專利名稱：一種Na₂SiF₆熱解生產(chǎn)SiF₄的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氟化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種Na2SiF6熱解生產(chǎn)SiF4的方法。
背景技術(shù)：
SiF4是電子加工工業(yè)中的重要原料，被廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體和光纖領(lǐng)域。在半導(dǎo)體行業(yè)中，SiF4主要用于氮化硅、硅化鉭等的刻蝕劑、P型摻雜劑、外延沉積擴散硅源等，還可以用于制備電子級硅烷和多晶硅。此外，SiF4還被用作光導(dǎo)纖維用高純石英玻璃的生產(chǎn)原料以及建筑用生產(chǎn)材料等。隨著以SiF4為中間產(chǎn)物的多晶硅生產(chǎn)工藝的開發(fā)與成熟，SiF4 在半導(dǎo)體行業(yè)將展現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用前景。目前SiF4的生產(chǎn)方法主要有兩種，即傳統(tǒng)的硫酸法和Si-HF直接合成法。這兩種生產(chǎn)方法都存在以下缺點生產(chǎn)成本高，從原材料到四氟化硅的轉(zhuǎn)化率低，副產(chǎn)物較多，雜質(zhì)很難去除等。開發(fā)一種原材料豐富、生產(chǎn)成本低、環(huán)保清潔的生產(chǎn)SiF4的方法是目前急需解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種Na2SiF6熱解生產(chǎn)SiF4的方法。為了實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種Na2SiF6-解生產(chǎn)SiF4的方法，包括以下步驟
(1)將磷肥工業(yè)副產(chǎn)物Na2SiF6經(jīng)加料器送入真空干燥器，Na2SiF6在真空干燥器內(nèi)于 200 350°C真空干燥1 3小時；
(2)真空干燥完畢后由導(dǎo)料槽進(jìn)入定量加料器，在定量加料器內(nèi)與NaF按重量比為 Na2SiF6:NaF=10: (1 5)混合后送入高溫反應(yīng)釜或高溫循環(huán)流化床，在600 750°C熱解 1 3小時，高溫反應(yīng)釜或高溫循環(huán)流化床內(nèi)壓力控制為10 50mmH20，熱解產(chǎn)生NaF和SiF4 氣體；
(3)熱解產(chǎn)生的NaF返回定量加料器使用，熱解產(chǎn)生的SiF4氣體由干式真空泵導(dǎo)出，進(jìn)入冷凝器冷凝，然后再經(jīng)除塵器去除Na2SiF6微粉，之后依次經(jīng)一級活性炭吸附柱和二級活性炭吸附柱兩級凈化，然后再于-80 -30°C溫度條件下2 5MPa冷凍壓縮后，導(dǎo)入壓力為 2 5MPa的鋼瓶儲存。進(jìn)一步地，一級活性炭吸附柱的填料為在真空條件下于115 200°C活化2 4小時的活性炭。二級活性炭吸附柱的填料為在真空條件下于300 500°C活化2 4小時的活性炭。本發(fā)明提供的Na2SiF6熱解生產(chǎn)SiF4的方法采用的原料Na2SiF6是磷肥工業(yè)副產(chǎn)物。目前磷肥工業(yè)副產(chǎn)的Na2SiF6用途很少，附加值低，因此大多都是堆棄處理，不僅污染了環(huán)境，而且還造成了氟資源的極大浪費。本發(fā)明利用磷肥工業(yè)副產(chǎn)物Na2SiF6生產(chǎn)四氟化硅，一方面解決了 Na2SiF6隨意堆棄造成的環(huán)境污染問題和氟資源浪費問題，另一方面還具有原料來源豐富，價格低廉的優(yōu)點。本發(fā)明提供的SiF4W生產(chǎn)方法生產(chǎn)成本低，在生產(chǎn)過程中也無任何廢棄物產(chǎn)生，做到了真正的清潔生產(chǎn)，制得的四氟化硅氣體產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定，純度均可達(dá)到99. 9%。本發(fā)明提供的Na2SiF6熱解生產(chǎn)SiF4的方法附加值高，適合推廣應(yīng)用。
具體實施例方式實施例1
本實施例SiF4的生產(chǎn)方法，步驟如下
(1)取磷肥工業(yè)副產(chǎn)物Na2SiF6約3kg，經(jīng)加料器送入真空盤式干燥器，Na2SiF6在真空盤式干燥器內(nèi)于200°C真空干燥3小時，真空盤式干燥器內(nèi)的真空壓力控制在-0. 095MPa ；
(2)Na2SiF6經(jīng)真空干燥處理后由導(dǎo)料槽進(jìn)入定量加料器，在定量加料器內(nèi)Na2SiF6與 NaF按重量比為Na2SiF6 = NaF=IO: 1混合，之后送入高溫循環(huán)流化床，在750°C熱解1小時，高溫循環(huán)流化床內(nèi)壓力控制為IOmmH2O,熱解產(chǎn)生NaF和SiF4氣體；
(3)熱解產(chǎn)生的NaF經(jīng)冷卻后返回定量加料器再利用，熱解產(chǎn)生的SiF4氣體由干式真空泵導(dǎo)出，進(jìn)入冷凝器冷凝，然后再經(jīng)除塵器去除Na2SiF6微粉，之后依次經(jīng)一級活性炭吸附柱和二級活性炭吸附柱兩級凈化，一級活性炭吸附柱的填料為在真空條件下于115°C活化4小時的活性炭，二級活性炭吸附柱的填料為在真空條件下于300°C活化4小時的活性炭，然后再于_80°C、2. 5Mpa壓力條件下冷凍壓縮后，導(dǎo)入壓力為2. 5MPa的鋼瓶儲存。本實施例制得的SiF4氣體產(chǎn)品的純度為99. 91%。實施例2
本實施例SiF4的生產(chǎn)方法，步驟如下
(1)取磷肥工業(yè)副產(chǎn)物Na2SiF6約3.5kg，經(jīng)加料器送入真空靶式干燥器，Na2SiF6 在真空靶式干燥器內(nèi)于300°C真空干燥2. 5小時，真空靶式干燥器內(nèi)的真空壓力控制在-0. 095MPa ；
(2)Na2SiF6經(jīng)真空干燥處理后由導(dǎo)料槽進(jìn)入定量加料器，在定量加料器內(nèi)Na2SiF6與 NaF按重量比為Na2SiF6 = NaF=IO 3混合，之后送入高溫循環(huán)流化床，在700°C熱解2小時，高溫循環(huán)流化床內(nèi)壓力控制為30mmH20，熱解產(chǎn)生NaF和SiF4氣體；
(3)熱解產(chǎn)生的NaF經(jīng)冷卻后返回定量加料器再利用，熱解產(chǎn)生的SiF4氣體由干式真空泵導(dǎo)出，進(jìn)入冷凝器冷凝，然后再經(jīng)除塵器去除Na2SiF6微粉，之后依次經(jīng)一級活性炭吸附柱和二級活性炭吸附柱兩級凈化，一級活性炭吸附柱的填料為在真空條件下于120°C活化4小時的活性炭，二級活性炭吸附柱的填料為在真空條件下于400°C活化4小時的活性炭，然后再于_60°C、2. 5Mpa壓力條件下冷凍壓縮后，導(dǎo)入壓力為2. 5MPa的鋼瓶儲存。本實施例制得的SiF4氣體產(chǎn)品的純度為99. 90%。實施例3
本實施例SiF4的生產(chǎn)方法，步驟如下
(1)取磷肥工業(yè)副產(chǎn)物Na2SiF6約3kg，經(jīng)加料器送入真空靶式干燥器，Na2SiF6在真空靶式干燥器內(nèi)于350°C真空干燥1小時，真空靶式干燥器內(nèi)的真空壓力控制在-0. 095MPa ；
(2)Na2SiF6經(jīng)真空干燥處理后由導(dǎo)料槽進(jìn)入定量加料器，在定量加料器內(nèi)Na2SiF6與 NaF按重量比為Na2SiF6 = NaF=IO 5混合，之后送入高溫反應(yīng)釜，在600°C熱解3小時，高溫反應(yīng)釜內(nèi)壓力控制為50mmH20，熱解產(chǎn)生NaF和SiF4氣體；
(3)熱解產(chǎn)生的NaF經(jīng)冷卻后返回定量加料器再利用，熱解產(chǎn)生的SiF4氣體由干式真空泵導(dǎo)出，進(jìn)入冷凝器冷凝，然后再經(jīng)除塵器去除Na2SiF6微粉，之后依次經(jīng)一級活性炭吸
4附柱和二級活性炭吸附柱兩級凈化，一級活性炭吸附柱的填料為在真空條件下于200°C活化2小時的活性炭，二級活性炭吸附柱的填料為在真空條件下于500°C活化2小時的活性炭，然后再于-30°C、5Mpa壓力條件下冷凍壓縮后，導(dǎo)入壓力為5MPa的鋼瓶儲存。本實施例制得的SiF4氣體產(chǎn)品的純度為99. 93%。
實施例4
本實施例SiF4的生產(chǎn)方法，步驟如下
(1)取磷肥工業(yè)副產(chǎn)物Na2SiF6約3kg，經(jīng)加料器送入真空盤式干燥器，Na2SiF6在真空盤式干燥器內(nèi)于200°C真空干燥3小時，真空盤式干燥器內(nèi)的真空壓力控制在-0. 095MPa ；
(2)Na2SiF6經(jīng)真空干燥處理后由導(dǎo)料槽進(jìn)入定量加料器，在定量加料器內(nèi)Na2SiF6與 NaF按重量比為Na2SiF6 = NaF=IO 3混合，之后送入高溫反應(yīng)釜，在700°C熱解2小時，高溫反應(yīng)釜內(nèi)壓力控制為IOmmH2O,熱解產(chǎn)生NaF和SiF4氣體；
(3)熱解產(chǎn)生的NaF經(jīng)冷卻后返回定量加料器再利用，熱解產(chǎn)生的SiF4氣體由干式真空泵導(dǎo)出，進(jìn)入冷凝器冷凝，然后再經(jīng)除塵器去除Na2SiF6微粉，之后依次經(jīng)一級活性炭吸附柱和二級活性炭吸附柱兩級凈化，一級活性炭吸附柱的填料為在真空條件下于200°C活化2小時的活性炭，二級活性炭吸附柱的填料為在真空條件下于500°C活化2小時的活性炭，然后再于-60°C、2Mpa壓力條件下冷凍壓縮后，導(dǎo)入壓力為2MPa的鋼瓶儲存。本實施例制得的SiF4氣體產(chǎn)品的純度為99. 91%。
權(quán)利要求
1.一種Na2SiF6熱解生產(chǎn)SiF4的方法，其特征在于，包括以下步驟(1)Na2SiF6經(jīng)加料器送入真空干燥器，Na2SiF6在真空干燥器內(nèi)于200 350°C真空干燥1 3小時；(2)真空干燥完畢后由導(dǎo)料槽送入定量加料器，在定量加料器內(nèi)與NaF按重量比為 Na2SiF6:NaF=10: (1 5)混合后送入高溫反應(yīng)釜或高溫循環(huán)流化床，在600 750°C熱解 1 3小時，高溫反應(yīng)釜或高溫循環(huán)流化床內(nèi)壓力控制為10 50mmH20，熱解產(chǎn)生NaF和SiF4 氣體；(3)熱解產(chǎn)生的NaF返回定量加料器使用，熱解產(chǎn)生的SiF4氣體由干式真空泵導(dǎo)出，進(jìn)入冷凝器冷凝，然后再經(jīng)除塵器去除Na2SiF6微粉，之后依次經(jīng)一級活性炭吸附柱和二級活性炭吸附柱兩級凈化，然后再于-80 -30°C溫度條件下2 5MPa冷凍壓縮后，導(dǎo)入壓力為 2 5MPa的鋼瓶儲存。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Na2SiF6-解生產(chǎn)SiF4的方法，其特征在于，所述Na2SiF6為磷肥工業(yè)副產(chǎn)物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Na2SiF6-解生產(chǎn)SiF4的方法，其特征在于，所述一級活性炭吸附柱的填料為在真空條件下于115 200°C活化2 4小時的活性炭。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Na2SiF6-解生產(chǎn)SiF4的方法，其特征在于，所述二級活性炭吸附柱的填料為在真空條件下于300 500°C活化2 4小時的活性炭。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用磷肥工業(yè)副產(chǎn)物Na2SiF6熱解生產(chǎn)SiF4的方法，該方法的步驟為將Na2SiF6在真空干燥器內(nèi)干燥，之后由導(dǎo)料槽進(jìn)入定量加料器，在定量加料器內(nèi)與NaF混合后送入高溫反應(yīng)釜或高溫循環(huán)流化床，在600～750℃熱解1～3小時，高溫反應(yīng)釜或高溫循環(huán)流化床內(nèi)壓力控制為10～50mmH2O，熱解產(chǎn)生NaF和SiF4氣體；NaF返回定量加料器使用，SiF4氣體進(jìn)入冷凝器冷凝，再經(jīng)除塵處理后經(jīng)兩級活性炭吸附柱凈化，再經(jīng)冷凍壓縮后，導(dǎo)入鋼瓶儲存。本發(fā)明提供的生產(chǎn)方法生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)過程中無任何廢棄物產(chǎn)生，做到了真正的清潔生產(chǎn)，制得的四氟化硅氣體產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定，純度均可達(dá)到99.9%。
文檔編號C01B33/107GK102398906SQ20111020700
公開日2012年4月4日 申請日期2011年7月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月22日
發(fā)明者于賀華, 侯紅軍, 劉海霞, 尚鐘聲, 李世江, 楊華春, 王建萍, 薛旭金, 鄭艷萍, 陳宏偉 申請人:多氟多化工股份有限公司