專利名稱：三氯氫硅生產方法和系統(tǒng)的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及三氯氫硅生產方法和系統(tǒng)。
背景技術：
目前國內外大多數(shù)多晶硅エ廠都采用熱氫化工藝處理生產多晶硅時產生的副產物四氯化硅，只有少數(shù)エ廠采用冷氫化技木，而這些使用冷氫化技術的エ廠，均將冷氫化生產過程中產生的ニ氯ニ氫硅分離出來作為副產品単獨處理(參見圖1)，從而不但降低了生產效率,而且浪費了人力物力，大幅度增加了成本
發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種高效率、低成本的三氯氫硅生產方法和系統(tǒng)。根據(jù)本發(fā)明的三氯氫硅生產方法，包括步驟
提供具有第一入ロ、第二入口、第三入口和出口的氫化反應器；
將四氯化硅和氫氣混合后加熱到590-610°C ；
將混合加熱后的四氯化娃和氫氣引入氫化反應器的第一入ロ ；
將氣態(tài)ニ氯ニ氫娃引入氫化反應器的第二入口；
將硅粉引入氫化反應器的第三入口；
從氫化反應器的出ロ導出包含氫氣、ニ氯ニ氫娃、三氯氫娃和四氯化娃的氫化反應產物；以及
從氫化反應產物中提純分離三氯氫硅。根據(jù)本發(fā)明，從氫化反應產物中提純分離三氯氫硅的步驟可以包括通過冷凝從氫化反應產物中分離出氫氣和含ニ氯ニ氫硅、三氯氫硅和四氯化硅的氯硅烷；以及通過精餾從氯硅烷中依次分離出ニ氯ニ氫硅、三氯氫硅和四氯化硅。在本發(fā)明的優(yōu)選實施例中，分離出的氫氣、ニ氯ニ氫硅和/或四氯化硅可以被循環(huán)使用來生產三氯氫硅。優(yōu)選四氯化硅和氫氣混合后加熱到600°C左右。本發(fā)明的三氯氫硅生產方法還可以包括將催化劑和硅粉一起引入氫化反應器的
第三入口。根據(jù)本發(fā)明的三氯氫硅生產系統(tǒng)，包括
具有第一入口、第二入口和出口的氫化反應器；
與氫化反應器的出ロ連通的冷凝器；
分別與冷凝器連通的氫氣存儲器和冷凝料存儲器；
與冷凝料存儲器連通的第一精餾塔；
與第一精餾塔連通的第二精餾塔；
與第二精餾塔連通的四氯化硅存儲器；
與四氯化硅存儲器連通的四氯化硅汽化器；
分別與氫氣存儲器和四氯化硅汽化器連通的混合器；與混合器連通的加熱器，加熱器還與氫化反應器的第一入ロ連通；
與第一精餾塔連通的ニ氯ニ氫硅存儲器；以及
與ニ氯ニ氫硅存儲器連通的ニ氯ニ氫硅汽化器，ニ氯ニ氫硅汽化器還與氫化反應器的第二入口連通。氫化反應器還可以具有用于接收硅粉和催化劑的第三入口。本發(fā)明的三氯氫硅生產エ藝將ニ氯ニ氫硅從氫化反應產物中分離出來，汽化后仍通回氫化反應器中，并在運行過程中使ニ氯ニ氫硅的含量達到動態(tài)平衡。這既提高了產量，又減少了原料的消耗，從而顯著降低了成本。另外，在本發(fā)明的三氯氫硅生產エ藝中，由于ニ氯ニ氫硅中硅的自由基比較活潑，因此增加了反應速率并提高了生產效率。


圖I是現(xiàn)有三氯氫硅生產系統(tǒng)的方框示意圖。圖2是根據(jù)本發(fā)明的三氯氫硅生產方法和系統(tǒng)的方框示意圖。
具體實施例方式參見圖2，其示出了根據(jù)本發(fā)明的三氯氫硅(SiHCl3)生產系統(tǒng)。該系統(tǒng)包括具有第一入口、第二入口和出口的氫化反應器I ;與氫化反應器I的出口連通的冷凝器2;分別與冷凝器2連通的氫氣存儲器9和冷凝料存儲器3 ;與冷凝料存儲器3連通的第一精餾塔4 ;與第一精餾塔4連通的第二精餾塔5 ;與第二精餾塔5連通的四氯化硅(SiCl4)存儲器6 ;與四氯化硅存儲器6連通的四氯化硅汽化器7 ;分別與氫氣存儲器9和四氯化硅汽化器7連通的混合器8 ;與混合器8連通的加熱器12 ;加熱器12還與氫化反應器I的第一入ロ連通；與第一精餾塔4連通的ニ氯ニ氫硅(SiH2Cl2)存儲器10 ;以及與ニ氯ニ氫硅存儲器10連通的ニ氯ニ氫硅汽化器11，ニ氯ニ氫硅汽化器11還與氫化反應器I的第二入口連通。氫化反應器I通常還具有用于接收硅粉和催化劑的第三入口。以下描述本發(fā)明的三氯氫硅生產系統(tǒng)的操作過程。來自四氯化硅存儲器6的四氯化硅在四氯化硅汽化器7中汽化以后和來自氫氣存儲器9的氫氣在混合器8均勻混合后，通過加熱器12加熱到590-610°C，優(yōu)選為600°C，然后被引入氫化反應器I的第一入口。來自ニ氯ニ氫硅存儲器10的ニ氯ニ氫硅在ニ氯ニ氫硅汽化器11中汽化以后被引入氫化反應器I的第二入口。硅粉和常用的催化劑被引入氫化反應器I的第三入口。上述物質在氫化反應器I中發(fā)生氫化反應后，從氫化反應器I的出ロ將包含氫氣、ニ氯ニ氫硅、三氯氫硅和四氯化硅的反應后氣或氫化反應產物導向冷凝器2 ;從冷凝器2中分離出的氫氣返回氫氣存儲器9，從冷凝器2中分離出的包含ニ氯ニ氫硅、三氯氫硅和四氯化硅的氯硅烷被導向第一精餾塔4 ;從第一精餾塔4分離出的液體ニ氯ニ氫硅返回ニ氯ニ氫硅存儲器10。從第二精餾塔5分離出的液體四氯化硅返回四氯化硅存儲器6。最后從第ニ精餾塔5中分離出產品三氯氫硅。氫化反應器I的第一入口和第二入口通常隔開一定距離，以使含有活潑硅自由基的ニ氯ニ氫硅不會遭受局部高溫(600°C左右)影響而分解為Si和HC1，因為大量的Si的生成會堵塞相關的加熱設備，導致生產系統(tǒng)無法連續(xù)進行作業(yè)。
如上所述，在本發(fā)明中，分離出的氫氣、ニ氯ニ氫硅和/或四氯化硅可以被循環(huán)使用來生產三氯氫硅，其中，分離出來的ニ氯ニ氫硅重新返回到氫化反應器1，從而在運行過程中保持氫化反應器I中的ニ氯ニ氫硅含量的動態(tài)平衡。
因此，本發(fā)明的三氯氫硅生產エ藝不但提高了反應速率并因此提高了生產效率，而且還能夠提高產量、減少原料的消耗，從而顯著降低生產成本。本領域技術人員應當理解，上述實施方式僅用于解釋和說明本發(fā)明，并非用于對其進行任何限制。
權利要求
1.一種三氯氫硅生產方法，包括步驟 提供具有第一入口、第二入口、第三入口和出口的氫化反應器； 將四氯化硅和氫氣混合后加熱到590-610°C ； 將混合加熱后的四氯化娃和氫氣引入氫化反應器的第一入口 ； 將氣態(tài)二氯二氫娃引入氫化反應器的第二入口； 將硅粉引入氫化反應器的第三入口； 從氫化反應器的出口導出包含氫氣、二氯二氫娃、三氯氫娃和四氯化娃的氫化反應產物；以及 從氫化反應產物中提純分離三氯氫硅。
2.權利要求I的三氯氫硅生產方法，其中從氫化反應產物中提純分離三氯氫硅的步驟包括 通過冷凝從氫化反應產物中分離出氫氣和含二氯二氫硅、三氯氫硅和四氯化硅的氯硅烷；以及 通過精餾從氯硅烷中依次分離出二氯二氫硅、三氯氫硅和四氯化硅。
3.權利要求2的三氯氫娃生產方法,其中分離出的氫氣、二氯二氫娃和/或四氯化娃被循環(huán)使用來生產三氯氫硅。
4.權利要求I的三氯氫硅生產方法，其中四氯化硅和氫氣混合后加熱到600°C左右。
5.權利要求I的三氯氫娃生產方法，還包括將催化劑和娃粉一起引入氫化反應器的第三入口。
6.—種三氯氫娃生產系統(tǒng),包括 具有第一入口、第二入口和出口的氫化反應器； 與氫化反應器的出口連通的冷凝器； 分別與冷凝器連通的氫氣存儲器和冷凝料存儲器； 與冷凝料存儲器連通的第一精餾塔； 與第一精餾塔連通的第二精餾塔； 與第二精餾塔連通的四氯化硅存儲器； 與四氯化硅存儲器連通的四氯化硅汽化器； 分別與氫氣存儲器和四氯化硅汽化器連通的混合器； 與混合器連通的加熱器，加熱器還與氫化反應器的第一入口連通； 與第一精餾塔連通的二氯二氫硅存儲器；以及 與二氯二氫硅存儲器連通的二氯二氫硅汽化器，二氯二氫硅汽化器還與氫化反應器的第二入口連通。
7.根據(jù)權利要求6所述的三氯氫硅生產系統(tǒng)，其中氫化反應器還具有用于接收硅粉和催化劑的第三入口。
全文摘要
三氯氫硅生產方法和系統(tǒng)。該方法包括步驟提供具有第一入口、第二入口、第三入口和出口的氫化反應器；將四氯化硅和氫氣混合后加熱到590-610℃；將混合加熱后的四氯化硅和氫氣引入氫化反應器的第一入口；將氣態(tài)二氯二氫硅引入氫化反應器的第二入口；將硅粉引入氫化反應器的第三入口；從氫化反應器的出口導出包含氫氣、二氯二氫硅、三氯氫硅和四氯化硅的氫化反應產物；以及從氫化反應產物中提純分離三氯氫硅。本發(fā)明增加了反應速率并因此提高了生產效率。另外，本發(fā)明還將二氯二氫硅從氫化反應產物中分離出來，氣化后仍通回氫化反應器中，并在運行過程中使二氯二氫硅的含量達到動態(tài)平衡。這既提高了產量，又減少了原料的消耗，從而顯著降低了成本。
文檔編號C01B33/107GK102674368SQ201110053508
公開日2012年9月19日 申請日期2011年3月7日 優(yōu)先權日2011年3月7日
發(fā)明者劉占卿, 陳琳, 齊林喜 申請人:內蒙古盾安光伏科技有限公司