專利名稱：無水氯化鎂的制備工藝及其制備裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及由六水氯化鎂制備無水氯化鎂的方法和設(shè)備。
背景技術(shù)：
在工業(yè)生產(chǎn)中，六水氯化鎂制備無水氯化鎂，存在多種制備方法，但是有的能耗高，有的工藝流程復(fù)雜，有的效率低下，缺乏規(guī)?；a(chǎn)需要的高效率、低能耗的成熟方法。MgC126H20專利申請(qǐng)?zhí)枮?00410041515. 2的文件公開了 “微波能制取無水氯化鎂生產(chǎn)新工藝”，首先在第一微波加熱器內(nèi)實(shí)現(xiàn)六水氯化鎂脫水得含水1. 5-2. 0氯化鎂，溫度控制在 100-120°C由六水氯化鎂脫水得四化氯化鎂，溫度控制在100-150°C從四水氯化鎂脫水得含水1. 5-2. 0氯化鎂；然后在第二微波加熱器內(nèi)實(shí)現(xiàn)含水1. 5-2. 0氯化鎂得無水氯化鎂，溫度控制在150-350°C，加入的1-10%的脫水劑，保護(hù)氣氛的氯氣加入量為覆蓋物料表面積用量。該工藝的微波加熱器尺寸較小，生產(chǎn)能力較低。專利申請(qǐng)?zhí)枮?00710179865. 9的文件公開了 “由水氯鎂石制備無水氯化鎂的方法”。以水氯鎂石為原料制備無水氯化鎂，具體工藝過程如下(1)首先，將水氯鎂石干燥脫去大部分結(jié)晶水；(2)干燥后的氯化鎂溶于乙二醇中配制氯化鎂的乙二醇溶液，采用真空蒸餾方法脫去氯化鎂的乙二醇溶液中水分；C3)脫水后的氯化鎂的乙二醇溶液與氨反應(yīng)結(jié)晶生成六氨氯化鎂晶體；(4)洗滌、過濾、干燥得六氨氯化鎂晶體；(5)干燥的六氨氯化鎂加熱分解脫氨制得無水氯化鎂。該工藝中采用了乙二醇和氨這些原料，提高了生產(chǎn)成本，增加了環(huán)境污染。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的克服傳統(tǒng)的無水氯化鎂制備中效率低、能耗高的缺陷，提供一種消耗低、脫水效率高的無水氯化鎂的制備工藝。技術(shù)方案為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，采用一種無水氯化鎂的制備工藝，將氯化氫通入裝載六水氯化鎂的復(fù)合結(jié)構(gòu)回轉(zhuǎn)窯中，分三級(jí)、四級(jí)、五級(jí)或六級(jí)加溫脫水；分三級(jí)時(shí)，三級(jí)加溫范圍分別為160°C -220°C ,180°C _380°C和 330°C -450°C，分別對(duì)應(yīng)三個(gè)分解脫水過程由六水氯化鎂變成四水氯化鎂的過程、由四水氯化鎂變成二水氯化鎂的過程、由二水氯化鎂變成最終需要的無水氯化鎂成品的過程，從而實(shí)現(xiàn)有六水氯化鎂變成無水氯化鎂的制備過程；分為四級(jí)、五級(jí)或六級(jí)時(shí)，加溫范圍在 160°C -480°C之間分成相應(yīng)的級(jí)數(shù)，分別對(duì)應(yīng)四個(gè)、五個(gè)或六個(gè)逐步分解脫水過程，每一步可脫1個(gè)或多個(gè)分子的水。本發(fā)明中，脫出的水分被氯化氫吸收成含氯化氫水汽，或先經(jīng)急冷器吸收冷卻，再流入綜合吸收塔吸收成鹽酸。所述的三級(jí)加溫范圍優(yōu)選為190°C -220°C >330°C _350°C和400°C -450°C，分別對(duì)應(yīng)三個(gè)分解脫水過程。所述的加溫為優(yōu)選采用電熱管加熱。
所述的復(fù)合結(jié)構(gòu)回轉(zhuǎn)窯的旋轉(zhuǎn)速度可以為10-100轉(zhuǎn)/分鐘。所述的鹽酸可以再經(jīng)過鹽酸解析系統(tǒng)的解析過程變成氯化氫回收，部分氯化氫可供該工藝過程循環(huán)使用，鹽酸解析系統(tǒng)產(chǎn)生的酸性廢水排出本工藝裝置外。本發(fā)明的另一目的提供實(shí)現(xiàn)上述無水氯化鎂的制備工藝的一種制備裝置。實(shí)現(xiàn)該目的技術(shù)方案無水氯化鎂的制備裝置，是一種復(fù)合結(jié)構(gòu)回轉(zhuǎn)窯，由三個(gè)、 四個(gè)、五個(gè)或六個(gè)加溫區(qū)域和四個(gè)或更多靜環(huán)相間組成。分為三個(gè)加溫區(qū)域時(shí)，三個(gè)加溫區(qū)域都能夠旋轉(zhuǎn)，分別是低溫區(qū)、中溫區(qū)、高溫區(qū)， 每個(gè)加溫區(qū)域的長(zhǎng)度2m-18m ；加溫區(qū)域首尾和加溫區(qū)域之間連接有靜環(huán)，加溫區(qū)域與靜環(huán)之間采用動(dòng)靜環(huán)密封的結(jié)合形式；六水氯化鎂入口在第1靜環(huán)上，三個(gè)含氯化氫水汽的出口分別在第1靜環(huán)、第2靜環(huán)、第3靜環(huán)上，氯化氫入口在第4靜環(huán)上，無水氯化鎂出口在第 4靜環(huán)上；加溫區(qū)域?yàn)閳A柱狀的復(fù)合結(jié)構(gòu)，由鋼板層、柔性石墨層、石墨層三層復(fù)合而成，電加熱管預(yù)埋在石墨層中。三個(gè)含氯化氫水汽的出口共同連接一個(gè)或者分別連接三個(gè)綜合吸收塔，連接綜合吸收塔前或先連接有急冷器。綜合吸收塔或再連接鹽酸解析系統(tǒng)，鹽酸解析系統(tǒng)放出的氯化氫或再通過管路連接復(fù)合結(jié)構(gòu)回轉(zhuǎn)窯的氯化氫入口。所述的三個(gè)加溫區(qū)域的直徑可以為0. 5m-;3m，石墨層的厚度可以為80mm-200mm， 柔性石墨層的厚度可以為1.5mm-6mm。三個(gè)加溫區(qū)域的直徑和長(zhǎng)度可以按照產(chǎn)能要求設(shè)計(jì)確定。所述的動(dòng)靜環(huán)密封的接觸面優(yōu)選是鏡面，接觸面處靜環(huán)的材質(zhì)優(yōu)選為碳化硅，接觸面處加溫區(qū)域的材質(zhì)優(yōu)選為石墨。所述的復(fù)合結(jié)構(gòu)回轉(zhuǎn)窯安裝使用時(shí)可以有5° -20°的斜度，加溫區(qū)域旋轉(zhuǎn)時(shí)可以帶動(dòng)物料自動(dòng)由低溫區(qū)向高溫區(qū)行走。所述的電加熱管可以通過滑塊與電刷連接電源，電刷的一端固定連接在靜環(huán)上， 保證電源的供給線路不隨該回轉(zhuǎn)窯的旋轉(zhuǎn)而發(fā)生錯(cuò)亂。所述的綜合吸收塔(17)頂部或連接有真空抽吸系統(tǒng)，抽吸氯化氫水汽，可以加速氯化鎂的脫水過程。有益效果本發(fā)明采用氯化氫作為水的吸收劑，氯化氫最終解析出來，不參與化學(xué)反應(yīng)，類似于催化劑的作用，能夠顯著提高脫水效率。脫水工藝分區(qū)分級(jí)進(jìn)行，脫水環(huán)節(jié)清晰，終極脫水徹底。復(fù)合結(jié)構(gòu)回轉(zhuǎn)窯的柔性石墨層能夠減少裝置運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)振動(dòng)，運(yùn)轉(zhuǎn)平穩(wěn)，減少噪音；石墨層耐腐蝕性高、壽命長(zhǎng)久，動(dòng)靜環(huán)密封好，摩擦阻力小；氯化氫循環(huán)使用，消耗少，污染少。本發(fā)明的尺寸變化范圍廣，適合多種產(chǎn)能的生產(chǎn)使用；該裝置還適合于其他多種含結(jié)晶水無機(jī)物質(zhì)的脫水或者干燥處理使用。


附圖是本發(fā)明裝置的一個(gè)結(jié)構(gòu)和工藝流程示意圖。圖中，1、六水氯化鎂入口 ；2、第1氯化氫水汽的出口 ；3、第2氯化氫水汽的出口 ； 4、第3氯化氫水汽的出口 ；5、氯化氫入口 ；6、第1靜環(huán)；7、低溫區(qū)；8、第2靜環(huán)；9、中溫區(qū)； 10、第3靜環(huán)；11、高溫區(qū)；12、第4靜環(huán)；13、無水氯化鎂出口 ；14、鹽酸吸收罐；15、廢液罐； 16、鹽酸解析系統(tǒng)；17、綜合吸收塔；18、急冷器。
具體實(shí)施方式
下面，結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作更具體的說明。如附圖所示，選用各個(gè)零部件安裝成制備裝置是復(fù)合結(jié)構(gòu)回轉(zhuǎn)窯，由三個(gè)加溫區(qū)域和四個(gè)靜環(huán)相間組成；三個(gè)加溫區(qū)域都能夠旋轉(zhuǎn)，分別是低溫區(qū)7、中溫區(qū)9、高溫區(qū)11， 每個(gè)加溫區(qū)域的長(zhǎng)度4m-6m。加溫區(qū)域首尾和加溫區(qū)域之間連接有靜環(huán)，加溫區(qū)域與靜環(huán)之間采用動(dòng)靜環(huán)密封的結(jié)合形式；六水氯化鎂入口 1在第1靜環(huán)上，第1氯化氫水汽的出口在第1靜環(huán)6上，第2氯化氫水汽的出口 3在第2靜環(huán)8上、第3氯化氫水汽的出口 4在第3 靜環(huán)10上，氯化氫入口 5在第4靜環(huán)12上，無水氯化鎂出口 13在第4靜環(huán)12上。加溫區(qū)域?yàn)閳A柱狀的復(fù)合結(jié)構(gòu)，由鋼板層、柔性石墨層、石墨層三層復(fù)合而成，電加熱管預(yù)埋在石墨層中。三個(gè)含氯化氫水汽的出口共同連接一個(gè)或者分別連接三個(gè)綜合吸收塔17。實(shí)施例1三個(gè)所述的加溫區(qū)域的直徑為2m，石墨層的厚度為150mm，柔性石墨層的厚度為 3mm。所述的動(dòng)靜環(huán)密封的接觸面是鏡面，接觸面處靜環(huán)的材質(zhì)為碳化硅，接觸面處加溫區(qū)域的材質(zhì)為石墨。所述的電加熱管通過滑塊與電刷連接電源，電刷的一端固定連接在靜環(huán)上。所述的復(fù)合結(jié)構(gòu)回轉(zhuǎn)窯的旋轉(zhuǎn)速度為60轉(zhuǎn)/分鐘。實(shí)施例2三個(gè)所述的加溫區(qū)域的直徑為1. 5m，石墨層的厚度為100mm，柔性石墨層的厚度為2. 5mm。所述的動(dòng)靜環(huán)密封的接觸面是鏡面，接觸面處靜環(huán)的材質(zhì)為碳化硅。所述的復(fù)合結(jié)構(gòu)回轉(zhuǎn)窯安裝使用時(shí)有10°的斜度，加溫區(qū)域旋轉(zhuǎn)時(shí)帶動(dòng)物料自動(dòng)由低溫區(qū)7向高溫區(qū) 11行走。所述的電加熱管通過滑塊與電刷連接電源，電刷的一端固定連接在靜環(huán)上。所述的復(fù)合結(jié)構(gòu)回轉(zhuǎn)窯的旋轉(zhuǎn)速度為30轉(zhuǎn)/分鐘。上述實(shí)施例1-2中，將氯化氫從氯化氫入口 5通入裝載六水氯化鎂的復(fù)合結(jié)構(gòu)回轉(zhuǎn)窯中，分三級(jí)加溫脫水，附圖中的三級(jí)加溫范圍為190°C -220330°C _350°C和 400°C -450°C，分別對(duì)應(yīng)三個(gè)分解脫水過程，從而實(shí)現(xiàn)有六水氯化鎂變成無水氯化鎂的制備過程.所述的加溫為采用電熱管加熱。脫出的水分被氯化氫吸收成含氯化氫水汽，再流入綜合吸收塔17吸收成鹽酸。進(jìn)綜合吸收塔17前或先連接有急冷器18 ；鹽酸從綜合吸收塔17流出后，或再連接鹽酸吸收罐14，再連接鹽酸解析系統(tǒng)16，鹽酸解析系統(tǒng)16放出的氯化氫或再通過管路連接復(fù)合結(jié)構(gòu)回轉(zhuǎn)窯的氯化氫入口 5，供該工藝過程循環(huán)使用，解析系統(tǒng)產(chǎn)生的酸性廢水進(jìn)入廢液罐15， 排出本工藝裝置外。
權(quán)利要求
1.一種無水氯化鎂的制備工藝，其特征在于將氯化氫通入裝載六水氯化鎂的復(fù)合結(jié)構(gòu)回轉(zhuǎn)窯中，分三級(jí)、四級(jí)、五級(jí)或六級(jí)加溫脫水；分三級(jí)時(shí)，三級(jí)加溫范圍分別為160°C -220°C >180°C _380°C和330°C _450°C，分別對(duì)應(yīng)三個(gè)分解脫水過程由六水氯化鎂變成四水氯化鎂的過程、由四水氯化鎂變成二水氯化鎂的過程、由二水氯化鎂變成最終需要的無水氯化鎂成品的過程，從而實(shí)現(xiàn)有六水氯化鎂變成無水氯化鎂的制備過程；分為四級(jí)、五級(jí)或六級(jí)時(shí)，加溫范圍在160°C -480°C之間分成相應(yīng)的級(jí)數(shù)，分別對(duì)應(yīng)四個(gè)、五個(gè)或六個(gè)逐步分解脫水過程，每一步可脫1個(gè)或多個(gè)分子的水；脫出的水分被氯化氫吸收成含氯化氫水汽，或先經(jīng)急冷器(18)吸收冷卻，再流入綜合吸收塔(17)吸收成鹽酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無水氯化鎂的制備工藝，其特征在于所述的三級(jí)加溫范圍為190°C -220°C >330°C _350°C和400°C _450°C，分別對(duì)應(yīng)三個(gè)分解脫水過程。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的無水氯化鎂的制備工藝，其特征在于所述的加溫為采用電熱管加熱。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的所述的無水氯化鎂的制備工藝，其特征在于所述的復(fù)合結(jié)構(gòu)回轉(zhuǎn)窯的旋轉(zhuǎn)速度為10-100轉(zhuǎn)/分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無水氯化鎂的制備工藝，其特征在于所述的鹽酸再經(jīng)過鹽酸解析系統(tǒng)(16)的解析過程變成氯化氫回收，部分氯化氫供該工藝過程循環(huán)使用，鹽酸解析系統(tǒng)(16)產(chǎn)生的酸性廢水排出本工藝裝置外。
6.一種采用權(quán)利要求1所述的無水氯化鎂的制備工藝的制備裝置，其特征在于制備裝置是復(fù)合結(jié)構(gòu)回轉(zhuǎn)窯，由三個(gè)、四個(gè)、五個(gè)或六個(gè)加溫區(qū)域和四個(gè)或更多靜環(huán)相間組成；分為三個(gè)加溫區(qū)域時(shí)，三個(gè)加溫區(qū)域都能夠旋轉(zhuǎn)，分別是低溫區(qū)(7)、中溫區(qū)(9)、高溫區(qū)(11)，每個(gè)加溫區(qū)域的長(zhǎng)度2m-18m ；加溫區(qū)域首尾和加溫區(qū)域之間連接有靜環(huán)，加溫區(qū)域與靜環(huán)之間采用動(dòng)靜環(huán)密封的結(jié)合形式；六水氯化鎂入口(1)在第1靜環(huán)(6)上，三個(gè)含氯化氫水汽的出口分別在第1靜環(huán)(6)、第2靜環(huán)(8)、第3靜環(huán)(10)上，氯化氫入口(5)在第4靜環(huán)(12)上，無水氯化鎂出口(13)在第4靜環(huán)(12)上；加溫區(qū)域?yàn)閳A柱狀的復(fù)合結(jié)構(gòu)，由鋼板層、柔性石墨層、石墨層三層復(fù)合而成，電加熱管預(yù)埋在石墨層中；三個(gè)含氯化氫水汽的出口共同連接一個(gè)或者分別連接三個(gè)綜合吸收塔(17)，連接綜合吸收塔(17)前或先連接有急冷器(1 ；綜合吸收塔(17)或再連接鹽酸解析系統(tǒng)(16)，鹽酸解析系統(tǒng)(16) 放出的氯化氫或再通過管路連接復(fù)合結(jié)構(gòu)回轉(zhuǎn)窯的氯化氫入口(5)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的無水氯化鎂的制備裝置，其特征在于三個(gè)所述的加溫區(qū)域的直徑為0. 5m-;3m，石墨層的厚度為80mm-200mm，柔性石墨層的厚度為1. 5mm-6mm。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的無水氯化鎂的制備裝置，其特征在于所述的動(dòng)靜環(huán)密封的接觸面是鏡面，接觸面處靜環(huán)的材質(zhì)為碳化硅，接觸面處加溫區(qū)域的材質(zhì)為石墨。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的無水氯化鎂的制備裝置，其特征在于所述的復(fù)合結(jié)構(gòu)回轉(zhuǎn)窯安裝使用時(shí)有5° -20°的斜度，加溫區(qū)域旋轉(zhuǎn)時(shí)帶動(dòng)物料自動(dòng)由低溫區(qū)(7)向高溫區(qū) (11)行走。
10.根據(jù)權(quán)利要求6或8所述的無水氯化鎂的制備裝置，其特征在于所述的電加熱管通過滑塊與電刷連接電源，電刷的一端固定連接在靜環(huán)上；所述的綜合吸收塔(17)頂部或連接有真空抽吸系統(tǒng)。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種無水氯化鎂的制備工藝，氯化氫通入復(fù)合結(jié)構(gòu)回轉(zhuǎn)窯中，分三級(jí)加溫脫水，三個(gè)加溫范圍為160℃-220℃、180℃-380℃和330℃-450℃；脫出的水分被氯化氫吸收成含氯化氫水汽，流入綜合吸收塔成鹽酸，鹽酸經(jīng)過解析過程再變成氯化氫回收使用。無水氯化鎂的制備裝置是復(fù)合結(jié)構(gòu)回轉(zhuǎn)窯，由三個(gè)加溫區(qū)域和四個(gè)靜環(huán)相間組成。加溫區(qū)域與靜環(huán)之間采用動(dòng)靜環(huán)密封的結(jié)合形式。三個(gè)加溫區(qū)域可旋轉(zhuǎn)，加溫區(qū)域?yàn)閳A柱狀的復(fù)合結(jié)構(gòu)，由鋼板層、柔性石墨層、石墨層三層復(fù)合而成，電加熱管預(yù)埋在石墨層中。本發(fā)明采用氯化氫作為水的吸收劑，能夠顯著提高脫水效率，氯化氫循環(huán)使用，消耗少。柔性石墨層減少裝置運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)的振動(dòng)，石墨層耐腐蝕性高。
文檔編號(hào)C01F5/34GK102275960SQ201110180588
公開日2011年12月14日 申請(qǐng)日期2011年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月30日
發(fā)明者仇曉豐 申請(qǐng)人:仇曉豐