專利名稱：一種硫酸氧釩的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種無機(jī)化合物的制備方法，具體地，涉及一種硫酸氧釩的制備方法。
背景技術(shù)：
硫酸氧釩又稱硫酸釩酰，其化學(xué)式為voso4。硫酸氧釩具有廣泛的用途，如可以用作媒染劑、著色劑、催化劑、電池的電解液和藥物。近年來，隨著相關(guān)行業(yè)的發(fā)展，硫酸氧釩的需求量逐年在增大。硫酸氧釩主要是通過將五價(jià)釩還原為含有四價(jià)釩的釩氧離子并與硫酸根離子一起結(jié)晶的方法制備得到的。例如，文獻(xiàn)CN 101920994A中公開了一種硫酸氧釩的制備方法將偏釩酸銨在密閉的反應(yīng)器內(nèi)以540°C _600°C的溫度煅燒；向煅燒得到的產(chǎn)物中加入硫酸并通入SO2氣體，進(jìn)行加熱熬煮；使加熱熬煮后得到的溶液結(jié)晶，從而得到硫酸氧釩?！?br> 但是，檢測(cè)結(jié)果證明，上述方法得到的硫酸氧釩產(chǎn)品中，硫酸氧釩的干基含量為較低，僅為82重量％，因此該方法得到的硫酸氧釩產(chǎn)品的純度還不夠高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)獲得的硫酸氧釩純度較低的缺點(diǎn)，提供一種能夠進(jìn)一步提高硫酸氧釩產(chǎn)品的純度的硫酸氧釩的制備方法。本發(fā)明提供了一種硫酸氧釩的制備方法，該方法包括如下步驟(I)用硫酸溶解五氧化二釩，得到活化溶液；(2)將所述活化溶液與還原劑接觸，以使所述活化溶液中的五價(jià)釩還原為四價(jià)釩，得到還原產(chǎn)物；(3)用堿調(diào)整所述還原產(chǎn)物的pH值，以使所述還原產(chǎn)物中的四價(jià)釩析出為沉淀；(4)用硫酸溶解所述沉淀后進(jìn)行結(jié)晶，得到硫酸氧釩固體，相對(duì)于所述沉淀中I摩爾的四價(jià)鑰;，所述硫酸的用量為O. 9-1. I摩爾。通過本發(fā)明提供的方法制備的硫酸氧釩產(chǎn)品中，硫酸氧釩的干基含量可以達(dá)到97
重量％。本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的具體實(shí)施方式
部分予以詳細(xì)說明。
具體實(shí)施例方式以下對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
進(jìn)行詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體實(shí)施方式
僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。在本發(fā)明中，在未作相反說明的情況下，使用的氣體和液體的體積是指標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的數(shù)值。本發(fā)明中，在未作相反說明的情況下，使用的“硫酸氧釩的干基含量”是指在干燥的硫酸氧釩樣品中，VOSO4的含量。即，將硫酸氧釩在220°C下干燥至恒重后，干燥的硫酸氧釩樣品中，按照USP32-NF27中規(guī)定的方法測(cè)得的VOSO4的含量。本發(fā)明提供了一種硫酸氧釩的制備方法，該方法包括如下步驟(I)用硫酸溶解五氧化二釩，得到活化溶液；(2)將所述活化溶液與還原劑接觸，以使所述活化溶液中的五價(jià)釩還原為四價(jià)釩，得到還原產(chǎn)物；(3)用堿調(diào)整所述還原產(chǎn)物的pH值，以使所述還原產(chǎn)物中的四價(jià)釩析出為沉淀；(4)用硫酸溶解所述沉淀后進(jìn)行結(jié)晶，得到硫酸氧釩固體，相對(duì)于所述沉淀中I摩爾的四價(jià)鑰;，所述硫酸的用量為O. 9-1. I摩爾。其中，五氧化二釩可以通過本領(lǐng)域公知的方法獲得，例如通過加熱分解釩酸銨得至IJ，也可以通過商購得到。五氧化二釩溶于硫酸后，釩元素主要以釩酸根離子(釩為五價(jià))的形式存在。當(dāng)釩以釩酸根離子的形式存在時(shí)，即可視為得到活化，從而可以較為容易地被還原。其中，將所述活化溶液與還原劑接觸，以使所述活化溶液中的五價(jià)釩還原為四價(jià)釩的方法可以為本領(lǐng)域公知的方法，此處需要說明的是，所述還原劑和所述接觸的條件是指使所述活化溶液中的五價(jià)釩全部或基本全部還原為四價(jià)釩的選擇?？梢酝ㄟ^選擇具有適當(dāng)還原能力的還原劑并在適當(dāng)?shù)慕佑|條件下來實(shí)現(xiàn)使所述活化溶液中的五價(jià)釩全部或基本全部還原為四價(jià)釩，不形成或基本不形成三價(jià)釩。 根據(jù)本發(fā)明提供的方法，其中，為了盡可能避免在硫酸氧釩中摻入雜質(zhì)，優(yōu)選情況下，該方法還包括將所述還原產(chǎn)物過濾，并將得到的濾液作為過濾后的還原產(chǎn)物進(jìn)行步驟
(3)的操作。根據(jù)本發(fā)明的方法，其中，為了充分沉淀四價(jià)釩，同時(shí)盡可能避免摻入雜質(zhì)，優(yōu)選情況下，步驟(3)中，調(diào)整所述還原產(chǎn)物的pH值為4-6，進(jìn)一步優(yōu)選為4. 5-5. 5，更進(jìn)一步優(yōu)選為5-5. 5。其中,調(diào)整pH值所用的堿可以為氫氧化鈉和/或碳酸鈉。其中，沉淀中的四價(jià)釩主要以VO(OH)2的形式存在?？梢酝ㄟ^離心和/或過濾的方法分離沉淀。根據(jù)本發(fā)明的方法，其中，步驟(4)中，為了使所述沉淀中的四價(jià)釩充分且快速地轉(zhuǎn)化為硫酸氧釩，同時(shí)盡可能避免在硫酸氧釩中摻入所述沉淀中的雜質(zhì)，優(yōu)選情況下，所述硫酸以濃度為15-65重量％的硫酸溶液形式使用，進(jìn)一步優(yōu)選為以濃度為30-50重量％的硫酸溶液形式使用。根據(jù)本發(fā)明的方法，其中，步驟(4)中，進(jìn)行結(jié)晶的方法可以為本領(lǐng)域公知的方法，例如，可以將用硫酸溶解所述沉淀后得到的溶液進(jìn)行蒸發(fā)，以去除其中部分的水，使得硫酸氧鑰;以固體形式析出。根據(jù)本發(fā)明提供的方法，其中，為了盡可能避免在硫酸氧釩中摻入所述沉淀中的雜質(zhì)，優(yōu)選情況下，該方法還包括在用硫酸溶解所述沉淀之前，用溫度不低于60°C的水洗滌所述沉淀，得到洗滌后的沉淀，將洗滌后的沉淀進(jìn)行步驟(4)的操作。其中，相對(duì)于每克的所述沉淀，洗滌所用的水的用量可以為20_100ml，優(yōu)選為50-90ml。洗滌所用的水的溫度可以為60-80°C。根據(jù)本發(fā)明所述的方法，其中，為了進(jìn)一步提高所述活化溶液中的五價(jià)釩還原為四價(jià)釩的轉(zhuǎn)化率，優(yōu)選情況下，步驟(2)中，所述接觸的溫度為30-70°C，進(jìn)一步優(yōu)選為40-700C，更進(jìn)一步優(yōu)選為50-70°C。其中，步驟⑵中，所述接觸的時(shí)間可以為10-100分鐘，優(yōu)選為30-80分鐘。根據(jù)本發(fā)明提供的方法，其中，步驟(2)中，所述還原劑可以為二氧化硫、亞硫酸鈉和焦亞硫酸鈉中的至少一種，優(yōu)選為二氧化硫?？梢允褂眠^量的還原劑以充分還原五價(jià)fL為四價(jià)銀。
根據(jù)本發(fā)明提供的方法，其中，步驟(I)中，所述硫酸的濃度可以以濃度為30-80重量％的硫酸水溶液形式使用，優(yōu)選以濃度為40-60重量％的硫酸水溶液形式使用。其中，步驟⑴中，所述硫酸的硫元素與五氧化二釩的摩爾比可以為I O. 1-0. 25，優(yōu)選為 I : 0.15-0.2。其中，步驟(I)中，所述溶解可以在100°C以上的溫度進(jìn)行，優(yōu)選在所述硫酸沸騰的條件下進(jìn)行。其中，步驟⑴中，所述溶解可以在30-100分鐘內(nèi)完成。根據(jù)本發(fā)明所述的方法，其中，為了 進(jìn)一步提高所述活化溶液中的五價(jià)釩還原為四價(jià)釩的轉(zhuǎn)化率，優(yōu)選情況下，該方法還包括在將所述活化溶液與還原劑接觸前，用水稀釋所述活化溶液，得到稀釋后的活化溶液，并且將所述稀釋后的活化溶液進(jìn)行步驟(2)的操作。其中，相對(duì)于每克用于形成所述活化溶液的五氧化二釩，稀釋用的水的用量為l-20ml，優(yōu)選為 5-15ml。根據(jù)本發(fā)明一種特別優(yōu)選的實(shí)施方式，本發(fā)明的方法包括如下步驟(I)用40-60重量％的硫酸水溶液在沸騰的條件下溶解五氧化二釩30-100分鐘，得到活化溶液；所述硫酸與五氧化二釩的摩爾比為I : O. 15-0. 2 ；將所述活化溶液加水稀釋，相對(duì)于每克用于形成所述活化溶液的五氧化二釩，稀釋用的水的用量為5-15ml ；(2)在50_70°C下，將稀釋后的活化溶液與過量的二氧化硫接觸30_80分鐘，以使所述活化溶液中的五價(jià)釩還原為四價(jià)釩，得到還原產(chǎn)物；(3)用氫氧化鈉調(diào)整所述還原產(chǎn)物的pH值為4-6優(yōu)選4. 5-5. 5進(jìn)一步優(yōu)選5_5. 5，以使所述還原產(chǎn)物中的四價(jià)釩析出為沉淀；過濾后分離得到該沉淀；用60_80°C的水洗滌所述沉淀，相對(duì)于每克的所述沉淀，洗滌所用的水的用量為50_90ml ；(4)用30-50重量％的硫酸水溶液溶解洗滌后的沉淀，濾去不溶物后得到澄清溶液，將溶液進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，得到硫酸氧釩固體；相對(duì)于所述沉淀中I摩爾的四價(jià)釩，以硫酸根尚子的量計(jì)，所述硫酸的用量為O. 95-1. 05摩爾。以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式中的具體細(xì)節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡單變化，這些簡單變化均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。例如，將調(diào)整PH值所用的堿變化為氫氧化鉀。另外需要說明的是，在上述具體實(shí)施方式
中所描述的各個(gè)具體技術(shù)特征，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進(jìn)行組合，例如，步驟(I)中，所述硫酸的濃度為30-80重量％，所述硫酸的硫元素與五氧化二釩的摩爾比為I : O. 1-0. 25，所述溶解在100°C以上的溫度進(jìn)行。為了避免不必要的重復(fù)，本發(fā)明對(duì)各種可能的組合方式不再另行說明。此外，本發(fā)明的各種不同的實(shí)施方式之間也可以進(jìn)行任意組合，只要其不違背本發(fā)明的思想，其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開的內(nèi)容。以下通過實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)說明本發(fā)明，但本發(fā)明的范圍并不限于以下實(shí)施例中。
實(shí)施例I本實(shí)施例用于說明本發(fā)明提供的方法。向IOOg的五氧化二釩(購自攀鋼集團(tuán)鋼鐵釩鈦股份有限公司釩制品廠，純度大于99. 5重量％ )中加入634g濃度為50重量％的硫酸水溶液(硫酸與五氧化二釩的摩爾比約為I : O. 17)，然后加熱至沸騰，并在沸騰的條件下維持60分鐘，得到活化溶液。將上述活化溶液冷卻至室溫，然后向其中加入IOOOml的水進(jìn)行稀釋。在60°C下，向稀釋后的活化溶液中通入過量的二氧化硫氣體(純度大于99體積％，通入量大于O. 6摩爾)，維持60分鐘，以使所述活化溶液中的五價(jià)釩還原為四價(jià)釩，得到藍(lán)色溶液，該藍(lán)色溶液即為還原產(chǎn)物。·
用氫氧化鈉調(diào)整所述還原產(chǎn)物的pH值為5. 3，以使所述還原產(chǎn)物中的四價(jià)釩析出為沉淀；過濾后分離得到沉淀。用溫度為70°C的水洗滌所述沉淀(共洗3次，共用水7. 5L)，得到IlOg洗滌后的沉淀，經(jīng)XRD分析，該沉淀為VO(OH)2,純度為99. 5重量％。用266g的濃度為40重量％的硫酸溶解洗滌后的沉淀(相對(duì)于所述沉淀中I摩爾的四價(jià)釩，以硫酸根離子的量計(jì)，所述硫酸的用量為I摩爾)，濾去不溶物后得到澄清溶液，將溶液進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，得到硫酸氧釩晶體。按照USP32-NF27中規(guī)定的方法，測(cè)得該硫酸氧釩晶體中，VOSO4的含量為97. 5重量％ (以干基計(jì))；水的含量為9重量五價(jià)I凡的含量為O. 01重量氨水中不沉物的含量為I. I重量％。按照文獻(xiàn)(電位滴定測(cè)定石煤焙燒物及其浸出液中三價(jià)、四價(jià)和五價(jià)釩，巖礦測(cè)試，1983年02期)中的方法，測(cè)得該硫酸氧釩固體中，三價(jià)釩的含量為O. 01重量％。實(shí)施例2 本實(shí)施例用于說明本發(fā)明提供的方法。向IOOg的五氧化二釩(購自攀鋼集團(tuán)鋼鐵釩鈦股份有限公司釩制品廠，純度大于99. 5重量％ )中加入719g濃度為50重量％的硫酸(硫酸的硫元素與五氧化二釩的摩爾比約為I : O. 15)，然后加熱至沸騰，并在沸騰的條件下維持60分鐘，得到活化溶液。向上述活化溶液冷卻至室溫，然后向其中加入500ml的水進(jìn)行稀釋。在50°C下，向稀釋后的活化溶液中通入過量的二氧化硫氣體(純度大于99體積％，通入量大于O. 6摩爾)，維持60分鐘，以使所述活化溶液中的五價(jià)釩還原為四價(jià)釩，得到藍(lán)色溶液，該藍(lán)色溶液即為還原產(chǎn)物。用氫氧化鈉調(diào)整所述還原產(chǎn)物的pH值為5，以使所述還原產(chǎn)物中的四價(jià)釩析出為沉淀；過濾后分離得到沉淀。用溫度為60°C的水洗滌所述沉淀(共洗3次，共用水6L)，得到IlOg洗滌后的沉淀，經(jīng)XRD分析，該沉淀為VO(OH)2,純度為99. 4重量％。用252g的濃度為40重量％的硫酸溶解洗滌后的沉淀(相對(duì)于所述沉淀中I摩爾的四價(jià)釩，以硫酸根離子的量計(jì)，所述硫酸的用量為O. 95摩爾)，濾去不溶物后得到澄清溶液，將溶液進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，得到硫酸氧釩固體。按照USP32-NF27中規(guī)定的方法，測(cè)得該硫酸氧釩固體中，VOSO4的含量為97. 3重量％ (以干基計(jì))；水的含量為9. 5重量五價(jià)I凡的含量為O. 02重量氨水中不沉物的含量為I. 2重量％。按照文獻(xiàn)(電位滴定測(cè)定石煤焙燒物及其浸出液中三價(jià)、四價(jià)和五價(jià)釩，巖礦測(cè)試，1983年02期)中的方法，測(cè)得該硫酸氧釩固體中，三價(jià)釩的含量為O. 03重量％。
實(shí)施例3本實(shí)施例用于說明本發(fā)明提供的方法。向IOOg的五氧化二釩(購自攀鋼集團(tuán)鋼鐵釩鈦股份有限公司釩制品廠生產(chǎn)，純度大于99. 5重量％ )中加入539g濃度為50重量％的硫酸(硫酸的硫元素與五氧化二釩的摩爾比約為I : O. 20，然后加熱至沸騰，并在沸騰的條件下維持60分鐘，得到活化溶液。向上述活化溶液冷卻至室溫，然后向其中加入1500ml的水進(jìn)行稀釋。在70°C下，向稀釋后的活化溶液中通入過量的二氧化硫氣體(純度大于99體積％，通入量大于O. 6摩爾)，維持80分鐘，以 使所述活化溶液中的五價(jià)釩還原為四價(jià)釩，得到藍(lán)色溶液，該藍(lán)色溶液即為還原產(chǎn)物。用氫氧化鈉調(diào)整所述還原產(chǎn)物的pH值為5. 5，以使所述還原產(chǎn)物中的四價(jià)釩析出為沉淀；過濾后分離得到沉淀。用溫度為80°C的水洗滌所述沉淀(共洗3次，共用水9L)，得到IlOg洗滌后的沉淀，經(jīng)XRD分析，該沉淀為VO(OH)2,純度為99. 3重量％。用279g的濃度為40重量％的硫酸溶解洗滌后的沉淀(相對(duì)于所述沉淀中I摩爾的四價(jià)釩，以硫酸根離子的量計(jì)，所述硫酸的用量為I. 05摩爾)，濾去不溶物后得到澄清溶液，將溶液進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，得到硫酸氧釩固體。按照USP32-NF27中規(guī)定的方法，測(cè)得該硫酸氧釩固體中，VOSO4的含量為97. 5重量％ (以干基計(jì))；水的含量為10重量五價(jià)I凡的含量為O. 03重量氨水中不沉物的含量為I重量％。按照文獻(xiàn)(電位滴定測(cè)定石煤焙燒物及其浸出液中三價(jià)、四價(jià)和五價(jià)釩，巖礦測(cè)試，1983年02期)中的方法，測(cè)得該硫酸氧釩固體中，三價(jià)釩的含量為O. 02重量％。實(shí)施例4本實(shí)施例用于說明本發(fā)明提供的方法。按照與實(shí)施例I的方法制備硫酸氧釩，所不同的是，用氫氧化鈉調(diào)整所述還原產(chǎn)物的pH值為6。按照與實(shí)施例I的方法測(cè)試，測(cè)得本實(shí)施例得到的硫酸氧釩固體中，VOSO4的含量為96. 4重量％ (以干基計(jì))；水的含量為10重量五價(jià)I凡的含量為O. 03重量氨水中不沉物的含量為I. 8重量％,三價(jià)f凡的含量為O. 02重量％。實(shí)施例5 本實(shí)施例用于說明本發(fā)明提供的方法。按照與實(shí)施例I的方法制備硫酸氧釩，所不同的是，不洗滌所述沉淀，并用266g的濃度為40重量％的硫酸溶解該未經(jīng)洗滌的沉淀。按照與實(shí)施例I的方法測(cè)試，測(cè)得本實(shí)施例得到的硫酸氧釩固體中，VOSO4的含量為94. 3重量％ (以干基計(jì))；水的含量為10重量五價(jià)I凡的含量為O. 03重量氨水中不沉物的含量為I. 9重量％,三價(jià)f凡的含量為O. 03重量％。實(shí)施例6本實(shí)施例用于說明本發(fā)明提供的方法。按照與實(shí)施例I的方法制備硫酸氧釩，所不同的是，在15°C下，向稀釋后的活化溶液中通入過量的二氧化硫氣體，以進(jìn)行還原。按照與實(shí)施例I的方法測(cè)試，測(cè)得本實(shí)施例得到的硫酸氧釩固體中，VOSO4的含量為96. I重量％ (以干基計(jì))；水的含量為11重量％，五價(jià)I凡的含量為O. 12重量氨水中不沉物的含量為I. 5重量％,三價(jià)f凡的含量為O. Ol重量％。對(duì)比例I本實(shí)施例用于說明現(xiàn)有的硫酸氧釩的制備方法。按照與實(shí)施例I的方法制備硫酸氧釩，所不同的是，將所述還原產(chǎn)物直接進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，得到硫酸氧釩固體。按照與實(shí)施例I的方法測(cè)試，測(cè)得本對(duì)比例得到的硫酸氧釩固體中，VOSO4的含量為81重量％ (以干基計(jì))；水的含量為13重量五價(jià)I凡的含量為O. 08重量氨水中不沉物的含量為I. 5重量％,三價(jià)f凡的含量為O. 07重量％。通過實(shí)施例1-6與對(duì)比例I之間的比較，可以看出，根據(jù)本發(fā)明提供的方法，顯著地提聞了硫酸氧I凡的干基含量，提聞了硫酸氧I凡廣品的純度。 并且，在優(yōu)選調(diào)整所述還原產(chǎn)物的pH值為5-5. 5的情況下，進(jìn)一步提高了硫酸氧鑰；的干基含量，提聞了硫酸氧I凡廣品的純度。并且，在優(yōu)選用溫度不低于60°C的水洗滌所述沉淀的情況下，進(jìn)一步提高了硫酸氧鑰；的干基含量，提聞了硫酸氧I凡廣品的純度。并且，優(yōu)選在50_70°C的溫度下進(jìn)行還原時(shí)，能夠進(jìn)一步提高硫酸氧釩的干基含量，提高硫酸氧釩產(chǎn)品的純度。
權(quán)利要求
1.一種硫酸氧釩的制備方法，該方法包括如下步驟 (1)用硫酸溶解五氧化二釩，得到活化溶液； (2)將所述活化溶液與還原劑接觸，以使所述活化溶液中的五價(jià)釩還原為四價(jià)釩，得到還原產(chǎn)物； (3)用堿調(diào)整所述還原產(chǎn)物的pH值，以使所述還原產(chǎn)物中的四價(jià)釩析出為沉淀； (4)用硫酸溶解所述沉淀后進(jìn)行結(jié)晶，得到硫酸氧釩固體，相對(duì)于所述沉淀中I摩爾的四價(jià)銀，所述硫酸的用量為O. 9-1. I摩爾。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其中，所述方法還包括將所述還原產(chǎn)物過濾，并將得到的濾液作為過濾后的還原產(chǎn)物進(jìn)行步驟(3)的操作。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的方法，其中，步驟(3)中，調(diào)整所述還原產(chǎn)物的pH值為5-5. 5。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中，步驟(4)中，所述硫酸以濃度為15-65重量％的硫酸溶液形式使用。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或4所述的方法，其中，該方法還包括在用硫酸溶解所述沉淀之前，用溫度不低于60°C的水洗滌所述沉淀，得到洗滌后的沉淀，將洗滌后的沉淀進(jìn)行步驟(4)的操作。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，相對(duì)于每克的所述沉淀，洗滌所用的水的用量為20-100mlo
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其中，步驟(2)中，所述接觸的溫度為50-70°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求I或7所述的方法，其中，步驟(2)中，所述還原劑為二氧化硫、亞硫酸鈉和焦亞硫酸鈉中的至少一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其中，步驟(I)中，所述硫酸以濃度為30-80重量％的硫酸水溶液形式使用，所述硫酸與五氧化二釩的摩爾比為I : O. 1-0.25，所述溶解在1001以上的溫度進(jìn)行。
10.根據(jù)權(quán)利要求I或9所述的方法，其中，該方法還包括在將所述活化溶液與還原劑接觸前，用水稀釋所述活化溶液，得到稀釋后的活化溶液，并且將所述稀釋后的活化溶液進(jìn)行步驟(2)的操作；相對(duì)于每克用于形成所述活化溶液的五氧化二釩，稀釋用的水的用量為 l-20ml。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種硫酸氧釩的制備方法，該方法包括如下步驟(1)用硫酸溶解五氧化二釩，得到活化溶液；(2)將所述活化溶液與還原劑接觸，以使所述活化溶液中的五價(jià)釩還原為四價(jià)釩，得到還原產(chǎn)物；(3)用堿調(diào)整所述還原產(chǎn)物的pH值，以使所述還原產(chǎn)物中的四價(jià)釩析出為沉淀；(4)用硫酸溶解所述沉淀后進(jìn)行結(jié)晶，得到硫酸氧釩固體，相對(duì)于所述沉淀中1摩爾的四價(jià)釩，所述硫酸的用量為0.9-1.1摩爾。通過本發(fā)明提供的方法制備的硫酸氧釩產(chǎn)品中，硫酸氧釩的干基含量可以達(dá)到97重量％。
文檔編號(hào)C01G31/00GK102951680SQ20111024655
公開日2013年3月6日 申請(qǐng)日期2011年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月25日
發(fā)明者胡力, 鄧孝伯, 李千文, 常智, 魏朝輝 申請(qǐng)人:攀鋼集團(tuán)鋼鐵釩鈦股份有限公司, 攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼釩有限公司