專利名稱：一種超粗碳化鎢粉末的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及超粗硬質(zhì)合金原料的制備領(lǐng)域，特別是提供了一種超粗碳化鎢粉末的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著硬質(zhì)合金技術(shù)的發(fā)展，對碳化鎢粉末的需求越來越趨于兩極化，即往細(xì)至超細(xì)碳化鎢粉，往粗至超粗碳化鎢粉。由于超粗鎢基硬質(zhì)合金具有良好的強(qiáng)度和韌性等優(yōu)點(diǎn)， 所以越來越廣泛應(yīng)用于石油鉆采、地礦工具、沖壓模具、硬面材料等領(lǐng)域。而超粗鎢基硬質(zhì)合金的生產(chǎn)需要優(yōu)質(zhì)的超粗碳化鎢粉原料，國內(nèi)傳統(tǒng)制備超粗碳化鎢粉末的方案如下1、 盡量提高鎢粉原料三氧化鎢的費(fèi)氏粒度；2、采用低氫氣流量、大裝舟量、慢推速、高溫還原的方式生產(chǎn)超粗鎢粉；3、添加少量有機(jī)溶劑，酒精或者汽油，使鎢粉和碳黑在球磨機(jī)內(nèi)均勻混合；4、高溫、慢推式生產(chǎn)塊狀超粗碳化鎢粉，并將有機(jī)溶劑進(jìn)行揮發(fā)。5、用合金球進(jìn)行破碎后制得超粗碳化鎢粉。傳統(tǒng)生產(chǎn)方式過程相對復(fù)雜，且難以解決兩大問題，嚴(yán)重制約了超粗碳化鎢的規(guī)?；a(chǎn)1、由于鎢粉生產(chǎn)過程中裝料量很大，表層與底層的鎢粉顆粒大小不一，晶粒均勻性差，影響后續(xù)合金性能，有時(shí)甚至需要采取分級篩分的方式來獲得超粗碳化鎢粉，導(dǎo)致產(chǎn)品收率低，能耗高；一般只能制得費(fèi)氏粒度在20um左右的碳化鎢粉；2、超粗鎢粉在配碳過程與碳黑混合的均勻性差，導(dǎo)致碳化過程中產(chǎn)生偏析，粉末碳化后出現(xiàn)黑心、夾層等現(xiàn)象， 碳黑不能完全滲透，導(dǎo)致產(chǎn)品化合碳含量低、游離碳含量高，需要一次或多次進(jìn)行重碳化， 效率低，能耗高，在多次破碎球磨中也降低了超粗碳化鎢的費(fèi)氏粒度，達(dá)不到超粗碳化鎢粉的標(biāo)準(zhǔn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種超粗碳化鎢粉末的制備方法，所述方法制備出的超粗碳化鎢粉末化合碳含量高、總碳均勻、供應(yīng)態(tài)和研磨態(tài)費(fèi)氏粒度高，產(chǎn)品一次合格率高。本發(fā)明的制備方法，包括以下生產(chǎn)步驟(1)將濃度為16. 4 26. 7g/L的LiOH溶液按1 55 60的質(zhì)量比或?qū)舛葹?6 34. 6g/L的Na2CO3溶液按1 60 75的質(zhì)量比通過霧化摻雜的方式與三氧化鎢
均勻混合；(2)將制得的原料投入四管還原爐，在950 1050°C、氫氣流量在10 12M3、推舟速度在30min/舟的條件下，進(jìn)行慢推速還原，利用堿金屬對鎢還原過程中氣相揮發(fā)沉積的促進(jìn)作用，促使鎢粉長大，還原后過篩80目，去除鐵皮料和粗大顆粒結(jié)晶缺陷鎢粉，制得費(fèi)氏粒度為30 40um的超粗鎢粉；(3)將比表面積在11. 5 12. 5m2/g的常規(guī)碳黑進(jìn)行破碎后，得到24. 5 25. 5m2/ g的細(xì)碳粉，按照碳黑占總重量6 6. 2%的比例與鎢粉在混料器內(nèi)混合50 70min，并在球磨機(jī)內(nèi)用60kg不銹鋼球球磨50 70min，獲得混合均勻的W+C粉；
此步驟通過獨(dú)特的配碳+球磨的方式，并采用經(jīng)破碎后的碳黑，降低了碳黑的流動(dòng)性，使碳黑和鎢粉既能夠均勻混合，碳黑均勻包覆在鎢粉表面，解決碳化過程中極易產(chǎn)生的偏析問題，又不至于降低鎢粉的費(fèi)氏粒度；(4)將均勻混合的W+C投入高溫碳管爐，在2000 2200°C的溫度下進(jìn)行高溫碳化 150 ^Omin，獲得塊狀碳化鎢；(5)將制得的塊狀碳化鎢進(jìn)行球磨破碎，球料配比為1. 8，破碎時(shí)間為3 10分鐘，然后過120目篩，即獲得30 40um的超粗顆粒碳化鎢。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1(1)通過對傳統(tǒng)雙錐型混料機(jī)的改造，在混料機(jī)支撐軸一端開口，并用管道從開口處分別連接水路和氣路，最終匯合于接到混料機(jī)內(nèi)高處位置的噴嘴出口 ；將315gLiOH. H2O 晶體加入到IOL高純無離子水中，攪拌使之完全溶解后，將LiOH溶液通過水路流到混料機(jī)內(nèi)噴嘴的位置；氣路外接Wcg的空氣壓力，溶液與空氣在噴嘴末端匯合，在高壓氣流的作用下，在噴嘴出口處，溶液霧化成極細(xì)的水霧，與已加入混料機(jī)內(nèi)且不斷轉(zhuǎn)動(dòng)的600kg三氧化鎢均勻混合；(2)將制得的原料投入四管還原爐，在1000°C、氫氣流量在10M3、推舟速度在 30min/舟的條件下，進(jìn)行慢推速還原，還原后的鎢粉過篩80目，制得費(fèi)氏粒度為30um的超粗鎢粉；(3)將比表面積在12m2/g的常規(guī)碳黑進(jìn)行破碎后，得到25m2/g的細(xì)碳粉，按照碳黑占總重量6. 12%的比例與鎢粉在混料器內(nèi)混合l.Oh，并在球磨機(jī)內(nèi)用60kg不銹鋼球球磨l.Oh，獲得均勻的W+C粉；(4)將制得的混合均勻的超粗鎢粉和碳黑在高溫碳管爐中，以2000°C的爐溫，碳化160min，制得塊狀碳化鎢；(5)將制得的塊狀碳化鎢進(jìn)行球磨破碎10分鐘，過120目篩，制得費(fèi)氏粒度為 31um，總碳為6. 13%，化合碳為6. 08%的超粗碳化鎢粉。實(shí)施例2(1)通過對傳統(tǒng)雙錐型混料機(jī)的改造，在混料機(jī)支撐軸一端開口，并用管道從開口處分別連接水路和氣路，最終匯合于接到混料機(jī)內(nèi)高處位置的噴嘴出口 ；將415gLi0H. H2O 晶體加入到IOL高純無離子水中，攪拌使之完全溶解后，將LiOH溶液通過水路流到混料機(jī)內(nèi)噴嘴的位置；氣路外接Wcg的空氣壓力，溶液與空氣在噴嘴末端匯合，在高壓氣流的作用下，在噴嘴出口處，溶液霧化成極細(xì)的水霧，與已加入混料機(jī)內(nèi)且不斷轉(zhuǎn)動(dòng)的600kg三氧化鎢均勻混合；(2)將制得的原料投入四管還原爐，在1000°C、氫氣流量在10M3、推舟速度在 30min/舟的條件下，進(jìn)行慢推速還原，還原后的鎢粉過篩80目，制得費(fèi)氏粒度為35um的超粗鎢粉；(3)將比表面積在12m2/g的常規(guī)碳黑進(jìn)行破碎后，得到25m2/g的細(xì)碳粉，按照碳黑占總重量6. 12%的比例與鎢粉在混料器內(nèi)混合l.Oh，并在球磨機(jī)內(nèi)用60kg不銹鋼球球磨l.Oh，獲得均勻的W+C粉；
(4)將制得的混合均勻的超粗鎢粉和碳黑在高溫碳管爐中，以2000°C的爐溫，碳化180min，制得塊狀碳化鎢；(5)將制得的塊狀碳化鎢進(jìn)行球磨破碎5分鐘，過120目篩，制得費(fèi)氏粒度為 35um，總碳為6. 12%，化合碳為6. 07%的超粗碳化鎢粉。實(shí)施例3(1)通過對傳統(tǒng)雙錐型混料機(jī)的改造，在混料機(jī)支撐軸一端開口，并用管道從開口處分別連接水路和氣路，最終匯合于接到混料機(jī)內(nèi)高處位置的噴嘴出口 ；將450gLi0H. H2O 晶體加入到IOL高純無離子水中，攪拌使之完全溶解后，將LiOH溶液通過水路流到混料機(jī)內(nèi)噴嘴的位置；氣路外接Wcg的空氣壓力，溶液與空氣在噴嘴末端匯合，在高壓氣流的作用下，在噴嘴出口處，溶液霧化成極細(xì)的水霧，與已加入混料機(jī)內(nèi)且不斷轉(zhuǎn)動(dòng)的600kg三氧化鎢均勻混合；(2)將制得的原料投入四管還原爐，在1000°C、氫氣流量在10M3、推舟速度在 30min/舟的條件下，進(jìn)行慢推速還原，還原后的鎢粉過篩80目，制得費(fèi)氏粒度為40um的超粗鎢粉；(3)將比表面積在12m2/g的常規(guī)碳黑進(jìn)行破碎后，得到25m2/g的細(xì)碳粉，按照碳黑占總重量6. 12%的比例與鎢粉在混料器內(nèi)混合l.Oh，并在球磨機(jī)內(nèi)用60kg不銹鋼球球磨l.Oh，獲得均勻的W+C粉；(4)將制得的混合均勻的超粗鎢粉和碳黑在高溫碳管爐中，以2000°C的爐溫，碳化200min，制得塊狀碳化鎢；(5)將制得的塊狀碳化鎢進(jìn)行球磨破碎3分鐘，過120目篩，制得費(fèi)氏粒度為 40um,總碳為6. 11 %，化合碳為6. 07 %的超粗碳化鎢粉。
權(quán)利要求
1. 一種超粗碳化鎢粉末的制備方法，其特征在于，包括以下生產(chǎn)步驟(1)將濃度為16.4 沈.7g/L的LiOH溶液按1 55 60的質(zhì)量比或?qū)舛葹? 34. 6g/L的Na2CO3溶液按1 60 75的質(zhì)量比通過霧化摻雜的方式與三氧化鎢均勻混合；(2)將制得的原料投入四管還原爐，在950 1050°C、氫氣流量在10 12M3、推舟速度在30min/舟的條件下，進(jìn)行慢推速還原，還原后過篩80目，制得費(fèi)氏粒度為30 40um的超粗鎢粉；(3)將比表面積在11.5 12. 5m2/g的常規(guī)碳黑進(jìn)行破碎后，得到24. 5 25. 5m2/g的細(xì)碳粉，按照碳黑占總重量6 6. 2%的比例與鎢粉在混料器內(nèi)混合50 70min，并在球磨機(jī)內(nèi)用60kg不銹鋼球球磨50 70min，獲得混合均勻的W+C粉；(4)將均勻混合的W+C投入高溫碳管爐，在2000 2200°C的溫度下進(jìn)行高溫碳化 150 ^Omin，獲得塊狀碳化鎢；(5)將制得的塊狀碳化鎢進(jìn)行球磨破碎，球料配比為1.8，破碎時(shí)間為3 10分鐘，然后過120目篩，即獲得30 40um的超粗顆粒碳化鎢。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種超粗碳化鎢粉末的制備方法，包括以下生產(chǎn)步驟將LiOH溶液或Na2CO3溶液通過霧化摻雜的方式與三氧化鎢均勻混合；將制得的原料投入四管還原爐，進(jìn)行慢推速還原，還原后過篩80目，制得費(fèi)氏粒度為30～40um的超粗鎢粉；將常規(guī)碳黑進(jìn)行破碎后，得到細(xì)碳粉，與鎢粉在混料器內(nèi)混合50～70min，并在球磨機(jī)內(nèi)用60kg不銹鋼球球磨50～70min，獲得混合均勻的W+C粉；將均勻混合的W+C投入高溫碳管爐進(jìn)行高溫碳化，獲得塊狀碳化鎢；將制得的塊狀碳化鎢進(jìn)行球磨破碎，然后過120目篩，即獲得30～40um的超粗顆粒碳化鎢。本發(fā)明制備出的超粗碳化鎢粉末化合碳含量高、總碳均勻、供應(yīng)態(tài)和研磨態(tài)費(fèi)氏粒度高，產(chǎn)品一次合格率高。
文檔編號C01B31/34GK102249234SQ201110117590
公開日2011年11月23日 申請日期2011年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月29日
發(fā)明者付勝, 戴湘平, 易軍, 李盛意, 陳啟豐 申請人:潮州翔鷺鎢業(yè)有限公司