專利名稱：一種六氟化硫生產(chǎn)純化的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品，特別是一種六氟化硫生產(chǎn)純化的方法，適合于生產(chǎn)六氟化硫。
背景技術(shù)：
本品是已知化學(xué)安定性最好的物質(zhì)之一，其惰性與氮?dú)庀嗨?。它具有極好的熱穩(wěn)定性，純態(tài)下即使在500°C以上也不分解。六氟化硫具有卓越的電絕緣性和滅弧特性，相同條件下，其絕緣能力為空氣、氮?dú)獾?. 5倍以上，滅弧能力為空氣的100倍。六氟化硫的熔點(diǎn)為-50. 8°C，可作為-45 0°C溫度范圍內(nèi)的特殊制冷劑，又因其耐熱性好，是一種穩(wěn)定的高溫?zé)彷d體。六氟化硫因上述及其它優(yōu)良特性，近年來被廣泛用于電力、電子、電氣行業(yè)和激光、醫(yī)療、氣象、制冷、消防、化工、軍事、宇航、有色冶金、物理研究等。目前國內(nèi)外普遍采用的氟與硫反應(yīng)工藝合成的粗品六氟化硫中不可避免地會(huì)含有HF、0F2(由于H20引起)、C103F(由于原料含有氯化物雜質(zhì))、S2F2、SF4、S2F10、S2F100、 SF50CF3、S0F2、S0F4、S02F2、CnF2n+2、CnF2n、SiF4、C103F、C02、CO、N20、THC, 02、N2 等雜質(zhì)，必須先將這些雜質(zhì)予以除去才能符合使用要求。該流程由反應(yīng)合成、熱解、堿洗、吸附、精餾、汽化及雜質(zhì)循環(huán)處理等單元構(gòu)成。首先氟氣與熔融硫在反應(yīng)器3中進(jìn)行反應(yīng)合成六氟化硫粗品；然后，六氟化硫粗品經(jīng)過400°C 的熱解塔4，高溫分解S2F10、S2F100 ；第三步，經(jīng)過洗滌塔5，去除酸性和可水解雜質(zhì)如HF、 SF4等；第四步，進(jìn)入吸附干燥塔6，去除水分及部分低氟硫化合物；第五步，利用兩級(jí)加壓精餾塔8、9，去除輕組分雜質(zhì)CF4、THC、02、N2及重雜質(zhì)S02F2、C02、N20、C103F、SF50CF3等， 從二級(jí)精餾塔頂?shù)眠_(dá)到純度要求至少99. 8%含量的六氟化硫產(chǎn)品；第六步，二級(jí)精餾塔釜?dú)堃航?jīng)過汽化器汽化后經(jīng)過500 600°C熱處理器或直接返回到氟氣加料管與氟氣一起作為原料進(jìn)入合成反應(yīng)器參與反應(yīng)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問題在于，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，原有技術(shù)是不能得到純的六氟化硫，采用本法會(huì)大大提高生產(chǎn)效率，本方法提供了一種設(shè)備及工藝。一種六氟化硫生產(chǎn)純化的方法，其特征在于它是由反應(yīng)合成、熱解、堿洗、吸附、 精餾、汽化及雜質(zhì)循環(huán)處理單元構(gòu)成；首先氟氣與熔融硫在反應(yīng)器(3)中進(jìn)行反應(yīng)合成六氟化硫粗品；然后，六氟化硫粗品經(jīng)過400°C的熱解塔G)，高溫分解S2F10、S2F100 ；第三步，經(jīng)過洗滌塔(5)，去除酸性和可水解雜質(zhì)如HF、SF4;第四步，進(jìn)入吸附干燥塔(6)，去除水分及部分低氟硫化合物；第五步，利用兩級(jí)加壓精餾塔(8)、(9)，去除輕組分雜質(zhì)CF4、 THC、02、N2及重雜質(zhì)S02F2、C02、N20、C103F、SF50CF3,從二級(jí)精餾塔頂?shù)眠_(dá)到純度要求至少99. 8%含量的六氟化硫產(chǎn)品；第六步，二級(jí)精餾塔釜?dú)堃航?jīng)過汽化器汽化后經(jīng)過500 600°C熱處理器或直接返回到氟氣加料管與氟氣一起作為原料進(jìn)入合成反應(yīng)器參與反應(yīng)。本發(fā)明公開了一種六氟化硫生產(chǎn)純化的方法，目前國內(nèi)外普遍采用的氟與硫反應(yīng)工藝合成的粗品六氟化硫中不可避免地會(huì)含有HF、0F2(由于H20引起)、C103F(由于原料含有氯化物雜質(zhì))、S2F2、SF4、S2F10、S2F100、SF50CF3、S0F2、S0F4、S02F2、CnF&i+2、CnF2n、 SiF4、C103F、C02、C0、N20、THC、02、N2等雜質(zhì)，必須先將這些雜質(zhì)予以除去才能符合使用要求。該流程由反應(yīng)合成、熱解、堿洗、吸附、精餾、汽化及雜質(zhì)循環(huán)處理等單元構(gòu)成。首先氟氣與熔融硫在反應(yīng)器3中進(jìn)行反應(yīng)合成六氟化硫粗品；然后，六氟化硫粗品經(jīng)過400°C 的熱解塔4，高溫分解S2F10、S2F100 ；第三步，經(jīng)過洗滌塔5，去除酸性和可水解雜質(zhì)如HF、 SF4等；第四步，進(jìn)入吸附干燥塔6，去除水分及部分低氟硫化合物；第五步，利用兩級(jí)加壓精餾塔8、9，去除輕組分雜質(zhì)CF4、THC、02、N2及重雜質(zhì)S02F2、C02、N20、C103F、SF50CF3等， 從二級(jí)精餾塔頂?shù)眠_(dá)到純度要求至少99. 8%含量的六氟化硫產(chǎn)品；第六步，二級(jí)精餾塔釜?dú)堃航?jīng)過汽化器汽化后經(jīng)過500 600°C熱處理器或直接返回到氟氣加料管與氟氣一起作為原料進(jìn)入合成反應(yīng)器參與反應(yīng)。本發(fā)明的SF6氣體在常溫常壓下為無色、無味、無毒、無腐蝕性、不燃、不爆炸的氣體，密度約為空氣的5倍，標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下密度為6. 0886kg/立米.在低溫和加壓情況下呈液態(tài)，冷凍后變成白色固體。升華溫度為-63. 90C，熔點(diǎn)-50. 8°C，臨界溫度45. 55°C，臨界壓力為3. 759MPa。六氟化硫具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，卓越的電絕緣性和滅弧性能SF6氣體不溶于水和變壓器油，在熾熱的溫度下，它與氧氣、氬氣、鋁及其他許多物質(zhì)不發(fā)生作用。但在電弧和電暈的作用下，SF6氣體會(huì)分解，產(chǎn)生低氟化合物，這些化合物會(huì)引起絕緣材料的損壞，且這些低氟化合物是劇毒氣體。SF6的分解反應(yīng)與水分有很大關(guān)系， 因此要有去潮措施。


六氟化硫生產(chǎn)純化工藝流程示意圖；其中1-氟氣管線；2-熔化的硫管線；3-反應(yīng)器；4-熱解塔；5-洗滌塔；6-吸附干燥塔；7-增壓泵；8- —級(jí)精餾塔；9- 二級(jí)精餾塔； 10"汽化器；11-高溫?zé)崽幚砥鳎?2-旁通管線；13-回收管線。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例說明本發(fā)明，這里所述實(shí)施例的方案，不限制本發(fā)明，本領(lǐng)域的專業(yè)人員按照本發(fā)明的精神可以對(duì)其進(jìn)行改進(jìn)和變化，所述的這些改進(jìn)和變化都應(yīng)視為在本發(fā)明的范圍內(nèi)，本發(fā)明的范圍和實(shí)質(zhì)由權(quán)利要求來限定。實(shí)施例1氟與硫(1 1)反應(yīng)該流程由反應(yīng)合成、熱解、堿洗、吸附、精餾、汽化及雜質(zhì)循環(huán)處理等單元構(gòu)成。首先氟氣與熔融硫在反應(yīng)器3中進(jìn)行反應(yīng)合成六氟化硫粗品；然后，六氟化硫粗品經(jīng)過400°C的熱解塔4，高溫分解S2F10、S2F100 ；第三步，經(jīng)過洗滌塔5，去除酸性和可水解雜質(zhì)如HF、SF4等；第四步，進(jìn)入吸附干燥塔6，去除水分及部分低氟硫化合物；第五步，利用兩級(jí)加壓精餾塔8、9，去除輕組分雜質(zhì)CF4、THC、02、N2及重雜質(zhì)S02F2、C02、N20、 C103F、SF50CF3等，從二級(jí)精餾塔頂?shù)眠_(dá)到純度要求至少99. 8%含量的六氟化硫產(chǎn)品；第六步，二級(jí)精餾塔釜?dú)堃航?jīng)過汽化器汽化后經(jīng)過500 600°C熱處理器或直接返回到氟氣加料管與氟氣一起作為原料進(jìn)入合成反應(yīng)器參與反應(yīng)。工藝流程見圖1。
實(shí)施例2氟與硫反應(yīng)(1 0.5)該流程由反應(yīng)合成、熱解、堿洗、吸附、精餾、汽化及雜質(zhì)循環(huán)處理等單元構(gòu)成。首先氟氣與熔融硫在反應(yīng)器3中進(jìn)行反應(yīng)合成六氟化硫粗品；然后，六氟化硫粗品經(jīng)過400°C的熱解塔4，高溫分解S2F10、S2F100 ；第三步，經(jīng)過洗滌塔5，去除酸性和可水解雜質(zhì)如HF、SF4等；第四步，進(jìn)入吸附干燥塔6，去除水分及部分低氟硫化合物； 第五步，利用兩級(jí)加壓精餾塔8、9，去除輕組分雜質(zhì)CF4、THC、02、N2及重雜質(zhì)S02F2、C02、 N20、C103F、SF50CF3等，從二級(jí)精餾塔頂?shù)眠_(dá)到純度要求至少99. 8 %含量的六氟化硫產(chǎn)品；第六步，二級(jí)精餾塔釜?dú)堃航?jīng)過汽化器汽化后經(jīng)過500 600°C熱處理器或直接返回到氟氣加料管與氟氣一起作為原料進(jìn)入合成反應(yīng)器參與反應(yīng)。工藝流程見圖1。
權(quán)利要求
1. 一種六氟化硫生產(chǎn)純化的方法，其特征在于它是由反應(yīng)合成、熱解、堿洗、吸附、精餾、汽化及雜質(zhì)循環(huán)處理單元構(gòu)成；首先氟氣與熔融硫在反應(yīng)器(3)中進(jìn)行反應(yīng)合成六氟化硫粗品；然后，六氟化硫粗品經(jīng)過400°C的熱解塔G)，高溫分解S2F10、S2F100;第三步，經(jīng)過洗滌塔(5)，去除酸性和可水解雜質(zhì)如HF、SF4 ；第四步，進(jìn)入吸附干燥塔(6)，去除水分及部分低氟硫化合物；第五步，利用兩級(jí)加壓精餾塔(8)、(9)，去除輕組分雜質(zhì)CF4、 THC、02、N2及重雜質(zhì)S02F2、C02、N20、C103F、SF50CF3,從二級(jí)精餾塔頂?shù)眠_(dá)到純度要求至少99. 8%含量的六氟化硫產(chǎn)品；第六步，二級(jí)精餾塔釜?dú)堃航?jīng)過汽化器汽化后經(jīng)過500 600°C熱處理器或直接返回到氟氣加料管與氟氣一起作為原料進(jìn)入合成反應(yīng)器參與反應(yīng)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種六氟化硫生產(chǎn)純化的方法該流程由反應(yīng)合成、熱解、堿洗、吸附、精餾、汽化及雜質(zhì)循環(huán)處理等單元構(gòu)成。首先氟氣與熔融硫在反應(yīng)器3中進(jìn)行反應(yīng)合成六氟化硫粗品；然后，六氟化硫粗品經(jīng)過400℃的熱解塔4，高溫分解S2F10、S2F10O；第三步，經(jīng)過洗滌塔5，去除酸性和可水解雜質(zhì)如HF、SF4等；第四步，進(jìn)入吸附干燥塔6，去除水分及部分低氟硫化合物；第五步，利用兩級(jí)加壓精餾塔8、9，去除輕組分雜質(zhì)CF4、THC、O2、N2及重雜質(zhì)，從二級(jí)精餾塔頂?shù)眠_(dá)到純度要求至少99.8％含量的六氟化硫產(chǎn)品；第六步，經(jīng)過500～600℃熱處理器或直接返回到氟氣加料管與氟氣一起作為原料進(jìn)入合成反應(yīng)器參與反應(yīng)。它是六氟化硫制備的最簡便理想技術(shù)。
文檔編號(hào)C01B17/45GK102328913SQ20111021510
公開日2012年1月25日 申請(qǐng)日期2011年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月29日
發(fā)明者李中元 申請(qǐng)人:天津市泰亨氣體有限公司