專利名稱：冷離子太陽能級(jí)多晶硅料的提純方法及其設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及太陽能級(jí)多晶硅料的提純技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種冷離子太陽能級(jí)多晶硅料的提純方法及其設(shè)備。
背景技術(shù)：
晶體硅是目前應(yīng)用最為廣泛的太陽能電池材料，主流的太陽能級(jí)硅料都采用西門子法制備。為降低原材料成本，目前有多種方法對(duì)低成本硅料如冶金硅進(jìn)行處理，使之純度接近6N，符合硅太陽能電池的純度要求，分別是1.高溫碳一硅和鋁一硅還原純化技術(shù)；2.利用結(jié)晶時(shí)雜質(zhì)分凝效應(yīng)純化冶金硅；3.酸洗純化技術(shù)；4.結(jié)渣純化技術(shù)；5.氣吹和蒸發(fā)純化技術(shù)；6.輝光放電產(chǎn)生冷等離子體純化技術(shù)。酸洗純化技術(shù)可以在常溫下進(jìn)行，但其處理效率和效果有限，一般作為其他處理手段的輔助；輝光放電產(chǎn)生冷等離子體純化技術(shù)也可在較低溫度下處理，但其離子密度低(低于101(1)、離子能量小(小于lev)，處理效果有限，另外，其低氣壓的工作條件限制了其物料輸運(yùn)；其他幾種方法都涉及到硅料的融化，需要1400°C以上的高溫處理。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種冷離子太陽能級(jí)多晶硅料的提純方法及其設(shè)備，降低提純難度，提高提純效率。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的方案是一種冷離子太陽能級(jí)多晶硅料的提純方法，在旋風(fēng)器內(nèi)采用介質(zhì)阻擋放電的方法作為等離子的產(chǎn)生方式，硅料以硅粉的形式通過載氣進(jìn)入旋風(fēng)器，用硅粉粒度、載氣預(yù)熱溫度和載氣流速對(duì)硅粉顆粒平均處理時(shí)間進(jìn)行控制，用載氣預(yù)熱溫度、載氣的氣氛種類和介質(zhì)阻擋放電的等離子激勵(lì)電源功率對(duì)純化效果進(jìn)行控制，硅料在旋風(fēng)器內(nèi)約束的等離子體中實(shí)現(xiàn)純化，最終將提純后的硅料從旋風(fēng)筒末端產(chǎn)出。具體步驟如下1)旋風(fēng)器整體抽空至ImTorr ；2)從進(jìn)氣和加料裝置通入預(yù)熱至設(shè)定溫度的載氣和功能氣體，并控制流速和調(diào)節(jié)壓強(qiáng)至IOOOpa 常壓；3)待氣流穩(wěn)定后，打開等離子激勵(lì)電源產(chǎn)生等離子，向旋風(fēng)器開始連續(xù)加料；4)調(diào)節(jié)硅粉粒度、載氣預(yù)熱溫度和載氣流速對(duì)硅粉顆粒平均處理時(shí)間進(jìn)行控制；
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5)從出料裝置中回收處理完畢的硅和氣體。正常工作時(shí)在旋風(fēng)器內(nèi)形成非平衡等離子，進(jìn)氣主要以惰性氣體為載氣，根據(jù)不同雜質(zhì)，選擇通入H2、hci和A這三種功能氣體中的一種、兩種或者全部，其中，H2、HCI產(chǎn)生的H離子可去除硅料中的P、B雜質(zhì)。Cl、0離子可以去除硅料中的過渡金屬。硅粉粒度的平均粒徑< 50 μ m。等離子激勵(lì)電源為500V至IOkV正弦交流電，正弦交流電源的頻率為200Hz 20kHz ο為了提高等離子高能部分的產(chǎn)額，等離子激勵(lì)電源為納秒脈沖電源。載氣預(yù)熱溫度為800°C -IOOO0C。根據(jù)硅料本身的狀況，可實(shí)施多級(jí)提純或反復(fù)提純。一種應(yīng)用于冷離子太陽能級(jí)多晶硅料的提純方法的提純?cè)O(shè)備，包括旋風(fēng)器、等離子激勵(lì)電源、進(jìn)氣和加料裝置、產(chǎn)物收集裝置，旋風(fēng)器的內(nèi)壁和外壁的材料為導(dǎo)電性良好的材料，其內(nèi)壁和外壁的相對(duì)面均涂覆阻擋介質(zhì)，外壁接地、內(nèi)壁接等離子激勵(lì)電源，其內(nèi)壁和外壁所封閉的環(huán)境為真空密閉系統(tǒng)，旋風(fēng)器前端與進(jìn)氣和加料裝置、末端與產(chǎn)物收集裝置連接，載氣和硅粉通過進(jìn)氣和加料裝置進(jìn)入旋風(fēng)器進(jìn)行純化，提純后的硅料從旋風(fēng)器末端進(jìn)入產(chǎn)物收集裝置。進(jìn)氣和加料裝置中具有控制進(jìn)氣流速的流速控制裝置。產(chǎn)物收集裝置包括硅料收集裝置和氣體回收裝置兩部分。本發(fā)明的有益效果是可以在常壓和近常壓的條件下提純硅料，用于提純的離子密度高，能量大，提純效率高，成本低。在常壓和近常壓的條件下，介質(zhì)阻擋放電可以在多種氣氛下產(chǎn)生能量密度達(dá)IO14CnT3的離子密度，比普通輝光放電等離子體高4至5個(gè)數(shù)量級(jí)。 另外，其電子平均能量可達(dá)IOeV以上。另外，常壓和近常壓的氣壓使得氣相顆粒輸運(yùn)變得可行。


下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明；圖1是本發(fā)明的旋風(fēng)器的俯視圖；圖2是本發(fā)明的旋風(fēng)器的主視圖；圖中，1.旋風(fēng)器；2.內(nèi)壁；3.外壁；4.進(jìn)氣和加料裝置；5.產(chǎn)物收集裝置；6.等離子激勵(lì)電源。
具體實(shí)施例方式一種冷離子太陽能級(jí)多晶硅料的提純方法，在旋風(fēng)器1內(nèi)采用介質(zhì)阻擋放電的方法作為等離子的產(chǎn)生方式，硅料以硅粉的形式通過載氣進(jìn)入旋風(fēng)器1，用硅粉粒度、載氣預(yù)熱溫度和載氣流速對(duì)硅粉顆粒平均處理時(shí)間進(jìn)行控制，用載氣預(yù)熱溫度、載氣的氣氛種類和介質(zhì)阻擋放電的等離子激勵(lì)電源6功率對(duì)純化效果進(jìn)行控制，硅料在旋風(fēng)器1內(nèi)約束的等離子體中實(shí)現(xiàn)純化，最終將提純后的硅料從旋風(fēng)筒末端產(chǎn)出。具體步驟如下6)旋風(fēng)器1整體抽空至ImTorr ；
7)從進(jìn)氣和加料裝置4通入預(yù)熱至設(shè)定溫度的載氣和功能氣體，并控制流速和調(diào)節(jié)壓強(qiáng)至IOOOpa 常壓；8)待氣流穩(wěn)定后，打開等離子激勵(lì)電源6產(chǎn)生等離子，向旋風(fēng)器1開始連續(xù)加料；9)調(diào)節(jié)硅粉粒度、載氣預(yù)熱溫度和載氣流速對(duì)硅粉顆粒平均處理時(shí)間進(jìn)行控制；10)從出料裝置中回收處理完畢的硅和氣體。正常工作時(shí)在旋風(fēng)器1內(nèi)形成非平衡等離子，進(jìn)氣主要以惰性氣體為載氣，如Ar， 根據(jù)不同雜質(zhì)，選擇通入H2、HCl和A這三種功能氣體中的一種、兩種或者全部，其中，H2、 HCl產(chǎn)生的H離子可去除硅料中的P、B雜質(zhì)。Cl、0離子可以去除硅料中的過渡金屬。
硅粉粒度的平均粒徑< 50 μ m。等離子激勵(lì)電源6為500V至IOkV正弦交流電，正弦交流電源的頻率為200Hz 20kHz ο等離子激勵(lì)電源6為納秒脈沖電源。載氣預(yù)熱溫度為800°C -IOOO0C，典型值為800°C。根據(jù)硅料本身的狀況，可實(shí)施多級(jí)提純或反復(fù)提純。介質(zhì)阻擋放電的設(shè)備組成與普通的輝光放電裝置類似，區(qū)別在于平行電容板之間的阻擋介質(zhì)和激勵(lì)電源。此種平行電容板放電電極可以以多種形式實(shí)現(xiàn)，本發(fā)明采用同軸的圓筒，即旋風(fēng)器的內(nèi)、外壁2、3作為電極，以便利用旋風(fēng)器1優(yōu)越的傳輸性能。一種應(yīng)用于冷離子太陽能級(jí)多晶硅料的提純方法的提純?cè)O(shè)備，包括旋風(fēng)器1、等離子激勵(lì)電源6、進(jìn)氣和加料裝置4、產(chǎn)物收集裝置5，旋風(fēng)器1的內(nèi)壁2和外壁3的材料為導(dǎo)電性良好的材料，如不銹鋼，其內(nèi)壁2和外壁3的相對(duì)面均涂覆阻擋介質(zhì)，如聚四氟乙烯、玻璃等，外壁3接地、內(nèi)壁2接等離子激勵(lì)電源6，其內(nèi)壁2和外壁3所封閉的環(huán)境為真空密閉系統(tǒng)，旋風(fēng)器1前端與進(jìn)氣和加料裝置4、末端與產(chǎn)物收集裝置5連接，攜帶硅料的載氣在旋風(fēng)器1內(nèi)形成旋風(fēng)，硅粉在旋風(fēng)器1內(nèi)約束的等離子體中進(jìn)行純化，提純后的硅料從旋風(fēng)器 1末端進(jìn)入產(chǎn)物收集裝置5。進(jìn)氣和加料裝置4中具有控制進(jìn)氣流速的流速控制裝置。進(jìn)氣和加料裝置4向旋風(fēng)器1進(jìn)氣的進(jìn)氣方向與旋風(fēng)器1的內(nèi)、外壁2、3徑向呈一定夾角，大約為3 4度。產(chǎn)物收集裝置5包括硅料收集裝置和氣體回收裝置兩部分。實(shí)施例1 本實(shí)施例中先將系統(tǒng)的本底真空抽至lmTorr，然后通入反應(yīng)氣體(Ar H2 HCl =98 1 1)，氣體預(yù)熱溫度為900°C。調(diào)節(jié)壓強(qiáng)至常壓，然后對(duì)系統(tǒng)施加電壓4kY、頻率 IOkHz的正弦交流電源。放電穩(wěn)定后，通過進(jìn)氣和加料裝置4的加料器隨載氣向系統(tǒng)裝填待處理硅料。實(shí)施例中，粉體硅料隨載氣會(huì)被加熱到900°C，以利于顆粒內(nèi)固相擴(kuò)散的進(jìn)行。 顆粒平均粒徑50 μ m。顆粒在裝置內(nèi)的平均停留時(shí)間為360s，根據(jù)硅料本身的狀況，可實(shí)施多級(jí)提純或反復(fù)提純。實(shí)施例2 本實(shí)施例在104 的相對(duì)較低真空度下實(shí)施實(shí)驗(yàn)方案，需進(jìn)一步縮小硅料粒徑，硅料顆粒平均粒徑ι μ m,否則平均處理時(shí)間會(huì)相應(yīng)縮短，無法滿足提純要求。其他參數(shù)與實(shí)施例1類似。
權(quán)利要求
1.一種冷離子太陽能級(jí)多晶硅料的提純方法，其特征是在旋風(fēng)器內(nèi)采用介質(zhì)阻擋放電的方法作為等離子的產(chǎn)生方式，硅料以硅粉的形式通過載氣進(jìn)入旋風(fēng)器，用硅粉粒度、載氣預(yù)熱溫度和載氣流速對(duì)硅粉顆粒平均處理時(shí)間進(jìn)行控制，用載氣預(yù)熱溫度、載氣的氣氛種類和介質(zhì)阻擋放電的等離子激勵(lì)電源功率對(duì)純化效果進(jìn)行控制，硅料在旋風(fēng)器內(nèi)約束的等離子體中實(shí)現(xiàn)純化，最終將提純后的硅料從旋風(fēng)筒末端產(chǎn)出。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的冷離子太陽能級(jí)多晶硅料的提純方法，其特征是具體步驟如下1)旋風(fēng)器整體抽空至ImTorr；2)從進(jìn)氣和加料裝置通入預(yù)熱至設(shè)定溫度的載氣和功能氣體，并控制流速和調(diào)節(jié)壓強(qiáng)至IOOOpa 常壓；3)待氣流穩(wěn)定后，打開等離子激勵(lì)電源產(chǎn)生等離子，向旋風(fēng)器開始連續(xù)加料；4)調(diào)節(jié)硅粉粒度、載氣預(yù)熱溫度和載氣流速對(duì)硅粉顆粒平均處理時(shí)間進(jìn)行控制；5)從出料裝置中回收處理完畢的硅和氣體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的冷離子太陽能級(jí)多晶硅料的提純方法，其特征是正常工作時(shí)在旋風(fēng)器內(nèi)形成非平衡等離子，進(jìn)氣主要以惰性氣體為載氣，根據(jù)不同雜質(zhì)，選擇通入H2、HC1、A這三種功能氣體中的一種、兩種或者全部。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的冷離子太陽能級(jí)多晶硅料的提純方法，其特征是硅粉粒度的平均粒徑< 50 μ m。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的冷離子太陽能級(jí)多晶硅料的提純方法，其特征是等離子激勵(lì)電源為500V至IOkV正弦交流電，正弦交流電源的頻率為200Hz 20kHz。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的冷離子太陽能級(jí)多晶硅料的提純方法，其特征是所述的載氣預(yù)熱溫度為800°C -1000°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的冷離子太陽能級(jí)多晶硅料的提純方法，其特征是根據(jù)硅料本身的狀況，可實(shí)施多級(jí)提純或反復(fù)提純。
8.一種應(yīng)用于權(quán)利要求1所述的提純方法的提純?cè)O(shè)備，其特征是包括旋風(fēng)器、等離子激勵(lì)電源、進(jìn)氣和加料裝置、產(chǎn)物收集裝置，所述的旋風(fēng)器的內(nèi)壁和外壁的材料為導(dǎo)電性良好的材料，其內(nèi)壁和外壁的相對(duì)面均涂覆阻擋介質(zhì)，外壁接地、內(nèi)壁接等離子激勵(lì)電源，其內(nèi)壁和外壁所封閉的環(huán)境為真空密閉系統(tǒng)，旋風(fēng)器前端與進(jìn)氣和加料裝置、末端與產(chǎn)物收集裝置連接，載氣和硅粉通過進(jìn)氣和加料裝置進(jìn)入旋風(fēng)器進(jìn)行純化，提純后的硅料從旋風(fēng)器末端進(jìn)入產(chǎn)物收集裝置。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的提純?cè)O(shè)備，其特征是所述的進(jìn)氣和加料裝置中具有控制進(jìn)氣流速的流速控制裝置。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的提純?cè)O(shè)備，其特征是所述的產(chǎn)物收集裝置包括硅料收集裝置和氣體回收裝置兩部分。
全文摘要
本發(fā)明涉及太陽能級(jí)多晶硅料的提純技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種冷離子太陽能級(jí)多晶硅料的提純方法及其設(shè)備，包括旋風(fēng)器、等離子激勵(lì)電源、進(jìn)氣和加料裝置、產(chǎn)物收集裝置，在旋風(fēng)器內(nèi)采用介質(zhì)阻擋放電的方法作為等離子的產(chǎn)生方式，硅料進(jìn)入旋風(fēng)器，用硅粉粒度、載氣預(yù)熱溫度和載氣流速對(duì)硅粉顆粒平均處理時(shí)間進(jìn)行控制，用載氣預(yù)熱溫度、載氣的氣氛種類和介質(zhì)阻擋放電的等離子激勵(lì)電源功率對(duì)純化效果進(jìn)行控制，硅料在旋風(fēng)器內(nèi)約束的等離子體中實(shí)現(xiàn)純化，最終將提純后的硅料從旋風(fēng)筒末端產(chǎn)出。本發(fā)明的有益效果是可以在常壓和近常壓的條件下提純硅料，用于提純的離子密度高，能量大，提純效率高，成本低。
文檔編號(hào)C01B33/037GK102363528SQ20111018128
公開日2012年2月29日 申請(qǐng)日期2011年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月30日
發(fā)明者付少永, 張馳, 熊震, 王梅花 申請(qǐng)人:常州天合光能有限公司