專利名稱：多晶硅生產(chǎn)方法和系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及多晶硅生產(chǎn)方法和系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
目前國內(nèi)外大多數(shù)エ廠都采用三氯氫硅作為硅源來生產(chǎn)多晶硅。雖然這種方法產(chǎn)率不低,且反應(yīng)物中的SiHCl3、HCl、H2可以回收使用，但這種方法均將生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的ニ氯ニ氫硅(SiH2Cl2)分離出來作為副產(chǎn)品處理。這不但エ藝復(fù)雜，而且又浪費了原材料エ業(yè)硅,導(dǎo)致生產(chǎn)成本很高。早先也曾經(jīng)采用過ニ氯ニ氫硅法作為硅源來生產(chǎn)半導(dǎo)體多晶硅。這種方法生產(chǎn)速率很高，但由于其硅的自由基較活潑，反應(yīng)溫度較低，部分物料會發(fā)生均相成核，即部分硅 不是生長在還原爐內(nèi)的硅棒或硅芯上，而是在還原爐空腔中直接反應(yīng)生成硅，并聚集在底盤、爐壁之上而無法回收，從而使得該方法實際收率很低，且無法觀察還原爐內(nèi)情況，并容易發(fā)生還原爐局部過熱、泄露、甚至爆炸等事故。中國專利公開出版物CN101723371A公開了ー種循環(huán)利用副產(chǎn)物來生產(chǎn)多晶硅的エ藝。該エ藝將還原爐中產(chǎn)生的由HCl、H2、SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2組成的副產(chǎn)物冷凍回收，得到由SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2組成的冷凝液和由HC1、H2組成的氣體，其中由SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2組成的冷凝液循環(huán)進(jìn)入還原爐參與H2還原反應(yīng)。這種エ藝所生產(chǎn)的多晶娃不但容易發(fā)生畸形而質(zhì)量很差，同時能耗也很高，幾乎無法進(jìn)行實際生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高質(zhì)量和高效率的多晶硅生產(chǎn)方法和系統(tǒng)。根據(jù)本發(fā)明的多晶硅生產(chǎn)方法包括
提供由三氯氫硅和ニ氯ニ氫硅組成的硅源，其中三氯氫硅和ニ氯ニ氫硅的比例范圍在20:1和30:1之間；
加熱娃源以使其形成氣體三氯氫娃氣體和ニ氯ニ氫娃氣體；
提供氫氣；
使三氯氫娃氣體和ニ氯ニ氫娃氣體與氫氣混合；
提供設(shè)置有硅芯的還原爐；以及
在還原爐中引入混合后的三氯氫娃氣體、ニ氯ニ氫娃氣體與氫氣，并且使還原爐中的氣體壓カ為O. 4-0. 6Mpa，硅芯溫度為1080_1150°C，從而在硅芯上還原制備多晶硅。優(yōu)選三氯氫硅和ニ氯ニ氫硅的純度均不低于99. 9999999%。優(yōu)選氫氣的純度不低于 99. 999% ο本發(fā)明的多晶硅生產(chǎn)方法還可以包括步驟從還原爐產(chǎn)生的副產(chǎn)物中分離出三氯氫硅和ニ氯ニ氫硅；以及將分離出三氯氫硅和ニ氯ニ氫硅重新形成硅源。優(yōu)選硅源中的三氯氫硅和ニ氯ニ氫硅的比例為20:1 ;還原爐中的氣體壓カ為O. 6Mpa ;和/或還原爐中的硅芯溫度為1080°C。
在從還原爐產(chǎn)生的副產(chǎn)物中分離出三氯氫硅和ニ氯ニ氫硅之前，還可以使副產(chǎn)物與將要進(jìn)入還原爐的混合后的三氯氫娃氣體、ニ氯ニ氫娃氣體與氫氣進(jìn)行熱交換。根據(jù)本發(fā)明的多晶硅生產(chǎn)系統(tǒng)包括
設(shè)置有硅芯的還原爐；換熱器；通過換熱器與還原爐連通的冷凝器；與冷凝器連通的冷凝料存儲器；與冷凝料存儲器連通的精餾塔；與精餾塔連通的硅烷存儲器；與硅烷存儲器連通的硅烷加熱器；與硅烷加熱器連通的混合器；以及與混合器連通的氫氣加熱器?；旌掀饕餐ㄟ^換熱器與還原爐連通。本發(fā)明的多晶娃生產(chǎn)系統(tǒng)還可以包括與氫氣加熱器連通的氫氣存儲器和/或與硅烷存儲器連通的三氯氫硅存儲器。由于本發(fā)明將精煉提純的三氯氫硅和ニ氯ニ氫硅按照特定比例混合進(jìn)入還原爐，因此相比三氯氫硅作為單ー硅源的多晶硅生產(chǎn)エ藝可獲得快速的硅沉積速率(每小時厚度沉積速率大于I. 5mm),同時又不會像ニ氯ニ氫硅作為單ー硅源的多晶硅生產(chǎn)エ藝那樣發(fā)生均相成核現(xiàn)象。另外，相比由SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2組成的混合硅源的多晶硅生產(chǎn)エ藝，本發(fā)明還顯著提高了多晶硅的生產(chǎn)質(zhì)量、大大降低了能耗和生產(chǎn)成本。此外，在本發(fā)明的多晶硅生產(chǎn)エ藝中，由于ニ氯ニ氫硅在實際生產(chǎn)中并未被消耗(其在特定壓カ和溫度下與三氯氫硅的比例將始終保持不變)，而是類似于催化劑ー樣被循環(huán)利用，因此在生產(chǎn)過程中無需額外補(bǔ)充ニ氯ニ氫硅。


圖I示出了根據(jù)本發(fā)明的多晶硅生產(chǎn)方法和系統(tǒng)的方框示意圖。
具體實施例方式參見圖1，本發(fā)明的多晶硅生產(chǎn)系統(tǒng)包括設(shè)置有硅芯的還原爐I ;換熱器2 ;通過換熱器2與還原爐I連通的冷凝器3 ;與冷凝器3連通的冷凝料存儲器4 ;與冷凝料存儲器4連通的精餾塔5 ;與精餾塔5連通的硅烷存儲器6 ;與硅烷存儲器6連通的硅烷加熱器7;與硅烷加熱器7連通的混合器8 ;以及與混合器連通的氫氣加熱器9。混合器8也通過換熱器2與還原爐I連通。本發(fā)明的多晶娃生產(chǎn)系統(tǒng)還可以包括與氫氣加熱器9連通的氫氣存儲器10和/或與硅烷存儲器6連通的三氯氫硅存儲器11。以下描述本發(fā)明的多晶硅生產(chǎn)系統(tǒng)的操作過程。在干燥惰性氣體保護(hù)下對三氯氫硅(SiHCl3)和ニ氯ニ氫硅(SiH2Cl2)進(jìn)行精煉提純，使其純度均不低于99. 9999999%。然后按照例如表I實施例中所列出的比例將精煉提純的三氯氫硅和ニ氯ニ氫硅分別送入硅烷存儲器6。也可以先將三氯氫硅預(yù)先存儲在三氯氫硅存儲器11中，然后在生產(chǎn)過程中將三氯氫硅從三氯氫硅存儲器11供給硅烷存儲器6。對例如電解制氫產(chǎn)出的氫氣進(jìn)行純化，使其最終純度不低于99. 999%。然后將氫氣送入氫氣存儲器10或直接供給氫氣加熱器9。將來自氫氣加熱器9的氫氣和經(jīng)過硅烷加熱器7汽化的三氯氫硅和ニ氯ニ氫硅引入混合器8中混合后通過換熱器2加熱后進(jìn)入還原爐I。其中還原爐I中的氣體壓カ和硅芯溫度參見表I實施例中所給出的數(shù)值。
還原爐I中發(fā)生反應(yīng)而在硅芯上生成多晶硅以后，從還原爐I產(chǎn)生的含ニ氯ニ氫硅、三氯氫硅和四氯化硅的還原副產(chǎn)物或還原爐出氣通過換熱器2與混合器8中的物質(zhì)交換熱量之后被送入冷凝器3。從冷凝器3中冷凝出的ニ氯ニ氫硅、三氯氫硅和四氯化硅被導(dǎo)向冷凝料存儲器4。ニ氯ニ氫硅、三氯氫硅和四氯化硅隨后從冷凝料存儲器4進(jìn)入精餾塔5。從精餾塔5分離出的ニ氯ニ氫硅和三氯氫硅返回硅烷存儲器6。從精餾塔5分離出的四氯化硅(SiCl4)則從塔底被排出，例如隨后可以被氫化處理以重復(fù)利用。在本發(fā)明的多晶硅生產(chǎn)系統(tǒng)中，無需將還原副產(chǎn)物中產(chǎn)生的ニ氯ニ氫硅單獨分離出來，而是可以充分利用生產(chǎn)過程所產(chǎn)生的ニ氯ニ氫硅以及三氯氫硅，既達(dá)到了提高了產(chǎn)量，同時又降低了成本。表權(quán)利要求
1.ー種多晶娃生產(chǎn)方法,包括 提供由三氯氫硅和ニ氯ニ氫硅組成的硅源，其中三氯氫硅和ニ氯ニ氫硅的比例范圍在20:1和30:1之間； 加熱娃源以使其形成氣體三氯氫娃氣體和ニ氯ニ氫娃氣體； 提供氫氣； 使三氯氫娃氣體和ニ氯ニ氫娃氣體與氫氣混合； 提供設(shè)置有硅芯的還原爐；以及 在還原爐中引入混合后的三氯氫娃氣體、ニ氯ニ氫娃氣體與氫氣，并且使還原爐中的氣體壓カ為O. 4-0. 6Mpa，硅芯溫度為1080_1150°C，從而在硅芯上還原制備多晶硅。
2.權(quán)利要求I的多晶娃生產(chǎn)方法，其中三氯氫娃和ニ氯ニ氫娃的純度均不低于99. 9999999% ο
3.權(quán)利要求I的多晶硅生產(chǎn)方法，其中氫氣的純度不低于99.999%。
4.權(quán)利要求I的多晶硅生產(chǎn)方法，還包括步驟 從還原爐產(chǎn)生的副產(chǎn)物中分離出三氯氫硅和ニ氯ニ氫硅；以及 將分離出三氯氫硅和ニ氯ニ氫硅重新形成硅源。
5.權(quán)利要求I的多晶娃生產(chǎn)方法，其中娃源中的三氯氫娃和ニ氯ニ氫娃的比例為20:1。
6.權(quán)利要求I的多晶硅生產(chǎn)方法，其中還原爐中的氣體壓カ為O.6Mpa。
7.權(quán)利要求I的多晶硅生產(chǎn)方法,其中還原爐中的硅芯溫度為1080°C。
8.權(quán)利要求4的多晶硅生產(chǎn)方法，其中在從還原爐產(chǎn)生的副產(chǎn)物中分離出三氯氫硅和ニ氯ニ氫硅之前，還使副產(chǎn)物與將要進(jìn)入還原爐的混合后的三氯氫硅氣體、ニ氯ニ氫硅氣體與氫氣進(jìn)行熱交換。
9.一種多晶娃生產(chǎn)系統(tǒng),包括 設(shè)置有硅芯的還原爐； 換熱器； 通過換熱器與還原爐連通的冷凝器； 與冷凝器連通的冷凝料存儲器； 與冷凝料存儲器連通的精餾塔； 與精餾塔連通的硅烷存儲器； 與硅烷存儲器連通的硅烷加熱器； 與硅烷加熱器連通的混合器；以及 與混合器連通的氫氣加熱器； 其中混合器也通過換熱器與還原爐連通。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的多晶硅生產(chǎn)系統(tǒng)，還包括與氫氣加熱器連通的氫氣存儲器和/或與硅烷存儲器連通的三氯氫硅存儲器。
全文摘要
多晶硅生產(chǎn)方法和系統(tǒng)。該方法包括提供由三氯氫硅和二氯二氫硅組成的硅源，其中三氯氫硅和二氯二氫硅的比例范圍在20:1和30:1之間；加熱硅源以使其形成氣體三氯氫硅氣體和二氯二氫硅氣體；提供氫氣；使三氯氫硅氣體和二氯二氫硅氣體與氫氣混合；提供設(shè)置有硅芯的還原爐；以及在還原爐中引入混合后的三氯氫硅氣體、二氯二氫硅氣體與氫氣，并且使還原爐中的氣體壓力為0.4-0.6Mpa，硅芯溫度為1080-1150℃，從而在硅芯上還原制備多晶硅。由于本發(fā)明將精煉提純的三氯氫硅和二氯二氫硅按照特定比例混合進(jìn)入還原爐，因此可獲得快速的硅沉積速率，同時又不會發(fā)生均相成核現(xiàn)象。另外，本發(fā)明還顯著提高了多晶硅的生產(chǎn)質(zhì)量、大大降低了能耗和生產(chǎn)成本。
文檔編號C01B33/03GK102674358SQ201110054590
公開日2012年9月19日 申請日期2011年3月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月8日
發(fā)明者劉占卿, 陳琳, 齊林喜 申請人:內(nèi)蒙古盾安光伏科技有限公司