專利名稱：一種高振實(shí)密度磷酸亞鐵鋰的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電池材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高振實(shí)密度磷酸亞鐵鋰的制備方法。
背景技術(shù)：
磷酸亞鐵鋰具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性和穩(wěn)定的循環(huán)充放電性能，被業(yè)界稱為“最安全 的鋰電池”，磷酸亞鐵鋰作為大容量動(dòng)力電池應(yīng)用的首選材料而備受國內(nèi)外關(guān)注。然而，目 前生產(chǎn)的磷酸亞鐵鋰存在電導(dǎo)率低和堆積密度小的缺點(diǎn)，導(dǎo)致生產(chǎn)的鋰電池高倍率充放電 性能差，實(shí)際比容量低，這兩個(gè)缺點(diǎn)阻礙了磷酸亞鐵鋰的實(shí)際應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要針對現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的磷酸亞鐵鋰存在電導(dǎo)率低和堆積密度小的缺點(diǎn)， 提供一種電導(dǎo)率高和堆積密度大的振實(shí)密度磷酸亞鐵鋰的制備方法。本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的而采取的技術(shù)方案為一種高振實(shí)密度磷酸亞鐵鋰的制備方法，包括以下步驟1)將三價(jià)鐵源、磷源、鋰源、摻雜元素化合物、碳源和分散劑按照0.8 1 1 0.95 1.05 0.05 0.3 0. 2 0. 6 9 12的摩爾比混合均勻，放入球磨 容器中球磨3 12小時(shí)，然后將球磨產(chǎn)物在空氣中于100 220°C烘10 15小時(shí)，冷卻后 研磨，制得磷酸亞鐵鋰前軀體；2)將制得的磷酸亞鐵鋰前軀體置于高溫爐中，在氫氣和氮?dú)獾幕旌蠚夥罩?，?10 30°C /min的速度加熱到500 900°C時(shí)恒溫焙燒8 15小時(shí)，然后以10 30°C / min的速度降溫冷卻到10 40°C，制得磷酸亞鐵鋰。其中本發(fā)明方法中所述的三價(jià)鐵源為三氧化二鐵、硝酸鐵、磷酸鐵中的一種或兩 種以上的混合物；磷源為磷酸、磷酸氫二銨、磷酸二氫鈉中的一種或兩種以上的混合物；鋰 源為氧化鋰、硝酸鋰、碳酸鋰中的一種或兩種以上的混合物；摻雜元素化合物為碳酸錳、三 氧化鉬、氫氧化鎂中的一種或兩種以上的混合物；碳源為玉米粉、葡萄糖、淀粉中的一種或 兩種以上的混合物；分散劑為水、乙醇中的一種或兩種的混合物。本發(fā)明高振實(shí)密度磷酸亞鐵鋰的制備方法，具有以下優(yōu)點(diǎn)1)直接使用三價(jià)鐵為鐵源，避免了亞鐵鹽原料在煅燒過程中易氧化的問題，解決 了常規(guī)制備方法中常有的產(chǎn)物不純問題；2)本發(fā)明制備高振實(shí)密度磷酸亞鐵鋰的方法，原料成分和產(chǎn)物配方容易控制，合 成的磷酸亞鐵鋰的振實(shí)大，純度高，電化學(xué)性能優(yōu)良；3)本發(fā)明得到的高振實(shí)密度磷酸亞鐵鋰，平均粒徑2 5μπι，振實(shí)密度≥ 1.3g/ cm3,比表面≤ 20m2/g，本發(fā)明合成的磷酸亞鐵鋰材料組裝成扣式電池，在IC倍率放電時(shí)比 容量大135mAh/g，且循環(huán)穩(wěn)定性能好。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 一種高振實(shí)密度磷酸亞鐵鋰的制備方法，包括以下步驟1)將三氧化二鐵、磷酸、氧化鋰、碳酸錳、玉米粉和水按照 0.8 1 0.95 0.05 0.2 9的摩爾比混合均勻，放入球磨容器中球磨3小時(shí)，然后 將球磨產(chǎn)物在空氣中于100°C烘15小時(shí)，冷卻后研磨，制得磷酸亞鐵鋰前軀體；2)將制得的磷酸亞鐵鋰前軀體置于高溫爐中，在氫氣和氮?dú)獾幕旌蠚夥罩?，?IO0C /min的速度加熱到500°C時(shí)恒溫焙燒15小時(shí)，然后以10°C /min的速度冷卻到10°C， 制得磷酸亞鐵鋰。實(shí)施例2:一種高振實(shí)密度磷酸亞鐵鋰的制備方法，包括以下步驟1)將硝酸鐵、磷酸氫二銨、硝酸鋰、三氧化鉬、葡萄糖和乙醇按照 0.9 1 1 0. 1 0.4 10的摩爾比混合均勻，放入球磨容器中球磨5小時(shí)，然后將球 磨產(chǎn)物在空氣中于150°C烘12小時(shí)，冷卻后研磨，制得磷酸亞鐵鋰前軀體；2)將制得的磷酸亞鐵鋰前軀體置于高溫爐中，在氫氣和氮?dú)獾幕旌蠚夥罩?，?200C /min的速度加熱到700°C時(shí)恒溫焙燒12小時(shí)，然后以20°C /min的速度降溫冷卻到 25 °C，制得磷酸亞鐵鋰。實(shí)施例3:一種高振實(shí)密度磷酸亞鐵鋰的制備方法，包括以下步驟1)將磷酸鐵、磷酸二氫鈉、碳酸鋰、氫氧化鎂、淀粉和乙醇按照 1 1 1.05 0. 3 0.6 12的摩爾比混合均勻，放入球磨容器中球磨12小時(shí)，然后將 球磨產(chǎn)物在空氣中于220°C烘10小時(shí)，冷卻后研磨，制得磷酸亞鐵鋰前軀體；2)將制得的磷酸亞鐵鋰前軀體置于高溫爐中，在氫氣和氮?dú)獾幕旌蠚夥罩?，?300C /min的速度加熱到900°C時(shí)恒溫焙燒8小時(shí)，然后以30°C /min降溫速度冷卻到40°C， 制得磷酸亞鐵鋰。實(shí)施例4一種高振實(shí)密度磷酸亞鐵鋰的制備方法，包括以下步驟1)將硝酸鐵和磷酸鐵混合物、磷酸和磷酸氫二銨混合物、氧化鋰和 硝酸鋰混合物、碳酸錳和氫氧化鎂混合物與玉米粉、葡萄糖混合物和水按照 0.9 1 1 0. 25 0. 5 11的摩爾比混合均勻，放入球磨容器中球磨8小時(shí)，然后將 球磨產(chǎn)物在空氣中于180°C烘13小時(shí)，冷卻后研磨，制得磷酸亞鐵鋰前軀體；2)將制得的磷酸亞鐵鋰前軀體置于高溫爐中，在氫氣和氮?dú)獾幕旌蠚夥罩校?15°C /min的速度加熱速率升溫至到800°C時(shí)恒溫焙燒10小時(shí)，然后以25°C /min的速度降 溫冷卻到35 °C，制得磷酸亞鐵鋰。
權(quán)利要求
1.一種高振實(shí)密度磷酸亞鐵鋰的制備方法，其特征是包括以下步驟1)將三價(jià)鐵源、磷源、鋰源、摻雜元素化合物、碳源和分散劑按照0.8 1 1 0.95 1.05 0.05 0.3 0.2 0.6 9 12的摩爾比混合均勻，放入球磨容器中球磨3 12小時(shí)，然后將球磨產(chǎn)物在空氣中于100 220°C烘10 15小時(shí)，冷卻后研磨，制得磷酸 亞鐵鋰前軀體；2)將制得的磷酸亞鐵鋰前軀體置于高溫爐中，在氫氣和氮?dú)獾幕旌蠚夥罩?，?0 300C /min的速度加熱到500 900°C時(shí)恒溫焙燒8 15小時(shí)，然后以10 30°C /min的 速度降溫冷卻到10 40°c，制得磷酸亞鐵鋰。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高振實(shí)密度磷酸亞鐵鋰的制備方法，其特征是所述的三價(jià)鐵 源為三氧化二鐵、硝酸鐵、磷酸鐵中的一種或兩種以上的混合物；磷源為磷酸、磷酸氫二銨、 磷酸二氫鈉中的一種或兩種以上的混合物；鋰源為氧化鋰、硝酸鋰、碳酸鋰中的一種或兩種 以上的混合物；摻雜元素化合物為碳酸錳、三氧化鉬、氫氧化鎂中的一種或兩種以上的混合 物；碳源為玉米粉、葡萄糖、淀粉中的一種或兩種以上的混合物；分散劑為水、乙醇中的一 種或兩種的混合物。
全文摘要
本發(fā)明屬于電池材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高振實(shí)密度磷酸亞鐵鋰的制備方法。本發(fā)明主要解決現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的磷酸亞鐵鋰存在電導(dǎo)率低和堆積密度小的缺點(diǎn)。本發(fā)明的制備方法包括以下步驟1)將三價(jià)鐵源、磷源、鋰源、摻雜元素化合物、碳源和分散劑按照一定的摩爾比混合均勻，放入球磨容器中球磨并將球磨產(chǎn)物在空氣中烘10～15h，冷卻后研磨，制得磷酸亞鐵鋰前軀體；2)將磷酸亞鐵鋰前軀體置于高溫爐中，在混合氣氛中，以10～30℃/min的速度加熱到500～900℃時(shí)恒溫焙燒8～15h，然后以10～30℃/min的速度降溫冷卻到10～40℃，制得磷酸亞鐵鋰。本發(fā)明具有純度高、電化學(xué)性能優(yōu)良、循環(huán)穩(wěn)定性能好等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號C01B25/45GK102126714SQ201110009649
公開日2011年7月20日 申請日期2011年1月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月12日
發(fā)明者伍儒鋒, 劉衛(wèi)平, 喻國強(qiáng), 左小虎 申請人:山西泰眾新能源有限公司