專利名稱：一種降低磷酸法生產(chǎn)活性炭灰分的方法及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及降低磷酸活化法生產(chǎn)活性炭灰分含量的方法及設(shè)備，具體涉及生產(chǎn)過程中浸洗活化炭所得磷酸回收液中鈣離子的去除方法與設(shè)備。
背景技術(shù)：
生產(chǎn)活性炭的原料中含有或在生產(chǎn)過程中形成并殘留在活性炭中的的金屬氧化物和鹽類物質(zhì)或某些非金屬氧化物就是活性炭的灰分，如鈣鎂的氧化物及鹽類物質(zhì)、氧化硅等是灰分的主要成分。通常采取酸洗和漂洗活化后所得活化炭的方法去除或減少金屬氧化物及鹽類灰分。用磷酸活化法生產(chǎn)的活性炭具有發(fā)達的中孔結(jié)構(gòu)，活性炭的表面含有化學(xué)活性基團，吸附能力強，能吸附較大分子的物質(zhì)，有較強的適應(yīng)性，具有廣闊的用途。目前，磷酸活化法已經(jīng)成為化學(xué)法生產(chǎn)活性炭的主要方法，但磷酸活化法生產(chǎn)活性炭的活化爐大多數(shù)為內(nèi)熱式回轉(zhuǎn)爐，內(nèi)熱式回轉(zhuǎn)活化爐存在著的缺點之一就是加熱介質(zhì)煙道氣直接與物料接觸，如用煤作燃料，夾帶在煙道氣中的氧化鈣等灰分將混入物料中，會增加活化炭的灰分含量，在用水浸洗活化炭回收磷酸的過程中就會將大部分的氧化鈣等灰分溶解轉(zhuǎn)移至所得的磷酸回收液中，在用磷酸回收液與木屑原料混合及活化的過程中，這些鈣離子就以磷酸鈣、偏磷酸鈣的形式轉(zhuǎn)移到活化炭中，雖然這些鈣鹽能被磷酸溶解而轉(zhuǎn)移到溶液中，但進入炭孔隙中的鈣鹽很難被完全洗掉而部分留在活性炭中，造成活性炭產(chǎn)品的灰分含量較高，影響活性炭產(chǎn)品的質(zhì)量。隨著磷酸回收液循環(huán)使用次數(shù)的增加，磷酸回收液中的鈣離子會越來越多，生產(chǎn)的活性炭灰分含量會遞增，活性炭的吸附性能將會變差，所以， 生產(chǎn)一定時間后應(yīng)對磷酸回收液進行凈化處理，以去除或者說減少磷酸回收液中的鈣等離子，避免或減少其在與原料混合及活化過程形成活性炭的灰分。到目前，已公開的類似專利有專利申請?zhí)枮?00810049457. 6的一種去除活性炭灰分的方法，公開了在活性炭生產(chǎn)過程的漂洗工序，在漂洗液中加含有聚丙烯酰胺或者聚氯化鋁的絮凝劑。尚無通過凈化磷酸回收液去除或減少其中鈣離子的方法來降低活性炭灰分的相關(guān)專利報導(dǎo)。本發(fā)明就是基于這樣的背景，發(fā)明了一種操作方便的通過凈化浸洗活化炭所得磷酸回收液以去除其中的鈣離子來降低活性炭灰分的方法及設(shè)備。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的內(nèi)容是一種通過去除磷酸活化法生產(chǎn)活性炭過程中用水浸洗活化炭所得磷酸回收液中的鈣離子來降低活性炭灰分的方法及設(shè)備。本發(fā)明的內(nèi)容是這樣實現(xiàn)的 在磷酸回收液凈化設(shè)備中安裝耐酸的雙曲面攪拌機，將浸洗活化炭所得的高濃度磷酸回收液用耐酸泵打入凈化設(shè)備中，并在其中加入適量的濃硫酸，開啟雙曲面攪拌機，對液體進行攪拌，使其中的鈣離子與硫酸反應(yīng)形成硫酸鈣沉淀，再經(jīng)過充分靜置沉降和過濾，將澄清液與沉淀物分離，放出上層的澄清液用于配制活化劑磷酸溶液，將底部的沉淀物放到過濾機中進行過濾分離，實現(xiàn)去除磷酸回收液中的鈣離子，以減少活性炭灰分含量的目的。因為磷酸溶液中的鈣離子在木屑與磷酸的混合及活化過程中形成難溶的磷酸鹽轉(zhuǎn)移到活性炭的孔隙中而較難被洗掉，會增加活性炭產(chǎn)品的灰分含量。本發(fā)明公開了在凈化設(shè)備中加入適宜硫酸量的確定方法，根據(jù)凈化設(shè)備中待處理的磷酸回收液的體積及鈣離子濃度，并根據(jù)鈣離子與硫酸生成硫酸鈣沉淀的反應(yīng)來確定硫酸的適宜加入量，因為如硫酸的加入量不足，則鈣離子去除不完全，如加入的硫酸過量，則造成多余的SO/—殘留在磷酸溶液中與木屑混合及活化過程中和原料中的鈣反應(yīng)生成難溶于水的硫酸鈣填充在活性炭的孔隙中，增加活性炭的灰分含量，影響活性炭產(chǎn)品的質(zhì)量。在磷酸回收液凈化設(shè)備的筒體設(shè)置透明的有機玻璃管液位計，便于看清液面所處的位置；根據(jù)凈化設(shè)備筒體內(nèi)徑計算出橫截面積，并在液位計旁邊沿筒體高度標(biāo)注體積刻度，便于根據(jù)液位高度快速確定設(shè)備中磷酸回收液的總量。
四

附圖1為磷酸回收液凈化設(shè)備的立面剖視示意圖，(1)為凈化設(shè)備底座；(2)、(3) 為澄清液出口 ； (4)為凈化設(shè)備筒體，用耐酸的聚丙烯塑料制成；(5)為攪拌機固定架，用鋼材制成，表面進行防腐處理；(6)為雙曲面攪拌機，用耐酸材料制成；(7)為沉淀物卸出口。附圖2為附圖1所示A-A立面的剖視示意圖，(8)為磷酸回收液入口 ； (9)為液位計，用透明有機玻璃管制成；(1)、(5)、(6)同附圖1說明。
五具體實施例方式結(jié)合附圖1來說明本專利的具體實施方式
。去除磷酸回收液中鈣離子的操作是這樣實現(xiàn)的將浸洗活化炭所得的磷酸回收液用耐酸泵輸送到凈化設(shè)備筒體(4)中，首先確定需要向凈化設(shè)備中加入的硫酸量，取磷酸回收液樣品，測定其鈣離子的濃度，如鈣離子的濃度超過儀器的測定范圍，則先將磷酸回收液稀釋若干倍后再測定其鈣離子的濃度，再根據(jù)Ca2+離子與硫酸根SO/—形成硫酸鈣沉淀的反應(yīng)來計算出使單位體積磷酸回收液中的鈣離子完全沉淀所需的濃硫酸量，最后根據(jù)待處理的回收磷酸液總量來確定所需加入的濃硫酸量。在凈化設(shè)備中加入所需的濃硫酸，開啟雙曲面攪拌機(6)攪拌適當(dāng)?shù)臅r間，使磷酸回收液中的Ca2+離子充分與硫酸反應(yīng)形成硫酸鈣沉淀，然后關(guān)掉雙曲面攪拌機，讓磷酸混合液沉降一定的時間，使澄清液與硫酸鈣沉淀分離，根據(jù)沉淀物在筒底部的厚度，選擇通過澄清液出口(2)或(3)將上層的澄清液放出用于配制活化劑磷酸溶液，將筒底部的沉淀物放到過濾機中進行固液分離，實現(xiàn)去除沉淀的目的。實例 1將2. OM3的磷酸回收液用耐酸泵打入凈化設(shè)備中，取適量磷酸回收液，用HI 93752 型鈣鎂濃度測定儀測定其鈣離子的濃度，如鈣離子的濃度超過儀器的測定范圍，則先將磷酸回收液稀釋若干倍后再測定其鈣離子的濃度。將磷酸回收液稀釋10倍后測得的鈣離子濃度為300mg/L即0. 3g/L，則根據(jù)鈣離子與硫酸根形成硫酸鈣沉淀的反應(yīng)Ca2++S0: = CaSO4計算所需的硫酸量，要使1升磷酸回收液中的鈣離子完全去除，需要98%的濃硫酸量為(0. 3 + 40) X98 + 0. 98X10 = 7. 5 克。因此，凈化2. OM3的磷酸回收液，需要加入98%的濃硫酸量為2X1000X7. 5 = 15000 克，S卩 15 千克。
在凈化設(shè)備中加入15千克98%的濃硫酸，開啟雙曲面攪拌機(6)攪拌30分鐘，然后停止攪拌，靜置M小時，將上層的澄清液從出口( 放至活化劑磷酸溶液的配制池中，通過加水或加磷酸調(diào)整其波美度，直至符合要求；將凈化設(shè)備底部的沉淀物放到過濾機中進行過濾，濾液與澄清液合并后用于配制活化劑磷酸溶液。實例2將3. OM3的磷酸回收液用泵打入凈化設(shè)備中，取適量磷酸回收液，用HI 93752型鈣鎂濃度測定儀測定其鈣離子的濃度，如鈣離子的濃度超過儀器的測定范圍，則先將磷酸回收液稀釋若干倍后再測定其鈣離子的濃度。將磷酸回收液稀釋20倍后測得的鈣離子濃度為200mg/L即0. 2g/L，則根據(jù)鈣離子與硫酸根形成硫酸鈣沉淀的反應(yīng)Ca2++S0: = CaSO4計算所需的硫酸量，要使1升磷酸回收液中的鈣離子完全去除，需要98%的濃硫酸量為(0. 2 + 40+) X98 + 0. 98X20 = 10 克。因此，凈化3. OM3的磷酸回收液，需要加入98%的濃硫酸量為3X1000X10 = 30000 克，SP 30 千克。在凈化設(shè)備中加入30千克98%的濃硫酸，開啟雙曲面攪拌機(6)攪拌45分鐘，然后停止攪拌，靜置M小時，將上層的澄清液從出口( 放至活化劑磷酸溶液的配制池中，通過加水或加磷酸調(diào)整其波美度，直至符合要求；將凈化設(shè)備底部的沉淀物放到過濾機中進行過濾，濾液與澄清液合并后用于配制活化劑磷酸溶液。
權(quán)利要求
1.一種降低磷酸法生產(chǎn)活性炭灰分的方法及設(shè)備，其特征是根據(jù)鈣離子與硫酸反應(yīng)生成硫酸鈣沉淀的原理去除磷酸回收液中的鈣離子，以減少鈣離子在原料的活化過程中與磷酸反應(yīng)生成磷酸鈣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種降低磷酸法生產(chǎn)活性炭灰分的方法及設(shè)備，其特征是 通過測定磷酸回收液中鈣離子濃度及磷酸回收液總量來確定所需要的硫酸量。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種降低磷酸法生產(chǎn)活性炭灰分的方法及設(shè)備，其特征是 在磷酸回收液凈化設(shè)備中安裝耐酸的雙曲面攪拌機，混合液經(jīng)攪拌后通過靜置沉降和過濾來分離澄清液與沉淀物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種降低磷酸法生產(chǎn)活性炭灰分的方法及設(shè)備，其特征在于磷酸回收液凈化設(shè)備的筒體用聚丙烯塑料制成，筒體上部設(shè)置磷酸回收液入口，底部設(shè)置澄清液及沉淀物排出口。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種降低磷酸法生產(chǎn)活性炭灰分的方法及設(shè)備，其特征是 在磷酸回收液凈化設(shè)備的筒體安裝用透明有機玻璃制成的液位計，并在液位計旁邊沿筒體高度標(biāo)注體積刻度，便于確定凈化設(shè)備中磷酸回收液的總量。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種降低磷酸法生產(chǎn)活性炭灰分含量的方法及設(shè)備，具體涉及生產(chǎn)過程中浸洗活化炭所得磷酸回收液中鈣離子的去除方法與設(shè)備。本發(fā)明的內(nèi)容是這樣實現(xiàn)的將浸洗活化炭所得的高濃度磷酸回收液用耐酸泵打入凈化設(shè)備中，通過測定磷酸回收液總量及鈣離子的濃度，計算出需要在凈化設(shè)備中加入的濃硫酸量，開啟安裝在凈化設(shè)備中的耐酸雙曲面攪拌機，使其中的鈣離子與硫酸反應(yīng)形成硫酸鈣沉淀，再經(jīng)過充分的靜置沉降和過濾，放出上層的澄清液用于配制活化劑磷酸溶液，將底部的沉淀物放到過濾機中過濾去除。這樣實現(xiàn)去除磷酸回收液中的鈣離子，減少其與原料在活化過程中形成磷酸鈣等難溶的鹽類，以降低活性炭灰分含量的目的。
文檔編號C01B25/32GK102351161SQ20111019771
公開日2012年2月15日 申請日期2011年7月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月12日
發(fā)明者莊曉偉, 潘炘, 章江麗, 蔣應(yīng)梯, 陳順偉 申請人:浙江省林業(yè)科學(xué)研究院