專(zhuān)利名稱(chēng):一種高活性四氧化三錳的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及錳的化合物及其制備方法,具體涉及一種高活性四氧化三錳的制備方法。
背景技術(shù):
目前,隨著電子技術(shù)的發(fā)展,對(duì)于生產(chǎn)高性能錳鋅鐵氧體需要高活性四氧化三錳做為原料,目前現(xiàn)有的四氧化三錳的制備方法主要有電解金屬錳粉懸濁液催化氧化法、焙燒法、還原法等?,F(xiàn)有的生產(chǎn)高活性四氧化三錳生產(chǎn)工藝,主要是選擇活性較好的電解金屬錳片做原料,采用低濃度電解金屬錳粉懸濁液在普通反應(yīng)釜中氧化法,再通過(guò)洗滌、高溫干燥得到高活性四氧化三錳。但氧化時(shí)間長(zhǎng),生產(chǎn)成本高。
發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有高活性四氧化三錳的生產(chǎn)反應(yīng)周期長(zhǎng),成本較高的不足,本發(fā)明提供一種高活性四氧化三錳的制備方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:一種高活性四氧化三錳的制備方法,是將電解金屬錳片用對(duì)輥磨至-150 y m的電解金屬錳粉,快速投入帶有超聲波振蕩器的反應(yīng)釜中,反應(yīng)釜中預(yù)先加入2(T40°C的含有氨水的溫水,錳漿固液比約為1:5 10,攪拌,同時(shí)通入經(jīng)過(guò)過(guò)濾的凈化空氣,并緩慢注入氨水,氨水的量隨著反應(yīng)溶液中Mn2+濃度的緩慢降低而緩慢加入。反應(yīng)的同時(shí),對(duì)懸濁液加超聲波振蕩,通過(guò)超聲波振蕩抑制四氧化三錳的團(tuán)聚,在加快反應(yīng)速度的同時(shí),提高四氧化三錳活性。反應(yīng)得到的四氧化三錳漿液經(jīng)洗滌后,采用進(jìn)風(fēng)口溫度為30(T40(rC的離心噴霧干燥或壓力噴霧干燥,得到分散但有一定含水量的四氧化三錳,再通過(guò)15(T250°C窯爐焙干水份,即得高活性四氧化三錳。本發(fā)明的有益效果是,大大縮短了高活性四氧化三錳的反應(yīng)生產(chǎn)周期,從而降低了生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施方式
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實(shí)施例:將電解金屬錳片2噸用對(duì)輥磨至-150 u m的電解金屬錳粉,磨制及篩分過(guò)程采用隋性氣體保護(hù),以保持電解金屬錳粉的活性,快速投入帶有超聲波振蕩器的反應(yīng)釜中,反應(yīng)釜中預(yù)先加入約30°C的含有氨水的溫水,錳漿固液比約為1:7.5,攪拌,并通入經(jīng)過(guò)過(guò)濾的凈化空氣,并緩慢注入濃度為10%的氨水,氨水隨著反應(yīng)溶液中Mn2+濃度的緩慢降低而緩慢加入,Mn2+濃度變化不大時(shí)停止加入氨水。反應(yīng)的同時(shí),對(duì)反應(yīng)釜中的懸濁液加超聲波振蕩,通過(guò)超聲波振蕩抑制四氧化三錳的團(tuán)聚,在加快反應(yīng)速度的同時(shí),提高了四氧化三錳活性。反應(yīng)得到的四氧化三錳漿液經(jīng)純水洗滌去雜后,采用進(jìn)風(fēng)口溫度為30(T400°C的壓力噴霧干燥,得到分散但有一定含水量的四氧化三錳,再通過(guò)180°C窯爐焙干水份,即得高活性四氧化三錳。高活性四氧化三錳的性能如下=Mn含量為71.2%,Si含量為0.0045%, S含量為0.035%,K含量為0.001%,Ca含量為0.0032%,Mg含量為0.0048%,晶型為Y-Mn3O4,松裝密度為0.58g/cm3,比表面積(BET)為26m2/g。
權(quán)利要求
1.ー種高活性四氧化三錳的制備方法,其特征在干:將電解金屬錳片用對(duì)輥磨至-150 y m的電解金屬錳粉,快速投入帶有超聲波振蕩器的反應(yīng)釜中,反應(yīng)釜中預(yù)先加入2(T40°C的含有氨水的溫水,錳漿固液比約為1:5 10,攪拌,同時(shí)通入經(jīng)過(guò)過(guò)濾的凈化空氣,并緩慢注入氨水,氨水的量隨著反應(yīng)溶液中Mn2+濃度的緩慢降低而緩慢加入。反應(yīng)的同吋,對(duì)懸濁液加超聲波振蕩。反應(yīng)得到的四氧化三錳漿液經(jīng)洗滌后,采用進(jìn)風(fēng)ロ溫度為30(T40(TC的離心噴霧干燥或壓カ噴霧干燥,得到分散但有一定含水量的四氧化三錳,再通過(guò)15(T250 °C窯爐焙干水份,即得高活性四氧化三錳。
全文摘要
一種高活性四氧化三錳的制備方法,是將電解金屬錳片用對(duì)輥磨至-150μm的電解金屬錳粉,快速投入帶有超聲波振蕩器的反應(yīng)釜中,反應(yīng)釜中預(yù)先加入20~40℃的含有氨水的溫水,攪拌,同時(shí)通入經(jīng)過(guò)過(guò)濾的凈化空氣,并緩慢注入氨水。反應(yīng)的同時(shí),對(duì)懸濁液加超聲波振蕩,通過(guò)超聲波振蕩抑制四氧化三錳的團(tuán)聚,在加快反應(yīng)速度的同時(shí),提高四氧化三錳活性。四氧化三錳漿液經(jīng)洗滌后,采用進(jìn)風(fēng)口溫度為300~400℃的離心噴霧干燥或壓力噴霧干燥,再通過(guò)150~250℃窯爐焙干水份,即得高活性四氧化三錳。
文檔編號(hào)C01G45/02GK103121722SQ201110369430
公開(kāi)日2013年5月29日 申請(qǐng)日期2011年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月21日
發(fā)明者伍宏斌 申請(qǐng)人:伍宏斌