專利名稱：一種高純碲的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碲的制備方法，具體的說是涉及一種高純碲的制備方法。
背景技術(shù)：
高純碲廣泛用于半導(dǎo)體材料，如CdTe、HgCdTe, CdZnTe, PbTe, BiTe是制備太陽能電池、紅外測(cè)材料、電光調(diào)制器、射線探測(cè)材料和致冷材料等的主要材料。由于即使很微量 (10_5級(jí))的雜質(zhì)也會(huì)導(dǎo)致材料電性能變差，碲的純度是直接影響材料性能的重要因素。目前，一般采用電解法得到含量99. 99 %的碲，采用多次真空蒸餾和區(qū)熔組成物理提純工藝來制備高純碲。該工藝的效果取決碲的真空蒸餾提純的效果，即碲與雜質(zhì)在真空蒸餾過程中分離的程度。在理論上，碲為低熔點(diǎn)、高蒸汽壓元素，真空蒸餾過程能與絕大多數(shù)雜質(zhì)有效分離，獲得純度較高的氣相沉積相的碲。但實(shí)踐證明，碲真空蒸餾的提純效果比預(yù)期的要低得多。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高純碲的制備方法，以含量為99%的工業(yè)碲為原料， 將硒、砷、鉛等雜質(zhì)與碲進(jìn)行分離，獲得經(jīng)濟(jì)價(jià)值更高的高純碲。本發(fā)明采用的技術(shù)方案的步驟如下a)將工業(yè)碲粉加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40 68%的硝酸中，固液比為1 3 1 10， 攪拌1 池，加熱至20 80°C，加熱時(shí)間為30 60min，過濾，將制的的二氧化碲放入去離子水中煮沸10 30min，過濾，再用去離子水沖洗，制得二氧化碲；b)在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30% 40%鹽酸中加入制得的二氧化碲，固液比為1 2 1 10，攪拌，加熱至40 80°C，反應(yīng)過程中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10% 30%雙氧水，當(dāng)二氧化碲完全溶解后，過濾；c)在濾液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40 70%亞硫酸鈉溶液，加熱至80 85°C，出現(xiàn)沉淀后，直至沉淀反應(yīng)停止后，過濾，洗滌，烘干，得到3N 4N的精碲；d)在400 500°C下，氫氣氣氛中，熔解制得的3N 4N的精碲，采用直拉提純法得到5N 6N的高純碲。所述的在直拉提純高純碲時(shí)，容器抽成高真空5Pa以下。所述的氫氣為5N以上的高純氫氣。本發(fā)明具有的有益效果是本發(fā)明以含量為99%的工業(yè)碲為原料，采用化學(xué)與物理方法結(jié)合，將硒、砷、鉛等雜質(zhì)與碲進(jìn)行分離，制備得到了 5N 6N的高純碲，本發(fā)明制備成本低，這種高純碲可用于太陽能電池、LED、熱電、紅外等半導(dǎo)體材料領(lǐng)域。
具體實(shí)施例方式所有反應(yīng)容器用王水清洗過后，再用去離子水沖洗干凈。
實(shí)施例1 將IOOg工業(yè)碲粉加入到500ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的濃硝酸溶液中，攪拌池，在25°C下反應(yīng)40min。過濾，制得的二氧化碲放入去離子水中煮沸20min，過濾，再用去離子水沖洗3次。在500ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%鹽酸中加入制得的二氧化碲100g，攪拌，反應(yīng)過程中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%雙氧水，反應(yīng)溫度為80°C，當(dāng)二氧化碲溶解后，過濾。將濾液加熱到85°C，在濾液中加入亞硫酸鈉溶液，將碲充分還原后，過濾，洗滌，烘干，得到純度為99. 97%的碲粉。把制得的碲粉放入單晶爐中，抽成1 真空，并通入氫氣作為保護(hù)氣氛，在420°C 下熔解碲粉，通過旋轉(zhuǎn)坩堝攪拌熔體。直至所有熔體碲轉(zhuǎn)化為晶體碲。得到純度為 99. 9996%的高純碲。實(shí)施例2 將50g工業(yè)碲粉加入到500ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%的濃硝酸溶液中，攪拌lh，在60°C下反應(yīng)60min。過濾，制得的二氧化碲放入去離子水中煮沸20min，過濾，再用去離子水沖洗2次。在500ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%鹽酸中加入制得的二氧化碲100g，攪拌，反應(yīng)過程中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%雙氧水，反應(yīng)溫度為60°C，當(dāng)二氧化碲溶解后，過濾。將濾液加熱到80°C，在濾液中加入亞硫酸鈉溶液，將碲充分還原后，過濾，洗滌，烘干，得到純度為99. 99%的碲粉。把制得的碲粉放入單晶爐中，抽成高真空，并通入氫氣作為保護(hù)氣氛，在450°C下熔解碲粉，通過旋轉(zhuǎn)坩堝攪拌熔體。直至所有熔體碲轉(zhuǎn)化為晶體碲。得到純度為99. 9999% 的高純碲。實(shí)施例3 將70g工業(yè)碲粉加入到250ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)69%的濃硝酸溶液中，攪拌池，在80°C下反應(yīng)30min。過濾，制得的二氧化碲放入去離子水中煮沸30min，過濾，再用去離子水沖洗4次。在200ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%鹽酸中加入制得的二氧化碲100g，攪拌，反應(yīng)過程中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%雙氧水，反應(yīng)溫度為40°C，當(dāng)二氧化碲溶解后，過濾。將濾液加熱到75°C，在濾液中加入亞硫酸鈉溶液，將碲充分還原后，過濾，洗滌，烘干，得到純度為99. 95%的碲粉。把制得的碲粉放入單晶爐中，抽成高真空，并通入氫氣作為保護(hù)氣氛，在500°C下熔解碲粉，通過旋轉(zhuǎn)坩堝攪拌熔體。直至所有熔體碲轉(zhuǎn)化為晶體碲。得到純度為99. 9994% 的高純碲。
權(quán)利要求
1.一種高純碲的制備方法，其特征在于該方法的步驟如下a)將工業(yè)碲粉加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40 68%的硝酸中，固液比為1 3 1 10，攪拌 1 池，加熱至20 80°C，加熱時(shí)間為30 60min，過濾，將制的的二氧化碲放入去離子水中煮沸10 30min，過濾，再用去離子水沖洗，制得二氧化碲；b)在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30% 40%鹽酸中加入制得的二氧化碲，固液比為1 2 1 10， 攪拌，加熱至40 80°C，反應(yīng)過程中加入體積濃度為10% 30%雙氧水，當(dāng)二氧化碲完全溶解后，過濾；c)在濾液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40 70%亞硫酸鈉溶液，加熱至80 85°C，出現(xiàn)沉淀后， 直至沉淀反應(yīng)停止后，過濾，洗滌，烘干，得到3N 4N的精碲；d)在400 500°C下，氫氣氣氛中，熔解制得的3N 4N的精碲，采用直拉提純法得到 5N 6N的高純碲。
2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種高純碲的制備方法，其特征在于所述的在直拉提純高純碲時(shí)，容器抽成高真空5Pa以下。
3.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種高純碲的制備方法，其特征在于所述的氫氣為5N以上的高純氫氣。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高純碲的制備方法。以純度為99％的工業(yè)碲為原料，采用化學(xué)與物理方法結(jié)合制備得到高純碲。將原料溶于硝酸，攪拌、加熱、過濾，將得到的二氧化碲加入鹽酸，通入雙氧水，溶解后過濾。在濾液中加入亞硫酸鈉溶液還原，得到3N～4N的精碲。在400～450℃下，氫氣氣氛中，熔解，采用直拉提純法處理精碲得到5N～6N的高純碲。本發(fā)明制備成本低，這種高純碲可用于太陽能電池、LED、熱電、紅外等半導(dǎo)體材料領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C01B19/02GK102153054SQ20111011322
公開日2011年8月17日 申請(qǐng)日期2011年5月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月3日
發(fā)明者席珍強(qiáng), 徐敏 申請(qǐng)人:嘉興市達(dá)澤光電技術(shù)有限公司