專利名稱：一種超凈高純級磷酸生產(chǎn)工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及磷酸的生產(chǎn)工藝，具體涉及一種用于電子產(chǎn)品生產(chǎn)中濕法清洗和濕法蝕刻的超凈高純級磷酸生產(chǎn)工藝。
背景技術：
長期以來，我國的半導體制造的相關材料對進口一直有很大的依賴性，自主研發(fā)產(chǎn)品十分匱乏，特別是高純度電子化學品在主要的市場份額上基本全部依賴進口。超凈高純級磷酸作為一種高附加值的精細磷化工產(chǎn)品，廣泛用于大規(guī)模、超大規(guī)模集成電路、液晶顯示器等電子產(chǎn)品，主要用于芯片的濕法清洗和濕法蝕刻，用于清洗酸中的陽離子。其潔凈度對集成電路的電性能、成品率、可靠性有重要的影響。隨著電子行業(yè)的迅速發(fā)展，國內(nèi)外對超凈高純級磷酸的需求日益增長，越來越多的企業(yè)在對超凈高純級磷酸進行生產(chǎn)研究。目前生產(chǎn)超凈高純磷酸方法主要是黃磷燃燒法或者物理凈化法，黃磷燃燒法中黃磷燃燒時會損失大量磷，產(chǎn)品成本過高，而且燃燒條件需要高溫對設備要求極高，物理凈化法主要采用結晶法，其操作簡單，但是需要進行多次結晶，達不到高效除雜目的，生產(chǎn)效率較低，不利于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)時經(jīng)濟效益的提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術中存在的缺陷，設計一種超凈高純磷酸的生產(chǎn)工藝，用于去除分析純級磷酸中的金屬雜質(zhì)和非金屬雜質(zhì)，生產(chǎn)達到電子級產(chǎn)品指標的超凈高純級磷酸。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術方案是設計一種超凈高純磷酸工藝，其特征在于， 具體步驟如下第一步預處理，向原料磷酸加入除雜劑，除雜劑加入量與原料磷酸的重量比為 4 9 100，進行初步除雜，所述除雜劑為聚合硫酸鐵；第二步精餾，將除雜后的原料磷酸用負壓注入高位槽中，然后通過導管與進料閥將高位槽中的原料酸加入內(nèi)設加熱器的精餾釜至爆沸球交界處士20mm，并保持其液面，待設備正常出酸后，再打開進閥門，補充原料酸，保持進酸出酸基本持平；第三步初控分級，將精餾釜中的磷酸分餾出高沸點、中沸點、低沸點三種成分，其中高沸點磷酸輸入高位槽再精餾，中沸點磷酸裝入成品容器，低沸點磷酸放入廢酸槽中；第四步拼配，將經(jīng)過初控分級得到的中沸點的成品酸與去離子水進行拼配，配成的濃度為30% 60% ；第五步過濾分裝，將拼配后的成品酸通過過濾器過濾，然后進行分裝。
優(yōu)選的技術方案是，所述原料磷酸為分析純級磷酸。進一步優(yōu)選的技術方案是，所述初控分級步驟中分餾出的高沸點、中沸點、低沸點磷酸溫度分別為265 275"C、260 262"C、245 255"C。優(yōu)選的技術方案還有，所述初控分級步驟中分餾出的高沸點、中沸點、低沸點磷酸
3的比例為1 10 0.5。優(yōu)選的技術方案還有，所述精餾步驟中精餾的速度通過在線流量計控制為每小時產(chǎn)酸 1. 05-2L。優(yōu)選的技術方案還有，所述精餾釜為石英精餾釜。優(yōu)選的技術方案還有，所述精餾釜二天需排渣一次，排渣時先關電源待釜中酸液冷卻后，打開底閥排渣，殘渣排放入廢酸槽中。本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果在于由于在發(fā)明通過向分析純級磷酸中加入一定比例的除雜劑，初步除雜后再經(jīng)過精餾和過濾步驟去除雜質(zhì)，得到磷酸主體含量在99. 99%以上，且2um以上顆粒每IOOml少于300個的超凈高純級磷酸。該工藝以分析純級磷酸為原料生產(chǎn)成本不高，生產(chǎn)流程短、節(jié)省資源，設備要求也不高。精餾出的高沸點磷酸作為原料重新使用，提高原料的利用率，過濾分裝提高生產(chǎn)效率，解決大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)中經(jīng)濟效率較差的問題。
具體實施例方式下面結合實施例，對本發(fā)明的具體實施方式
作進一步描述。以下實施例僅用于更加清楚地說明本發(fā)明的技術方案，而不能以此來限制本發(fā)明的保護范圍。本發(fā)明具體實施的技術方案是實施例1一種超凈高純磷酸工藝，其特征在于，具體步驟如下第一步預處理，向原料磷酸加入除雜劑，除雜劑加入量與原料磷酸的重量比為 4 100，進行初步除雜，所述除雜劑為聚合硫酸鐵；第二步精餾，將除雜后的原料磷酸用負壓注入高位槽中，然后通過導管與進料閥將高位槽中的原料酸加入內(nèi)設加熱器的精餾釜至爆沸球交界處士20mm，并保持其液面，待設備正常出酸后，再打開進閥門，補充原料酸，保持進酸出酸基本持平；第三步初控分級，將精餾釜中的磷酸分餾出高沸點、中沸點、低沸點三種成分，其中高沸點磷酸輸入高位槽再精餾，中沸點磷酸裝入成品容器，低沸點磷酸放入廢酸槽中；第四步拼配，將經(jīng)過初控分級得到的中沸點的成品酸與去離子水進行拼配，配成的濃度為30% ；第五步過濾分裝，將拼配后的成品酸通過過濾器過濾，然后進行分裝。所述預處理步驟中的原料磷酸為分析純級磷酸。所述初控分級步驟中分餾出的高沸點、中沸點、低沸點磷酸溫度分別為J65J60、 245。所述初控分級步驟中分餾出的高沸點、中沸點、低沸點磷酸的比例為 1 10 0. 5。所述精餾步驟中精餾的速度通過在線流量計控制為每小時產(chǎn)酸1. 05L。所述精餾步驟中使用的精餾釜為石英精餾釜。所述精餾步驟中使用的精餾釜二天需排渣一次，排渣時先關電源待釜中酸液冷卻后，打開底閥排渣，殘渣排放入廢酸槽中。實施例2
在實施例1的基礎上，本發(fā)明較佳的技術方案是所述預處理步驟中加入的除雜劑與原料磷酸的質(zhì)量比例為6 100。所述初控分級中高沸點、中沸點、低沸點三種成分的溫度分別為270、261、248。所述拼配過程中，配成的溶液濃度是45%。所述精餾的速度通過在線流量計控制為每小時產(chǎn)酸1. 6し實施例3在實施例1的基礎上，本發(fā)明較佳的技術方案是所述預處理步驟中加入的除雜劑與原料磷酸的質(zhì)量比例為9 100。所述初控分級中高沸點、中沸點、低沸點三種成分的溫度分別為275、262、255。所述拼配過程中，配成的溶液濃度是60%。所述精餾的速度通過在線流量計控制為每小時產(chǎn)酸2し該超凈高純磷酸產(chǎn)品的性質(zhì)與用途。名稱磷酸結構式=H3PO4無色透明粘微稠液體，能與水、醇相混溶，同時放出大量熱，對紙、布等有機物質(zhì)能 起碳化作用，沸點260°C，比重(純品)1. 87g/ml (20°C ).產(chǎn)品用途強酸清洗腐蝕劑，可以與雙氧水配置使用。適用范圍適用于エ廠生產(chǎn)技術部超凈車間生產(chǎn)超凈高純級磷酸的各エ序過程。
生產(chǎn)高純級理論消耗15 %，計劃消耗18 %。主要設備精餾石英玻璃設備一組。配電器ー套。成品接收器ニ只(玻璃瓶)。過濾分裝系統(tǒng)，見過濾エ藝操作規(guī)程。包裝容器清洗系統(tǒng)，見包裝容器清洗エ藝操作規(guī)程。包裝容器的清洗包裝容器清洗按企標中的《超凈高純試劑包裝容器清洗エ藝規(guī) 程》中的超凈高純試劑產(chǎn)品容器清洗。過濾分裝過濾分裝超凈高純級產(chǎn)品按企標中的《超凈高純試劑過濾(分裝)生 產(chǎn)エ藝操作規(guī)程》中的超凈高純試劑產(chǎn)品過濾分裝。過程控制項目含量，氯化物，NO3>SO4, K、Ca、Na、Mg、Al、Zn、Fe、Sn、Pb、Cu 金屬離
子濃度。原料、中間產(chǎn)品、成品的危險性質(zhì)磷酸具有腐蝕性，對皮膚與呼吸道粘膜有強刺 激性。受熱分解產(chǎn)生劇毒的氧化磷煙氣?？刂拼胧﹪澜佑|皮膚，戴好防護面具、耐酸手套、耐酸雨鞋精餾過程嚴防泄漏， 嚴禁斷水、斷電。生產(chǎn)中容易出現(xiàn)異?，F(xiàn)象及處理意見精餾過程如發(fā)現(xiàn)有酸泄漏應及時斷電，停 止精餾。待釜中酸液冷卻后，并經(jīng)用純水清洗確認無酸味后，方可修理。安全注意事項操作時必須穿戴好防護面具、手套、衣袖、皮裙、耐酸鞋等。操作過 程中必須保持工作環(huán)境整潔。精餾結束，先關閉進酸閥，斷電，待停止餾出物后30mm方可斷水。如酸誤濺皮膚上，用干面擦盡，再用大量水沖洗，情況嚴重送醫(yī)院就醫(yī)。“三廢”物質(zhì)的狀況、處理意見“三廢”物質(zhì)主要是低沸點及殘液，收集后作廢料賣。包裝規(guī)范，按GB15346之規(guī)定其中內(nèi)包裝形式X_2、X_4或用戶特殊要求；外包裝形式w-l或用戶特殊要求；包裝單位第4、5類用戶特殊要求。標志按GB/T-15346之規(guī)定，注明“腐蝕性物品”，保質(zhì)期一年。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明技術原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發(fā)明的保護范圍。
權利要求
1.一種超凈高純級磷酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于，具體步驟如下第一步預處理，向原料磷酸加入除雜劑，除雜劑加入量與原料磷酸的重量比為4 9 100，進行初步除雜，所述除雜劑為聚合硫酸鐵；第二步精餾，將除雜后的原料磷酸用負壓注入高位槽中，然后通過導管與進料閥將高位槽中的原料酸加入內(nèi)設加熱器的精餾釜至爆沸球交界處士20mm，并保持其液面，待設備正常出酸后，再打開進閥門，補充原料酸，保持進酸出酸基本持平；第三步初控分級，將精餾釜中的磷酸分餾出高沸點、中沸點、低沸點三種成分，其中高沸點磷酸輸入高位槽再精餾，中沸點磷酸裝入成品容器，低沸點磷酸放入廢酸槽中；第四步拼配，將經(jīng)過初控分級得到的中沸點的成品酸與去離子水進行拼配，配成的濃度為30% 60% ；第五步過濾分裝，將拼配后的成品酸通過過濾器過濾，然后進行分裝。
2.如權利要求1所述的超凈高純級磷酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述原料磷酸為分析純級磷酸。
3.如權利要求1所述的超凈高純級磷酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述初控分級中分餾出的高沸點、中沸點、低沸點磷酸溫度分別為265 275260 262245 2550C0
4.如權利要求1所述的超凈高純級磷酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述初控分級中分餾出的高沸點、中沸點、低沸點磷酸的比例為1 10 0.5。
5.如權利要求1所述的超凈高純級磷酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述精餾的速度通過在線流量計控制為每小時產(chǎn)酸1. 05-2L。
6.如權利要求1所述的超凈高純級磷酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述精餾釜為石英精餾釜。
7.如權利要求6所述的超凈高純級磷酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述精餾釜二天需排渣一次，排渣時先關電源待釜中酸液冷卻后，打開底閥排渣，殘渣排放入廢酸槽中。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種超凈高純磷酸的生產(chǎn)工藝，其具體步驟為預處理，向分析純級磷酸中按比例加入除雜劑；精餾，將經(jīng)過除雜的磷酸通過進閥門加入內(nèi)設加熱器的精餾釜中進行加熱，待設備正常出磷酸后，再打開進閥門，補充原料酸，保持進酸出酸基本持平；初控分級，精餾正常后，分別分餾出高沸點、中沸點、低沸點三種成分；拼配，將初控分級得到的中沸點的成品酸與去離子水進行拼配，配成溶液的濃度為30％～60％；過濾分裝，將經(jīng)過拼配的成品酸通過過濾器過濾，然后進行分裝。該工藝的有益效果是生產(chǎn)成本低、除雜效率高、經(jīng)濟效益大。
文檔編號C01B25/234GK102424372SQ20111026515
公開日2012年4月25日 申請日期2011年9月8日 優(yōu)先權日2011年9月8日
發(fā)明者戈士勇 申請人:江陰市潤瑪電子材料有限公司