專利名稱：用于純化三氯甲硅烷的方法和設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于純化氯硅烷(即高純度多晶硅的原料)的方法和設(shè)備，更具體而言，涉及一種相對(duì)于相關(guān)領(lǐng)域是經(jīng)濟(jì)的且具有低能耗的用于純化氯硅烷的方法和設(shè)備。
背景技術(shù)：
一般而言，用作半導(dǎo)體或太陽(yáng)能電池原料的多晶硅，已經(jīng)主要由稱為西門子法的氣相淀積法來(lái)制備。在圖1中，示意性地圖解說(shuō)明了一種由根據(jù)相關(guān)技術(shù)的西門子法制備多晶硅的方法。所述制備多晶硅的方法可以主要包括制備三氯甲硅烷(即多晶硅的原料)的工序，純化三氯甲硅烷以具有高水平純度的工序，和使純化的三氯甲硅烷與氫氣反應(yīng)以制備多晶硅的工序。參照?qǐng)D1，詳細(xì)解釋了制備多晶硅的方法。首先，將金屬硅21(即多晶硅的原料) 和鹽酸氣體22供入到反應(yīng)器101中，在300°C到400°C的反應(yīng)溫度下相互反應(yīng)，由此制備三氯甲硅烷。在這種情況下，金屬硅和鹽酸氣體反應(yīng)的反應(yīng)產(chǎn)物可以包括混在其中的氫氣、未反應(yīng)的鹽酸氣體、氯硅烷(例如四氯甲硅烷和二氯甲硅烷等)以及目標(biāo)產(chǎn)物三氯甲硅烷。因此，可以進(jìn)行從反應(yīng)產(chǎn)物中分離目標(biāo)產(chǎn)物三氯甲硅烷的純化步驟。通常，為了形成高純度多晶硅，要求三氯甲硅烷的純度為99. 9999999% 99. 999999999%。為了得到這樣高純度的三氯甲硅烷，純化步驟通?？梢酝ㄟ^(guò)多個(gè)純化塔來(lái)進(jìn)行。下文詳細(xì)描述三氯甲硅烷的純化方法。首先，在預(yù)處理塔102中，氯硅烷混合物通過(guò)蒸餾由從反應(yīng)器101排出的反應(yīng)產(chǎn)物中分離出。在這種情況下，在上述反應(yīng)產(chǎn)物中，低沸點(diǎn)的氫氣、鹽酸氣體和二氯甲硅烷等通過(guò)預(yù)處理塔102的頂部物流41被排出，同時(shí)，作為主要成分的高沸點(diǎn)的包含三氯甲硅烷和四氯甲硅烷的氯硅烷混合物通過(guò)預(yù)處理塔102的底部物流42被排出。將預(yù)處理塔102的底部物流42引入第一純化塔103中，上述氯硅烷混合物在第一純化塔103中通過(guò)蒸餾被分離成三氯甲硅烷和四氯甲硅烷。在該氯硅烷混合物中，具有相對(duì)低沸點(diǎn)的三氯甲硅烷通過(guò)頂部物流43被排出，而具有相對(duì)高沸點(diǎn)的四氯甲硅烷通過(guò)底部物流44被排出。在這種情況下，通過(guò)第一純化塔103頂部物流43排出的三氯甲硅烷通?？赡芫哂写蠹s99%的純度。然而，如上所述，由于通常要求具有純度在99. 9999999%到 99. 999999999%的三氯甲硅烷制備高純度三氯甲硅烷，所以第一純化塔103的頂部物流43 被引入第二純化塔104中并在那里進(jìn)行再純化。引入到第二純化塔104中的三氯甲硅烷被分離成低沸點(diǎn)雜質(zhì)和三氯甲硅烷的混合物，以及例如四氯甲硅烷的高沸點(diǎn)雜質(zhì)和三氯甲硅烷的混合物。該低沸點(diǎn)雜質(zhì)和三氯甲硅烷的混合物通過(guò)頂部物流45被排出，并通過(guò)冷凝器201被液化。液化混合物的一部分46 流回到第二純化塔104中，其余部分47被排出。同時(shí)，高沸點(diǎn)雜質(zhì)和三氯甲硅烷的混合物通過(guò)底部物流48被排出，然后通過(guò)在第二純化塔104中的再沸器301再加熱。然后，再加熱的混合物的一部分49再循環(huán)到第二純化塔104中，其余部分50被引入到第三純化塔105 以被再次純化。在第三純化塔105中，高沸點(diǎn)雜質(zhì)和三氯甲硅烷的混合物被分離成高純?nèi)燃坠柰楹桶叻悬c(diǎn)雜質(zhì)的三氯甲硅烷。在這種情況下，高純?nèi)燃坠柰橥ㄟ^(guò)頂部物流 51被排出，并在冷凝器202中被液化。然后，液化的三氯甲硅烷的一部分52流回到第三純化塔105中，其余部分53被排出到三氯甲硅烷的儲(chǔ)罐1中。同時(shí)，包含高沸點(diǎn)雜質(zhì)的三氯甲硅烷通過(guò)底部物流M被排出并通過(guò)再沸器302再加熱。然后，再加熱的三氯甲硅烷的一部分55再循環(huán)到第三純化塔中，其余部分56被排出。圖1圖示了僅到第三純化塔的純化工序，然而，根據(jù)需要，可以進(jìn)行進(jìn)一步的純化步驟。通過(guò)這樣的工序，儲(chǔ)存在三氯甲硅烷儲(chǔ)罐1中的三氯甲硅烷作為原料和氫氣2 — 起供給生成多晶硅的還原爐106中。在根據(jù)相關(guān)技術(shù)制備多晶硅方法的情形中，為了得到高純?nèi)燃坠柰?，需要將三氯甲硅烷通過(guò)多個(gè)純化塔，并對(duì)每個(gè)純化塔需要包括冷卻頂部物流的冷凝器和再加熱底部物流的再沸器。由于這些需求，在制備過(guò)程中，所需要的設(shè)施(utility)的數(shù)量就會(huì)增加， 并且制備成本以及能量耗費(fèi)也增加。 因此，已經(jīng)需求一種純化三氯甲硅烷的方法，考慮到環(huán)境和經(jīng)濟(jì)方面，該方法能夠減少在三氯甲硅烷的純化工序中所使用的能耗，并且能夠縮減生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
技術(shù)問(wèn)題本發(fā)明的一個(gè)方面通過(guò)使在冷凝器和再沸器中所使用的設(shè)施的利用最少化并減少能耗，而提供一種經(jīng)濟(jì)且環(huán)境友好的用于純化三氯甲硅烷的方法。技術(shù)方案根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種用于純化三氯甲硅烷的方法，該方法包括進(jìn)行預(yù)處理，該預(yù)處理用于從三氯甲硅烷制備反應(yīng)的反應(yīng)產(chǎn)物中分離出包含三氯甲硅烷和四氯甲硅烷作為主要成分的氯硅烷混合物；進(jìn)行第一純化，該第一純化用于將上述氯硅烷混合物分離成包含微量雜質(zhì)和三氯甲硅烷混合物的第一頂部物流，以及包含四氯甲硅烷作為主要成分的第一底部物流；進(jìn)行第二純化，該第二純化用于將第一頂部物流分離成包含微量低沸點(diǎn)雜質(zhì)和三氯甲硅烷混合物的第二頂部物流，以及包含微量高沸點(diǎn)雜質(zhì)和三氯甲硅烷混合物的第二底部物流；和進(jìn)行第三純化，該第三純化用于將第二底部物流分離成包含三氯甲硅烷作為主要成分的第三頂部物流，以及包含微量高沸點(diǎn)雜質(zhì)和三氯甲硅烷混合物的第三底部物流，其中，進(jìn)行第三純化是在比進(jìn)行第二純化更高的壓力條件下進(jìn)行的，且在第二底部物流和第三頂部物流之間產(chǎn)生熱交換。在上述情況下，進(jìn)行第三純化可以在比進(jìn)行第二純化高0. 5 IOOatm的壓力條件下進(jìn)行。進(jìn)行第二純化可以是在1 IOatm的壓力條件下進(jìn)行的，進(jìn)行第三純化可以是在 1. 5 IOOatm的壓力條件下進(jìn)行的。另外，第二底部物流和第三頂部物流的溫度差為5 200°C。進(jìn)行第二純化的底部物流的溫度可以為40 120°C，且進(jìn)行第三純化的頂部物流的溫度可以為60 250°C。根據(jù)本發(fā)明的另一方面，提供了一種用于純化三氯甲硅烷的設(shè)備，該設(shè)備包括預(yù)處理塔、第一純化塔、第二純化塔和第三純化塔，其中，第三純化塔的內(nèi)壓力保持在比第二純化塔的內(nèi)壓力高，且該設(shè)備包括熱交換器，該熱交換器用于在第三純化塔的頂部物流和第二純化塔的底部物流之間進(jìn)行熱交換。在上述情況下，第三純化塔的內(nèi)壓力可以保持在比第二純化塔的內(nèi)壓力高0.5 IOOatm0第二純化塔的內(nèi)壓力可以為1 IOatm，且第三純化塔的內(nèi)壓力可以為1. 5 IOOatm0同時(shí)，第三純化塔的頂部物流與第二純化塔的底部物流的溫度差可以為5 2000C。所述第三純化塔的頂部物流的溫度可以為60 250°C，且所述第二純化塔的底部物流的溫度可以為40 120°C。有益效果在使用根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案的用于純化三氯甲硅烷的方法和設(shè)備的情形中，例如冷凝器和再沸器的設(shè)施的使用可以最少化，并且能耗可以有效地減少。因此，制備三氯甲硅烷所需的成本可以減少。


圖1是說(shuō)明根據(jù)相關(guān)技術(shù)的制備多晶硅的方法的示圖；圖2是說(shuō)明根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案的用于純化三氯甲硅烷的方法的示圖；和圖3是說(shuō)明根據(jù)對(duì)比例和本發(fā)明實(shí)施例的用于純化三氯甲硅烷的設(shè)備的示圖。附圖標(biāo)記說(shuō)明101 反應(yīng)器102 預(yù)處理塔103 第一純化塔104 第二純化塔105:第三純化塔201，202:冷凝器301，302:再沸器401 熱交換器
具體實(shí)施例方式由于對(duì)開(kāi)發(fā)用于純化三氯甲硅烷的方法、具有低能耗且經(jīng)濟(jì)和環(huán)境友好的方法反復(fù)進(jìn)行研究，因此，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，在三氯甲硅烷的純化方法中，通過(guò)在特定純化步驟中控制壓力，可以使在冷凝器或再沸器中所用設(shè)施的利用最少化，并且能耗可以顯著減少，從而本發(fā)明人完成了本發(fā)明。圖2是說(shuō)明根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案的用于純化三氯甲硅烷的方法和設(shè)備的示圖。 下文，參照?qǐng)D2，將詳細(xì)說(shuō)明根據(jù)一個(gè)實(shí)施方案的用于純化三氯甲硅烷的方法和設(shè)備。首先，將說(shuō)明用于純化三氯甲硅烷的設(shè)備。如圖2所示，用于純化的設(shè)備可以包括預(yù)處理塔102、第一純化塔103、第二純化塔 104和第三純化塔105，且在反應(yīng)器(未示出)中產(chǎn)生的反應(yīng)產(chǎn)物在順序通過(guò)上述塔時(shí)，被純化以具有高純度。上述預(yù)處理塔102、第一純化塔103、第二純化塔104和第三純化塔105 的作用，以及在各個(gè)純化塔中進(jìn)行的三氯甲硅烷純化的工藝與背景技術(shù)中所描述的相似。
然而，在根據(jù)相關(guān)技術(shù)的用于純化三氯甲硅烷的設(shè)備的情況中，所述純化塔在相同的壓力條件下運(yùn)行。另一方面，在根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案的用于純化的設(shè)備中，所述第三純化塔的內(nèi)壓力保持比所述第二純化塔的內(nèi)壓力高。另外，在根據(jù)相關(guān)技術(shù)的用于純化的設(shè)備的情況中，第二純化塔和第三純化塔每個(gè)都需要包括冷凝器和再沸器。另一方面，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案的用于純化的設(shè)備既不包括用于加熱第二純化塔的底部物流的再沸器，也不包括用于冷卻第三純化塔的頂部物流的冷凝器。作為替代，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案的用于純化的設(shè)備包括熱交換器401，該熱交換器 401用于進(jìn)行在第三純化塔的頂部物流和第二純化塔的底部物流之間的熱交換。所述第三純化塔的內(nèi)壓力保持比第二純化塔的內(nèi)壓力高的原因是在于如下事實(shí) 在第二純化塔的物流和第三純化塔的物流之間的溫度差是由壓力差所致，且通過(guò)該溫度差可以產(chǎn)生平穩(wěn)的熱交換。這將在下文詳細(xì)地描述。在根據(jù)相關(guān)技術(shù)的用于純化三氯甲硅烷的設(shè)備的情況中，第二純化塔104和第三純化塔105各自可以包括冷凝器201和202以及再沸器301和302。該冷凝器201與202 可以冷卻和冷凝由第二純化塔104和第三純化塔105分別排出的頂部物流，使得頂部物流的一部分46和52可以分別回流到第二和第三純化塔中，其余部分47和53可以被排出。再沸器301和302可以分別加熱第二和第三純化塔的底部物流，使得底部物流的一部分49和 55可以分別循環(huán)到第二純化塔和第三純化塔中，其余部分50和56可以被排出。以這種方式，為了保持在各個(gè)純化塔中恒定的溫度，可能必須要求冷卻或加熱由純化塔排出的頂部物流和底部物流并使部分再循環(huán)至純化塔中。然而，隨著純化塔數(shù)量的增加，所需要包括的如冷凝器和再沸器的設(shè)施數(shù)目可能增加，并且在這些設(shè)施中能耗也可能增加。結(jié)果，生產(chǎn)成本可能提高。因此，為了解決上述缺陷，本發(fā)明人意在通過(guò)包括用于在第三純化塔的頂部物流和第二純化塔的底部物流之間進(jìn)行熱交換的熱交換器401來(lái)使設(shè)施的使用最少并減少能耗。然而，在根據(jù)相關(guān)技術(shù)的用于純化三氯甲硅烷的設(shè)備的情況中，第三純化塔的頂部物流和第二純化塔的底部物流之間的溫度差很少存在，或者第三純化塔的頂部物流的溫度比第二純化塔的底部物流溫度低。因此，即使在安裝熱交換器的情況下，在第三純化塔的頂部物流和第二純化塔的底部物流之間平穩(wěn)的熱交換可能不能實(shí)施。這是由于在第二和第三純化塔中99%或更高的純化目標(biāo)是三氯甲硅烷，而僅僅大約的雜質(zhì)與純化目標(biāo)物混合，從而在第三純化塔和第二純化塔之間的沸點(diǎn)可能不會(huì)顯著不同。因此，為了實(shí)施平穩(wěn)的熱交換，可能要求在第三純化塔的頂部物流和第二純化塔的底部物流之間產(chǎn)生溫度差。因此，本發(fā)明包括熱交換器，同時(shí)，使第三純化塔的壓力保持比第二純化塔的壓力高，由此在第三純化塔中三氯甲硅烷的沸點(diǎn)可能比在第二純化塔中三氯甲硅烷的沸點(diǎn)高。結(jié)果，第三純化塔的頂部物流的溫度比第二純化塔的底部物流的溫度高，并且，當(dāng)具有這樣溫度差的第三純化塔的頂部物流和第二純化塔的底部物流通過(guò)熱交換器時(shí)，在第三純化塔的頂部物流會(huì)被冷卻且第二純化塔的底部物流會(huì)被加熱時(shí)，可以發(fā)生熱交換。同時(shí)，第三純化塔的內(nèi)壓力可以保持比第二純化塔的內(nèi)壓力高約0.5 lOOatm， 更優(yōu)選約1 50atm，且最優(yōu)選約1 20atm。
當(dāng)?shù)诙兓c第三純化塔之間的壓力差小于O.fetm時(shí)，第二純化塔的底部物流與第三純化塔的頂部物流之間的溫度差可能較小。從而，平穩(wěn)熱交換的實(shí)施可能困難，并且熱交換的區(qū)域可能變大，由此導(dǎo)致設(shè)備費(fèi)用增多。當(dāng)?shù)诙兓c第三純化塔之間的壓力差大于IOOatm時(shí)，在增大第三純化塔的壓力方面可能會(huì)產(chǎn)生過(guò)多的費(fèi)用，并且該純化塔的運(yùn)行可能困難。因此，考慮到費(fèi)用和熱交換效率這兩者，第二純化塔和第三純化塔之間的內(nèi)壓力差可以為約0. 5 lOOatm。更具體而言，所述第二純化塔的內(nèi)壓力可以為約1 lOatm，且第三純化塔的內(nèi)壓力可以為約1. 5 lOOatm。當(dāng)?shù)诙兓膬?nèi)壓力小于Iatm時(shí)，其運(yùn)行溫度可能降低，并因此可能需要使用低溫?zé)峤粨Q介質(zhì)，從而導(dǎo)致費(fèi)用增多。當(dāng)?shù)诙兓膬?nèi)壓力大于IOatm 時(shí)，其運(yùn)行溫度可能增大得比所需要的多，并因此第三純化塔的壓力也可能需要增大，從而導(dǎo)致了在費(fèi)用上的增多。此外，為了實(shí)施平穩(wěn)的熱交換，所述第三純化塔的頂部物流與第二純化塔的底部物流之間的溫度差可以是約5 200°C。這是由于如下事實(shí)當(dāng)溫度差小于5°C時(shí)熱交換的實(shí)施可能困難，當(dāng)溫度差等于或大于200°C時(shí)，可能導(dǎo)致過(guò)度地增加費(fèi)用。更具體而言，第三純化塔的頂部物流的溫度可以為約60 250°C，第二純化塔的底部物流的溫度可以是約40 120°C。在使用根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案的用于純化三氯甲硅烷的設(shè)備的情況中，如上所述， 可以將冷凝器和再沸器的使用減到最少，并且冷卻第三純化塔的頂部物流和加熱第二純化塔的底部物流可以同時(shí)進(jìn)行，而不用引入各自的外部能量。接下來(lái)，可以說(shuō)明根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案的用于純化三氯甲硅烷的方法。用于純化三氯甲硅烷的方法可以包括預(yù)處理工序、第一純化工序、第二純化工序和第三純化工序。在該方法中，上述第三純化工序在比第二純化工序更高的壓力條件下進(jìn)行，且在由第二純化工序產(chǎn)生的底部物流和由第三純化工序產(chǎn)生的頂部物流之間可以進(jìn)行熱交換。更具體而言，在根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案的用于純化的方法中，可進(jìn)行所述預(yù)處理工序，該預(yù)處理工序用于從由制備三氯甲硅烷的反應(yīng)(下文稱為“三氯甲硅烷制備反應(yīng)”)產(chǎn)生的反應(yīng)產(chǎn)物中分離出氯硅烷混合物，該氯硅烷混合物包含作為主要成分的三氯甲硅烷和四氯甲硅烷。這樣的預(yù)處理工序可以通常在預(yù)處理塔102中進(jìn)行。如上所述，由三氯甲硅烷制備反應(yīng)產(chǎn)生的反應(yīng)產(chǎn)物可以包括氫氣、鹽酸氣體、二氯甲硅烷、三氯甲硅烷和四氯甲硅烷等。當(dāng)這樣的反應(yīng)產(chǎn)物在預(yù)處理塔102中被蒸餾時(shí)，具有低沸點(diǎn)的氫氣、鹽酸氣體和二氯甲硅烷等通過(guò)預(yù)處理塔102的頂部物流41被排出，而具備高沸點(diǎn)的例如三氯甲硅烷和四氯甲硅烷的氯硅烷混合物通過(guò)其底部物流42被排出。所述通過(guò)預(yù)處理工序的底部物流42排出的氯硅烷混合物，可以通過(guò)第一純化工序，來(lái)分離成包含三氯甲硅烷作為主要成分的第一頂部物流43以及包含四氯甲硅烷作為主要成分的第一底部物流44。同時(shí)，通過(guò)預(yù)處理工序的底部物流42排出的氯硅烷混合物可以包含三氯甲硅烷和四氯甲硅烷作為主要成分，然而，該氯硅烷混合物除了三氯甲硅烷和四氯甲硅烷之外，還可以包含混入其中的并沒(méi)有在預(yù)處理塔102中被完全分離的微量雜質(zhì)。以這種方式，當(dāng)包含混入有雜質(zhì)的氯硅烷混合物被蒸餾時(shí)，低沸點(diǎn)雜質(zhì)和三氯甲硅烷通過(guò)第一頂部物流43被排出，而高沸點(diǎn)雜質(zhì)和四氯甲硅烷通過(guò)第一底部物流44被排出。通常，通過(guò)第一頂部物流43被排出的三氯甲硅烷的純度可以為約99 %。即第一頂部物流43 可以包含約的雜質(zhì)，該雜質(zhì)可以包括上述沒(méi)有在預(yù)處理塔102中被分離的雜質(zhì)、一部分四氯甲硅烷等。其后，從第一純化工序排出的并包含三氯甲硅烷和微量雜質(zhì)的混合物的第一頂部物流，可以通過(guò)第二純化工序被蒸餾，并被分離成包含微量低沸點(diǎn)雜質(zhì)和三氯甲硅烷的混合物的第二頂部物流145，以及包含微量高沸點(diǎn)雜質(zhì)和三氯甲硅烷的混合物的第二底部物流148。在這種情況下，第二頂部物流145可以被排出，然后通過(guò)冷凝器201冷凝。然后， 該第二頂部物流145的一部分146可以回流到第二純化塔104中，其余部分147可以被排出。同時(shí)，第二底部物流148可以經(jīng)過(guò)熱交換器401。然后，該第二底部物流148的一部分 149可以再循環(huán)至第二純化塔104中，其余部分150可以被排出到第三純化工序中，這將在下面描述。同時(shí)，從第二純化工序排出的并包含微量高沸點(diǎn)雜質(zhì)和三氯甲硅烷的混合物的第二底部物流148，可以通過(guò)第三純化工序，被分離成包含三氯甲硅烷作為主要成分的第三頂部物流151，以及包含微量高沸點(diǎn)雜質(zhì)和三氯甲硅烷的混合物的第三底部物流154。在這種情況下，在第三頂部物流151可以通過(guò)熱交換器401后，其一部分152可以回流到第三純化塔105中，其余部分153可以被排出到三氯甲硅烷儲(chǔ)罐1中。同時(shí)，在第三底部物流巧4可以通過(guò)再沸器302被加熱之后，其一部分155可以回流到第三純化塔105中，其余部分156 可以被排出。同時(shí)，在根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案的用于純化三氯甲硅烷的方法中，第三純化工序可以在比第二純化工序更高的壓力條件進(jìn)行。這樣導(dǎo)致由第三純化工序產(chǎn)生的頂部物流和由第二純化工序產(chǎn)生的底部物流之間的溫度差，從而使能夠在它們之間進(jìn)行平穩(wěn)熱交換。 因此，第三純化工序的壓力可以比第二純化工序的壓力高約1 IOOatm，更優(yōu)選約1 50atm，且最優(yōu)選約1 20atm。更具體而言，第二純化工序可以在約1 IOatm的壓力條件下進(jìn)行，第三純化工序可以在約1. 5 IOOatm的壓力條件下進(jìn)行。此外，第二純化工序的第二底部物流和第三純化工序的第三頂部物流之間的溫度差可以為約5 200°C。更優(yōu)選的是，第二純化工序的第二底部物流的溫度可以為約50 120°C，且第三純化工序的第三頂部物流的溫度可以為約60 250°C。下文，參照對(duì)比例和本發(fā)明的實(shí)施例將詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。對(duì)比例氯硅烷由如圖3所示的氯硅烷純化設(shè)備進(jìn)行純化。在這種情況下，該氯硅烷純化設(shè)備的運(yùn)行條件和原料參數(shù)示于下面表1中。其中，第二純化塔和第三純化塔具有相同的運(yùn)行壓力1. 9kgf/cm2。在上述氯硅烷純化設(shè)備中，作為第二純化塔底部物流的溫度和第三純化塔頂部物流的溫度的測(cè)量結(jié)果，測(cè)得第二純化塔底部物流的溫度為54. 0°C，第三純化塔頂部物流的溫度為50. 60C ο[表 1]
權(quán)利要求
1.一種用于純化三氯甲硅烷的方法，該方法包括進(jìn)行預(yù)處理，該預(yù)處理用于從三氯甲硅烷制備反應(yīng)的反應(yīng)產(chǎn)物中分離出包含三氯甲硅烷和四氯甲硅烷作為主要成分的氯硅烷混合物；進(jìn)行第一純化，該第一純化用于將上述氯硅烷混合物分離成包含微量雜質(zhì)和三氯甲硅烷混合物的第一頂部物流，以及包含四氯甲硅烷作為主要成分的第一底部物流；進(jìn)行第二純化，該第二純化用于將第一頂部物流分離成包含微量低沸點(diǎn)雜質(zhì)和三氯甲硅烷混合物的第二頂部物流，以及包含微量高沸點(diǎn)雜質(zhì)和三氯甲硅烷混合物的第二底部物流；和進(jìn)行第三純化，該第三純化用于將第二底部物流分離成包含三氯甲硅烷作為主要成分的第三頂部物流，以及包含微量高沸點(diǎn)雜質(zhì)和三氯甲硅烷混合物的第三底部物流，其中，進(jìn)行第三純化是在比進(jìn)行第二純化更高的壓力條件下進(jìn)行的，且在第二底部物流和第三頂部物流之間產(chǎn)生熱交換。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述進(jìn)行第三純化在比進(jìn)行第二純化高0.5 IOOatm的壓力條件下進(jìn)行。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述進(jìn)行第二純化是在1 IOatm的壓力條件下進(jìn)行的，且所述進(jìn)行第三純化是在1. 5 IOOatm的壓力條件下進(jìn)行的。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述第二底部物流和所述第三頂部物流的溫度差為5 200°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述第二底部物流的溫度為40 120°C，和所述第三頂部物流的溫度為60 250°C。
6.一種用于純化三氯甲硅烷的設(shè)備，該設(shè)備包括預(yù)處理塔、第一純化塔、第二純化塔和第三純化塔，其中，第三純化塔的內(nèi)壓力保持在比第二純化塔的內(nèi)壓力高，和所述設(shè)備包括熱交換器，該熱交換器用于在第三純化塔的頂部物流和第二純化塔的底部物流之間進(jìn)行熱交換。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述設(shè)備，其中，所述第三純化塔的內(nèi)壓力保持在比所述第二純化塔的內(nèi)壓力高0. 5 lOOatm。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述設(shè)備，其中，所述第二純化塔的內(nèi)壓力為1 IOatm，且所述第三純化塔的內(nèi)壓力為1. 5 lOOatm。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述設(shè)備，其中，所述第三純化塔的頂部物流與所述第二純化塔的底部物流的溫度差為5 200°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述設(shè)備，其中，所述第三純化塔的頂部物流的溫度為60 250°C，且所述第二純化塔的底部物流的溫度為40 120°C。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種用于純化三氯甲硅烷的方法，該方法包括進(jìn)行預(yù)處理，該預(yù)處理用于從三氯甲硅烷制備反應(yīng)的反應(yīng)產(chǎn)物中分離出包含三氯甲硅烷和四氯甲硅烷作為主要成分的氯硅烷混合物；進(jìn)行第一純化，該第一純化用于將上述氯硅烷混合物分離成包含微量雜質(zhì)和三氯甲硅烷混合物的第一頂部物流，以及包含四氯甲硅烷作為主要成分的第一底部物流；進(jìn)行第二純化，該第二純化用于將第一頂部物流分離成包含微量低沸點(diǎn)雜質(zhì)和三氯甲硅烷混合物的第二頂部物流，以及包含微量高沸點(diǎn)雜質(zhì)和三氯甲硅烷混合物的第二底部物流；和進(jìn)行第三純化，該第三純化用于將第二底部物流分離成包含三氯甲硅烷作為主要成分的第三頂部物流，以及包含微量高沸點(diǎn)雜質(zhì)和三氯甲硅烷混合物的第三底部物流，其中，進(jìn)行第三純化是在比進(jìn)行第二純化更高的壓力條件下進(jìn)行的，且在第二底部物流和第三頂部物流之間產(chǎn)生熱交換。
文檔編號(hào)C01B33/107GK102471074SQ201080029762
公開(kāi)日2012年5月23日 申請(qǐng)日期2010年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月28日
發(fā)明者崔光郁, 崔喆煥, 李政錫, 申俊浩, 金東奎 申請(qǐng)人:Lg化學(xué)株式會(huì)社