專利名稱：一種制備金紅石型鈦白粉的水解方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金紅石型鈦白粉制備技術(shù)，更具體地講，涉及到一種能夠制備出較好顏料性能、質(zhì)量穩(wěn)定的金紅石型鈦白粉的水解方法。
背景技術(shù)：
目前，國(guó)內(nèi)大多數(shù)鈦白生產(chǎn)廠家采用硫酸法鈦白工藝，而對(duì)于硫酸法鈦白工藝而言，鈦液(通常，鈦液的主要成分是=TiOSO4或Ti (SO4)2,H2SO4,FeSO4)水解工藝是影響鈦白產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵因素之一。目前，工業(yè)應(yīng)用的水解主要有自生晶種常壓水解和外加晶種常壓水解。與自生晶種常壓水解相比，外加晶種常壓水解具有操作簡(jiǎn)單、質(zhì)量可控水解鈦液濃度低等優(yōu)點(diǎn)，是一種應(yīng)用前景更廣闊的工藝。目前，外加水解晶種有TiOSO4晶種和TiClyK 解晶種兩種，國(guó)內(nèi)主要采用硫酸氧鈦晶種，而國(guó)外主要采用TiCl4水解晶種。有關(guān)鈦白粉制備的水解工藝現(xiàn)狀如下于2010年5月5日公開的公開號(hào)為CN101700907A的專利申請(qǐng)公開了一種制備金紅石型鈦白粉的水解方法。該水解方法包括加入底水并預(yù)熱至一定溫度；將一定濃度的 TiCl4水溶液加入到底水中；將預(yù)熱的鈦液緩慢加入到水解鍋中；將體系加熱至第一沸點(diǎn)， 維持體系呈微沸狀態(tài)，當(dāng)水解體系呈鋼灰色時(shí)，停止加熱和攪拌一段時(shí)間；繼續(xù)加熱攪拌至第二沸點(diǎn)，維持體系呈微沸狀態(tài)；向體系緩慢勻速補(bǔ)充去離子水，并維持體系微沸直至水解反應(yīng)結(jié)束。該專利申請(qǐng)的技術(shù)方案通過(guò)直接將四氯化鈦加入底水熱水解后生成水解晶種， 屬于自生晶種水解工藝。此外，根據(jù)該專利申請(qǐng)說(shuō)明書的描述，該專利申請(qǐng)的技術(shù)方案還包括預(yù)先在水解鍋中加入底水并預(yù)熱以及諸如控制升溫速率等參數(shù)，因此，操作過(guò)程較繁瑣、 參數(shù)控制較嚴(yán)格。于2009年10月14日公開的公開號(hào)為CN101555038專利申請(qǐng)公開了一種通過(guò)水解制備鈦白粉的方法。該方法中的水解工藝為將鈦液和底水預(yù)熱至一定溫度；將濃鈦液卸料加入底水中的同時(shí)，持續(xù)均勻地向水解混合物料中加入氫氧化鈉或氫氧化鉀調(diào)節(jié)劑； 加料結(jié)束后的水解程序與公開號(hào)為CN101700907A專利公開的水解工藝一致。該方法制得的產(chǎn)品為銳鈦型鈦白粉產(chǎn)品。于2008年10月15日公開的公開號(hào)為CN101284680專利申請(qǐng)公開了一種制備鈦白的水解方法。該水解方法中的水解步驟包括加熱底水，加入晶種鈦液并熟化，加入水解鈦液并熟化，升溫并熟化，升溫、保溫和加稀釋水。該水解工藝存在工藝流程長(zhǎng)、操作復(fù)雜等不足。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，本發(fā)明的目的之一在于解決上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的問(wèn)題中的一個(gè)或多個(gè)。本發(fā)明提供了一種制備金紅石型鈦白粉的水解方法。所述水解方法包括步驟A、 在充分?jǐn)嚢璧臈l件下，將晶種加入鈦液中形成水解體系，晶種與鈦液的配比按照晶種中的二氧化鈦的質(zhì)量與鈦液中的二氧化鈦的質(zhì)量的比值在1.0% 5.0%的范圍內(nèi)計(jì)算；B、加熱所述水解體系至第一沸點(diǎn)，待水解體系顏色變灰后停止加熱并停止攪拌以使水解體系中形成的粒子熟化；C、開啟攪拌，并繼續(xù)加熱水解體系以使其保持微沸直至水解結(jié)束。根據(jù)本發(fā)明的制備金紅石型鈦白粉的水解方法，其中，所述步驟A中的水解體系的濃度可以按照水解體系中含有二氧化鈦的質(zhì)量濃度為175g/L 195g/L計(jì)算。根據(jù)本發(fā)明的制備金紅石型鈦白粉的水解方法，其中，所述步驟A中的晶種可以具有室溫至90°C范圍內(nèi)的溫度。根據(jù)本發(fā)明的制備金紅石型鈦白粉的水解方法，其中，所述步驟B中待水解體系顏色變灰后停止加熱并停止攪拌的時(shí)間可以為IOmin 50min。根據(jù)本發(fā)明的制備金紅石型鈦白粉的水解方法，其中，所述步驟C還可包括在開啟攪拌后5min 120min時(shí)，向水解體系中加入少量水以使水解體系中的二氧化鈦含量為 175g/L 185g/L。根據(jù)本發(fā)明的制備金紅石型鈦白粉的水解方法，其中，所述步驟A中的晶種可以為TiCl4水解晶種或TiOSO4水解晶種。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的制備金紅石型鈦白粉的水解方法的有益效果在于，工藝操作簡(jiǎn)單方便、節(jié)約成本，并且水解得到的偏鈦酸經(jīng)硫酸法鈦白生產(chǎn)工藝的后續(xù)工藝處理后能夠制備出質(zhì)量穩(wěn)定、顏料性能好的金紅石型鈦白粉。
具體實(shí)施例方式下面，將描述根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的制備金紅石型鈦白粉的水解方法。根據(jù)本發(fā)明的制備金紅石型鈦白粉的水解方法包括以下步驟A、在充分?jǐn)嚢璧臈l件下，將晶種加入鈦液中形成水解體系，晶種與鈦液的配比按照晶種中的二氧化鈦(Ti2O)的質(zhì)量與鈦液中的二氧化鈦(Ti2O)的質(zhì)量的比值在1.0% 5. 0%的范圍內(nèi)計(jì)算。B、加熱所述水解體系至第一沸點(diǎn)，待水解體系顏色變灰后停止加熱并停止攪拌以使水解體系中形成的粒子熟化。這里，所述待水解體系顏色變灰后停止加熱并停止攪拌的時(shí)間可以稱為熟化時(shí)間，本發(fā)明的熟化時(shí)間可以為IOmin 50min。優(yōu)選地，熟化時(shí)間可以在30min 50min的范圍內(nèi)選擇。C、開啟攪拌，并繼續(xù)加熱水解體系以使其保持微沸直至水解結(jié)束。這里，所述微沸時(shí)的溫度也可稱為水解體系的第二沸點(diǎn)。第二沸點(diǎn)根據(jù)各地海拔和鈦液濃度不同而不同，一般是106 112°C。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述步驟A中的水解體系的濃度可以按照水解體系中含有二氧化鈦(Ti2O)的質(zhì)量濃度計(jì)為175g/L 195g/L計(jì)算。優(yōu)選地，晶種與鈦液混合體系的濃度(以二氧化鈦計(jì))可以為180g/L 185g/L?？筛鶕?jù)所用鈦液的濃度和晶種加入量調(diào)節(jié)加入的晶種濃度(以二氧化鈦計(jì))。來(lái)實(shí)現(xiàn)將晶種加料結(jié)束后水解體系的濃度(以二氧化鈦計(jì))控制為175g/L 190g/L。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述步驟A中的晶種的溫度可以為室溫至90°C。優(yōu)選地，晶種的溫度可以為室溫至50°C。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述步驟C還可以包括在開啟攪拌后5min 120min 時(shí)，向水解體系中加入少量水以使水解體系中的二氧化鈦含量為175g/L 185g/L。開啟攪拌后5min 120min時(shí)向體系中補(bǔ)加少量水調(diào)節(jié)體系中的TiO2含量為175g/L 185g/L。
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此外，在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述步驟A還可包括將鈦液預(yù)熱至94 96°C的步驟。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述步驟A中的晶種可以為TiCl4水解晶種或TiOSO4 水解晶種。以下結(jié)合示例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步闡述。示例僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而不是以任何方式來(lái)限制本發(fā)明。在以下的具體示例中，采用的晶種為TiCl4水解晶種。示例 1鈦液IOOOml加入到水解鍋內(nèi)，鈦液中的二氧化鈦濃度為225g/L，并將鈦液預(yù)熱至 94°C。將晶種預(yù)熱至50°C后在充分?jǐn)嚢璧臈l件下加入水解鍋，晶種加入量(晶種中TiO2質(zhì)量與鈦液中TiO2質(zhì)量比)為1.5%。所得水解體系中二氧化鈦的濃度為180g/L。加熱水解體系使其升溫至第一沸點(diǎn)，水解體系變灰后停止攪拌并停止加熱50min，開啟攪拌后90min 內(nèi)加入純水調(diào)節(jié)水解體系中的TiO2含量為175g/L，同時(shí)保持微沸狀態(tài)4h，水解結(jié)束。水解所得偏鈦酸經(jīng)后續(xù)處理得初品消色力(TCQ為1810，亮度(Jasn)為94. 8。示例 2鈦液IOOOml加入到水解鍋內(nèi)，鈦液中的二氧化鈦濃度為225g/L，并將鈦液預(yù)熱至 96°C。將晶種預(yù)熱至90°C后在充分?jǐn)嚢璧臈l件下加入水解鍋，晶種加入量(晶種中TiO2質(zhì)量與鈦液中TiO2質(zhì)量比)為5. 0%。所得水解體系中二氧化鈦的濃度為190g/L。加熱水解體系使其升溫至第一沸點(diǎn)，水解體系變灰后停止攪拌并停止加熱lOmin，開啟攪拌后120min 內(nèi)加入純水調(diào)節(jié)水解體系中的TW2含量為185g/L，同時(shí)保持微沸狀態(tài)4h，水解結(jié)束。水解所得偏鈦酸經(jīng)后續(xù)處理得初品消色力(TCQ為1805，亮度(Jasn)為94. 6。示例 3鈦液IOOOml加入到水解鍋內(nèi)，鈦液中的二氧化鈦濃度為225g/L，并將鈦液預(yù)熱至 94°C。將室溫的晶種在充分?jǐn)嚢璧臈l件下加入水解鍋，晶種加入量(晶種中T^2質(zhì)量與鈦液中TiO2質(zhì)量比)為3.0%。所得水解體系中二氧化鈦的濃度為175g/L。加熱水解體系使其升溫至第一沸點(diǎn)，水解體系變灰后停止攪拌并停止加熱40min，開啟攪拌同時(shí)保持微沸狀態(tài)4h，水解結(jié)束。水解所得偏鈦酸經(jīng)后續(xù)處理得初品消色力(TCQ為1795，亮度(Jasn) 為 94. 6。示例 4 鈦液2000ml加入到水解鍋內(nèi)，鈦液中的二氧化鈦濃度為225g/L，并將鈦液預(yù)熱至 96°C。將晶種預(yù)熱至45°C后在充分?jǐn)嚢璧臈l件下加入水解鍋，晶種加入量(晶種中TiO2質(zhì)量與鈦液中TiO2質(zhì)量比)為2.2%。所得水解體系中二氧化鈦的濃度為195g/L。加熱水解體系使其升溫至第一沸點(diǎn)，水解體系變灰后停止攪拌并停止加熱30min，開啟攪拌后5min 內(nèi)加入純水調(diào)節(jié)水解體系中的TW2含量為180g/L，同時(shí)保持微沸狀態(tài)4h，水解結(jié)束。水解所得偏鈦酸經(jīng)后續(xù)處理得初品消色力(TCQ為1830，亮度(Jasn)為94. 9。示例 5鈦液IOOOml加入到水解鍋內(nèi)，鈦液中的二氧化鈦濃度為2^g/L，并將鈦液預(yù)熱至 96°C。將晶種預(yù)熱至65°C后在充分?jǐn)嚢璧臈l件下加入水解鍋，晶種加入量(晶種中TiO2質(zhì)量與鈦液中TiO2質(zhì)量比)為1.0%。所得水解體系中二氧化鈦的濃度為195g/L。加熱水解體系使其升溫至第一沸點(diǎn)，水解體系變灰后停止攪拌并停止加熱20min，開啟攪拌后IOmin內(nèi)加入純水調(diào)節(jié)水解體系中的TiO2含量為175g/L，同時(shí)保持微沸狀態(tài)4h，水解結(jié)束。水解所得偏鈦酸經(jīng)后續(xù)處理得初品消色力(TCQ為1790，亮度(Jasn)為94. 4。示例 6鈦液5000ml加入到水解鍋內(nèi)，鈦液中的二氧化鈦濃度為227g/L，并將鈦液預(yù)熱至 96°C。將晶種預(yù)熱至45°C后在充分?jǐn)嚢璧臈l件下加入水解鍋，晶種加入量(晶種中TiO2質(zhì)量與鈦液中TiO2質(zhì)量比)為2.0%。所得水解體系中二氧化鈦的濃度為185g/L。加熱水解體系使其升溫至第一沸點(diǎn)，水解體系變灰后停止攪拌并停止加熱30min，開啟攪拌后45min 內(nèi)加入純水調(diào)節(jié)水解體系中的TiO2含量為182g/L，同時(shí)保持微沸狀態(tài)4h，水解結(jié)束。水解所得偏鈦酸經(jīng)后續(xù)處理得初品消色力(TCQ為1835，亮度(Jasn)為95. 0。綜上所述，本發(fā)明的制備金紅石型鈦白粉的水解方法具有工藝操作簡(jiǎn)單方便、節(jié)約成本，并且水解得到的偏鈦酸經(jīng)后續(xù)工藝處理后能夠制備出質(zhì)量穩(wěn)定、顏料性能好的金紅石型鈦白粉。盡管上面已經(jīng)結(jié)合示例性實(shí)施例描述了本發(fā)明，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該清楚， 在不脫離權(quán)利要求所限定的本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，可以對(duì)上述示例性實(shí)施例進(jìn)行各種改變。
權(quán)利要求
1.一種制備金紅石型鈦白粉的水解方法，其特征在于，所述水解方法包括步驟A、在充分?jǐn)嚢璧臈l件下，將晶種加入鈦液中形成水解體系，晶種與鈦液的配比按照晶種中的二氧化鈦的質(zhì)量與鈦液中的二氧化鈦的質(zhì)量的比值在1.0% 5.0%的范圍內(nèi)計(jì)算；B、加熱所述水解體系至第一沸點(diǎn)，待水解體系顏色變灰后停止加熱并停止攪拌以使水解體系中形成的粒子熟化；C、開啟攪拌，并繼續(xù)加熱水解體系以使其保持微沸直至水解結(jié)束。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備金紅石型鈦白粉的水解方法，其特征在于，所述步驟A中的水解體系的濃度按照水解體系中含有二氧化鈦的質(zhì)量濃度為175g/L 195g/L計(jì)算。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備金紅石型鈦白粉的水解方法，其特征在于，所述步驟A中的晶種具有室溫至90°C范圍內(nèi)的溫度。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備金紅石型鈦白粉的水解方法，其特征在于，所述步驟B中待水解體系顏色變灰后停止加熱并停止攪拌的時(shí)間為IOmin 50min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備金紅石型鈦白粉的水解方法，其特征在于，所述步驟C還包括在開啟攪拌后5min 120min時(shí)，向水解體系中加入少量水以使水解體系中的二氧化鈦含量為175g/L 185g/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任意一項(xiàng)所述的制備金紅石型鈦白粉的水解方法，其特征在于，所述步驟A中的晶種為TiCl4水解晶種或TiOSO4水解晶種。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種制備金紅石型鈦白粉的水解方法。所述水解方法包括步驟在充分?jǐn)嚢璧臈l件下，將晶種加入鈦液中形成水解體系，晶種與鈦液的配比按照晶種中的二氧化鈦的質(zhì)量與鈦液中的二氧化鈦的質(zhì)量的比值在1.0％～5.0％的范圍內(nèi)計(jì)算；加熱所述水解體系至第一沸點(diǎn)，待水解體系顏色變灰后停止加熱并停止攪拌以使水解體系中形成的粒子熟化；開啟攪拌，并繼續(xù)加熱水解體系以使其保持微沸直至水解結(jié)束。本發(fā)明的水解方法具有工藝操作簡(jiǎn)單方便、節(jié)約成本等優(yōu)點(diǎn)，并且水解得到的偏鈦酸經(jīng)后續(xù)處理后能夠制備出質(zhì)量穩(wěn)定、顏料性能好的金紅石型鈦白粉。
文檔編號(hào)C01G23/053GK102502809SQ201110330979
公開日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月27日
發(fā)明者杜劍橋, 胡鴻飛, 路瑞芳, 馬維平 申請(qǐng)人:攀鋼集團(tuán)有限公司, 攀鋼集團(tuán)研究院有限公司