專利名稱：在鐵基非晶粉末上直接生長(zhǎng)碳納米洋蔥的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種在鐵基非晶粉末上直接生長(zhǎng)碳納米洋蔥的方法，屬于納米材料制備技術(shù)。
背景技術(shù)：
碳納米洋蔥可以看做是一種長(zhǎng)徑比為1 1的碳納米管，其結(jié)構(gòu)為彎曲閉合的石墨層，石墨層的內(nèi)部可以包有金屬的納米顆粒。由于石墨具有獨(dú)特的自潤(rùn)滑性能，而碳納米洋蔥內(nèi)包裹有金屬納米顆粒，使得其具有一定的抗壓性能，故內(nèi)包金屬顆粒的碳納米洋蔥有望成為性能優(yōu)異的納米潤(rùn)滑劑。此外，內(nèi)包磁性金屬顆粒的碳納米洋蔥擁有比單純的磁性金屬顆粒更為優(yōu)良的磁學(xué)性能，在磁存儲(chǔ)材料、光磁記錄材料、藥物成像等領(lǐng)域方面具有廣闊的應(yīng)用前景。目前制備碳納米洋蔥的方法主要有兩大類物理法，如電弧放電法、等離子體法、 電子束照射法等；化學(xué)法，如熱處理法、熱解法、化學(xué)氣相沉積法(CVD)等。物理法一般是將碳源(固體或氣體裂解的產(chǎn)物)通過(guò)電弧、等離子體轟擊等方法蒸發(fā)成碳原子，而后碳原子沉積在一定基體或催化劑表面以后形成碳納米洋蔥的結(jié)構(gòu)?；瘜W(xué)法則是利用一定的碳源氣體或液體，在有催化劑(一般為狗丄0、附等金屬納米顆粒)作用下高溫分解并直接在催化劑表面沉積，從而獲得碳納米洋蔥結(jié)構(gòu)。物理法制備碳納米洋蔥時(shí)需要高壓電弧作用或等離子體轟擊等比較極端的條件，而化學(xué)法制備碳納米洋蔥則需要比較多的時(shí)間來(lái)制備催化劑前軀體。因此尋找比較簡(jiǎn)單的制備碳納米洋蔥的方法是其能夠得以廣泛應(yīng)用的前提。在非晶合金基體上制備碳材料的報(bào)道比較少，已知的是一種利用鐵基非晶 (Fe91Zr7B2和!^e75Si15Bici)為基體，利用化學(xué)氣相沉積法直接制備碳纖維的報(bào)道。目前尚無(wú)在非晶合金基體上制備出碳納米洋蔥的的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種在鐵基非晶粉末上直接生長(zhǎng)碳納米洋蔥的方法，該方法過(guò)程簡(jiǎn)單，得到的碳納米洋蔥結(jié)構(gòu)均勻、純度高，有望用于潤(rùn)滑劑、橡膠的增強(qiáng)劑等領(lǐng)域。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，一種鐵基非晶直接制備上碳納米洋蔥的方法的特征包括以下過(guò)程將成分為!^e76Si9BltlP5鐵基非晶粉末均勻的攤鋪在方舟的中。將方舟置于管式爐石英管中心恒溫區(qū)，將石英管密封。在開(kāi)始加熱之前先向石英管內(nèi)以100mL/min-400mL/min 的通氣速度通入氬氣10-15min，以盡量排出管內(nèi)的空氣，而后開(kāi)始加熱。在氬氣的保護(hù)氣氛下，以10°C /min的加熱速率將石英管加熱至溫度500-700°C后，按乙炔碳源氣體和氫氣載氣體積比為0-4) 5，混合氣體總流量為150mL-200mL的比例通入混合氣反應(yīng)1-池。反應(yīng)結(jié)束后恢復(fù)氬氣保護(hù)氣氛，以氬氣流量為100mL/min-300mL/min通入氬氣，在氬氣保護(hù)的氣氛下以5°C /min的速率降溫至450°C，而后隨爐冷卻至室溫，即得到在鐵基非晶粉末上即生長(zhǎng)出碳納米洋蔥。下優(yōu)點(diǎn)在鐵基非晶上成功地制得了碳納米洋蔥的結(jié)構(gòu)，通過(guò)控制溫度、氣體流量等條件，在不需要任何預(yù)處理或極端條件下直接在鐵基非晶粉末基體上得到了碳納米洋蔥，制備過(guò)程簡(jiǎn)單，不需要繁瑣的催化劑前軀體的制備過(guò)程或極端的反應(yīng)條件。制備得到的碳納米洋蔥結(jié)構(gòu)易于分離提純，以得到純凈的碳納米洋蔥材料。


圖1本發(fā)明實(shí)施例1制得的碳納米洋蔥的TEM照片。圖2本發(fā)明實(shí)施例1制得的碳納米洋蔥的HRTEM照片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1稱取0. 50g的鐵基非晶粉末，將其均勻地?cái)備佋诜街鄣牡撞?。將方舟置于管式爐石英管中心恒溫區(qū)，將石英管密封。以200mL/min的通氣速率通入10-15min氬氣，以盡量排出管內(nèi)的空氣，通氣結(jié)束后運(yùn)行程序開(kāi)始加熱。首先在氬氣流量為200mL/min的保護(hù)氣氛下，以10°C /min的加熱速率將石英管加熱至500°C。到達(dá)500°C以后立即通入乙炔作為碳源氣體以及氫氣作為載氣進(jìn)行反應(yīng)，乙炔流量為60mL/min，氫氣流量為lOOmL/min，恒溫反應(yīng)lh。反應(yīng)結(jié)束以后關(guān)閉碳源氣體，恢復(fù)氬氣保護(hù)環(huán)境，調(diào)整氬氣通氣量為200mL/min， 在氬氣保護(hù)的氣氛下以5°C /min的速率降溫至450°C后隨爐冷卻，至室溫以后取出鐵基非晶粉末，在鐵基非晶粉末的表面即得到了碳納米洋蔥材料。實(shí)施例2稱取0. 50g的鐵基非晶粉末，將其均勻地?cái)備佋诜街鄣牡撞?。將方舟置于管式爐石英管中心恒溫區(qū)，將石英管密封。以200mL/min的通氣速率通入10-15min氬氣，以盡量排出管內(nèi)的空氣，通氣結(jié)束后運(yùn)行程序開(kāi)始加熱。首先在氬氣流量為200mL/min的保護(hù)氣氛下，以10°C /min的加熱速率將石英管加熱至550°C。到達(dá)550°C以后立即通入乙炔作為碳源氣體以及氫氣作為載氣進(jìn)行反應(yīng)，乙炔流量為60mL/min，氫氣流量為lOOmL/min，恒溫反應(yīng)lh。反應(yīng)結(jié)束以后關(guān)閉碳源氣體，恢復(fù)氬氣保護(hù)環(huán)境，調(diào)整氬氣通氣量為200mL/min， 在氬氣保護(hù)的氣氛下以5°C /min的速率降溫至450°C后隨爐冷卻，至室溫以后取出鐵基非晶粉末，在鐵基非晶粉末的表面即得到了碳納米洋蔥材料。實(shí)施例3稱取0. 50g的鐵基非晶粉末，將其均勻地?cái)備佋诜街鄣牡撞?。將方舟置于管式爐石英管中心恒溫區(qū)，將石英管密封。以200mL/min的通氣速率通入10-15min氬氣，以盡量排出管內(nèi)的空氣，通氣結(jié)束后運(yùn)行程序開(kāi)始加熱。首先在氬氣流量為200mL/min的保護(hù)氣氛下，以10°C /min的加熱速率將石英管加熱至700°C。到達(dá)700°C以后立即通入乙炔作為碳源氣體以及氫氣作為載氣進(jìn)行反應(yīng)，乙炔流量為60mL/min，氫氣流量為lOOmL/min，恒溫反應(yīng)lh。反應(yīng)結(jié)束以后關(guān)閉碳源氣體，恢復(fù)氬氣保護(hù)環(huán)境，調(diào)整氬氣通氣量為200mL/min， 在氬氣保護(hù)的氣氛下以5°C /min的速率降溫至450°C后隨爐冷卻，至室溫以后取出鐵基非晶粉末，在鐵基非晶粉末的表面即得到了碳納米洋蔥材料。實(shí)施例4稱取0. 50g的鐵基非晶粉末，將其均勻地?cái)備佋诜街鄣牡撞俊⒎街壑糜诠苁綘t
4石英管中心恒溫區(qū)，將石英管密封。以200mL/min的通氣速率通入10-15min氬氣，以盡量排出管內(nèi)的空氣，通氣結(jié)束后運(yùn)行程序開(kāi)始加熱。首先在氬氣流量為200mL/min的保護(hù)氣氛下，以10°C /min的加熱速率將石英管加熱至500°C。到達(dá)500°C以后立即通入乙炔作為碳源氣體以及氫氣作為載氣進(jìn)行反應(yīng)，乙炔流量為60mL/min，氫氣流量為lOOmL/min，恒溫反應(yīng)池。反應(yīng)結(jié)束以后關(guān)閉碳源氣體，恢復(fù)氬氣保護(hù)環(huán)境，調(diào)整氬氣通氣量為200mL/min， 在氬氣保護(hù)的氣氛下以5°C /min的速率降溫至450°C后隨爐冷卻，至室溫以后取出鐵基非晶粉末，在鐵基非晶粉末的表面即得到了碳納米洋蔥材料。
權(quán)利要求
1. 一種在鐵基非晶直接制備上碳納米洋蔥的方法的特征包括以下過(guò)程將成分為 R76Si9BltlPd^基非晶粉末均勻的攤鋪在方舟的中，將方舟置于管式爐石英管中心恒溫區(qū)， 將石英管密封，在開(kāi)始加熱之前先向石英管內(nèi)以100mL/min-400mL/min的通氣速度通入氬氣10-15min，以盡量排出管內(nèi)的空氣，而后開(kāi)始加熱。在氬氣的保護(hù)氣氛下，以10°C / min的加熱速率將石英管加熱至溫度500-700°C后，按乙炔碳源氣體和氫氣載氣體積比為 (2-4) 5，混合氣體總流量為150mL-200mL的比例通入混合氣反應(yīng)1-池，反應(yīng)結(jié)束后恢復(fù)氬氣保護(hù)氣氛，以氬氣流量為100mL/min-300mL/min通入氬氣，在氬氣保護(hù)的氣氛下以 5°C /min的速率降溫至450°C，而后隨爐冷卻至室溫，即得到在鐵基非晶粉末上即生長(zhǎng)出碳納米洋蔥。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種在鐵基非晶粉末上直接生長(zhǎng)碳納米洋蔥的方法，屬于納米材料制備技術(shù)。該方法包括以下過(guò)程將成分為Fe76Si9B10P5鐵基非晶粉末均勻的攤鋪在方舟的中，置于管式爐中心恒溫區(qū)，將石英管密封。通入氬氣，排除空氣，而后升溫至反應(yīng)溫度，通入碳源氣體和載氣的混合氣進(jìn)行反應(yīng)一段時(shí)間，反應(yīng)后隨爐冷卻，即得到在鐵基非晶粉末上即生長(zhǎng)出碳納米洋蔥。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)在不需要任何預(yù)處理或極端條件下直接在鐵基非晶粉末基體上得到了碳納米洋蔥，制備過(guò)程簡(jiǎn)單，不需要繁瑣的催化劑前軀體的制備過(guò)程或極端的反應(yīng)條件。制備得到的碳納米洋蔥結(jié)構(gòu)易于分離提純，以得到純凈的碳納米洋蔥材料。
文檔編號(hào)C01B31/02GK102502585SQ20111034886
公開(kāi)日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月8日
發(fā)明者何春年, 劉恩佐, 師春生, 李家俊, 趙乃勤, 陳龍 申請(qǐng)人:天津大學(xué)