專利名稱：一種簡易的氮化釩生產方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種氮化釩合金的生產方法，尤其是一種簡易的氮化釩生產方法。
背景技術：
VN合金傳統(tǒng)上的制備方法是以釩的氧化物V203、V2O5以及釩的化合物釩酸氨 (NH4V03)、多釩酸銨等為原料，以碳質、氫氣、氨氣、CO等為還原劑，在高溫或真空下進行還原，之后再通入氮氣或氨氣進行氮化而制備的。制備氮化釩的方法按制備體系、條件的不同可分為高溫真空法和高溫非真空法兩大類，在每大類中按使用原料的不同又可分為以C和 V2O3> C和V205、NH4和VO3為固體反應物制備氮化釩的方法。美國從60年代末開始研究釩氮合金的制備，開發(fā)出釩添加劑專利產品“VN合金”， 其商品名稱“NITR0VAN”。此專利產品在80年代已獲得較成熟的工業(yè)生產工藝，并在V-N鋼中成功應用。對氮化釩的研制，國內外的冶金工作者做了很多工作。例如北京科技大學的王功厚等用V2O3和活性炭在高溫真空鉬絲爐內先制取碳化釩，然后通入氮氣滲氮，得到氮化釩。印度Miabha原子研究中心的Tripathy等在1500°C高溫下，碳熱還原V2O5、滲氮制取氮化釩。荷蘭冶金研究所的Middelhoek等用V2O5或偏釩酸銨，采用還原氣體在流動床或回轉管中于800 1200°C下，還原制取含74. 2 78. 7%的釩，4. 2% 16. 2%的氮，6. 7% 18.0%的碳的氮化釩。美國聯合碳化物公司的Downing、Merkert、Goddard等分別用不同的幾種方法制取氮化釩
1)V2O3、鐵粉及碳粉在真空爐內于1350°C下保溫60h后得到碳化釩，然后將溫度降至 1100°C時通入氮氣滲氮，并在氮氣氣氛中冷卻，得到含78. 7%V、10. 5%C、7. 3%N的氮化釩；
2)用V2O5和碳混合物在真空爐內加熱到1100 1500°C，抽真空并通入氮氣滲氮，重復這樣的過程數次，最后得到含碳、氧均低于2%的氮化釩；
3)用釩化合物(V2O3或V2O5或NH4V03)iNH3或者N2和H2混合氣氛下，一部分高溫還原成氮氧釩，再與含碳物料混合，在惰性或氮氣氛下于真空爐內高溫處理，制得含碳7%的氮化釩。美國聯合碳化物公司提出的釩氮合金制取方法是，以高價釩氧化物V2O5或NH4VO3 等為原料，以混合氣體(Ν2+ΝΗ3或Ν2+Η2)為還原劑及氮化劑，先在675 700°C下預還原lh， 將低熔點的高價釩氧化物還原成高熔點的低價釩氧化物，之后在950°C下同時進行還原和滲氮3 4h，可獲得含氧質量分數為3% 20%的氮氧釩產品，再將之與含碳物料混合，在惰性或氮氣氛下或真空爐內1400°C高溫處理，制得含碳7%的釩氮合金。國內攀枝花鋼鐵公司于2001年12月申請了一個“氮化釩的生產方法”專利，該專利提供了一種釩氮合金的生產方法，是將粉末狀的釩氧化物、碳質粉劑和黏結劑混合均勻后壓塊、成型，再將成型后的物料連續(xù)加入制備爐中，同時向制備爐通入氮氣或氨氣作反應和保護氣體，制備爐需要加熱到1000 180(TC，物料在該溫度區(qū)域發(fā)生碳化和氮化反應， 持續(xù)時間小于6h，出爐前要在保護氣氛下冷卻到100 250°C，出爐后即獲得氮化釩產品，該產品為塊狀或顆粒狀，其表觀密度大于3000Kg/m3。上述生產方法的缺點是工藝復雜，產品含氮量低，爐襯壽命低，可控性較差因此，研究一種簡易的氮化釩生產方法，是目前需要解決的技術問題。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種簡易的氮化釩生產方法。本發(fā)明解決其技術問題的技術方案是
一種簡易的氮化釩生產方法，其工藝步驟為①將V2O5粉和石墨粉按4:1的重量比在干混機上充分混合，②按100 15的重量比在上述混合粉中加入含量為4%的聚乙烯醇水溶液， 并在濕混機混合10分鐘，③將濕混好的混合粉壓球，④混合粉濕球干燥，⑤將干燥后的混合粉球分層裝入料車、入爐、密封爐門，⑥抽真空至-0. 02MPa，⑦通入氮氣壓力至0. 04MPa, ⑧加溫至800°C并在此溫度下進行預還原5小時左右，⑨然后繼續(xù)升溫到1350°C持續(xù)不少于6小時的深度還原和碳化，在過程中不斷充入純度99. 99%以上的氮氣，⑩升溫至1600°C 進行6 10小時的氮化燒結，此過程壓力控制在0. 02Mpa,總時間在20小時內，反應完成， 停電冷卻至150°C出爐。本發(fā)明的優(yōu)選方案，所述的V2O5粉的含量為98%以上，石墨粉的含量為99. 5%以上。本發(fā)明的優(yōu)選方案，所述的混合粉濕球干燥步驟為將壓好的混合粉濕球晾干，晾干時間為一星期或在200°C下保溫5小時，去除水汽，有利于后續(xù)爐內氣氛控制及爐襯。本發(fā)明的優(yōu)選方案，所述的混合粉球的直徑為30mm 50mm。與已有技術相比，本發(fā)明具有如下明顯的優(yōu)點
1、所用的原料還可以是五氧化二釩，原料來源廣泛，價格低，工藝簡單，可控性強。2、生產的氮化釩產品氮含量可根據用戶需求調整，含氮量較高，可達19%。3、所用的制備爐，爐子結構簡單，由于真空度要求不高，外圍設備只需簡易的真空泵即可。爐子本身完全可以自制，除鋼焊件就是內襯耐材，爐型可以方正，砌筑方便，如果是桶形外殼，氣氛控制將更方便。4、裝入量非常大，生產率高
5、由于是間歇式生產，爐膛可視，過程中也有窺視孔監(jiān)視以便于生產及反應狀況。
具體實施例方式一種簡易的氮化釩生產方法，其工藝步驟為①將V2O5粉和石墨粉按4:1的重量比在干混機上充分混合，②按100 15的重量比在上述混合粉中加入含量為4%的聚乙烯醇水溶液，并在濕混機混合10分鐘，③將濕混好的混合粉壓球，④混合粉濕球干燥，⑤將干燥后的混合粉球分層裝入料車、入爐、密封爐門，⑥抽真空至-0. 02MPa，⑦通入氮氣壓力至 0. 04MPa，⑧加溫至800°C并在此溫度下進行預還原5小時左右，⑨然后繼續(xù)升溫到1350°C 持續(xù)不少于6小時的深度還原和碳化，在過程中不斷充入純度99. 99%以上的氮氣，⑩升溫至1600°C進行6 10小時的氮化燒結，此過程壓力控制在0. 02Mpa,總時間在20小時內， 反應完成，停電冷卻至150°C出爐。所述的V2O5粉的含量為98%以上，石墨粉的含量為99. 5%以上。
所述的混合粉濕球干燥步驟為將壓好的混合粉濕球晾干，晾干時間為一星期或在 200°C下保溫5小時。所述的混合粉球的直徑為30mm 50mm。實施例，將混好的原料壓制成Φ35πιπι球，先預熱烘干5小時，入爐后，分別在 750°C下保溫4小時、1350°C 8小時，1560°C 8小時，停電冷卻。得到產品成分為V77. 42%， N15. 63%, C4. 5%, SO. 0028%, P0. 030%。
權利要求
1.一種簡易的氮化釩生產方法，其特征在于其工藝步驟為①將V2O5粉和石墨粉按 4:1的重量比在干混機上充分混合，②按100 15的重量比在上述混合粉中加入含量為4% 的聚乙烯醇水溶液，并在濕混機混合10分鐘，③將濕混好的混合粉壓球，④混合粉濕球干燥，⑤將干燥后的混合粉球分層裝入料車、入爐、密封爐門，⑥抽真空至-0. 02MPa，⑦通入氮氣壓力至0. 04MPa，⑧加溫至800°C并在此溫度下進行預還原5小時左右，⑨然后繼續(xù)升溫到1350°C持續(xù)不少于6小時的深度還原和碳化，在過程中不斷充入純度99. 99%以上的氮氣，⑩升溫至1600°C進行6 10小時的氮化燒結，此過程壓力控制在0. 02Mpa,總時間在20 小時內，反應完成，停電冷卻至150°C出爐。
2.根據權利要求1所述的一種簡易的氮化釩生產方法，其特征在于所述的V2O5粉的含量為98%以上，石墨粉的含量為99. 5%以上。
3.根據權利要求1所述的一種簡易的氮化釩生產方法，其特征在于所述的混合粉濕球干燥步驟為將壓好的混合粉濕球晾干，晾干時間為一星期或在200°C下保溫5小時。
4.根據權利要求1所述的一種簡易的氮化釩生產方法，其特征在于所述的混合粉球的直徑為30mm 50mm。
全文摘要
一種簡易的氮化釩生產方法，其工藝步驟為①將V2O5粉和石墨粉按4:1的重量比在干混機上充分混合，②按10015的重量比在上述混合粉中加入含量為4%的聚乙烯醇水溶液，并在濕混機混合10分鐘，③將濕混好的混合粉壓球，④混合粉濕球干燥，⑤將干燥后的混合粉球分層裝入料車、入爐、密封爐門，⑥抽真空至-0.02MPa，⑦通入氮氣壓力至0.04MPa，⑧加溫至800℃并在此溫度下進行預還原5小時左右，⑨然后繼續(xù)升溫到1350℃持續(xù)不少于6小時的深度還原和碳化，在過程中不斷充入純度99.99%以上的氮氣，⑩升溫至1600℃進行6～10小時的氮化燒結，此過程壓力控制在0.02Mpa，停電冷卻至150℃出爐。
文檔編號C01B21/06GK102173395SQ20111000096
公開日2011年9月7日 申請日期2011年1月5日 優(yōu)先權日2011年1月5日
發(fā)明者盧世國, 張來順, 王安仁 申請人:武安市煒榮物資有限公司