專利名稱：碘化銨的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無機(jī)化工產(chǎn)品制造領(lǐng)域，特別是涉及一種碘化銨的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的碘化銨的生產(chǎn)方法為由氫碘酸(含量彡45% (wt% ))與氨水(含 量> 25% (wt% ))反應(yīng)，生成碘化銨溶液，然后減壓加熱濃縮，所使用的減壓濃縮 設(shè)備為蒸餾瓶、電加熱套、真空泵等。電加熱套的溫度控制在200°C左右，真空度在 600-660mmHg(80_88Kpa)，由于減壓，水分在90°C左右即可蒸出，濃縮至出現(xiàn)結(jié)晶。碘化銨成 品應(yīng)為白色結(jié)晶，由于濃縮后出現(xiàn)游離碘，而使碘化銨結(jié)晶呈現(xiàn)橙黃色，甚至變?yōu)槌燃t色。 抽濾此結(jié)晶，并用無水乙醇淋洗，使碘化銨結(jié)晶呈白色，低溫烘干，烘干后如變色，再用無水 乙醇淋洗至無色。上述方法的缺點(diǎn)為由于該工藝采用減壓加熱濃縮，需要裝備減壓設(shè)備而且加熱 溫度不宜過高，所以既降低了生產(chǎn)效率又增加了生產(chǎn)成本；另外，由于碘化銨結(jié)晶溶于無水 乙醇，使用無水乙醇淋洗時，會損失大量的碘化銨成品，降低了產(chǎn)品收率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種生產(chǎn)效率高、成本低、收率高的碘化銨的生產(chǎn)方法。為此，本發(fā)明的技術(shù)方案如下1、一種碘化銨的生產(chǎn)方法，包括以下步驟1)氫碘酸與氨水反應(yīng)，生成碘化銨溶液；2)在常壓下對步驟1)生成的碘化銨溶液進(jìn)行加熱濃縮，濃縮至將出現(xiàn)結(jié)晶時，停 止加熱；3)向碘化銨溶液中滴加水合胼溶液，使碘化銨溶液由橙紅色變?yōu)榘咨?)繼續(xù)加熱濃縮，至出現(xiàn)碘化銨白色結(jié)晶；5)抽濾結(jié)晶，低溫烘干。優(yōu)選的是，在進(jìn)行步驟幻前，先使碘化銨溶液冷卻，以防止反應(yīng)過于激烈。更優(yōu)選 的是，當(dāng)?shù)饣@溶液冷卻至60 70°C時再向碘化銨溶液中滴加水合胼溶液。為了防止在繼續(xù)加熱濃縮時產(chǎn)生游離碘，優(yōu)選的是，在步驟幻中，使碘化銨溶液 由橙紅色變?yōu)榘咨?，再補(bǔ)加水合胼1ml。本發(fā)明的碘化銨的生產(chǎn)方法無需減壓，在常壓下直接加熱濃縮，加熱溫度可以提 高，從而提高了蒸發(fā)濃縮的速度；由于提高了加熱溫度，析出的游離碘也有所增加，而使碘 化銨溶液或結(jié)晶顏色加深，這時滴加水合胼后，游離碘與水合胼反應(yīng)生成碘化銨并冒出氮 氣氣泡。雖然在無機(jī)產(chǎn)品碘化銨中加入了有機(jī)產(chǎn)品水合胼，但由于水合胼與游離碘的反應(yīng)， 其生成物恰為產(chǎn)品碘化銨，因而并沒有在產(chǎn)品中引入有害雜質(zhì)。
具體實(shí)施例方式在合成碘化銨溶液時，仍使用氫碘酸和氨水反應(yīng)，生成碘化銨溶液后，不再使用減 壓濃縮方式，而在常壓直接濃縮；濃縮時，加熱溫度可提高到300°C，這樣就加快了蒸發(fā)濃 縮的速度。但是由于提高了加熱溫度，游離碘的析出也大大增加，從而使碘化銨溶液顏色逐 漸加深，變?yōu)槌燃t色，甚至呈醬油色，當(dāng)濃縮至出現(xiàn)結(jié)晶膜時，停止加熱。為了防止反應(yīng)過于 激烈，使碘化銨溶液的溫度稍微降一些，然后再滴加水合胼(市售40%，重量百分比濃度， 以下濃度/含量均為重量百分比)溶液，使碘化銨溶液由橙紅色變?yōu)榘咨缓罄^續(xù)加熱濃 縮，直至出現(xiàn)碘化銨白色結(jié)晶。抽濾結(jié)晶，低溫烘干，即得成品。氫碘酸與氨水反應(yīng)為典型的中和反應(yīng)HI+NH4OH — NH41+H2O水合胼與游離碘的反應(yīng)機(jī)理為I2+2NH2-NH2 — 2NH4I+N2 個水合胼是強(qiáng)還原劑，它將碘分子還原為碘離子，而自身發(fā)生歧化反應(yīng)，產(chǎn)生銨離子和 氮?dú)?，因此往碘化銨溶液中滴加水合胼，則與游離碘生成碘化銨和氮?dú)?，不會產(chǎn)生其它雜質(zhì)。由于氫碘酸(含量彡45% (wt% ))與氨水(含量彡25% (wt% ))進(jìn)行中和反應(yīng) 時條件的差異，以及在加熱濃縮過程中加熱溫度的差異，使碘化銨中夾雜的游離碘的量也 有差異，致使碘化銨溶液或結(jié)晶的顏色也有所不同，從橙黃色到橙紅色，甚至出現(xiàn)醬油色。 通過檢測，確定游離碘在碘化銨中的含量一般在0. 0. 3%,以生產(chǎn)IOKg碘化銨為例， 其游離碘的量在IOg 30g。通過測算得知，滴加的水合胼(40% )的量應(yīng)在IOml 30ml 之間。滴定終點(diǎn)的確定與酸堿中和反應(yīng)類似，通過顏色的改變來確定。在向氫碘酸中加入氨水時，加入速度不宜過快。在接近反應(yīng)終點(diǎn)時，要控制加入速 度，慢慢滴加，調(diào)節(jié)碘化銨溶液的PH值，使溶液PH = 7 8，停止加氨。實(shí)施例1取IOkg含量為45%的氫碘酸(其體積約為6700ml)在攪拌下，加入含量為25%的 氨水，加入速度不宜過快，防止反應(yīng)激烈時發(fā)生噴濺。根據(jù)計算得知，應(yīng)加入氨水^g(其體 積約為MOOml)，在接近反應(yīng)終點(diǎn)時，要控制加入速度，慢慢滴加，調(diào)節(jié)碘化銨溶液的PH值， 使溶液PH = 7，停止加氨。然后，加熱蒸發(fā)濃縮碘化銨溶液，當(dāng)溶液濃縮至出現(xiàn)結(jié)晶膜時，停 止加熱，使溶液溫度降低至70°C，滴加含量為40%的水合胼。經(jīng)測算，IOkg含量為45%的 氫碘酸理論上應(yīng)產(chǎn)出碘化銨約為5kg，，按游離碘在碘化銨產(chǎn)品中的含量為0. 0. 3% 計算，游離碘的量應(yīng)為5g 15g，那么滴加水合胼的量應(yīng)為5ml 15ml，隨著水合胼溶液的 滴加，碘化銨溶液的顏色逐漸變淺，直至呈無色透明狀，此時再補(bǔ)加水合胼Iml，然后繼續(xù)蒸 發(fā)濃縮碘化銨溶液，直至出現(xiàn)結(jié)晶。將生成的碘化銨結(jié)晶在低溫下烘干，得到碘化銨成品。 由于滴加的水合胼稍稍過量，致使碘化銨成品的顏色不再變色，始終為白色結(jié)晶。所補(bǔ)加的 Iml水合胼不會對產(chǎn)品的質(zhì)量產(chǎn)生影響。實(shí)施例2取IOkg含量為45%的氫碘酸(其體積約為6700ml)在攪拌下，加入含量為25%的 氨水，加入速度不宜過快，防止反應(yīng)激烈時發(fā)生噴濺。根據(jù)計算得知，應(yīng)加入氨水^g(其體 積約為MOOml)，在接近反應(yīng)終點(diǎn)時，要控制加入速度，慢慢滴加，調(diào)節(jié)碘化銨溶液的PH值， 使溶液PH = 8，停止加氨。然后，加熱蒸發(fā)濃縮碘化銨溶液，當(dāng)溶液濃縮至出現(xiàn)結(jié)晶膜時，停止加熱，使溶液溫度降低至60°C，滴加含量為40%的水合胼。經(jīng)測算，IOkg含量為45%的 氫碘酸理論上應(yīng)產(chǎn)出碘化銨約為5kg，，按游離碘在碘化銨產(chǎn)品中的含量為0. 0. 3% 計算，游離碘的量應(yīng)為5g 15g，那么滴加水合胼的量應(yīng)為5ml 15ml，隨著水合胼溶液的 滴加，碘化銨溶液的顏色逐漸變淺，直至呈無色透明狀，此時再補(bǔ)加水合胼Iml，然后繼續(xù)蒸 發(fā)濃縮碘化銨溶液，直至出現(xiàn)結(jié)晶。將生成的碘化銨結(jié)晶在低溫下烘干，得到碘化銨成品。
上述實(shí)施例中，在滴加水合胼前先使碘化銨溶液冷卻，是為了防止加入水合胼時 反應(yīng)過于激烈，當(dāng)然，也可以在不冷卻的情況下直接慢慢加入水合胼進(jìn)行反應(yīng)。
權(quán)利要求
1.一種碘化銨的生產(chǎn)方法，包括以下步驟1)氫碘酸與氨水反應(yīng)，生成碘化銨溶液；2)在常壓下對步驟1)生成的碘化銨溶液進(jìn)行加熱濃縮，濃縮至將出現(xiàn)結(jié)晶時，停止加熱；3)向碘化銨溶液中滴加水合胼溶液，使碘化銨溶液由橙紅色變?yōu)榘咨?)繼續(xù)加熱濃縮，至出現(xiàn)碘化銨白色結(jié)晶；5)抽濾結(jié)晶，低溫烘干。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碘化銨的生產(chǎn)方法，其特征在于進(jìn)行所述的步驟幻前，先 使碘化銨溶液冷卻。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的碘化銨的生產(chǎn)方法，其特征在于所述碘化銨溶液冷卻至 60 70 。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碘化銨的生產(chǎn)方法，其特征在于在步驟幻中，使碘化銨溶 液由橙紅色變?yōu)榘咨?，補(bǔ)加水合胼1ml。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種碘化銨的生產(chǎn)方法，包括1)氫碘酸與氨水反應(yīng)，生成碘化銨溶液；2)在常壓下對步驟1)生成的碘化銨溶液進(jìn)行加熱濃縮，濃縮至將出現(xiàn)結(jié)晶時，停止加熱；3)向碘化銨溶液中滴加水合肼溶液，使碘化銨溶液由橙紅色變?yōu)榘咨?)繼續(xù)加熱濃縮，至出現(xiàn)碘化銨白色結(jié)晶；5)抽濾結(jié)晶，低溫烘干。本發(fā)明的生產(chǎn)方法在常壓下直接加熱濃縮并利用水合肼與析出的游離碘反應(yīng)，生成碘化銨，不僅提高了生產(chǎn)效率，還提高了產(chǎn)品的收益率。
文檔編號C01C1/16GK102134083SQ201110117410
公開日2011年7月27日 申請日期2011年5月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月6日
發(fā)明者閆大洋 申請人:天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司