化氫以及水、未反應(yīng)的氨、氫、氮和碳的氧化物的組分的混合物。其中需要基本上純凈的氰化氫, 復(fù)雜且昂貴的精餾和分離過(guò)程對(duì)于提供符合要求的產(chǎn)物是必要的。如果能夠取消純化氰化氫所需的過(guò)程的話,則可大量節(jié)省投資和運(yùn)行成本,因此已有許多嘗試使用不純的氰化氫氣體制備氰化物水溶液,用于轉(zhuǎn)化為無(wú)水氰化鈉。然而,當(dāng)氰化氫合成氣直接吸收到氫氧化鈉中時(shí),制得的水溶液包含從不純氣體吸收的可測(cè)的量的雜質(zhì)。水溶液中主要雜質(zhì)的一種是由二氧化碳與氫氧化鈉中和劑反應(yīng)生成的碳酸鈉。在結(jié)晶之前已使用各種方法除去碳酸鈉,或通過(guò)形成不同的沉淀劑來(lái)減少碳酸鈉的形成。美國(guó)專利4,847,062教導(dǎo)了制備氰化鈉的連續(xù)方法,該方法使用分級(jí)結(jié)晶器和吸收器將氰化氫氣體直接吸收到氰化物溶液中,而無(wú)需使用任何試劑除去碳酸鈉。然而,該方法制備的氰化鈉具有大約95%或更小的純度。通常,氰化鈉通過(guò)干壓縮法形成坯塊并裝運(yùn)給用戶,用戶一般將氰化鈉溶于水中制備其方法中所用的水溶液。為了可被接受,晶體必須具有足夠高的氰化鈉濃度,使得稀釋后的氰化鈉重量百分比足夠用于指定用途。因此需要制備氰化鈉的改進(jìn)方法,以便從不純的氰化氫原料獲得高純度水平的產(chǎn)物。本發(fā)明提供了這樣的方法。發(fā)明概述本發(fā)明包括制備氰化鈉晶體的方法,所述方法包括(a)在反應(yīng)器中使不純的氰化氫和氫氧化鈉接觸,混合約5秒的最大接觸時(shí)間;(b)將所得混合物加入到連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶器,以制備氰化鈉晶體的漿液;(c)將來(lái)自結(jié)晶器的氰化鈉晶體的漿液循環(huán)至熱表面上,以在該表面上沉淀并除去碳酸鈉,并且將所述漿液傳遞回到結(jié)晶器;以及(d)從漿液中分離氰化鈉晶體。附圖簡(jiǎn)述

      圖1是代表用于制備氰化鈉的本發(fā)明方法步驟的示意流程圖。發(fā)明詳述本文所用的任何商標(biāo)都以大寫標(biāo)示。如本文所用,“NaCN”意指溶解的氰化鈉或固體氰化鈉。如本文所用,“NaOH”意指氫氧化鈉。
      3
      如本文所用,“HCN”意指氰化氫。如本文所用,“Na2C03”意指無(wú)水碳酸鈉或水合碳酸鈉。本發(fā)明包括制備98 %純度的NaCN晶體的方法,該晶體可通過(guò)將不純的HCN合成氣直接吸收到NaOH水溶液中來(lái)可有效地干燥并壓縮成坯塊。最大限度地縮短HCN和NaOH在反應(yīng)器中的接觸時(shí)間,以減少大量碳酸鈉的形成。將形成的NaCN溶液直接通入到連續(xù)結(jié)晶器,無(wú)需除去任何形成的碳酸鈉。將NaCN溶液結(jié)晶以形成NaCN晶體漿液。將來(lái)自結(jié)晶器的 NaCN晶體漿液從熱表面上通過(guò),以提供蒸發(fā)所需的熱量,并且沉淀和除去碳酸鈉,然后將漿液循環(huán)回到結(jié)晶器中。然后將NaCN晶體漿液加入到標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)的固體/液體分離器,從而將晶體脫水。然后將脫水的晶體干燥。本發(fā)明使用直接吸收到NaOH水溶液中的HCN合成氣,該合成氣包含水、碳氧化物和惰性氣體等組分。HCN可使用多種已知方法的任何一種合成。一個(gè)實(shí)例是使用如美國(guó)專利1,934,838和1,957,749中所描述的安德盧梭法。將HCN合成氣加入到本發(fā)明方法的反應(yīng)器。根據(jù)所用設(shè)備的設(shè)計(jì),HCN氣體的溫度可在約70°C至約600°C的范圍內(nèi)。溫度可按需增大或減小。優(yōu)選地,輸入本發(fā)明方法的HCN合成氣的溫度應(yīng)為約70°C至300°C。HCN同時(shí)以氣體或液體形式加入,并且NaOH以水溶液形式加入,以形成NaCN水溶液。優(yōu)選地,控制HCN和NaOH之間的反應(yīng),以減少碳氧化物的含量,該含量?jī)?yōu)選地應(yīng)控制在約0. 5至約1. 5 重量%之間。加入到反應(yīng)器的NaOH水溶液可以是任何濃度,優(yōu)選50重量%或更高濃度的NaOH。 必須保持吸收的氰化物溶液的過(guò)量堿度,以防止HCN在反應(yīng)器中混合過(guò)程中聚合。連續(xù)運(yùn)行使堿度控制在較低水平。在連續(xù)運(yùn)行中,將游離NaOH保持在盡可能低的水平,以減少二氧化碳的吸收,并且使得碳酸鈉與HCN反應(yīng),但保持足夠高的水平以避免聚合物形成。當(dāng)溫度較低并且在體系中存在碳酸鈉時(shí),可使用更低的NaOH濃度。控制堿度,以便NaOH百分比不低于0. 1重量%。優(yōu)選地,將NaOH百分比控制在0. 1重量%至3重量%,并且更優(yōu)選地在0. 1重量%至0. 5重量%。NaOH濃度可通過(guò)pH或其他合適的方法控制。在約30°C至約100°C范圍內(nèi)的溫度下,可有利地將HCN氣體直接吸收到NaOH溶液中。優(yōu)選地,溫度為約55°C至約75°C。保持較低溫度降低了 HCN聚合的趨勢(shì),并且最大限度地減少NaCN分解為氨和甲酸鈉,該分解可導(dǎo)致產(chǎn)量的損失以及NaCN產(chǎn)物的污染。由于聚合趨勢(shì)在較低溫度下降低,因此避免聚合所需的過(guò)量堿度較低,從而允許制備較高純度的NaCN溶液。可使用較高的反應(yīng)器溫度來(lái)節(jié)省相對(duì)應(yīng)的能量,但是將預(yù)期雜質(zhì)會(huì)增加。本領(lǐng)域的技術(shù)人員將能根據(jù)純度需求調(diào)節(jié)溫度。此外,隨著吸收溫度的升高,越來(lái)越多的水將隨著惰性氣體帶出反應(yīng)器,直到最后帶出的水量將大于隨合成氣、NaOH水溶液、和反應(yīng)水進(jìn)入的水量。隨著反應(yīng)器溶液變得飽和,NaCN晶體可在反應(yīng)器中形成。使HCN和NaOH接觸,混合最小量的時(shí)間,以最大限度地減少碳酸鈉的形成。反應(yīng)接觸時(shí)間的最大值為約5秒。優(yōu)選地,反應(yīng)器中的接觸時(shí)間為約0. 01至約2秒,更優(yōu)選地為小于1秒,并且甚至更優(yōu)選地為約0. 06至約0. 1秒。通過(guò)控制HCN進(jìn)入反應(yīng)器的進(jìn)料速率和反應(yīng)器的表面積來(lái)控制反應(yīng)時(shí)間。反應(yīng)容器提供HCN氣體與液體NaOH接觸的比表面積。反應(yīng)容器設(shè)計(jì)為達(dá)到特定的接觸時(shí)間和特定的HCN進(jìn)料速率。這決定了在反應(yīng)器中的停留時(shí)間。有限停留于反應(yīng)器期間的非常短的接觸時(shí)間與稍后的循環(huán)步驟共同協(xié)助生成約98 %或更高的極高純度產(chǎn)物。然后將所得的混合物直接加入到結(jié)晶器(優(yōu)選蒸發(fā)連續(xù)結(jié)晶器),以制備氰化鈉晶體的漿液。可使用多種結(jié)晶器中的任何一種,例如分級(jí)結(jié)晶器、強(qiáng)制對(duì)流結(jié)晶器、導(dǎo)流筒結(jié)晶器、或其他本領(lǐng)域已知的結(jié)晶器?;旌衔镏兄饕s質(zhì)的一種是二氧化碳與NaOH中和劑反應(yīng)生成的碳酸鈉。如此形成的碳酸鈉可溶于形成的約1. 5重量%的飽和NaCN溶液中。在 NaCN的蒸發(fā)和結(jié)晶過(guò)程中,碳酸鈉將結(jié)晶并成為NaCN產(chǎn)物中的雜質(zhì)。此外,由于碳酸鈉在 NaCN水溶液中具有逆溶關(guān)系,隨著溶液溫度增加,保留在溶液中的碳酸鈉將減少。因此,碳酸鈉可沉淀在表面溫度可較高的表面上,例如,預(yù)期蒸發(fā)器排管加熱表面會(huì)堵塞。隨著加熱表面開(kāi)始堵塞,熱傳遞將變得更困難,從而使運(yùn)行成本增加。隨著更多堵塞的出現(xiàn),預(yù)期最終會(huì)中斷蒸發(fā)結(jié)晶器的運(yùn)行。然而,本發(fā)明的方法利用碳酸鈉的溶解度及其沉淀趨勢(shì)將其從NaCN溶液中除去。 將結(jié)晶器中形成的NaCN晶體漿液通過(guò)熱表面以沉淀并除去碳酸鈉,然后將漿液循環(huán)回到結(jié)晶器中。熱表面設(shè)計(jì)成使得表面熱量足以沉淀析出碳酸鈉,但不足以分解NaCN。熱表面的溫度為約50°C至約250°C,優(yōu)選地為約50°C至約150°C。用于本發(fā)明方法的熱表面是可易于清潔而不必中斷方法運(yùn)行的表面。作為另外一種選擇,所述方法可暫時(shí)停止以便清潔表面。合適熱表面的實(shí)例包括換熱器、轉(zhuǎn)筒接觸烘干機(jī)、雙轉(zhuǎn)筒接觸烘干機(jī)、或其他類似設(shè)備。隨著碳酸鈉沉淀在熱表面上,熱傳遞的效率將會(huì)降低。碳酸鈉膜在表面上形成,并且通過(guò)壓差或溫差測(cè)量,以確定表面效率降至對(duì)方法造成不利影響的時(shí)間點(diǎn)。NaCN晶體漿液在該點(diǎn)通入熱表面的不同區(qū)域或另外的熱表面,而沉淀的碳酸鈉則被從原表面清除。在該方法中可使用對(duì)齊于并聯(lián)系統(tǒng)、串聯(lián)系統(tǒng)、或其他的多個(gè)任何數(shù)目和尺寸的熱表面。作為另外一種選擇,可使用表面上具有多個(gè)離散指定區(qū)域的單個(gè)較大的熱表面。熱表面具有合適的機(jī)構(gòu),該機(jī)構(gòu)可將NaCN晶體漿液流從表面的一個(gè)區(qū)域轉(zhuǎn)換至表面的不同區(qū)域,或從一個(gè)表面轉(zhuǎn)換至另一個(gè)表面,以使方法的效率最大化。通常以如下方法將碳酸鈉從熱表面清除通過(guò)用水或其他合適清潔劑洗滌,或通過(guò)機(jī)械刮擦來(lái)從運(yùn)行方法暫時(shí)除去。除去碳酸鈉后,將NaCN晶體漿液循環(huán)到結(jié)晶器。將漿液循環(huán)到結(jié)晶器后,它在結(jié)晶器中與來(lái)自反應(yīng)器的進(jìn)料混合。調(diào)節(jié)來(lái)自反應(yīng)器的新進(jìn)料與循環(huán)進(jìn)料的比率,以保持控制NaCN產(chǎn)物純度的條件。從結(jié)晶器的熱表面上連續(xù)回收漿液并通回結(jié)晶器,以增加NaCN 晶體的純度。出于經(jīng)濟(jì)和環(huán)境控制的原因,所述方法回收利用通過(guò)水蒸汽汽提的所有HCN。連續(xù)替換隨水蒸汽溢出的HCN以維持平衡,從而避免結(jié)晶器母液中含有較高含量的NaOH。較高的NaOH濃度導(dǎo)致苛性堿產(chǎn)量降低(基于初始NaOH濃度,制得的NaCN的量小于理論值)、產(chǎn)物純度降低以及碳酸鈉沉淀增加。將來(lái)自結(jié)晶器的NaCN晶體漿液加入到標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)的固體/液體分離器,從而對(duì)晶體脫水。合適分離器的實(shí)例包括離心機(jī)、過(guò)濾裝置、水力旋流器、沉淀器和其他常規(guī)分離器。當(dāng)結(jié)晶器是非分級(jí)結(jié)晶器時(shí),來(lái)自分離器的一些或所有母液循環(huán)到反應(yīng)器中。然后使用常規(guī)方法干燥已脫水的晶體。通常,干燥的NaCN通過(guò)干燥壓縮法形成坯塊或其他緊湊形狀,并且以最大限度減少水分接觸的包裝方式裝運(yùn)給最終使用者。本發(fā)明方法制備98 %純度或更高純度的NaCN。所述純度可為98. 5%、99%、99. 5%或可能為100%。因此它適用于各種最終用途。
      本發(fā)明方法的一個(gè)特定實(shí)施方案以引用方式描述于圖1中。反應(yīng)器1配備有外部冷卻裝置,例如由泵和換熱器組成的液體循環(huán)回路,以及通向污染控制單元的排氣機(jī)構(gòu)。將不純的HCN氣體加入到反應(yīng)器1。將50%的NaOH水溶液加入到反應(yīng)器1。反應(yīng)器1尺寸設(shè)計(jì)為與HCN的進(jìn)料速率共同使得反應(yīng)器1中HCN與NaOH的接觸時(shí)間小于1秒??刂芅aOH 溶液的堿度,以便NaOH百分比為約0. 1重量%至約3重量%。在HCN與NaOH接觸過(guò)程中, 溫度保持在約55°C至約75°C。在制備NaCN溶液的接觸中,NaOH溶液直接吸收HCN氣體。 然后將NaCN溶液從反應(yīng)器1的底部除去,然后通過(guò)輸送管線加入到結(jié)晶器2。結(jié)晶器2為制備NaCN晶體漿液的連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶器。蒸汽通過(guò)出口管線離開(kāi)結(jié)晶器2并進(jìn)入污染控制裝置。通過(guò)輸送管線將大部分NaCN晶體漿液導(dǎo)向整個(gè)熱表面3,例如換熱器。熱表面3的溫度保持在約50°C至約150°C,并且Na2CO3在熱表面3上從漿液中沉淀析出。隨著Na2CO3 在熱表面3上積聚,將NaCN晶體漿液導(dǎo)向整個(gè)熱表面4,然后清潔熱表面3。熱表面4保持在約50°C至約150°C,并且在與漿液接觸時(shí),Na2CO3在熱表面4上從漿液中沉淀析出。隨著 Na2CO3在熱表面4上積聚,將NaCN晶體漿料導(dǎo)向整個(gè)熱表面3,然后清潔熱表面4。因此, 將漿液交替導(dǎo)向整個(gè)熱表面3或熱表面4的一者,同時(shí)清潔另一者。然后漿液隨著循環(huán)液6 循環(huán)到結(jié)晶器2中。將循環(huán)液6加回到結(jié)晶器2中,在此其與來(lái)自反應(yīng)器1的溶液混合,并且再次通過(guò)熱表面3或4循環(huán)回到結(jié)晶器2中。如步驟5所示,將結(jié)晶器2中的水蒸發(fā),以將NaCN溶液濃縮至沉淀NaCN的水平。該系統(tǒng)制備純凈的NaCN晶體漿液,該漿液從結(jié)晶器 2的底部離開(kāi),并且通過(guò)輸送管線導(dǎo)入固體/液體分離器7。從液體中分離NaCN晶體,并將其從分離器7中排出并干燥。然后將干燥的NaCN晶體運(yùn)送至使晶體形成坯塊的壓塊機(jī)8。 然后將坯塊轉(zhuǎn)移到包裝系統(tǒng)9進(jìn)行包裝,以裝運(yùn)給用戶。通常,熱表面的堵塞會(huì)造成運(yùn)行困難,必須避免。在本發(fā)明的方法中,特意創(chuàng)造并控制條件以堵塞熱表面,氰化鈉晶體漿液在該表面上通過(guò)以便制備高純度(大于98%)氰化鈉。本發(fā)明的方法提供了若干優(yōu)點(diǎn)。98%或更高的高純度NaCN使用不純的HCN作為原料來(lái)獲得。因此避免了制備或購(gòu)買純凈或精制HCN的昂貴成本。避免了結(jié)晶器被沉淀的碳酸鈉堵塞,以及關(guān)閉操作線來(lái)清潔結(jié)晶器的需要。免除了傳統(tǒng)分批蒸發(fā)器的使用,使得方法的性價(jià)比更高。同時(shí),避免了通過(guò)液體吹掃來(lái)獲得高純度NaCN的傳統(tǒng)應(yīng)用。這免除了此類吹掃的廢物處理需要,或銷售由于吹掃而稀釋的產(chǎn)品的需要,該產(chǎn)品具有較高的運(yùn)輸成本。 在本發(fā)明的方法中,反應(yīng)器中快速、短暫的反應(yīng)時(shí)間與除去碳酸鈉的熱表面應(yīng)用的組合,以比現(xiàn)有技術(shù)方法更加有效和經(jīng)濟(jì)的方式提供了高純度的NaCN晶體。
      實(shí)施例實(shí)施例1本實(shí)施例中使用的附圖標(biāo)號(hào)是指圖1。將可從PPG Industries Inc. (Pittsburgh, PA)商購(gòu)獲得的氫氧化鈉加入到尺寸為2英尺X 8英尺(0. 6mX 2. 4m)的反應(yīng)器(以反應(yīng)器 1標(biāo)示)中。將使用常規(guī)安德盧梭法生成的不純的氰化氫氣體以87,700磅/小時(shí)(39,150 千克/小時(shí))的速率直接從HCN合成加入到反應(yīng)器1。不純的氣體包含氫氰酸、水、氨、甲烷、氫、氮和碳氧化物。HCN與NaOH在反應(yīng)器1中的接觸時(shí)間為約0. 06至約0. 1秒。控制 NaOH溶液的堿度,以便離開(kāi)反應(yīng)器1的NaOH百分比為約0. 1重量%至約2. 0重量%。在 HCN和NaOH的接觸過(guò)程中,溫度保持在約55°C至約75 °C。在制備NaCN溶液的接觸中,NaOH溶液直接吸收HCN氣體。然后將NaCN溶液從反應(yīng)器1的底部除去,然后通過(guò)輸送管線加入到結(jié)晶器2。結(jié)晶器2為制備NaCN晶體漿液的連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶器。將大部分NaCN晶體漿液通過(guò)輸送管線導(dǎo)向整個(gè)熱表面3,尺寸為780平方英尺(72. 5m2)的換熱器)。熱表面3的溫度保持在約50°C至約150°C,并且Na2CO3在熱表面3上從漿液中沉淀析出。隨著Na2CO3在熱表面3上積聚,熱傳遞的效率將會(huì)降低。溫差的測(cè)量用于確定方法效率的任何降低。還會(huì)注意到熱表面3上壓降的增加,這指示了由于沉淀產(chǎn)生的流量限制。當(dāng)效率降低至方法性能不可持續(xù)的點(diǎn)時(shí),方法會(huì)暫時(shí)關(guān)閉。清潔熱表面3而無(wú)需進(jìn)行方法余量的庫(kù)存消化,并且重新啟動(dòng)方法。重新啟動(dòng)時(shí),方法運(yùn)行回到正常狀態(tài)。如本發(fā)明的方法所描述,清潔的熱表面相當(dāng)于將流量導(dǎo)向圖1的熱表面4。用Na2CO3沉淀使熱表面4堵塞。隨著Na2CO3在熱表面4上積聚,熱傳遞的效率將會(huì)降低。溫差的測(cè)量用于確定方法效率的降低。還會(huì)注意到熱表面4上壓降的增加,這指示了由于沉淀產(chǎn)生的流量限制。當(dāng)效率降低至方法性能不可持續(xù)的點(diǎn)時(shí),方法會(huì)暫時(shí)關(guān)閉。清潔熱表面4而無(wú)需進(jìn)行方法余量的庫(kù)存消化,并且重新啟動(dòng)方法。重新啟動(dòng)時(shí),方法再次回到正常狀態(tài)。清潔的熱表面相當(dāng)于將流量導(dǎo)回到熱表面3。所述方法每隔一段時(shí)間暫時(shí)停止,以便清潔熱表面,從而模擬熱表面3和熱表面4之間的流量交替。漿液隨著循環(huán)液6循環(huán)到結(jié)晶器2中。將循環(huán)液6加回到結(jié)晶器2中,在此處其與來(lái)自反應(yīng)器1的溶液混合。將來(lái)自結(jié)晶器2的NaCN晶體漿液連續(xù)通過(guò)熱表面循環(huán)回到結(jié)晶器2中。該系統(tǒng)制備純凈的NaCN晶體漿料,該漿料從結(jié)晶器2的底部離開(kāi),并且通過(guò)輸送管線導(dǎo)入固體/液體分離器7。從液體分離NaCN晶體,并將其從分離器7通過(guò)出口管線排出并干燥。分析NaCN晶體,發(fā)現(xiàn)其純度為98%。然后使用標(biāo)準(zhǔn)壓塊和篩選方法對(duì)干燥NaCN進(jìn)行壓塊和篩選。實(shí)施例2實(shí)施例2 使用可從 OLI Systems, Inc. (Morris Plains, NJ)商購(gòu)獲得的 Environmental Simulation Program (The ESP )軟件對(duì)實(shí)施例1進(jìn)行驗(yàn)證。使用與上述實(shí)施例1相同的方法條件,不同的是反應(yīng)器1中HCN與NaOH的接觸時(shí)間增加至約0. 5秒, 并且所述方法在兩個(gè)熱表面之間交替,而非暫時(shí)停止方法以清潔表面。該實(shí)施例2的所有其他方面與實(shí)施例1相同。接觸時(shí)間變化的結(jié)果是,相對(duì)于前述實(shí)施例1中所描述,熱表面之間的交替頻率顯著增大(大約五倍)。NaCN晶體純度指示為大于98%。實(shí)施例3實(shí)施例3使用如實(shí)施例2的可從OLI Systems, Inc. (Morris Plains, NJ)商購(gòu)獲得的ESP 對(duì)實(shí)施例1進(jìn)行驗(yàn)證。使用與上述實(shí)施例1相同的方法條件,不同的是控制NaOH 溶液的堿度,以便離開(kāi)反應(yīng)器1的NaOH百分比小于約1. 0重量%,并且所述方法在兩個(gè)熱表面之間交替,而非暫時(shí)停止方法以清潔表面。該實(shí)施例3的所有其他方面與實(shí)施例1相同。NaOH濃度變化的結(jié)果是,相對(duì)于前述實(shí)施例1中所描述,熱表面之間的交替頻率顯著降低(大約四倍)。NaCN晶體純度指示為大于98%。
      權(quán)利要求
      1.制備氰化鈉晶體的方法,所述方法包括(a)在反應(yīng)器中使不純的氰化氫和氫氧化鈉接觸,混合約5秒的最大接觸時(shí)間;(b)將所得混合物進(jìn)料到連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶器以制備氰化鈉晶體的漿液;(c)將來(lái)自所述結(jié)晶器的氰化鈉晶體的漿液在熱表面上通過(guò),以在所述表面上沉淀并除去碳酸鈉,并且將所述漿液傳遞回到結(jié)晶器;以及(d)從所述漿液分離所述氰化鈉晶體。
      2.權(quán)利要求1的方法,其中所述反應(yīng)器中的最大時(shí)間為約0.01秒至約2秒。
      3.權(quán)利要求1的方法,其中所述反應(yīng)器中的時(shí)間由加入到所述反應(yīng)器中的HCN的進(jìn)料速率控制。
      4.權(quán)利要求1的方法,其中所述熱表面是在約50°C至約250°C的溫度下。
      5.權(quán)利要求1的方法,其中所述熱表面是一個(gè)或多個(gè)換熱器。
      6.權(quán)利要求1的方法,其中所述熱表面包括具有機(jī)構(gòu)的多個(gè)表面或多個(gè)表面區(qū)域,所述機(jī)構(gòu)用于將所述氰化鈉晶體漿液從一個(gè)此類表面或表面區(qū)域?qū)蛄硪粋€(gè)表面或表面區(qū)域,其中所述多個(gè)表面被對(duì)齊以用于并聯(lián)或串聯(lián)運(yùn)行。
      7.權(quán)利要求6的方法,其中壓差或溫差用于確定將所述氰化鈉晶體的漿液從一個(gè)表面或表面區(qū)域?qū)蛄硪粋€(gè)表面或表面區(qū)域的時(shí)間。
      8.權(quán)利要求6的方法,其中在所述氰化鈉晶體漿液從一個(gè)表面或表面區(qū)域被導(dǎo)向另一個(gè)表面或表面區(qū)域后,清潔所述原表面或表面區(qū)域的沉淀的碳酸鈉。
      9.權(quán)利要求1的方法,所述方法還包括(e)干燥所述氰化鈉晶體;以及(f)使所述氰化鈉晶體形成坯塊或其他緊湊形狀。
      10.權(quán)利要求1的方法,其中所制得的氰化鈉晶體的純度大于或等于98%。
      全文摘要
      本發(fā)明涉及制備氰化鈉晶體的方法,所述方法包括(a)在反應(yīng)器中使不純的氰化氫和氫氧化鈉接觸,混合約5秒的最大接觸時(shí)間;(b)將所述所得混合物加入到連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶器以制備氰化鈉晶體漿液;(c)將所述結(jié)晶器中的所述氰化鈉晶體漿液在熱表面上通過(guò),以在所述表面上沉淀并除去碳酸鈉,并且將所述漿液傳遞回到所述結(jié)晶器;以及(d)從所述漿液分離所述氰化鈉晶體。
      文檔編號(hào)C01C3/10GK102438947SQ201080022501
      公開(kāi)日2012年5月2日 申請(qǐng)日期2010年5月24日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月22日
      發(fā)明者B·E·巴沙姆, J·D·阿利森, S·L·格里斯 申請(qǐng)人:納幕爾杜邦公司
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