專利名稱：一種低熱失重高純可膨脹石墨及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明高分子功能材料制備技術領域，具體涉及一種低熱失重高純可膨脹石墨及 其制備方法。
背景技術：
現有可膨脹石墨制作方法有以下幾種一是采用燒堿對大鱗片石墨進行加溫干 炒，水洗提純，然后通過硫酸和雙氧水對石墨進行酸化處理，制成的可膨脹石墨，屬稱酸堿 法；二是采用氫氟酸對石墨提純處理，然后采用硫酸和高錳酸鉀制作成可膨脹石墨，還有采 用硫酸和高氯酸制成可膨脹石墨，統(tǒng)稱純酸法；三是主要采用硝酸對石墨進行提純和酸化 處理，制成可膨脹石墨。采用以上這幾種所生產的可膨脹石墨都有一個共同的技術優(yōu)點，就是打開了石墨 的層鍵，使鱗片石墨所具有膨脹性的物理特征得到了發(fā)揮和應用。但是當使用者把以上三 種方法制作的可膨脹石墨經過進一步加工，制成密封制品用在高溫密封時，第一種方式生 產的可膨脹石墨，由于硫含量和氯含量高，對密封金屬有腐蝕性而影響密封效果；第二種方 式生產的可膨脹石墨，由于氟含量高，仍然對密封金屬有腐蝕性作用，具有很大的破壞性， 同樣影響密封效果；第三種方式生產的可膨脹石墨，已克服前兩種方式生產的可膨脹石墨 的缺點，減少了氯、氟、硫對密封金屬的腐蝕性，是目前較為理想的用作密封的石墨產品?，F有的技術水平生產的可膨脹石墨，都有一個共同缺點，那就是密封件在耐高溫 密封時，熱失重急劇增大，導致使用時間短、密封效果差、耐高溫能力低，一般只在600°C以 下使用。如果現有技術生產的石墨紙采用歐美標準670 0C檢測熱失重是45-55%，相比之下， 現有技術的同類產品存在著耐高溫能力差，使用壽命短的問題。相關可膨脹石墨的專利申請主要有1、可膨脹石墨的制法，專利申請?zhí)?92108908. 2 ；2、一種無硫低灰高純膨脹石墨的制備方法，專利號03122338. 9。以上資料顯示的均是前面所介紹的三種可膨脹石墨的制備方法，主要技術優(yōu)勢都 是集中在如何對石墨提純及酸化處理。在這個過程中，兩項發(fā)明分別把如何降低硫、氟、氯 的含量作為研究開發(fā)克服可膨脹石墨中腐蝕元素最重要的技術方向。除此之外，并沒有對 密封中的石墨碳進行有效保護的探討和研究，因此現有技術制作的可膨脹石墨，通過再次 加工，制成密封制品用作高溫密封時，隨著密封環(huán)境溫度不斷升高，密封制品的熱失重急劇 增大，主要的原因是未有一例采用對用于密封制品中石墨碳實施技術保護方面的研究。

發(fā)明內容
本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種的純度高，由于硫含量和氯含量低，含有磷 和和鉬的低熱失重可膨脹石墨。本發(fā)明的目的是這樣實現的一種低熱失重高純可膨脹石墨，石墨中各物質含量 以質量百分比計為碳 99-99. 5% ；磷 0. 04-0. 36% ；鉬 0. 015 — 0. 04% ；硫 0. 05-0. 08%,余量 為雜質。
一種低熱失重高純可膨脹石墨的方法，將可膨脹石墨置于烘干槽內，使每粒石墨 均勻受熱，當可膨脹石墨的水分降至0. 5-1%時，按石墨質量的0. 4-1.洲均勻噴灑磷酸鈉溶 液，待磷酸鈉溶液均勻分布在石墨粒上后，繼續(xù)攪拌，再將石墨質量的0. 2-0. 6%的鉬酸鈉 溶液噴灑在石墨粒上，攪拌均勻，存放后得到低熱失重高純可膨脹石墨。所述的磷酸鈉溶液和鉬酸鈉溶液以質量百分比濃度計為50 - 54%.烘干槽內溫度在25 - ;35°C之間。本發(fā)明具有以下有益效果
1、熱失重低熱失重是衡量密封材料在耐特種高溫的能力和最終的使用壽命的最重 要的指標。熱失重越低，說明密封制品耐高溫能力就越強，使用壽命就越長。反之，熱失重 越高，說明耐高溫能力下降，使用壽命越短，密封效果就越差。通過本發(fā)明得到的可膨脹 石墨，在670°C條件下檢測熱失重為1_8%，而現有技術在相同條件下檢測得到的熱失重為 45-55%，遠大于本發(fā)明的產品。(檢測熱失重指標標準本發(fā)明是在美國及歐洲標準650°C的 基礎上按國際特種行業(yè)標準670°C標準檢測。我國國標是600°C檢測，其名稱也不相同，我 國為耐溫失量)。2、適用溫度范圍廣現有技術得到的產品耐高溫的能力較低，只能使用于600°C 以下的環(huán)境中；本發(fā)明的耐高溫范圍為600-3000°C，在此溫度下的密封環(huán)境中能夠正常使 用。本方案生產的密封制品，實施650°C以上高溫密封時，本發(fā)明對可膨脹石墨添加融合、元 素配置的兩種物質成份，提前與正在行施密封制品環(huán)境中的氧發(fā)生反應，對石墨碳實施有 效保護，從而延緩石墨碳在耐特溫時被氧化的時間和速度，本發(fā)明的實施極大提高了石墨 碳起始被氧化溫度，推遲密封過程中被氧化的時間和速度。3、產品導熱率高導熱率越高，越能夠快速傳導熱能，延長產品的使用壽命?，F 有技術得到的產品其截面導熱率為一般為4. 4-5. lw/mk，本發(fā)明得到的產品導熱率在 250-300w/mk之間，遠高于現有技術。
具體實施例方式本發(fā)明的原理如下通過降低石墨密封材料的熱失重，對石墨中的碳元素在特高 溫條件進行有效保護，延緩被高溫氧化的起始時間。在現有技術水平制作的可膨脹石墨的 基礎上，實施添加融合兩種新元素，即磷酸鈉和鉬酸鈉。當產品在進行后續(xù)進一步深加工 時，通過高溫作用實現元素置換，然后使新增加物質成份保留在石墨的層鍵之中和石墨粒 子表面上，待最后產品行使高溫密封時，對密封中的石墨碳實施有效保護。磷酸鈉的高溫固熔起始點是620°C -1250 °C ；鉬酸鈉的起始固熔溫度是 6800C -1450°C，本發(fā)明就是根據以上兩種物質溫熔特點，將其添加融入高純可膨脹石墨表 面粒及層鍵中，待本發(fā)明的最終產品在實施特高溫密封時，新增加的兩種物質成份在特高 溫時提前與密封環(huán)境中的氧發(fā)生反應，對石墨碳起到保護作用。當密封環(huán)境高溫在1500°C 以上時，石墨碳就在真空無氧環(huán)境狀態(tài)下發(fā)揮石墨碳所特有的高溫密封功能得到進一步顯 現。因此，本發(fā)明產品能夠實現耐特高溫3000°C以上的密封作用。本發(fā)明通過對現有技術生產的可膨脹石墨中按比例分段進行添加融合磷酸鈉和 鉬酸鈉，形成新的可膨脹鱗片石墨，即“低熱失重高純可膨脹石墨”，當本發(fā)明的低熱失重高 純可膨脹石墨在進入下一步生產工序，即通過960°C -1020°C高溫膨化、壓延時，本發(fā)明對已融合的兩種物質，就會在960°C -1020°C膨脹溫度的條件下，自然實施元素置換和新的元 素配置，原有石墨中的氯、硫、氟成份被高溫和新物質的置換作用而有效的揮發(fā)出去。實施例1 將可膨脹石墨置于烘干槽內，烘干槽的溫度控制在25°C，使每粒石墨 均勻受熱，當可膨脹石墨的水分降至0. 5-1%時，按石墨質量的0. 4%均勻噴灑質量百分比 濃度為54%磷酸鈉溶液，待磷酸鈉溶液均勻分布在石墨粒上后，繼續(xù)攪拌，再將石墨質量的 0. 2%，質量百分比濃度為的鉬酸鈉溶液噴灑在石墨粒上，攪拌均勻，旋轉攪拌的速度， 以不損傷石墨鱗片為準，攪拌完成后，在塑料地膜中存放12-16小時，存放時盡量保持封 閉，存放后得到低熱失重高純可膨脹石墨。得到的可膨脹石墨中，含碳99. 5% ；磷0. 36% ；鉬0. 04% ；硫0. 08% ；余量為鈉等雜 質，產品的熱失重670°C檢測為8%。實施例2:將可膨脹石墨置于烘干槽內，烘干槽的溫度控制在30°C，使每粒石墨 均勻受熱，當可膨脹石墨的水分降至0. 5-1%時，按石墨質量的0. 8%均勻噴灑質量百分比 濃度為5 磷酸鈉溶液，待磷酸鈉溶液均勻分布在石墨粒上后，繼續(xù)攪拌，再將石墨質量的 0. 4%的質量百分比濃度為50%鉬酸鈉溶液噴灑在石墨粒上，攪拌均勻，旋轉攪拌的速度，以 不損傷石墨鱗片為準，攪拌完成后，在塑料地膜中存放12-16小時，存放時盡量保持封閉， 存放后得到低熱失重高純可膨脹石墨。得到的可膨脹石墨中，含碳99. 3% ；磷0. 38% ；鉬0. 03% ；硫0. 06%。產品的熱失重 670°C檢測為5%。實施例3 將可膨脹石墨置于烘干槽內，烘干槽的溫度控制在35°C，使每粒石墨均 勻受熱，當可膨脹石墨的水分降至1%時，按石墨質量的1. 均勻噴灑質量百分比濃度為 50%磷酸鈉溶液，待磷酸鈉溶液均勻分布在石墨粒上后，繼續(xù)攪拌，再將石墨質量的0. 6%的 質量百分比濃度為50%鉬酸鈉溶液噴灑在石墨粒上，攪拌均勻，旋轉攪拌的速度，以不損傷 石墨鱗片為準，攪拌完成后，在塑料地膜中存放12-16小時，存放時盡量保持封閉，存放后 得到低熱失重高純可膨脹石墨。得到的可膨脹石墨中，含碳99. 1% ；磷0. 04% ；鉬0. 015% ；硫0. 05% ；余量為鈉等雜 質。產品熱失重670°C檢測為洲。
權利要求
1. 一種低熱失重高純可膨脹石墨，其特征在于石墨中各物質含量以質量百分比計 為碳 99-99. 5% ；磷 0. 04-0. 36% ；鉬 0. 015 — 0. 04% ；硫 0. 05-0. 08%，余量為雜質。
2. 一種低熱失重高純可膨脹石墨的方法，其特征在于將可膨脹石墨置于烘干槽內， 使每粒石墨均勻受熱，當可膨脹石墨的水分降至0. 5-1%時，按石墨質量的0. 4-1.洲均勻噴 灑磷酸鈉溶液，待磷酸鈉溶液均勻分布在石墨粒上后，繼續(xù)攪拌，再將石墨質量的0. 2-0. 6% 的鉬酸鈉溶液噴灑在石墨粒上，攪拌均勻，存放后得到低熱失重高純可膨脹石墨。
3.根據權利要求2所述的低熱失重高純可膨脹石墨的方法，其特征在于所述的磷酸 鈉溶液和鉬酸鈉溶液以質量百分比濃度計為50 - 54%.
4.根據權利要求2所述的低熱失重高純可膨脹石墨的方法，其特征在于烘干槽內溫 度在25 - 35°C之間。
全文摘要
一種低熱失重高純可膨脹石墨，將可膨脹石墨置于烘干槽內，使每粒石墨均勻受熱，當可膨脹石墨的水分降至0.5-1%時，按石墨質量的0.4-1.2%均勻噴灑磷酸鈉溶液，待磷酸鈉溶液均勻分布在石墨粒上后，繼續(xù)攪拌，再將石墨質量的0.2-0.6%的鉬酸鈉溶液噴灑在石墨粒上，攪拌均勻，存放后得到低熱失重高純可膨脹石墨。通過本發(fā)明得到的石墨，在670℃條件下檢測熱失重為1-8%，產品使用壽命長。耐高溫范圍為600-3000℃，適用溫度范圍廣，克服了現有技術得到的產品耐高溫的能力較低，只能使用于600℃以下環(huán)境中的缺點。
文檔編號C01B31/04GK102060294SQ201110000810
公開日2011年5月18日 申請日期2011年1月5日 優(yōu)先權日2011年1月5日
發(fā)明者劉興全, 梁緒春, 王 華, 龔尚文 申請人:宜昌埃立特密封材料有限公司