專利名稱：一種射流空化技術(shù)制備二維納米二硫化鉬的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種射流空化技術(shù)制備二維納米二硫化鉬的方法，它屬于一種利用機(jī)械法高效制備二維納米二硫化鉬的技術(shù)，具體涉及二維納米二硫化鉬的制備裝置及方法。
背景技術(shù)：
納米材料的基本單元根據(jù)空間維數(shù)可分為零維、一維和二維納米材料。其中二維納米材料是指空間三維尺度僅有一維在納米量級的材料。在眾多納米材料中，無機(jī)層狀化合物得到的特殊納米級層狀結(jié)構(gòu)開始引起人們的廣泛興趣，它不僅可以為許多化學(xué)反應(yīng)提供獨(dú)特的納米級反應(yīng)空間，其剝離后的納米級單片層還可以作為制備其它新納米結(jié)構(gòu)的基本單元。近年來，此類納米材料的結(jié)構(gòu)和性能已成為納米材料科學(xué)研究領(lǐng)域中的重要研究方向。二硫化鉬為典型無機(jī)層狀化合物代表材料之一，是由天然鉬精礦粉經(jīng)化學(xué)提純后改變分子結(jié)構(gòu)而制成的固體粉劑，具有金屬光澤，觸之有滑膩感，分散性好，不粘結(jié)，可添加在各種油脂里，形成絕不粘結(jié)的膠體狀態(tài)，能增加油脂的潤滑性和極壓性，是重要的固體潤滑劑，特別適用于高溫高壓下。同時(shí)二維納米二硫化鉬材料在離子交換、吸附、傳導(dǎo)、分離和催化等諸多領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景，成為了國內(nèi)外研究的熱點(diǎn)。盡管二維納米二硫化鉬的前景非常誘人，但仍然有許多極具挑戰(zhàn)性的問題，其中二維納米二硫化鉬的制備就是所有問題中最根本的，若無法高效簡易的制備出質(zhì)量和產(chǎn)量上皆可觀的二維納米二硫化鉬， 那么有關(guān)二維納米二硫化鉬其他方面的研究和應(yīng)用就會(huì)受到很大限制。同樣，要實(shí)現(xiàn)二維納米二硫化鉬的應(yīng)用價(jià)值和經(jīng)濟(jì)效益，就必須考慮二維納米二硫化鉬制備工藝的產(chǎn)量和效率，從這一點(diǎn)來看，大規(guī)模、高效率、低成本、無污染地生產(chǎn)制備二維納米二硫化鉬是人們當(dāng)前和未來的追求目標(biāo)。目前二維納米二硫化鉬的制備方法主要有高壓電弧法、氧化還原法、氣相沉積法和液相法，其中高壓電弧法、氧化還原法和氣相沉積法雖然可以制備出高質(zhì)量的二維納米二硫化鉬，但由于制備方法的限制，不能滿足大量生產(chǎn)二維納米二硫化鉬的需要。最近， 國外的相關(guān)研究有在液相中制備二維納米二硫化鉬的報(bào)道，從其報(bào)道中的原子力顯微鏡 (AFM)圖片可以看到，這些方法制備的二維納米二硫化鉬質(zhì)量還不夠完美，但是，在液相中直接分散和剝離二硫化鉬可能是低成本、大規(guī)模制備二維納米二硫化鉬的有效方法。

發(fā)明內(nèi)容
1、目的本發(fā)明的目的是提供一種射流空化技術(shù)制備二維納米二硫化鉬的方法， 該工藝方法可以有力地推動(dòng)和促進(jìn)二維納米二硫化鉬的大規(guī)模、高效率、低成本、無污染生產(chǎn)。采用本發(fā)明的生產(chǎn)工藝制備的二維納米二硫化鉬，具有簡易、安全、無氧化、無需高溫、 環(huán)境友好、產(chǎn)量可觀的特點(diǎn)，更加適合優(yōu)質(zhì)二維納米二硫化鉬的工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。2、技術(shù)方案1)本發(fā)明所述的方法，其所使用的裝置，先介紹如下
見圖1所示，一種射流空化技術(shù)制備二維納米二硫化鉬的裝置，該裝置由儲料罐、 入水管、閥門、電機(jī)、柱塞泵、壓力表、高壓管、空化發(fā)生器、循環(huán)水冷裝置和回流管路等組成。它們之間的位置連接關(guān)系是儲料罐的出口與入水管的入口端連接，入水管的出口端與柱塞泵的入水口連接；閥門安裝在入水管上，柱塞泵由與其相連的電機(jī)驅(qū)動(dòng)，其工作壓力由連接其上的壓力表顯示；柱塞泵的出水口與高壓管的入水口連接，高壓管的出水口與空化發(fā)生器的入水口連接；空化發(fā)生器的出水口與回流管路的入水口連接，回流管路的出水口與儲料罐的入口連接，形成循環(huán)制備系統(tǒng)；回流管路上安裝循環(huán)水冷裝置。所述空化發(fā)生器，見圖2、圖3，它有兩種結(jié)構(gòu)類型，高壓射流通過空化發(fā)生器可形成空化射流，進(jìn)而制備得到二維納米二硫化鉬；其中，所述空化發(fā)生器，其外形呈圓柱體狀， 內(nèi)部由2 6個(gè)小孔徑直段通孔和2 6個(gè)大孔徑直段通孔組成；所述的小孔徑直段通孔的直徑為0. Olmm 30mm，所述的大孔徑直段通孔的直徑為0. Imm 200mm ；所述的小孔徑直段通孔的深度為2mm 300mm，所述的大孔徑直段通孔的深度為2mm 50mm。其中，所述空化發(fā)生器，其外形呈圓柱體狀，內(nèi)部由一個(gè)孔徑逐漸增大的直段通孔組成，其直徑是分2 5個(gè)階段逐漸增大的，不同階段的直徑從小到大依次為0. Olmm 30mm、0. 03mm 50mm、0. 05mm 70mm、0. 07mm 90mm、0. 1 100mm ；每個(gè)階段的直段通孔的深度為2mm 300mm。其中，所述空化發(fā)生器的材質(zhì)為金屬或陶瓷。2)本發(fā)明一種射流空化技術(shù)制備二維納米二硫化鉬的方法，該工藝方法是，首先在儲料罐中加入分散穩(wěn)定性良好的二硫化鉬溶液，該溶液由二硫化鉬粉、分散劑或表面改性劑和水組成，由入水管進(jìn)入柱塞泵，加壓后再通過高壓管進(jìn)入空化發(fā)生器；在空化發(fā)生器中通過水力空化和形狀突變空化的作用，產(chǎn)生的微射流和沖擊波作用在二硫化鉬體上，使二硫化鉬片層剝離，制備出高質(zhì)量的二維納米二硫化鉬；最后通過回流管路使整個(gè)制備過程形成閉路循環(huán)，液體經(jīng)過循環(huán)往復(fù)的空化作用，就可以不斷地剝離二硫化鉬片，從而可以容易地制備出單層和多層的二維納米二硫化鉬；該工藝方法詳述如下本發(fā)明一種射流空化技術(shù)制備二維納米二硫化鉬的方法，該方法包括有如下步驟步驟一將重量比為0. 10%、平均粒度為IOym 50μπι的二硫化鉬粉、重量比為0. 01% 5%的分散劑或表面改性劑、重量比為85% 99%的水進(jìn)行攪拌混合，制備出分散穩(wěn)定性良好的二硫化鉬水溶液，放入儲料罐中；步驟二 設(shè)定柱塞泵的工作壓力為3MPa 80MPa，打開入水管處閥門，二硫化鉬水溶液由儲料罐進(jìn)入柱塞泵，開啟電機(jī)系統(tǒng)運(yùn)行，二硫化鉬水溶液被加壓至指定壓力，其壓力范圍為3MPa 80MPa ；步驟三加壓后的二硫化鉬水溶液通過高壓管進(jìn)入空化發(fā)生器中，溶液中的二硫化鉬顆粒在空化力的作用下發(fā)生片層的剝離，得到含單層和多層二維納米二硫化鉬的溶液，所述含單層和多層二維納米二硫化鉬的溶液為單層二維納米二硫化鉬、多層二維納米二硫化鉬、二硫化鉬顆粒的混合水溶液；步驟四經(jīng)步驟三得到的含單層和多層二維納米二硫化鉬的溶液由空化發(fā)生器的出水口進(jìn)入回流管路，此時(shí)液體溫度較高，在循環(huán)水冷裝置的作用下，含單層和多層二維納米二硫化鉬的溶液的溫度恢復(fù)至室溫左右；
步驟五經(jīng)步驟四得到的含單層和多層二維納米二硫化鉬的溶液經(jīng)回流管路的出水口，進(jìn)入儲料罐，通過入水管再次進(jìn)入柱塞泵和空化發(fā)生器等，重復(fù)步驟三和步驟四，形成制備過程的循環(huán)；步驟六系統(tǒng)運(yùn)行5min IOOmin后加工完成，關(guān)閉電機(jī)，關(guān)閉閥門，此時(shí)儲料罐中的溶液是經(jīng)多次空化處理過的溶液；步驟七從儲料罐中取出經(jīng)步驟六得到的溶液，倒入沉淀罐，經(jīng)沉淀后，用虹吸或溢流的方法取出上清液，其上清液即為含有大量單層、雙層、多層混合的二維納米二硫化鉬溶液。其中，步驟一中所述的分散劑是羧甲基纖維素鈉或十二烷基硫酸鈉。其中，步驟一中所述的表面改性劑是羧甲基纖維素鈉或十二烷基硫酸鈉。3、優(yōu)點(diǎn)及功效本發(fā)明一種射流空化技術(shù)制備二維納米二硫化鉬的方法的優(yōu)點(diǎn)在于1、可以通過調(diào)節(jié)柱塞泵的壓力值，對施加在二硫化鉬層之間的空化力大小進(jìn)行調(diào)節(jié)。2、 通過一定時(shí)間的循環(huán)往復(fù)空化作用，可以實(shí)現(xiàn)最大程度地生產(chǎn)二維納米二硫化鉬。3、整個(gè)制備過程簡單易行，生產(chǎn)成本低，無污染，可以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的目的。


圖1是本發(fā)明的方法所使用的裝置即射流空化方法制備二維納米二硫化鉬的裝
置示意圖。圖2是本發(fā)明所使用的裝置中空化發(fā)生器(I)的結(jié)構(gòu)示意圖。圖3是本發(fā)明所使用的裝置中空化發(fā)生器(II)的結(jié)構(gòu)示意圖。圖4是本發(fā)明所述的制備方法之流程框圖。圖中標(biāo)號和代號說明如下圖1中1.儲料罐2.入水管3.閥門4.電機(jī)5.柱塞泵6.壓力表7.高壓管8.空化發(fā)生器9.循環(huán)水冷裝置10.回流管路圖2中Cltl 小孔徑直段通孔的直徑Cl1 大孔徑直段通孔的直徑a, b, c,通孔深度箭頭表示溶液流向圖3中dQ、Cl1, d2、d3 孔徑逐漸增大的直段通孔的直徑a, b, c, e 通孔深度箭頭表示溶液流向
具體實(shí)施例方式下面將結(jié)合附圖對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明。參見圖1所示，本發(fā)明的方法所使用的裝置即一種射流空化技術(shù)制備二維納米二硫化鉬的裝置，主要由儲料罐1、入水管2、閥門3、電機(jī)4、柱塞泵5、壓力表6、高壓管7、空化發(fā)生器8、循環(huán)水冷裝置9和回流管路10等組成。儲料罐1的出口與入水管2的入口端連接，入水管2的出口端與柱塞泵5的入水口連接；
閥門3安裝在入水管2上，柱塞泵5由電機(jī)4驅(qū)動(dòng)，其工作壓力由壓力表6顯示；柱塞泵5的出水口與高壓管7的入水口連接，高壓管7的出水口與空化發(fā)生器8 的入水口連接；空化發(fā)生器8的出水口與回流管路10的入水口連接，回流管路10的出水口與儲料罐1的入口連接，形成循環(huán)制備系統(tǒng)；回流管路10上安裝循環(huán)水冷裝置9。所述儲料罐1是普通金屬結(jié)構(gòu)容量為1立方的V形儲料罐；它放置有二硫化鉬、分散劑或表面改性劑和水。所述入水管2是市購的管徑為Φ24mm的無縫鋼管；所述閥門3是市購的與入水管2相配的單向閥；所述電機(jī)4是市購的型號為Y200L-4的電機(jī)；所述柱塞泵5是市購的型號為3W60-1. 2/70的柱塞泵；所述壓力表6是市購的最高量程為IOOMPa的壓力表；所述高壓管7是市購的高壓軟管，內(nèi)徑為Φ 12mm ；所述的空化發(fā)生器8有兩種結(jié)構(gòu)類型，其外形呈圓柱體狀，如圖2所示，其內(nèi)部由 2 6個(gè)小孔徑直段通孔和2 6個(gè)大孔徑直段通孔組成；所述的小孔徑直段通孔的直徑Cltl 為0. Olmm 30mm，所述的大孔徑直段通孔的直徑(I1為0. Imm 200mm ；所述的小孔徑直段通孔的深度a = 2mm 300mm、c = 2mm 50mm，所述的大孔徑直段通孔的深度b為2mm 50mmo所述的空化發(fā)生器8的另一種結(jié)構(gòu)類型，如圖3所示，其內(nèi)部由一個(gè)孔徑逐漸增大的直段通孔組成，其直徑是分2 5個(gè)階段逐漸增大的，不同階段的直徑從小到大依次為 d0 = 0. Olmm 30mm、Cl1 = 0. 03mm 50mm、d2 = 0. 05mm 70mm、d3 = 0. 07mm 90mm ；直段通孔的深度為 a = 2mm 300mm、b = 2mm 100mm，c = 2mm 100mm，e = 2mm 100mm。所述的空化發(fā)生器8的材質(zhì)為金屬或陶瓷。所述循環(huán)水冷裝置9為市購水冷裝置；所述回流管路10是市購的管徑為Φ 12的無縫鋼管。本發(fā)明利用射流空化方法制備二維納米二硫化鉬，射流空化制備二維納米二硫化鉬的原理是，在空化發(fā)生器的進(jìn)出口之間存在較高的壓力差，該壓力差將在液體中產(chǎn)生水動(dòng)力空化；空化發(fā)生器幾何突變，將在液體中誘導(dǎo)幾何空化；這種強(qiáng)力的空化會(huì)在二硫化鉬體表面產(chǎn)生脈沖微射流和沖擊波，這種脈沖力作用在二硫化鉬體表面將會(huì)以應(yīng)力波的方式傳播，當(dāng)傳播到固液界面時(shí)，根據(jù)應(yīng)力波理論，壓應(yīng)力入射波到達(dá)固液界面后，會(huì)在二硫化鉬體中反射回拉應(yīng)力波，主要是這種拉應(yīng)力使二硫化鉬片剝離。在這種空化作用過程中會(huì)產(chǎn)生大量的熱，使得二硫化鉬水溶液溫度升高，因此在回流管路10上安裝了循環(huán)水冷裝置9，用以降低溶液溫度，使得系統(tǒng)的循環(huán)得以實(shí)現(xiàn)。見圖4所示，本發(fā)明一種射流空化技術(shù)制備二維納米二硫化鉬的方法，包括下列具體步驟第一步將0. 10%平均粒度為ΙΟμπι 50μπι的二硫化鉬粉、0. 01% 5% 的分散劑或表面改性劑(羧甲基纖維素鈉或十二烷基硫酸鈉)、85% 99%的水進(jìn)行攪拌混合，制備出分散穩(wěn)定性良好的二硫化鉬水溶液，放入儲料罐1中；
第二步設(shè)定柱塞泵5的工作壓力為3MPa 80MPa，打開入水管2處閥門3，二硫化鉬水溶液由儲料罐1進(jìn)入柱塞泵5，開啟電機(jī)4系統(tǒng)運(yùn)行，二硫化鉬水溶液被加壓至指定壓力 3MPa 80MPa ；第三步圖1裝置中有兩種類型的空化發(fā)生器，分別如圖2和圖3所示。加壓后的二硫化鉬水溶液通過高壓管7進(jìn)入空化發(fā)生器8中，溶液中的二硫化鉬顆粒在空化力的作用下發(fā)生片層的剝離，得到含單層和多層二維納米二硫化鉬的溶液；所述含單層和多層二維納米二硫化鉬的溶液為單層二維納米二硫化鉬、多層二維納米二硫化鉬、二硫化鉬顆粒的混合水溶液；第四步經(jīng)步驟三得到的含單層和多層二維納米二硫化鉬的溶液由空化發(fā)生器8 的出水口進(jìn)入回流管路10，此時(shí)液體溫度較高(約40°C -IOO0C )，在循環(huán)水冷裝置9的作用下，含單層和多層二維納米二硫化鉬的溶液的溫度恢復(fù)至室溫左右；第五步經(jīng)步驟四得到的含單層和多層二維納米二硫化鉬的溶液經(jīng)回流管路10 的出水口，進(jìn)入儲料罐1，通過入水管2再次進(jìn)入柱塞泵5和空化發(fā)生器8等，重復(fù)步驟三和步驟四，形成制備過程的循環(huán)；第六步系統(tǒng)運(yùn)行5min IOOmin后，關(guān)閉電機(jī)4，關(guān)閉閥門3等，此時(shí)儲料罐1中的溶液是經(jīng)多次空化處理過的溶液；第七步從儲料罐1中取出經(jīng)步驟六得到的溶液，倒入沉淀罐，經(jīng)沉淀0. 5天 7 天后，用虹吸或溢流的方法取出上清液，其上清液即為含有大量單層、雙層、多層混合的二維納米二硫化鉬溶液。實(shí)施例一采用射流空化裝置如圖1所示，空化發(fā)生器如圖2所示，利用射流空化方法制備二維納米二硫化鉬的工藝為第一步將1.9%平均粒度為12 μ m的二硫化鉬粉、0. 1 %的羧甲基纖維素鈉改性劑(CMC)和98%的水制備出分散穩(wěn)定性良好的二硫化鉬水溶液，放入儲料罐1中；第二步設(shè)定柱塞泵5的工作壓力為20Mpa，打開入水管2處閥門3，二硫化鉬水溶液由儲料罐1進(jìn)入柱塞泵5，開啟電機(jī)4系統(tǒng)運(yùn)行，二硫化鉬水溶液被加壓至指定壓力 20Mpa ；所述電機(jī)4的功率為30KW ； 第三步加壓后的二硫化鉬水溶液通過高壓管7進(jìn)入空化發(fā)生器8中，溶液中的二硫化鉬顆粒在空化力的作用下發(fā)生片層的剝離，得到含單層和多層二維納米二硫化鉬的溶液；所述含單層和多層二維納米二硫化鉬的溶液為單層二維納米二硫化鉬、多層二維納米二硫化鉬、二硫化鉬顆粒的混合水溶液；第四步經(jīng)步驟三得到的含單層和多層二維納米二硫化鉬的溶液由空化發(fā)生器8 的出水口進(jìn)入回流管路10，此時(shí)液體溫度較高，在循環(huán)水冷裝置9的作用下，含單層和多層二維納米二硫化鉬溶液的溫度恢復(fù)至室溫左右；第五步經(jīng)步驟四得到的含單層和多層二維納米二硫化鉬溶液經(jīng)回流管路10的出水口，進(jìn)入儲料罐1，通過入水管2再次進(jìn)入柱塞泵5和空化發(fā)生器8等，重復(fù)步驟三和步驟四，形成制備過程的循環(huán)；液體經(jīng)過循環(huán)往復(fù)的空化作用，可以不斷地剝離二硫化鉬片， 從而可以容易地制備出單層和多層的二維納米二硫化鉬；第六步系統(tǒng)運(yùn)行30min后，關(guān)閉電機(jī)4，關(guān)閉閥門3等，此時(shí)儲料罐1中的溶液是經(jīng)多次空化處理過的溶液；第七步從儲料罐1中取出經(jīng)步驟六得到的溶液，倒入沉淀罐，經(jīng)沉淀1天后，用虹吸的方法取出上清液，其上清液即為含有大量單層、雙層、多層混合的二維納米二硫化鉬溶液。實(shí)施例二 采用射流空化裝置如圖1所示，空化發(fā)生器如圖3所示，利用射流空化方法制備二維納米二硫化鉬的工藝為第一步將4. 9%平均粒度為25 μ m的二硫化鉬粉、3. 1 %的十二烷基硫酸鈉和 92%的水制備出分散穩(wěn)定性良好的二硫化鉬水溶液，放入儲料罐1中；第二步設(shè)定柱塞泵5的工作壓力為40MPa，打開入水管2處閥門3，二硫化鉬水溶液由儲料罐1進(jìn)入柱塞泵5，開啟電機(jī)4系統(tǒng)運(yùn)行，二硫化鉬水溶液被加壓至指定壓力 40Mpa ；所述電機(jī)4的功率為30KW ；第三步加壓后的二硫化鉬水溶液通過高壓管7進(jìn)入空化發(fā)生器8中，溶液中的二硫化鉬顆粒在空化力的作用下發(fā)生片層的剝離，得到含單層和多層二維納米二硫化鉬的溶液；所述含單層和多層二維納米二硫化鉬的溶液為單層二維納米二硫化鉬、多層二維納米二硫化鉬、二硫化鉬顆粒的混合水溶液；第四步經(jīng)步驟三得到的含單層和多層二維納米二硫化鉬的溶液由空化發(fā)生器8 的出水口進(jìn)入回流管路10，此時(shí)液體溫度較高，在循環(huán)水冷裝置9的作用下，含單層和多層二維納米二硫化鉬的溶液的溫度恢復(fù)至室溫左右；第五步經(jīng)步驟四得到的含單層和多層二維納米二硫化鉬的溶液經(jīng)回流管路10 的出水口，進(jìn)入儲料罐1，通過入水管2再次進(jìn)入柱塞泵5和空化發(fā)生器8等，重復(fù)步驟三和步驟四，形成制備過程的循環(huán)；液體經(jīng)過循環(huán)往復(fù)的空化作用，可以不斷地剝離二硫化鉬片，從而可以容易地制備出單層和多層的二維納米二硫化鉬；第六步系統(tǒng)運(yùn)行60min后，關(guān)閉電機(jī)4，關(guān)閉閥門3等，此時(shí)儲料罐1中的溶液是經(jīng)多次空化處理過的溶液；第七步從儲料罐1中取出經(jīng)步驟六得到的溶液，倒入沉淀罐，經(jīng)沉淀3天后，用虹吸的方法取出上清液，其上清液即為含有大量單層、雙層、多層混合的二維納米二硫化鉬溶液。實(shí)施例三采用射流空化裝置如圖1所示，空化發(fā)生器如圖2所示，利用射流空化方法制備二維納米二硫化鉬的工藝為第一步將9. 平均粒度為45 μ m的二硫化鉬粉、4. 9%的十二烷基硫酸鈉和 86%的水制備出分散穩(wěn)定性良好的二硫化鉬水溶液，放入儲料罐1中；第二步設(shè)定柱塞泵5的工作壓力為70MPa，打開入水管2處閥門3，二硫化鉬水溶液由儲料罐1進(jìn)入柱塞泵5，開啟電機(jī)4系統(tǒng)運(yùn)行，二硫化鉬水溶液被加壓至指定壓力 70Mpa ；所述電機(jī)4的功率為30KW ；第三步加壓后的二硫化鉬水溶液通過高壓管7進(jìn)入空化發(fā)生器8中，溶液中的二硫化鉬顆粒在空化力的作用下發(fā)生片層的剝離，得到含單層和多層二維納米二硫化鉬的溶液；所述含單層和多層二維納米二硫化鉬的溶液為單層二維納米二硫化鉬、多層二維納米二硫化鉬、二硫化鉬顆粒的混合水溶液；第四步經(jīng)步驟三得到的含單層和多層二維納米二硫化鉬的溶液由空化發(fā)生器8 的出水口進(jìn)入回流管路10，此時(shí)液體溫度較高，在循環(huán)水冷裝置9的作用下，含單層和多層二維納米二硫化鉬的溶液的溫度恢復(fù)至室溫左右；第五步經(jīng)步驟四得到的含單層和多層二維納米二硫化鉬的溶液經(jīng)回流管路10 的出水口，進(jìn)入儲料罐1，通過入水管2再次進(jìn)入柱塞泵5和空化發(fā)生器8等，重復(fù)步驟三和步驟四，形成制備過程的循環(huán)；液體經(jīng)過循環(huán)往復(fù)的空化作用，可以不斷地剝離二硫化鉬片，從而可以容易地制備出單層和多層的二維納米二硫化鉬；第六步系統(tǒng)運(yùn)行90min后，關(guān)閉電機(jī)4，關(guān)閉閥門3等，此時(shí)儲料罐1中的溶液是經(jīng)多次空化處理過的溶液；第七步從儲料罐1中取出經(jīng)步驟六得到的溶液，倒入沉淀罐，經(jīng)沉淀7天后，用虹吸的方法取出上清液，其上清液即為含有大量單層、雙層、多層混合的二維納米二硫化鉬溶液。
權(quán)利要求
1.一種射流空化技術(shù)制備二維納米二硫化鉬的方法，該方法是利用一種射流空化技術(shù)制備二維納米二硫化鉬的裝置來制備的，該裝置由儲料罐(1)、入水管O)、閥門(3)、電機(jī) G)、柱塞泵(5)、壓力表(6)、高壓管(7)、空化發(fā)生器(8)、循環(huán)水冷裝置(9)和回流管路 (10)組成；其特征在于該方法具體步驟如下步驟一將重量比為0. 10%、平均粒度為IOym 50μπι的二硫化鉬粉、重量比為0. 01% 5%的分散劑或表面改性劑、重量比為85% 99%的水進(jìn)行攪拌混合，制備出分散穩(wěn)定性良好的二硫化鉬水溶液，放入儲料罐(1)中；步驟二 設(shè)定柱塞泵(5)的工作壓力為3ΜΙ^ 80MPa，打開入水管(2)處閥門(3)，二硫化鉬水溶液由儲料罐(1)進(jìn)入柱塞泵(5)，開啟電機(jī)(4)系統(tǒng)運(yùn)行，二硫化鉬水溶液被加壓至指定壓力，其壓力范圍為3MPa 80MPa ；步驟三加壓后的二硫化鉬水溶液通過高壓管(7)進(jìn)入空化發(fā)生器(8)中，溶液中的二硫化鉬顆粒在空化力的作用下發(fā)生片層的剝離，得到含單層和多層二維納米二硫化鉬的溶液，所述含單層和多層二維納米二硫化鉬的溶液為單層二維納米二硫化鉬、多層二維納米二硫化鉬、二硫化鉬顆粒的混合水溶液；步驟四經(jīng)步驟三得到的含單層和多層二維納米二硫化鉬的溶液由空化發(fā)生器(8)的出水口進(jìn)入回流管路(10)，此時(shí)液體溫度較高，在循環(huán)水冷裝置(9)的作用下，含單層和多層二維納米二硫化鉬的溶液的溫度恢復(fù)至室溫左右；步驟五經(jīng)步驟四得到的含單層和多層二維納米二硫化鉬的溶液經(jīng)回流管路(10)的出水口，進(jìn)入儲料罐(1)，通過入水管( 再次進(jìn)入柱塞泵( 和空化發(fā)生器(8)，重復(fù)步驟三和步驟四，形成制備過程的循環(huán)；步驟六系統(tǒng)運(yùn)行5min IOOmin后加工完成，關(guān)閉電機(jī)，關(guān)閉閥門(3)，此時(shí)儲料罐(1)中的溶液是經(jīng)多次空化處理過的溶液；步驟七從儲料罐(1)中取出經(jīng)步驟六得到的溶液，倒入沉淀罐，經(jīng)沉淀后，用虹吸或溢流的方法取出上清液，其上清液即為含有大量單層、雙層、多層混合的二維納米二硫化鉬溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種射流空化技術(shù)制備二維納米二硫化鉬的方法，其特征在于所述步驟一中的分散劑是羧甲基纖維素鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種射流空化技術(shù)制備二維納米二硫化鉬的方法，其特征在于所述步驟一中的分散劑是十二烷基硫酸鈉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種射流空化技術(shù)制備二維納米二硫化鉬的方法，其特征在于所述步驟一中的表面改性劑是羧甲基纖維素鈉。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種射流空化技術(shù)制備二維納米二硫化鉬的方法，其特征在于所述步驟一中的表面改性劑是十二烷基硫酸鈉。
全文摘要
一種射流空化技術(shù)制備二維納米二硫化鉬的方法，它有七大步驟1.按重量比將二硫化鉬粉等三種原料配制成二硫化鉬水溶液放入儲料罐中；2.二硫化鉬水溶液由儲料罐進(jìn)入柱塞泵加壓至指定壓力；3.二硫化鉬水溶液進(jìn)入空化發(fā)生器中發(fā)生片層的剝離，得到含單層和多層二維納米二硫化鉬溶液；4.水冷含單層和多層二維納米二硫化鉬溶液至室溫；5.將步驟四得到的溶液再進(jìn)入儲料罐、柱塞泵和空化發(fā)生器，重復(fù)步驟三、四，形成制備過程的循環(huán)；6.系統(tǒng)運(yùn)行5min～100min后加工完成，關(guān)閉系統(tǒng)；7.從儲料罐中取出經(jīng)步驟六得到的溶液倒入沉淀罐，經(jīng)沉淀后得到的上清液即為所需的二維納米二硫化鉬溶液。本發(fā)明工藝先進(jìn)，成本低，無污染，能實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號C01G39/06GK102398920SQ20111034790
公開日2012年4月4日 申請日期2011年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月7日
發(fā)明者張曉靜, 易敏, 李金芝, 沈志剛, 邢玉山, 麻樹林 申請人:北京航空航天大學(xué)