專利名稱：一種空心氧化鋅微米球的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種空心氧化鋅微米球的制備方法，是一種具有特定形狀氧化鋅的制備方法，具有分級結(jié)構(gòu)的空心氧化鋅球納米材料的制備方法。這種空心氧化鋅球?qū)2S氣體具有較高的選擇性和靈敏度。
背景技術(shù)：
氧化鋅是一種寬禁帶半導(dǎo)體氧化物，其熔點(diǎn)為1973°C，相對于其它氧化物，熔點(diǎn)較高，在空氣中的熱穩(wěn)定性較好，具有突出的多功能特性，可廣泛的用于氣敏材料、抗菌材料、 催化材料等領(lǐng)域，在傳感器方面的應(yīng)用具有熱穩(wěn)定性較好、成本低廉等優(yōu)點(diǎn)。空心球狀aio 由于具有較大的比表面積和能提供較多的氣體吸附中心，其具有較好的氣敏性能，適合作為氣敏材料。有關(guān)中空氧化鋅球的合成成為近年來的一個(gè)研究熱點(diǎn)，比如專利200910113125. 4 采用高壓溶劑熱制備出由片狀納米結(jié)構(gòu)組裝的空心氧化鋅微米球。盡管該方法制備的氧化鋅空心球具有大的比表面積和良好的分散性，但是在制備過程中采用溶劑熱，導(dǎo)致制備過程復(fù)雜，成本較高，同時(shí)所用溶劑容易對環(huán)境造成污染。而我們采用膠體碳球作為模板，利用超聲化學(xué)沉淀方法制備中空氧化鋅球方法簡單，產(chǎn)率高，成本低，采用的溶劑為水，不會對環(huán)境造成污染。

發(fā)明內(nèi)容
要解決的技術(shù)問題為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明提出一種空心氧化鋅微米球的制備方法。技術(shù)方案一種空心氧化鋅微米球的制備方法，其特征在于步驟如下步驟1 將2 IOg蔗糖加入到20 50ml去離子水中形成透明溶液；步驟2 將透明溶液轉(zhuǎn)移到內(nèi)襯為聚四氟乙烯內(nèi)膽的高壓水熱釜中，在120 200°C反應(yīng)3 證制備出單分散炭球；步驟3 在上述含有炭球的水溶液中加入1 3g的Si(AC)2 · 2H20，超聲處理1 池后，經(jīng)過離心、洗滌，在真空干燥箱中干燥后得到氧化鋅空心球的前驅(qū)物；步驟4 將前驅(qū)物在空氣條件下300 800°C煅燒1. 5 4小時(shí)得到空心氧化鋅微米球。有益效果本發(fā)明提出的一種空心氧化鋅微米球的制備方法，具有良好氣體選擇性、高靈敏度的中空氧化鋅微米球的制備方法，本方法利用碳球?yàn)槟０?，采用超聲方法合成具有分級結(jié)構(gòu)的中空氧化鋅球，它們對H2S氣體具有較高的選擇性和靈敏度，可以做H2S氣體傳感器。


3
圖1為本發(fā)明施例1中所制備空心氧化鋅微米球的掃描電鏡照片和XRD圖譜a 掃描電鏡照片；b =XRD圖譜圖2為本發(fā)明施例2中所制備空心氧化鋅微米球的掃描電鏡照片和XRD圖譜a 掃描電鏡照片；b =XRD圖譜
具體實(shí)施例方式現(xiàn)結(jié)合實(shí)施例、附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步描述實(shí)施例1 將質(zhì)量為6g的的蔗糖(分子式為C12H22O11)溶解到44mL去離子水中形成透明的溶液，然后將其轉(zhuǎn)移到容積為56mL的聚四氟乙烯內(nèi)襯水熱釜中，在恒溫爐中180°C條件下保溫4h，待水熱釜自然冷卻到室溫，收集沉積到容器底部的黑色產(chǎn)物，離心洗滌，然后將產(chǎn)物在80°C條件下真空干燥池得到單分散碳球。將質(zhì)量為1. 3483g Zn(AC)2 · 2H20溶解到40mL去離子水中，然后在磁力攪拌器上持續(xù)攪拌的條件下向溶液中加入質(zhì)量為0. 15g的碳球并且繼續(xù)攪拌30min。然后將裝有此溶液的燒杯放進(jìn)頻率為40kHz，輸出功率為90-W超聲裝置中超聲反應(yīng)池。收集燒杯底部所得黑灰色沉降產(chǎn)物，離心分離、洗滌。將前驅(qū)體在空氣條件下在600°C煅燒池即可得到中空氧化鋅微米球。實(shí)施例2 將質(zhì)量為5g的的蔗糖(分子式為C12H22O11)溶解到40mL去離子水中形成透明的溶液，然后將其轉(zhuǎn)移到容積為56mL的聚四氟乙烯內(nèi)襯水熱釜中，在恒溫爐中160°C條件下保溫4h，待水熱釜自然冷卻到室溫，收集沉積到容器底部的黑色產(chǎn)物，離心洗滌，然后將產(chǎn)物在80°C條件下真空干燥池得到單分散碳球。將質(zhì)量為1. 200g Zn(AC)2 ·2Η20溶解到35mL去離子水中，然后在磁力攪拌器上持續(xù)攪拌的條件下向溶液中加入質(zhì)量為0. IOg的碳球并且繼續(xù)攪拌30min。然后將裝有此溶液的燒杯放進(jìn)頻率為40kHz，輸出功率為90-W超聲裝置中超聲反應(yīng)1.證。收集燒杯底部所得黑灰色沉降產(chǎn)物，離心分離、洗滌。將前驅(qū)體在空氣條件下在500°C煅燒池即可得到中空氧化鋅微米球。實(shí)施例3 將質(zhì)量為6g的的蔗糖(分子式為C12H22O11)溶解到44mL去離子水中形成透明的溶液，然后將其轉(zhuǎn)移到容積為56mL的聚四氟乙烯內(nèi)襯水熱釜中，在恒溫爐中160°C條件下保溫證，待水熱釜自然冷卻到室溫，收集沉積到容器底部的黑色產(chǎn)物，離心洗滌，然后將產(chǎn)物在60°C條件下真空干燥池得到單分散碳球。將質(zhì)量為1. 3483g Zn(AC)2 · 2H20溶解到40mL去離子水中，然后在磁力攪拌器上持續(xù)攪拌的條件下向溶液中加入質(zhì)量為0. 15g的碳球并且繼續(xù)攪拌30min。然后將裝有此溶液的燒杯放進(jìn)頻率為40kHz，輸出功率為90-W超聲裝置中超聲反應(yīng)池。收集燒杯底部所得黑灰色沉降產(chǎn)物，離心分離、洗滌。將前驅(qū)體在空氣條件下在600°C煅燒池即可得到中空氧化鋅微米球。
權(quán)利要求
1. 一種空心氧化鋅微米球的制備方法，其特征在于步驟如下 步驟1 將2 IOg蔗糖加入到20 50ml去離子水中形成透明溶液； 步驟2 將透明溶液轉(zhuǎn)移到內(nèi)襯為聚四氟乙烯內(nèi)膽的高壓水熱釜中，在120 200°C反應(yīng)3 證制備出單分散炭球；步驟3 在上述含有炭球的水溶液中加入1 3g的Si(AC)2 · 2H20，超聲處理1 池后，經(jīng)過離心、洗滌，在真空干燥箱中干燥后得到氧化鋅空心球的前驅(qū)物；步驟4 將前驅(qū)物在空氣條件下300 800°C煅燒1. 5 4小時(shí)得到空心氧化鋅微米球。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種空心氧化鋅微米球的制備方法，其特征在于步驟如下將蔗糖加入到去離子水中形成透明溶液；將透明溶液轉(zhuǎn)移到內(nèi)襯為聚四氟乙烯內(nèi)膽的高壓水熱釜中制備出單分散炭球；加入Zn(AC)2·2H2O超聲處理干燥后得到氧化鋅空心球的前驅(qū)物；將前驅(qū)物煅燒得到空心氧化鋅微米球。本制備方法，具有良好氣體選擇性、高靈敏度的中空氧化鋅微米球的制備方法，本方法利用碳球?yàn)槟０?，采用超聲方法合成具有分級結(jié)構(gòu)的中空氧化鋅球，它們對H2S氣體具有較高的選擇性和靈敏度，可以做H2S氣體傳感器。
文檔編號C01G9/02GK102259906SQ20111014808
公開日2011年11月30日 申請日期2011年6月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月2日
發(fā)明者樊慧慶, 賈曉華 申請人:西北工業(yè)大學(xué)