專(zhuān)利名稱(chēng)：一種大孔高純水合氧化鋁的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種大孔高純水合氧化鋁的制備方法，屬于金屬有機(jī)化合物合成技術(shù)領(lǐng)域。其制備方法是以金屬鋁和C8醇為反應(yīng)物，無(wú)水氯化鋁作為催化劑，合成烷氧基鋁，通過(guò)烷氧基鋁水解時(shí)加入溶劑油的方法控制水合氧化鋁的孔徑大小，老化干燥后得到大孔水合氧化鋁。水解老化后產(chǎn)生的醇和溶劑油可以循環(huán)使用，此方法無(wú)環(huán)境污染和毒性殘留，得到的產(chǎn)品純度高，產(chǎn)品廣泛用于催化劑載體領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
高純水合氧化鋁是催化劑載體、集成電路基板、透明熒光粉、功能單晶、精密儀表和航空功能器件的重要前身材料。隨著煉油工業(yè)越來(lái)越多的重質(zhì)餾分油需要煉制，特別是對(duì)于渣油加氫脫金屬和加氫脫硫催化劑，需要孔徑較大的氧化鋁為載體基質(zhì)。目前制備大孔氧化鋁的方法主要有兩種，一種是通過(guò)加入各種擴(kuò)孔劑等物理方法制備大孔氧化鋁；一種加入某種元素通過(guò)化學(xué)作用制備大孔氧化鋁，這兩種方法都存在各自的缺點(diǎn)。使用物理擴(kuò)孔方法時(shí)，得到的氧化鋁孔分布彌散和機(jī)械強(qiáng)度和堆積密度明顯下降，孔徑彌散和低的機(jī)械強(qiáng)度將大大降低催化劑的使用效率。使用化學(xué)擴(kuò)孔方法時(shí)將使水合氧化鋁的膠溶性變差，從而給擠條成形操作帶來(lái)困難。本發(fā)明的目的是不需加入擴(kuò)孔劑和某種化學(xué)元素，只是利用普通純度金屬鋁和有機(jī)醇反應(yīng)生成醇鋁，在水解和老化的階段加入溶劑油，制備出孔容較大、孔徑較大、孔分布集中的高純水合氧化鋁。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是原料容易得到，水解和老化后醇和溶劑油容易回收和利用，制備的水合氧化鋁純度高，雜質(zhì)含量低。

發(fā)明內(nèi)容
1.將C8醇和金屬鋁在無(wú)水氯化鋁催化劑存在下，110_180°C反應(yīng)1 10h，過(guò)濾后得到烷氧基鋁，所述的金屬鋁，醇和無(wú)水氯化鋁的摩爾比是1 3 5 0.01 0.02。反應(yīng)方程式如下Al+3CnH2n+10H — Al (0CnH2n+1) 3+3/2H2 (1)2.在(1)步中得到的烷氧基鋁中加入去離子水和溶劑油，在壓力0. 1-1. OMPa下， 115-180°C下水解1-池，得到水解產(chǎn)物，分出水解產(chǎn)生的混合醇經(jīng)脫水后返回(1)步循環(huán)使用。在85 100°C下老化2-^!，100-12(rC干燥后，得到氧化鋁大孔高純水合氧化鋁。這兩
步的方程式如下
權(quán)利要求
1.一種大孔高純水合氧化鋁的制備方法，制備步驟包括(1)將C8醇與金屬鋁在催化劑三氯化鋁存在下反應(yīng)，趁熱過(guò)濾后得到烷氧基鋁；(2)烷氧基鋁中加入去離子水醇和溶劑油混合液進(jìn)行水解，水解產(chǎn)物老化和干燥后得到大孔徑氧化鋁。
2.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的金屬鋁、醇和三氯化鋁的反應(yīng)溫度為 110-180°C，反應(yīng)時(shí)間為1 20h，摩爾比是1 3 5 0. 01 0. 02。
3.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所用的金屬鋁可以是鋁錠，鋁片，鋁絲，鋁粉，鋁的純度要求> 99.5%。
4.權(quán)利要求1所述的C8醇，其特征在于所用醇可以是正辛醇或異辛醇，醇的含水量 < 0. 2%。
5.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所用的三氯化鋁為無(wú)水三氯化鋁，溶劑油的沸程是 200°C 365"C。
6.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)所述的趁熱過(guò)濾溫度是90-140°C，在加壓下或100 760mmHg進(jìn)行。
7.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟⑵的水解溫度為80-100°C，時(shí)間為2-4h； 老溫度為85-100°C，時(shí)間為3- ，水解老化后得到的醇和溶劑油可以循環(huán)使用。
8.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于產(chǎn)物干燥溫度為100-120°C，干燥時(shí)間為3-6h， 得到大孔徑高純水合氧化鋁。
全文摘要
本發(fā)明提供一種大孔高純水合氧化鋁的制備方法，屬于金屬有機(jī)化合物合成技術(shù)領(lǐng)域。采用純度大于99.5％的金屬鋁和C8醇反應(yīng)制備烷氧基鋁，烷氧基鋁通過(guò)水解、老化干燥后得到孔徑10-20nm占60％的水合氧化鋁。本發(fā)明克服了制備大孔氧化鋁需要外加炭黑或其他表面活性劑及模板劑等，再通過(guò)煅燒法去除助劑的缺點(diǎn)。通過(guò)水解時(shí)加入溶劑油和控制水解條件，能夠得到各種孔徑分布集中的大孔高純水合氧化鋁，本發(fā)明的方法使大孔高純水合氧化鋁的制備工藝簡(jiǎn)化，制備效率高、制備成本低。
文檔編號(hào)C01F7/42GK102161493SQ201110021779
公開(kāi)日2011年8月24日 申請(qǐng)日期2011年1月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月14日
發(fā)明者徐培全, 徐培力, 徐寶財(cái), 褚洪波, 辛秀蘭 申請(qǐng)人:北京工商大學(xué), 山東浩霖石油化工科技股份有限公司