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      一種鹽酸解析生產(chǎn)氯化氫的裝置的制作方法

      文檔序號(hào):3467428閱讀:2714來源:國知局
      專利名稱:一種鹽酸解析生產(chǎn)氯化氫的裝置的制作方法
      一種鹽酸解析生產(chǎn)氯化氫的裝置本發(fā)明涉及一種鹽酸解析生產(chǎn)氯化氫的裝置,是一種連續(xù)操作的精餾裝置,該裝置通過萃取精餾的方法,向塔中的合適位置加入萃取劑,然后從塔頂?shù)玫?9%的氯化氫氣體,從塔底得到殘酸在1 一 3%的解析廢水。
      背景技術(shù)
      在化學(xué)工業(yè)中的硅化工、精細(xì)化工等領(lǐng)域,經(jīng)常需要用到純度較高的氯化氫氣體, 得到氯化氫氣體的途徑一般有以下幾種方法,第一種是使用氫氣和氯氣的直接合成法,也就是氫氣和氯氣直接燃燒反應(yīng)的方法。第二種方法是曼海姆爐法,可以聯(lián)產(chǎn)硫酸鉀(鈉), 第三種方法是鹽酸解析法,就是使用氯堿企業(yè)或其他行業(yè)產(chǎn)生的鹽酸來解析得到氯化氫氣體。由于前2種方法適用于大規(guī)模生產(chǎn)的企業(yè),比如氯堿單套裝置一般都在萬噸以上,因此第三種方法由于其具有明顯的靈活機(jī)動(dòng)性而存在大量的市場(chǎng)。就鹽酸解析法而言,也因?yàn)榻馕鰲l件不同,使用萃取劑不同、使用裝備不同而存在多種方法,這些方法之間也良莠不齊,從投資、效率、使用穩(wěn)定性而言也有很大的改進(jìn)空間。CN 101289233A公開了一種鹽酸全脫析的方法,這是一種利用變壓精餾的方式來實(shí)現(xiàn)鹽酸脫析的方式,變壓精餾是基于不同壓力下鹽酸的共沸點(diǎn)的差異,通過改變精餾壓力達(dá)到進(jìn)一步脫吸HCl的目的。1 MPa壓力下達(dá)到共沸點(diǎn)的鹽酸中HCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可降到 ΙΡ/ο,而在1 kPa壓力下HCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2596,因此可以在不同壓力下進(jìn)行精餾, 達(dá)到氯化氫解吸的目的。真空系統(tǒng)的鹽酸再沸器充分利用高壓系統(tǒng)蒸發(fā)的HCl氣體來加熱塔底稀酸,降低了系統(tǒng)能耗。該專利的工作流程是稀酸罐內(nèi)的稀酸和來自高壓系統(tǒng)的稀酸進(jìn)入真空系統(tǒng),與來自再沸器的混合氣進(jìn)行熱傳質(zhì),由于真空狀況下,鹽酸共沸點(diǎn)較高, 因此塔內(nèi)熱質(zhì)交換中,水蒸汽通過塔頂冷凝器成廢水后處理排放,塔底的濃酸冷卻后進(jìn)入儲(chǔ)罐,經(jīng)過換熱器加熱,由濃酸泵打入脫吸塔(即第二填料塔)進(jìn)入高壓系統(tǒng),和脫吸塔底部的被蒸發(fā)的氯化氫和水的混合氣充分接觸,氣液混合物在塔內(nèi)完成傳熱和傳質(zhì),濃酸中的氯化氫得到熱量被解吸出來,經(jīng)塔頂冷卻器冷卻后,得到干燥的氯化氫。脫吸塔底部的稀酸經(jīng)過換熱器后,進(jìn)入稀酸罐再循環(huán)。該傳統(tǒng)方法技術(shù)成熟,但其設(shè)備數(shù)量多、流程復(fù)雜、操作控制也比較復(fù)雜,能耗最高,很多中小企業(yè)在實(shí)際應(yīng)用中存在投入產(chǎn)出較高的情況,是其得到充分利用的限制性條件。在鹽酸中加入萃取劑破壞共沸也可解析鹽酸,濃硫酸是萃取劑之一濃硫酸有很強(qiáng)的吸水性,濃硫酸的加入也可顯著改變HCl的相對(duì)揮發(fā)性,國外如英國QVF工藝系統(tǒng)有限公司、西格里碳素集團(tuán)(SGL Carbon Group)等都有成熟的硫酸萃取精餾技術(shù)。CN 1562732A中上海交通大學(xué)唐涌濂發(fā)明一種稀廢鹽酸半連續(xù)萃取蒸餾制取濃鹽酸的方法, 在蒸餾釜中加入摩爾分?jǐn)?shù)為25.0% 32. 3%的硫酸作萃取劑,加熱沸騰,稀廢鹽酸半連續(xù)加入,硫酸水溶液始終處于沸騰狀態(tài)進(jìn)行常壓或減壓萃取蒸餾,釜溫為巧5 165 °C時(shí)餾出物為氣態(tài)氯化氫,相應(yīng)蒸餾溫度為95 110 °C。稀鹽酸的回收率在93%以上,適于含HCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.0% 27%的各類稀廢鹽酸的回收。萃取劑不出蒸餾釜重復(fù)使用,稀廢鹽酸的加入不能使萃取劑的摩爾分?jǐn)?shù)低于25.0%。該裝置涉及到一個(gè)問題,即鹽酸(尤其是高溫濃鹽酸)腐蝕性極強(qiáng),加入硫酸后腐蝕性加倍,絕大多數(shù)金屬材料都不耐該體系腐蝕,含鉬高硅鐵也僅可用于50 °C,質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%以下鹽酸,只有金屬鉭等少數(shù)材料可耐高溫鹽酸腐蝕。和金屬材料相反,絕大多數(shù)非金屬材料對(duì)鹽酸都有良好的耐腐蝕性, 如有機(jī)高分子材料、陶瓷、石英材料、石墨、琺瑯和玻璃都能耐高溫鹽酸的腐蝕。但在本身腐蝕性極強(qiáng)的鹽酸中加入硫酸,使操作溫度變的更高,導(dǎo)致體系腐蝕性更強(qiáng),石墨設(shè)備的應(yīng)用都受到限制,導(dǎo)致該工藝的設(shè)備投資巨大,且高溫下的硫酸在操作中危險(xiǎn)性很大,不利于安全生產(chǎn)。使用氯化鈣(鎂)等萃取劑進(jìn)行加鹽萃取精餾也可以達(dá)到提純氯化氫的目的,加入氯化鈣后能顯著提高HCl的揮發(fā)性,脫水再生操作簡(jiǎn)單,因此目前工業(yè)化應(yīng)用的加鹽萃取精餾主要是氯化鈣(氯化鎂)法。由于氯化鈣易結(jié)晶,設(shè)備易結(jié)垢,所以氯化鈣法對(duì)溫度等操作條件要求較高,需要進(jìn)行保溫,密封需進(jìn)行特殊處理。清華大學(xué)化工分離教研室開發(fā)了加鹽萃取精餾制取試劑鹽酸的技術(shù);東洋工程株式會(huì)社采用在鹽酸中加入有鹽析效應(yīng)的鹽蒸餾生產(chǎn)無水氯化氫。CN 101440015A,專利名稱為一種用稀鹽酸生產(chǎn)一氯甲烷的方法,其中介紹了一種方法,質(zhì)量比為15% -22%的稀鹽酸和40% -52%的氯化鈣溶液經(jīng)混合器混合后進(jìn)入鹽酸解析塔,在氯化鈣的破沸作用下,鹽酸溶液打破共沸點(diǎn),氯化氫氣體從解析塔塔頂逸出,氯化鈣溶液從塔底進(jìn)入氯化鈣濃縮罐。稀氯化鈣溶液在125 -145°C 和0. 02 -0. IMPa下脫除水分,含酸量為1_3%的水經(jīng)冷卻后進(jìn)入廢水罐,濃縮后的氯化鈣溶液循環(huán)使用。CN 101525121A—種從鹽酸中解析氯化氫的方法提供了鹽酸中解析氯化氫的方法,包括以下步驟(1 )稀鹽酸在高溫解析塔內(nèi)與氯化鈣溶液混合,經(jīng)過再沸器將混合液加熱至120’C - 130°C,在塔頂?shù)玫胶柡退穆然瘹錃怏w,經(jīng)冷卻干燥得到氯化氫氣體,塔底得到稀鹽酸和氯化鈣混合液;(2)將塔底得到的稀鹽酸和氯化鈣混合液用泵打到濃縮釜中,并在濃縮釜中加入氫氧化鈣溶液,調(diào)pH=7 - 10,加熱到130 - 150°C進(jìn)行濃縮,蒸發(fā)出水,濃縮后的氯化鈣溶液返回到稀鹽酸解析塔中作為稀鹽酸解析的破沸劑,進(jìn)行鹽酸深解析;(3 )將系統(tǒng)產(chǎn)生的過量氯化鈣經(jīng)過結(jié)晶過慮,得到副產(chǎn)品氯化鈣,從而保持氯化鈣系統(tǒng)平衡。該方法實(shí)現(xiàn)了清潔生產(chǎn),不產(chǎn)生廢液。使用碳鋼設(shè)備,降低了成本,同時(shí)減少了事故的發(fā)生。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明是綜合現(xiàn)有技術(shù)和方法,取長(zhǎng)補(bǔ)短,并根據(jù)投資最小化、操作簡(jiǎn)單化、能耗最小化三大宗旨設(shè)計(jì)的一套裝置,該裝置核心是仍是采用共沸劑破沸的方法,將該方法所有必須單元整合在一套相對(duì)簡(jiǎn)單的設(shè)備當(dāng)中,該設(shè)備的原理如下。使用一個(gè)單獨(dú)的鹽酸解析塔來解析鹽酸,并將塔釜的氯化鈣溶液用一臺(tái)循環(huán)泵打循環(huán)打入塔中部,加大氯化鈣溶液的循環(huán)量,使鹽和酸的比例從一般裝置的1 : 1達(dá)到2 : 1 — 5 : 1之間,強(qiáng)化了解析的效果,塔內(nèi)基本沒有50%的氯化鈣溶液出現(xiàn),操作全部在較低的氯化鈣濃度之下,所以完全避免了堵管的情況,廢鹽酸根據(jù)含量高低設(shè)計(jì)了 2個(gè)加料口,分別在塔中上部和中部,含量高于20%的廢鹽酸從塔上部加料進(jìn)入,含量低于20%的鹽酸和氯化鈣溶液一起進(jìn)入,氯化鈣溶液和廢鹽酸在塔的中下部混合脫析,充分反應(yīng)后進(jìn)入塔釜,進(jìn)入塔釜的是酸量很少的氯化鈣水溶液,該水溶液通過再沸器加熱到120 - 140°C之間。再沸器頂出來的汽液混合物中的氣體進(jìn)入塔釜加熱塔內(nèi)物料并完成傳質(zhì),再沸器頂部出來的液體溢流到一個(gè)搪瓷蒸發(fā)釜,該蒸發(fā)釜用蒸汽加熱到140 - 160°C左右,將該部分液體濃縮到50%,搪瓷釜頂氣相出口接冷凝器將這部分水收集下來作為體系廢水出口,搪瓷釜底和再沸器底接一個(gè)聯(lián)通管將料液返回再沸器,實(shí)現(xiàn)氯化鈣的閉路循環(huán),這個(gè)設(shè)計(jì)采用簡(jiǎn)單方式直接脫水,避免單設(shè)回路, 使體系易于操作。在解析塔的上段,因?yàn)槁然}的水溶液未加入系統(tǒng)中,所以體系當(dāng)中進(jìn)行的平衡是氯化氫氣體和常壓下含氯化氫20. 8%的飽和共沸物之間的平衡,這兩種組分沸點(diǎn)相差約200度,較易分離,本發(fā)明裝置采用一個(gè)降膜冷卻器和一小段填料塔實(shí)現(xiàn)了它們之間的分離,熱蒸汽通過填料塔后進(jìn)入降膜冷卻器底部,邊上升邊被冷卻,其中飽和共沸物的絕大部分被冷卻回流下來,未被冷卻下來氣體是合格的氯化氫氣體加壓輸送到使用工段,液體共沸物即進(jìn)入塔節(jié)后和蒸汽汽液交換后直接和泵入塔中部的氯化鈣水溶液接觸,在塔的下段,大部分鹽酸氣體和溶液分離進(jìn)入塔上段。


      圖1是本設(shè)備的示意圖。如圖1所示,1、緩沖罐,2、冷凝器,3、搪瓷蒸發(fā)釜,4、再沸器,5、緩沖罐,6、循環(huán)泵,7、下塔節(jié),8、上塔節(jié),9、降膜冷卻器,10、塔帽。
      權(quán)利要求
      1.一種鹽酸解析生產(chǎn)氯化氫的裝置,是一種連續(xù)操作的塔式萃取精餾裝置,使用的萃取劑是指氯化鈣或氯化鎂。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置采用一臺(tái)循環(huán)泵將塔釜的萃取劑溶液打入塔中部,加大萃取劑溶液的循環(huán)量,使萃取劑和酸的比例從一般裝置的1 : 1達(dá)到2 : 1 — 5 : 1之間, 強(qiáng)化了解析的效果。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置的塔底再沸器頂部出來的液體溢流到一個(gè)搪瓷蒸發(fā)釜, 該蒸發(fā)釜用蒸汽加熱到140 - 160°C左右,將該部分液體濃縮到萃取劑含量在50%左右,搪瓷釜頂氣相出口接冷凝器將這部分水收集下來作為體系廢水出口,搪瓷釜底和再沸器底接一個(gè)聯(lián)通管將料液返回再沸器,實(shí)現(xiàn)萃取劑的閉路循環(huán),解決了該方法在萃取劑濃縮階段的堵管問題。
      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置的解析塔的上段采用一個(gè)降膜冷卻器和一小段填料塔實(shí)現(xiàn)氯化氫氣體的純化,熱蒸汽通過填料塔后進(jìn)入降膜冷卻器底部,邊上升邊被冷卻,其中飽和共沸物的絕大部分被冷卻回流下來,未被冷卻下來氣體是合格的氯化氫氣體加壓輸送到使用工段。
      全文摘要
      本發(fā)明涉及一種廢鹽酸解析生產(chǎn)氯化氫的裝置,是一種連續(xù)操作的塔式萃取精餾裝置。塔的下半段是一段填料或板式塔,萃取劑溶液用一臺(tái)循環(huán)泵從塔釜打循環(huán)打入塔中部,廢鹽酸在塔中部進(jìn)料。萃取劑溶液和廢鹽酸在塔的中下部混合解析,充分解析后進(jìn)入塔釜,再沸器頂部出來的汽液混合物進(jìn)行汽液分離后液體溢流到一個(gè)搪瓷蒸發(fā)釜,搪瓷釜加熱溶液蒸出多余的廢水,搪瓷釜底和再沸器底接一個(gè)聯(lián)通管將料液返回再沸器,實(shí)現(xiàn)萃取劑的閉路循環(huán)。塔上段采用一個(gè)降膜冷卻器和一小段填料塔實(shí)現(xiàn)了它們之間的分離,熱蒸汽通過填料塔后進(jìn)入降膜冷卻器底部,邊上升邊被冷卻,其中飽和共沸物的絕大部分被冷卻回流下來,未被冷卻下來氣體則是合格的氯化氫氣體。
      文檔編號(hào)C01B7/07GK102502500SQ20111034603
      公開日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月7日
      發(fā)明者韓扶軍 申請(qǐng)人:韓扶軍
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