專利名稱：一種在SiC陶瓷表面制備碳化硅納米帶的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種制備碳化硅(SiC)納米帶的方法，在SiC陶瓷表面制備SiC納米帶的方法。
背景技術：
近年來，由于納米材料在現代科技領域潛在的應用價值，關于一維納米材料(包括納米管、納米線、納米棒、納米帶等)的制備技術受到了廣泛的關注。一維SiC納米材料擁有優(yōu)異的電學特性、光學特性和機械性能，在場發(fā)射、納米電子器件以及先進復合材料領域具有潛在的巨大應用價值，其中SiC納米帶是作為在場發(fā)射、納米電子器件以及先進復合材料領域應用的理想一維納米材料。但是，目前國內外研究者關于SiC納米帶的制備方法報道較少。文獻 1 “Quantum confinement effect and field emission characteristics of ultrathin3C-SiC nanobelts. Chemical Physics Letters, 461 (2008) 242 ~ 245"^ 紹了一種利用Si粉、C粉和S^2粉為原料，采用微波法制備SiC納米帶。但該方法制備的產物中含有大量的C粉、Si粉和SW2粉，需要對其進行氧化純化和酸純化處理，進而使SiC 納米帶的制備過程更加復雜。更為重要的是，在氧化純化過程中，制備的SiC納米帶也會在一定程度上被氧化，很難制備出純的SiC納米帶。上述缺點嚴重限制了該材料的廣泛應用。

發(fā)明內容
要解決的技術問題為了避免現有技術的不足之處，本發(fā)明提出一種在SiC陶瓷表面制備SiC納米帶的方法，可以簡單、低成本、高效地制備大量的純SiC納米帶，而且通過調整制備工藝可以對納米帶的形貌和尺寸進行控制。技術方案一種SiC納米帶的制備方法，其特征在于步驟如下步驟1 將質量百分比為10 15%的Si粉，15 30%的C粉，40 70%的SW2 粉和5 15%的二茂鐵粉進行混合，然后置于松脂球磨罐中，球磨混合處理2 4小時；步驟2 將粉料均勻鋪滿石墨坩堝底部，用一束3k碳纖維捆綁SiC陶瓷片后懸掛在石墨坩堝內的粉料上方；步驟3 將石墨坩堝放入石墨為發(fā)熱體的熱壓真空反應爐中，對真空爐進行真空處理后，通Ar至常壓，以5 10°C /min升溫速度將爐溫從室溫升至1600 1800°C，保溫 1 3小時，關閉電源自然冷卻至室溫；整個過程中通Ar保護；步驟4 取出石墨坩堝，清理SiC陶瓷片上的碳纖維，在SiC陶瓷片上得到SiC納米帶。所述SiC陶瓷片清洗后放入烘箱中烘干。所述對真空爐進行真空處理為抽真空30分鐘后使真空度達到-0. 09MPa，保真空30分鐘。所述Si粉的純度為99. 5%、粒度為300目。所述C粉的純度為99%，粒度為320目。所述SW2粉的純度為分析純、粒度為300目。所述Al2O3粉的純度為分析純，粒度為100 200目。所述二茂鐵粉的純度為分析純，粒度為300目。有益效果本發(fā)明提出的一種在SiC陶瓷表面制備SiC納米帶的方法。該方法以Si粉、C粉和S^2粉為原料，同時引入二茂鐵作為催化劑，采用化學氣相沉積法在Sic陶瓷表面一次性制備出大量的純SiC納米帶。該方法可以簡單、低成本、高效地制備大量的純SiC納米帶， 而且通過調整制備工藝可以對納米帶的形貌和尺寸進行控制。本發(fā)明的有益效果該方法生產成本低、工藝簡單、制備周期短，合成SiC納米帶的產率和純度高；此外，通過調整二茂鐵的含量以及制備溫度可以有效控制合成SiC納米帶的形貌和尺寸。這些優(yōu)點使該方法具有發(fā)展成大規(guī)模工業(yè)成產的潛力。


圖1 是發(fā)明實施例2所制備的SiC納米帶的低倍SEM照片圖2 是發(fā)明實施例2所制備的SiC納米帶的高倍SEM照
具體實施例方式現結合實施例、附圖對本發(fā)明作進一步描述實施例1 分別稱取IOg的Si粉，15g的C粉，70g的SW2粉和5g的二茂鐵粉。置于松脂球磨罐中，取不同數量不同直徑的瑪瑙球放入松脂球磨罐中，在行星式球磨機上進行球磨混合處理池，得到粉料。將上述粉料放入石墨坩堝中，使其均勻鋪滿坩堝底部，再將烘干的SiC陶瓷片用一束: 碳纖維捆綁后懸掛在粉料表面的上方，然后將石墨坩堝放入真空反應爐中。抽真空 30分鐘后使真空度達到-0. 09MPa,保真空30分鐘，觀察真空表指示是否變化，如無變化，說明系統(tǒng)密封完好。通氬氣至常壓。此過程重復三次。之后將爐溫升至1600°C，升溫速率為 5°C/min，然后保溫3小時。隨后關閉電源自然冷卻至室溫，整個過程中通氬氣保護。隨后取出石墨坩堝，清理SiC陶瓷片上的碳纖維。最后，在SiC陶瓷片上得到少量的SiC納米帶。實施例2 將SiC陶瓷片用無水乙醇洗滌干凈，于烘箱中烘干備用。分別稱取13g的Si粉，22g的C粉，55g的SW2粉和IOg的二茂鐵粉。置于松脂球磨罐中，取不同數量不同直徑的瑪瑙球放入松脂球磨罐中，在行星式球磨機上進行球磨混合處理3h，得到粉料。將上述粉料放入石墨坩堝中，使其均勻鋪滿坩堝底部，再將烘干的SiC陶瓷片用一束: 碳纖維捆綁后懸掛在粉料表面的上方，然后將石墨坩堝放入真空反應爐中。抽真空 30分鐘后使真空度達到-0. 09MPa,保真空30分鐘，觀察真空表指示是否變化，如無變化，說明系統(tǒng)密封完好。通氬氣至常壓。此過程重復三次。之后將爐溫升至1700°C，升溫速率為 7°C/min，然后保溫2小時。隨后關閉電源自然冷卻至室溫，整個過程中通氬氣保護。隨后取出石墨坩堝，清理SiC陶瓷片上的碳纖維。最后，在SiC陶瓷片上得到大量的SiC納米帶。 由圖1和2可見，在SiC陶瓷表面上存在大量的SiC納米帶，其中納米帶的長度為0. 1 Imm,寬度為0. 5 3 μ m，厚度為40 200nm。實施例3 將SiC陶瓷片用無水乙醇洗滌干凈，于烘箱中烘干備用。分別稱取15g的Si粉，30g的C粉，40g的SW2粉和15g的二茂鐵粉。置于松脂球磨罐中，取不同數量不同直徑的瑪瑙球放入松脂球磨罐中，在行星式球磨機上進行球磨混合處理4h，得到粉料。將上述粉料放入石墨坩堝中，使其均勻鋪滿坩堝底部，再將烘干的SiC陶瓷片用一束: 碳纖維捆綁后懸掛在粉料表面的上方，然后將石墨坩堝放入真空反應爐中。抽真空 30分鐘后使真空度達到-0. 09MPa,保真空30分鐘，觀察真空表指示是否變化，如無變化，說明系統(tǒng)密封完好。通氬氣至常壓。此過程重復三次。之后將爐溫升至1800°C，升溫速率為 l(TC/min，然后保溫1小時。隨后關閉電源自然冷卻至室溫，整個過程中通氬氣保護。隨后取出石墨坩堝，清理SiC陶瓷片上的碳纖維。最后，在SiC陶瓷片上得到少量的SiC納米
市ο所有實施例中，Si粉的純度為99. 5%、粒度為300目，C粉的純度為99%，粒度為 320目，SiO2粉的純度為分析純、粒度為300目，Al2O3粉的純度為分析純，粒度為100 200 目，二茂鐵粉的純度為分析純，粒度為300目。
權利要求
1.一種在SiC陶瓷表面制備碳化硅納米帶的方法，其特征在于步驟如下步驟1 將質量百分比為10 15%的Si粉，15 30%的C粉，40 70%的SiO2粉和 5 15%的二茂鐵粉進行混合，然后置于松脂球磨罐中，球磨混合處理2 4小時；步驟2 將粉料均勻鋪滿石墨坩堝底部，用一束3k碳纖維捆綁SiC陶瓷片后懸掛在石墨坩堝內的粉料上方；步驟3 將石墨坩堝放入石墨為發(fā)熱體的熱壓真空反應爐中，對真空爐進行真空處理后，通Ar至常壓，以5 10°C /min升溫速度將爐溫從室溫升至1600 1800°C，保溫1 3小時，關閉電源自然冷卻至室溫；整個過程中通Ar保護；步驟4 取出石墨坩堝，清理SiC陶瓷片上的碳纖維，在SiC陶瓷片上得到SiC納米帶。
2.根據權利要求1所述在SiC陶瓷表面制備碳化硅納米帶的方法，其特征在于所述 SiC陶瓷片清洗后放入烘箱中烘干。
3.根據權利要求1所述在SiC陶瓷表面制備碳化硅納米帶的方法，其特征在于所述對真空爐進行真空處理為抽真空30分鐘后使真空度達到-0. 09MPa，保真空30分鐘。
4.根據權利要求1所述在SiC陶瓷表面制備碳化硅納米帶的方法，其特征在于所述 Si粉的純度為99. 5%、粒度為300目。
5.根據權利要求1所述在SiC陶瓷表面制備碳化硅納米帶的方法，其特征在于所述C 粉的純度為99%，粒度為320目。
6.根據權利要求1所述在SiC陶瓷表面制備碳化硅納米帶的方法，其特征在于所述 SiO2粉的純度為分析純、粒度為300目。
7.根據權利要求1所述在SiC陶瓷表面制備碳化硅納米帶的方法，其特征在于所述 Al2O3粉的純度為分析純，粒度為100 200目。
8.根據權利要求1所述在SiC陶瓷表面制備碳化硅納米帶的方法，其特征在于所述二茂鐵粉的純度為分析純，粒度為300目。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備碳化硅(SiC)納米帶的方法，在SiC陶瓷表面制備SiC納米帶的方法。該方法以Si粉、C粉和SiO2粉為原料，同時引入二茂鐵作為催化劑，采用化學氣相沉積法在SiC陶瓷表面一次性制備出大量的純SiC納米帶。該方法可以簡單、低成本、高效地制備大量的純SiC納米帶，而且通過調整制備工藝可以對納米帶的形貌和尺寸進行控制。
文檔編號C01B31/36GK102491332SQ20111035981
公開日2012年6月13日 申請日期2011年11月15日 優(yōu)先權日2011年11月15日
發(fā)明者付前剛, 李克智, 李賀軍, 褚衍輝 申請人:西北工業(yè)大學