專利名稱：一種制備可控相組成的納米二氧化鈦的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種制備可控相組成的納米二氧化鈦的方法，特別涉及制備可控相組成的一種制備可控相組成的納米二氧化鈦的方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有納米材料的制備方法主要是溶膠-凝膠法，水熱法，微乳法。一般使用溶膠-凝膠法制備納米二氧化鈦時(shí)經(jīng)常使用的是水解鈦前驅(qū)體的到納米二氧化鈦粒子。為了控制水解速度而將水與其他的有機(jī)溶劑混合。但是此種方法對于納米二氧化鈦的粒子尺寸控制，不能達(dá)到十分理想的效果；而微乳法對于納米粒子的控制則可以通過微乳的尺寸進(jìn)行很好的控制。納米二氧化鈦的相組成的控制，通常是通過焙燒溫度和焙燒時(shí)間的控制實(shí)現(xiàn)的，但這種控制方法不易控制，而且高溫還會(huì)造成不必要的資源浪費(fèi)。上述存在的問題需要進(jìn)一步加以改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備可控相組成的納米二氧化鈦的方法，開發(fā)出一種簡便易行的晶相控制方法為之本發(fā)明的重點(diǎn)。將溶膠-凝膠法和微乳法制備納米二氧化鈦的優(yōu)點(diǎn)有效的結(jié)合起來，該方法可以通過對試驗(yàn)參數(shù)的修改，很好將納米二氧化鈦的粒子尺寸控制在某一范圍之內(nèi)，從制備方法上對納米粒子的制備進(jìn)行了優(yōu)化，解決了溶膠-凝膠法制備納米二氧化鈦粒子尺寸難于控制，以及采用高溫焙燒造成不必要資源浪費(fèi)的問題。本發(fā)明通過改變納米二氧化鈦水解體系中無水乙醇和環(huán)己烷的含量可以簡便的控制納米二氧化鈦的相組成。而且本發(fā)明還借助了微乳法和溶膠凝膠法相結(jié)合的方法制備出的納米二氧化鈦不僅可以控制其相的組成，而且還具有較小的晶粒尺寸，使其的應(yīng)用更加廣泛。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取了一種調(diào)節(jié)水解體系中無水乙醇與環(huán)己烷的體積比方法來控制納米二氧化鈦的相組成。步驟如下
(1)向無水乙醇和環(huán)己烷中加入表面活性劑、助表面活性劑和硝酸水溶液； ⑵鈦酸丁酯加入到上述溶液中，水解得混合液； ⑶混合液室溫靜置后熱處理。其中所述的表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨，助表面活性劑為正辛醇。按下述質(zhì)量份的加入量
無水乙醇和環(huán)己烷100
表面活性劑ι 4
助表面活性劑12 30
硝酸水溶液3 6
鈦酸丁酯6 9。
無水乙醇和環(huán)己烷的質(zhì)量比1:1 4. 2:1。其中步驟⑴所述的硝酸水溶液的pH為6。其中步驟⑵中的鈦酸丁酯的水解時(shí)間為0 2小時(shí)，最優(yōu)的水解時(shí)間為0. 5小時(shí)。其中步驟⑶中的混合液的靜置時(shí)間為6天，熱處理為100°C下干燥至干膠，650°C 下焙燒5小時(shí)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于
1.本發(fā)明可以可控晶粒尺寸。2. 本發(fā)明可以可控晶相。3.本發(fā)明的操作簡便易行。


圖1為本發(fā)明制備可控相組成的納米二氧化鈦的方法的XRD衍射圖。其中，A為銳鈦礦相，R為金紅石相。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1
如附圖1中a曲線所示，本發(fā)明的可控晶相組成的納米二氧化鈦的制備方法包括以下步驟將1. 2g的十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)加入質(zhì)量為IOOg的無水乙醇-環(huán)己烷混合液，其中無水乙醇-環(huán)己烷比為4. 2:1，攪拌至十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)全部溶解；向液體中加入14. 3g正辛醇和3. 2g酸堿度pH=6的硝酸水溶液，攪拌均勻后加入6. 7g鈦酸丁酯，攪拌0. 5小時(shí)，靜置6天，100°C下烘干至恒重，650°C下焙燒5小時(shí)。制備出來的納米二氧化鈦中金紅石相為62. 9%，銳鈦礦相為37. 1%。實(shí)施例2
如附圖1中b曲線所示，本發(fā)明的可控晶相組成的納米二氧化鈦的制備方法，包括以下步驟將1. 2g的十六烷基三甲基溴化銨加入質(zhì)量為IOOg的無水乙醇-環(huán)己烷混合液，其中無水乙醇-環(huán)己烷質(zhì)量比為2. 1:1，攪拌至十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)全部溶解。向液體中加入14. 3g正辛醇和3. 2g酸堿度pH=6的硝酸水溶液，攪拌均勻后加入6. 7g鈦酸丁脂，攪拌0.5小時(shí)，靜置6天。100°C下烘干至恒重。650°C下焙燒5小時(shí)。制備出來的納米二氧化鈦中金紅石相為80. 5%，銳鈦礦相為19. 5%。實(shí)施例3
如附圖1中c曲線所示，本發(fā)明的可控晶相組成的納米二氧化鈦的制備方法，包括以下步驟將1. 2g的十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)加入質(zhì)量為IOOg的無水乙醇-環(huán)己烷混合液，其中無水乙醇-環(huán)己烷質(zhì)量比為為1:1，攪拌至十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)全部溶解。向液體中加入14. 3g正辛醇和3. 2g酸堿度pH=6的硝酸水溶液，攪拌均勻后加入6. 7g 鈦酸丁脂，攪拌0. 5小時(shí)，靜置6天，100°C下烘干至恒重，650°C下焙燒5小時(shí)。制備出來的納米二氧化鈦中金紅石相為100%，銳鈦礦相為0%。
權(quán)利要求
1.一種制備可控相組成的納米二氧化鈦的方法，其特征在于主要包括以下步驟 (1)向無水乙醇和環(huán)己烷中加入表面活性劑、助表面活性劑和硝酸水溶液；⑵鈦酸丁酯加入到上述溶液中，水解得混合液； ⑶混合液室溫靜置后熱處理；其中所述的表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨，助表面活性劑為正辛醇。
2.依據(jù)利要求1所述一種制備可控相組成的納米二氧化鈦的方法，其特征在于按下述質(zhì)量份的加入量無水乙醇和環(huán)己烷100表面活性劑1 4助表面活性劑12 30硝酸水溶液3 6鈦酸丁酯6 9其中，無水乙醇和環(huán)己烷的質(zhì)量比1:1 4. 2:1。
3.依據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種制備可控相組成的納米二氧化鈦的方法，其特征在于 硝酸水溶液的pH為6。
4.依據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備可控相組成的納米二氧化鈦的方法，其特征在于步驟⑵中的鈦酸丁酯的水解時(shí)間為0 2小時(shí)，最優(yōu)的水解時(shí)間為0. 5小時(shí)。
5.依據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備可控相組成的納米二氧化鈦的方法，其特征在于步驟⑶中的混合液的靜置時(shí)間為6天，熱處理為100°C下干燥至干膠，650°C下焙燒5小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明主要涉及一種制備可控相組成的納米二氧化鈦的方法，屬于化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，其主要步驟包括使用表面活性劑和助表面活性劑，將水分散于無水乙醇和環(huán)己烷的混合液中；向混合液中加入鈦酸丁酯，使鈦酸丁酯在此混合液中水解；混合液室溫靜置后經(jīng)過熱處理。本發(fā)明采取新的方法對納米二氧化鈦的晶相組成進(jìn)行控制，僅通過改變無水乙醇與環(huán)己烷的比例就可以有效的控制納米二氧化鈦的相組成，實(shí)現(xiàn)了制備方法簡單，及對納米二氧化鈦的晶相組成控制準(zhǔn)確的目的。
文檔編號(hào)C01G23/053GK102408129SQ201110266789
公開日2012年4月11日 申請日期2011年9月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月9日
發(fā)明者張寶昌, 王澤青, 趙振波 申請人:長春工業(yè)大學(xué)