專利名稱：一種磷酸鐵的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電池材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種磷酸鐵的制備方法。
背景技術(shù)：
磷酸亞鐵鋰具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性和穩(wěn)定的循環(huán)充放電性能，被業(yè)界稱為“最安全 的鋰電池”，磷酸鐵是常用的生產(chǎn)磷酸亞鐵鋰的原料，然而由于生產(chǎn)磷酸亞鐵鋰的原料顆粒 不均勻，限制了磷酸亞鐵鋰的密度和純度，降低了其使用性能，導(dǎo)致高倍率充放電性能差， 實際比容量低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種顆粒均勻、粒徑小和振實密度大的磷 酸鐵的制備方法。本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的而采取的技術(shù)方案為一種磷酸鐵的制備方法，包括以下步驟1)稱取鐵源和絡(luò)合劑，溶于水中，配制成鐵源濃度為0.8 4mol/L、絡(luò)合劑濃度為 0. 08 4mol/L的混合溶液A ；2)稱取磷酸鹽和中和劑，溶于水中，配制成磷酸鹽濃度為0.8 4mol/L、中和劑濃 度為0. 8 4mol/L的混合溶液B ；3)在反應(yīng)容器中加入1/2 3/4體積的水，在攪拌下，將A與B按照流量比為 1 0.8 2的比例同時加入到反應(yīng)容器中，控制反應(yīng)容器中混合溶液的PH值為0.5 3. 0，反應(yīng)生成的沉淀溢流在另一容器中，靜置4 10小時；4)過濾沉淀，用3 10倍的水洗滌沉淀1 5次至末次洗液PH值為6. 5 7. 2， 再次過濾沉淀，并在100 120°C下干燥沉淀4 15小時，制得磷酸鐵。其中所述的鐵源為硝酸鐵、硫酸鐵或三氯化鐵中的一種或幾種的混合物；所述的 絡(luò)合劑為酒石酸鉀、酒石酸鈉、草酸銨中的一種或兩種的混合物；所述的磷酸鹽為磷酸氫二 銨、磷酸二氫銨或磷酸二氫鈉的一種或幾種的混合物；所述的中和劑為氫氧化鈉、氨水或乙 酸銨中的一種或幾種的混合物；所述的水為去離子水。本發(fā)明具有以下優(yōu)點1)本發(fā)明生產(chǎn)的磷酸鐵平均粒徑為2 4微米、振實密度彡0. 9g/cm3，形狀為近 球形顆粒，提高了產(chǎn)品的密度和純度；2)使用本發(fā)明的磷酸鐵合成的鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰，晶體結(jié)構(gòu)更加 趨于完美，鋰離子嵌入/脫嵌通道正常，在扣式電池測試時，在IC條件下放電容量能達到 135mAh/g ；3)使用本發(fā)明磷酸鐵作為原材料制備磷酸亞鐵鋰，工藝路線簡單，能有效降低制 備磷酸亞鐵鋰的材料成本及加工成本。
具體實施例方式實施例1一種磷酸鐵的制備方法，包括以下步驟1)稱取硝酸鐵和酒石酸鉀，溶于去離子水中，配制成硝酸鐵濃度為0.8mol/L、酒 石酸鉀濃度為0. 08mol/L的混合溶液A ；2)稱取磷酸氫二銨和氫氧化鈉，溶于去離子水中，配制成磷酸氫二銨濃度為 0. 8mol/L、氫氧化鈉濃度為0. 8mol/L的混合溶液B ；3)在反應(yīng)容器中加入1/2體積的去離子水，在攪拌下，將A與B按照流量比為 1 0.8的比例同時加入到反應(yīng)容器中，控制反應(yīng)容器中混合溶液的PH值為0.5，反應(yīng)生成 的沉淀溢流在另一容器中，靜置4小時；4)過濾沉淀，用3倍的去離子水洗滌沉淀2次至末次洗液PH值為6. 5，再次過濾 沉淀，并在100°c下干燥沉淀4小時，制得磷酸鐵。實施例2一種磷酸鐵的制備方法，包括以下步驟1)稱取硫酸鐵和酒石酸鈉，溶于去離子水中，配制成硫酸鐵濃度為2mol/L、酒石 酸鈉濃度為2mol/L的混合溶液A ；2)稱取磷酸二氫銨和氨水，溶于去離子水中，配制成磷酸二氫銨濃度為2mol/L、 氨水濃度為2mol/L的混合溶液B ；3)在反應(yīng)容器中加入3/4體積的去離子水，在攪拌下，將A與B按照流量比為 1 0.9的比例同時加入到反應(yīng)容器中，控制反應(yīng)容器中混合溶液的PH值為2，反應(yīng)生成的 沉淀溢流在另一容器中，靜置7小時；4)過濾沉淀，用7倍的去離子水洗滌沉淀4次至末次洗液PH為7. 0，再次過濾沉 淀，并在110°c下干燥沉淀10小時，制得磷酸鐵。實施例3一種磷酸鐵的制備方法，包括以下步驟1)稱取三氯化鐵和草酸銨，溶于去離子水中，配制成三氯化鐵濃度為4mol/L、草 酸銨濃度為4mol/L的混合溶液A ；2)稱取磷酸二氫鈉和乙酸銨，溶于去離子水中，配制成磷酸二氫鈉濃度為4mol/ L、乙酸銨濃度為4mol/L的混合溶液B ；3)在反應(yīng)容器中加入3/5體積的去離子水，在攪拌下，將A與B按照流量比為 1 2的比例同時加入到反應(yīng)容器中，控制反應(yīng)容器中混合溶液的PH值為3.0，反應(yīng)生成的 沉淀溢流在另一容器中，靜置10小時；4)過濾沉淀，用10倍的去離子水洗滌沉淀5次至末次洗液PH為7. 2，再次過濾沉 淀，并在120°C下干燥沉淀15小時，制得磷酸鐵。實施例4一種磷酸鐵的制備方法，包括以下步驟1)稱取硝酸鐵和硫酸鐵混合物與酒石酸鉀和酒石酸鈉混合物，溶于去離子水中， 配制成鐵離子濃度為2. 5mol/L、酒石酸根離子濃度為2. 5mol/L的混合溶液A ；2)稱取磷酸氫二銨和磷酸二氫銨混合物與氫氧化鈉，溶于去離子水中，配制成銨根離子濃度為3. 2mol/L、氫氧化鈉濃度為3. 2mol/L的混合溶液B ；3)在反應(yīng)容器中加入3/4體積的去離子水，在攪拌下，將A與B按照流量比為 1 1.8的比例同時加入到反應(yīng)容器中，控制反應(yīng)容器中混合溶液的PH值為2. 8，反應(yīng)生成 的沉淀溢流在另一容器中，靜置6小時；4)過濾沉淀，用10倍的去離子水洗滌沉淀5次至末次洗液PH為7. 0，再次過濾沉 淀，并在120°C下干燥沉淀14小時，制得磷酸鐵。
權(quán)利要求
1.一種磷酸鐵的制備方法，其特征是包括以下步驟1)稱取鐵源和絡(luò)合劑，溶于水中，配制成鐵源濃度為0.8 4mol/L、絡(luò)合劑濃度為 0. 08 4mol/L的混合溶液A ；2)稱取磷酸鹽和中和劑，溶于水中，配制成磷酸鹽濃度為0.8 4mol/L、中和劑濃度為 0. 8 4mol/L的混合溶液B ；3)在反應(yīng)容器中加入1/2 3/4體積的水，在攪拌下，將A與B按照流量比為1 0. 8 2的比例同時加入到反應(yīng)容器中，控制反應(yīng)容器中混合溶液的PH值為0. 5 3. 0，反應(yīng)生成 的沉淀溢流在另一容器中，靜置4 10小時；4)過濾沉淀，用3 10倍的水洗滌沉淀1 5次至末次洗液PH值為6.5 7. 2，再次 過濾沉淀，并在100 120°C下干燥沉淀4 15小時，制得磷酸鐵。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵的制備方法，其特征是所述的鐵源為硝酸鐵、硫酸鐵 或三氯化鐵中的一種或幾種的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵的制備方法，其特征是所述的絡(luò)合劑為酒石酸鉀、酒 石酸鈉、草酸銨中的一種或兩種的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵的制備方法，其特征是所述的磷酸鹽為磷酸氫二銨、 磷酸二氫銨或磷酸二氫鈉的一種或幾種的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵的制備方法，其特征是所述的中和劑為氫氧化鈉、氨 水或乙酸銨中的一種或幾種的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵的制備方法，其特征是所述的水為去離子水。
全文摘要
本發(fā)明屬于電池材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種磷酸鐵的制備方法。本發(fā)明主要解決現(xiàn)有磷酸鐵顆粒不均勻、粒徑大和振實密度小的問題。本發(fā)明制備方法包括以下步驟1)配置一定濃度的鐵源和絡(luò)合劑混合溶液A；2)配置一定濃度的磷酸鹽和中和劑混合溶液B；3)在反應(yīng)容器中加入一定體積的水，將A與B按照流量比為1∶0.8～2的比例同時加入到反應(yīng)容器中，控制反應(yīng)容器中混合溶液的pH值為0.5～3.0，反應(yīng)生成的沉淀溢流在另一容器中，靜置；4)過濾沉淀，洗滌沉淀至末次洗液pH值為6.5～7.2，再次過濾沉淀，干燥制得磷酸鐵。本發(fā)明具有顆粒均勻、粒徑小和振實密度大等優(yōu)點。
文檔編號C01B25/37GK102040208SQ20111000964
公開日2011年5月4日 申請日期2011年1月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月12日
發(fā)明者伍儒鋒, 劉衛(wèi)平, 喻國強, 左小虎 申請人:山西泰眾新能源有限公司