專利名稱：一種用復(fù)合溶劑制造六氟磷酸鋰材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制造六氟磷酸鋰材料的方法，尤其涉及一種用復(fù)合溶劑制造六氟磷酸鋰材料的方法。
背景技術(shù)：
六氟磷酸鋰(LiPF6)作為一種鋰離子電池電解質(zhì)材料，可以使鋰離子電池具有優(yōu)異的比能量和能量密度，從上世紀(jì)中期開始就受到人們的普遍關(guān)注。它作為鋰離子電池電解質(zhì)鋰鹽主要有以下優(yōu)點
1、在電極上，尤其是碳負(fù)極上，形成適當(dāng)?shù)腟EI膜；
2、對正極集流體實現(xiàn)有效的鈍化，以阻止其溶解；
3、有較寬廣的電化學(xué)穩(wěn)定窗口；
4、在各種非水溶劑中有適當(dāng)?shù)娜芙舛群洼^高的電導(dǎo)率；
5、相對較好的環(huán)境友好性。目前，六氟磷酸鋰是商品化鋰離子電池中使用的最主要的電解質(zhì)鋰鹽，目前為止仍未找到完全替代六氟磷酸鋰的電解質(zhì)，預(yù)計今后十年內(nèi)仍然是大規(guī)模使用的唯一電解質(zhì)鹽。我國對鋰電池和鋰離子電池的研究工作開展較晚，且大部分工作都集中在電極材料的制備和電池體系的研究上，而關(guān)于LiPF6等電解質(zhì)材料制備方面的研究工作則很少有報道。國內(nèi)只有少數(shù)幾家公司可以制備少量六氟磷酸鋰，工藝存在對設(shè)備要求高、產(chǎn)品酸值高、品質(zhì)不穩(wěn)定等缺點，品質(zhì)與國外仍有較大的差距。目前，國內(nèi)的專利大部分都是采用無水氫氟酸作溶劑合成六氟磷酸鋰。例如專利 CN1433960、CN1263047、CN101723347A、CN101723346A、CN101570328、CN1850592、 CN1317445、CN101423207、CN101544361等，都是采用無水氫氟酸體系。專利CN12M405提出了一種制備LiPF6的方法，使用LiF與PCl5或POCl3在-20至300°C下反應(yīng)0. 1至10小時形成LiPF6，然后以溶液的形式從反應(yīng)混合物中分離出來，該發(fā)明采用醚、腈、酯、砜、碳酸酯、鹵代烴/或季胺用作溶劑。專利CN101195481提出了一種干法制造高純六氟磷酸鋰的制備方法，采用高純納米氟化鋰與五氟化磷在加壓下干法合成高純六氟磷酸鋰，過程不采用溶劑。CN101391762提出了一種用無水乙腈作溶劑，加入固態(tài)高純納米氟化鋰，引入加壓五氟化磷氣體，繼續(xù)在密封攪拌條件下合成六氟磷酸鋰。從目前來看，上述技術(shù)都或多或少地存在一些問題，未實現(xiàn)大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化。隨著我國節(jié)能減排工作的發(fā)展，預(yù)計鋰離子電池將飛速發(fā)展。據(jù)預(yù)測，我國 “十二五”期間電池預(yù)計產(chǎn)能將達(dá)到100億Ah，需要六氟磷酸鋰4萬噸以上。鑒于國內(nèi)產(chǎn)能不足，盡快在國內(nèi)開展高品質(zhì)六氟磷酸鋰材料研究和產(chǎn)業(yè)化運作，已成為發(fā)展我國新能源產(chǎn)業(yè)的當(dāng)務(wù)之急。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種安全可靠、工藝步驟簡單的一種用復(fù)合溶劑制造六氟磷酸鋰材料的方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種用復(fù)合溶劑制造六氟磷酸鋰材料的方法，步驟如下(1)用無水正磷酸、氟化鈣與氧化硫反應(yīng)，溫度控制在70 80°C，反應(yīng) 2 4小時，然后將系統(tǒng)溫度升溫至180 220°C，蒸發(fā)出PF5氣體；反應(yīng)分子式是
2H3P04+5CaF2+5S03=2PF5+ 5CaS04+3H20 ；
(2)將蒸發(fā)出的PF5氣體通過環(huán)境溫度為4 6°C的直徑Φ5 8mm的不銹鋼管降溫后，經(jīng)過4A沸石分子篩脫水，得到高純無水PF5產(chǎn)品，其中的沸石分子篩經(jīng)過400 600°C， 0.5 2小時烘干，每次使用分子篩與PF5重量比為1 :(10 100)；
(3)將乙醚、無水乙腈分別用500°C烘干的4A沸石分子篩脫水，分子篩與乙醚或無水乙腈重量比為1 :(10 100)，再用常壓蒸餾法，分別收集30 35°C、74°C 82°C的餾分，得到水分含量小于Ippm (10_6)的高純乙醚和無水乙腈；
(4)將經(jīng)過500°C烘干的高純氟化鋰加入乙醚液中，氟化鋰純度高于99.9%，粒徑D50小于3微米，氟化鋰在乙醚液中的加入量為5 10% ；
(5)在上述液體中加入乙腈，乙腈的加入量與氟化鋰的摩爾比為(1.1 1.5) :1 ；
(6)然后在攪拌狀態(tài)下，緩慢通入PF5氣體，在密封容器中生成乙醚/Li(CH3CN)PF6溶液；反應(yīng)時間為5 12小時，通入PF5氣體與氟化鋰的摩爾比為(1. 05 1. 2) :1 ；
(7)反應(yīng)完畢后，通入高純度氮氣，進(jìn)行置換，直到容器內(nèi)沒有PF5氣體；
(8)在_5°C，將溶液置于-0.98大氣壓真空條件下1 證，揮發(fā)液體態(tài)的溶劑，乙醚和乙腈，可以在后序工藝?yán)淠厥?，得到餾干的產(chǎn)物L(fēng)i (CH3CN)4PF6 ；
(9)將餾干的產(chǎn)物L(fēng)i(CH3CN) 4PF6在-0. 98大氣壓真空條件下加熱到50 58°C分解 1 4h，制得 LiPF6 ；
(10)將LiPF6在室溫溶解于電池級溶劑二甲基碳酸酯(DMC)，形成IM濃度溶液，通過 0. 2微米精密過濾器得到澄清溶液；將溶液減壓到-0. 98大氣壓，在45 50°C將DMC揮發(fā)， 干燥后得到LiPF6純品。本發(fā)明的優(yōu)點效果在于由于本發(fā)明采用乙醚作為溶液，不僅大大增加了溶解度， 使反應(yīng)容易進(jìn)行，乙醚沸點低，在后續(xù)蒸發(fā)過程中使產(chǎn)品迅速干燥，大幅度減小了乙腈的殘留，提高產(chǎn)品的純度，避免了對設(shè)備的腐蝕，生產(chǎn)工藝簡單，并且首先制造乙腈與六氟磷酸鋰的絡(luò)合物=Li(CH3CN) 4PF6，然后經(jīng)過精制制成成品，克服了直接制造六氟磷酸鋰易分解、 易與酸結(jié)合的缺點，所以安全可靠，效果好。
具體實施例方式實施例1
一種用復(fù)合溶劑制造六氟磷酸鋰材料的方法，步驟如下(1)用無水正磷酸、氟化鈣與氧化硫反應(yīng)，溫度控制在70 80°C，反應(yīng)2 4小時，然后將系統(tǒng)溫度升溫至180 220°C， 蒸發(fā)出PF5氣體；反應(yīng)分子式是
2H3P04+5CaF2+5S03=2PF5+ 5CaS04+3H20 ；
(2)將蒸發(fā)出的PF5氣體通過環(huán)境溫度為4 6°C的直徑Φ5 8mm的不銹鋼管降溫后，經(jīng)過4A沸石分子篩脫水，得到高純無水PF5產(chǎn)品，其中的沸石分子篩經(jīng)過400 600°C， 0.5 2小時烘干，每次使用分子篩與PF5重量比為1 :(10 100)；
(3)將乙醚、無水乙腈分別用500°C烘干的4A沸石分子篩脫水，分子篩與乙醚或無水乙腈重量比為1 :(10 100)，再用常壓蒸餾法，分別收集30 35°C、74°C 82°C的餾分，得到水分含量小于Ippm (10_6)的高純乙醚和無水乙腈；
(4)將經(jīng)過500°C烘干的高純氟化鋰加入乙醚液中，氟化鋰純度高于99.9%，粒徑D5tl小于3微米，氟化鋰在乙醚液中的加入量為5 10% ；
(5)在上述液體中加入乙腈，乙腈的加入量與氟化鋰的摩爾比為(1.1 1.5) :1 ；
(6)然后在攪拌狀態(tài)下，緩慢通入PF5氣體，在密封容器中生成乙醚/Li(CH3CN)PF6溶液；反應(yīng)時間為5 12小時，通入PF5氣體與氟化鋰的摩爾比為(1. 05 1. 2) :1 ；
(7)反應(yīng)完畢后，通入高純度氮氣，進(jìn)行置換，直到容器內(nèi)沒有PF5氣體；
(8)在_5°C，將溶液置于-0.98大氣壓真空條件下1 證，揮發(fā)液體態(tài)的溶劑，乙醚和乙腈，可以在后序工藝?yán)淠厥?，得到餾干的產(chǎn)物L(fēng)i (CH3CN)4PF6 ；
(9)將餾干的產(chǎn)物L(fēng)i(CH3CN)4PF6在-0. 98大氣壓真空條件下加熱到50 58°C分解 1 4h，制得 LiPF6 ；
(10)將LiPF6在室溫溶解于電池級溶劑二甲基碳酸酯(DMC)，形成IM濃度溶液，通過 0. 2微米精密過濾器得到澄清溶液；將溶液減壓到-0. 98大氣壓，在45 50°C將DMC揮發(fā)， 干燥后得到LiPF6純品。 實施例2:
用復(fù)合溶劑制造六氟磷酸鋰材料的方法，步驟如下(1)用無水正磷酸、氟化鈣與氧化硫反應(yīng)，溫度控制在80°c，反應(yīng)4小時，然后將系統(tǒng)溫度升溫至180°C，蒸發(fā)出PF5氣體；反應(yīng)分子式是
2H3P04+5CaF2+5S03=2PF5+ 5CaS04+3H20 ；
(2)將蒸發(fā)出的PF5氣體通過環(huán)境溫度為5°C的直徑Φ8πιπι的不銹鋼管降溫后，經(jīng)過4Α 沸石分子篩脫水，得到高純無水PF5產(chǎn)品，其中的沸石分子篩經(jīng)過500°C，1小時烘干，每次使用分子篩與PF5重量比為1 :(10 100)；
(3)將乙醚、無水乙腈分別用500°C烘干的4A沸石分子篩脫水，分子篩與乙醚或無水乙腈重量比為1 :(10 100)，再用常壓蒸餾法，分別收集30°C、74°C的餾分，得到水分含量小于Ippm (ΙΟ-6)的高純乙醚和無水乙腈；
(4)將經(jīng)過500°C烘干的高純氟化鋰加入乙醚液中，氟化鋰純度高于99.9%，粒徑D5tl小于3微米，氟化鋰在乙醚液中的加入量為5 10% ；
(5)在上述液體中加入乙腈，乙腈的加入量與氟化鋰的摩爾比為(1.1 1.5) :1 ；
(6)然后在攪拌狀態(tài)下，緩慢通入PF5氣體，在密封容器中生成乙醚/Li(CH3CN)PF6溶液；反應(yīng)時間為5小時，通入PF5氣體與氟化鋰的摩爾比為(1. 05 1. 2) :1 ；
(7)反應(yīng)完畢后，通入高純度氮氣，進(jìn)行置換，直到容器內(nèi)沒有PF5氣體；
(8)在-5°C，將溶液置于-0.98大氣壓真空條件下lh，揮發(fā)液體態(tài)的溶劑，乙醚和乙腈， 可以在后序工藝?yán)淠厥?，得到餾干的產(chǎn)物L(fēng)i (CH3CN)4PF6 ；
(9)將餾干的產(chǎn)物L(fēng)i(CH3CN)4PF6在-0. 98大氣壓真空條件下加熱到55°C分解2h，制得 LiPF6 ；(10)將LiPF6在室溫溶解于電池級溶劑二甲基碳酸酯(DMC)，形成IM濃度溶液，通過 0. 2微米精密過濾器得到澄清溶液；將溶液減壓到-0. 98大氣壓，在45°C將DMC揮發(fā)，干燥后得到LiPF6純品。實施例3:
一種用復(fù)合溶劑制造六氟磷酸鋰材料的方法如下(1)用117g無水正磷酸、390g氟化鈣與400g氧化硫放在密封不銹鋼釜內(nèi)反應(yīng)，溫度控制在80°C，反應(yīng)4小時，然后將系統(tǒng)溫度升溫至180°C，蒸發(fā)出252gPF5氣體Qmol)；反應(yīng)分子式是 2H3P04+5CaF2+5S03=2PF5+ 5CaS04+3H20 ；
(2)用高純氮氣頂催，將蒸發(fā)出的PF5氣體通過環(huán)境溫度為4°C的直徑Φ5 8mm的不銹鋼管降溫后，經(jīng)過2520 g4A沸石分子篩脫水，得到高純無水PF5產(chǎn)品，其中的沸石分子篩經(jīng)過500°C，1小時烘干，每次使用分子篩與PF5重量比為1 :(10-100)；
(3)將IOOOg乙醚IOOg經(jīng)500°C烘干的4A沸石分子篩脫水，再用常壓蒸餾法，收集30°C 的餾分，得到水分含量小于Ippm (10-6)的高純乙醚，取939g備用；將IOOg無水乙腈(與氟化鋰的摩爾比為(1. 1 :1)用IOg經(jīng)500烘干1小時的4A沸石分子篩脫水，再用常壓蒸餾法，收集74°C的餾分，得到水分含量小于Ippm (10-6)高純無水乙腈，取86. 02g備用；
(4)將經(jīng)過500°C烘干的49.42g高純氟化鋰(1. 905mol,PF5氣體與氟化鋰的摩爾比為 1.05 1 ；)加入939g乙醚液中，氟化鋰純度高于99. 9%，粒徑D50小于3微米，氟化鋰在乙醚液中的加入量為5 10% ；
(5)在上述液體中加入86.02g乙腈；
(6)然后在攪拌狀態(tài)下，在密封容器中緩慢通入PF5氣體，經(jīng)過5小時反應(yīng)生成乙醚/ Li(CH3CN)PF6 溶液；
(7)反應(yīng)完畢后，通入高純度氮氣，進(jìn)行置換，直到容器內(nèi)沒有PF5氣體；
(8)將反應(yīng)溫度控制到-5°C，將溶液置于-0.98大氣壓真空條件下lh，得到餾干的產(chǎn)物 Li(CH3CN)4PF6 ；
(9)將餾干的產(chǎn)物L(fēng)i(CH3CN) 4PF6在-0. 98大氣壓真空條件下加熱到55°C，經(jīng)1小時分解，制得LiPF6成品303. 8g ；
(10)將得到的LiPF6在室溫溶解于電池級溶劑二甲基碳酸酯(DMC)并定容積到2升體積，形成IM濃度溶液，將其通過0. 2微米精密過濾器得到澄清溶液；將溶液減壓到-0. 98大氣壓，加熱到45°C，將DMC揮發(fā)，干燥后得到LiPF6純品300g。實施例4:
用市售高純PF5氣體(純度99. 9%)，取252g (2mol )，用高純氮氣頂催，通過環(huán)境溫度為 6°C、直徑Φ5πιπι的316不銹鋼管降溫后，經(jīng)過2. 52g的4A沸石分子篩脫水，得到高純無水 PF5產(chǎn)品。其中的沸石分子篩經(jīng)過500°C，Ih烘干；將IOOOg乙醚用IOg經(jīng)500°C烘干1小時的4A沸石分子篩脫水，再用常壓蒸餾法，收集30°C的餾分，得到水分含量小于lppm( 10_6) 的高純乙醚，取939g備用，將IOOg無水乙腈(與氟化鋰的摩爾比為1. 1 :1)用Ig經(jīng)500°C 烘干1小時的4A沸石分子篩脫水，再用常壓蒸餾法，收集74°C的餾分，得到水分含量小于 Ippm (ΙΟ-6)的高純無水乙腈，取86. 02g備用。將經(jīng)過500°C烘干Ih的43. 32g高純氟化鋰(1. 67mol，PF5氣體與氟化鋰的摩爾比為1. 2 1 ；)加入上述939g乙醚液體中，再在上述液體中加入86. 02g乙腈，然后在攪拌狀態(tài)下，在密封容器中緩慢通入PF5氣體，經(jīng)過5小時攪拌反應(yīng)，生成乙醚/Li (CH3CN)PF6溶液，反應(yīng)完畢后，通入高純度氮氣，進(jìn)行置換，直到容器內(nèi)沒有PF5氣體，將反應(yīng)降溫到_5°C， 減壓到-0. 98大氣壓真空條件下4小時，得到餾干的產(chǎn)物L(fēng)i (CH3CN) 4PF6。將Li (CH3CN) 4PF6 在-0. 98大氣壓真空條件下加熱到58°C，經(jīng)4小時分解，制得LiPF6成品303. Sg。將得到的LiPF6在室溫溶解于DMC (二甲基碳酸酯)并定容到2升體積，形成IM濃度溶液。將其通過0.2微米精密過濾器，得到澄清溶液。將溶液減壓到-0.98大氣壓，加熱到50°C，將DMC揮發(fā)，干燥后得到LiPF6純品約300g。實施例5:
用市售高純PF5氣體(純度99. 9%)，取252 Kg，用高純氮氣頂催，通過環(huán)境溫度為5°C、 直徑Φ6πιπι的316不銹鋼管降溫后，經(jīng)過^(g的4A沸石分子篩脫水，得到高純無水PF5產(chǎn)品。其中的沸石分子篩預(yù)先經(jīng)過500°C，Ih烘干；將1噸乙醚用50Kg經(jīng)500°C烘干1小時的4A沸石分子篩脫水。再用常壓蒸餾法，收集33°C的餾分，得到水分含量小于lppmao—6) 的高純乙醚。取939 Kg備用。將IOOKg無水乙腈(與氟化鋰的摩爾比為1. 1:1)用5Kg經(jīng) 500°C烘干1小時的4A沸石分子篩脫水，再用常壓蒸餾法，收集79°C的餾分，得到水分含量小于Ippm (10_6)的高純無水乙腈，取86. 02Kg備用；將經(jīng)過500°C烘干Ih的47. 21Kg高純氟化鋰(1.82 Kmol，PF5氣體與氟化鋰的摩爾比為1. 1 :1 ；)加入上述939Kg乙醚液體中。 再在上述液體中加入86. 02Kg乙腈。然后在攪拌狀態(tài)下，在密封容器中緩慢通入PF5氣體， 經(jīng)過8小時攪拌反應(yīng)，生成乙醚/Li (CH3CN) PF6溶液。反應(yīng)完畢后，通入高純度氮氣，進(jìn)行置換，直到容器內(nèi)沒有PF5氣體。將反應(yīng)降溫到_5°C，減壓到-0. 98大氣壓真空條件下2小時， 得到餾干的產(chǎn)物L(fēng)i (CH3CN) 4PF6。將Li (CH3CN) 4PF6在-0. 98大氣壓真空條件下加熱到55°C， 經(jīng)2小時分解，制得LiPF6成品303. 8 Kg ；將得到的LiPF6在室溫溶解于DMC (二甲基碳酸酯)并定容到2m3體積，充分?jǐn)嚢韬笮纬蒊M濃度溶液。將其通過0. 2微米精密過濾器，得到澄清溶液。將溶液減壓到-0. 98大氣壓，加熱到48°C，將DMC完全揮發(fā)，干燥后得到LiPF6 純品約300Kg。
權(quán)利要求
1.一種用復(fù)合溶劑制造六氟磷酸鋰材料的方法，步驟如下(1)用無水正磷酸、氟化鈣與氧化硫反應(yīng)，溫度控制在70 80°C，反應(yīng)2 4小時，然后將系統(tǒng)溫度升溫至180 220°C，蒸發(fā)出PF5氣體；反應(yīng)分子式是2H3P04+5CaF2+5S03=2PF5+ 5CaS04+3H20 ；(2)將蒸發(fā)出的PF5氣體通過環(huán)境溫度為4 6°C的直徑Φ5 8mm的不銹鋼管降溫后，經(jīng)過4A沸石分子篩脫水，得到高純無水PF5產(chǎn)品，其中的沸石分子篩經(jīng)過400 600°C， 0.5 2小時烘干，每次使用分子篩與PF5重量比為1 :(10 100)；(3)將乙醚、無水乙腈分別用500°C烘干的4A沸石分子篩脫水，分子篩與乙醚或無水乙腈重量比為1 :(10 100)，再用常壓蒸餾法，分別收集30 35°C、74°C 82°C的餾分，得到水分含量小于Ippm (10_6)的高純乙醚和無水乙腈；(4)將經(jīng)過500°C烘干的高純氟化鋰加入乙醚液中，氟化鋰純度高于99.9%，粒徑D5tl小于3微米，氟化鋰在乙醚液中的加入量為5 10% ；(5)在上述液體中加入乙腈，乙腈的加入量與氟化鋰的摩爾比為(1.1 1.5) :1 ；(6)然后在攪拌狀態(tài)下，緩慢通入PF5氣體，在密封容器中生成乙醚/Li(CH3CN)PF6溶液；反應(yīng)時間為5 12小時，通入PF5氣體與氟化鋰的摩爾比為(1. 05 1. 2) :1 ；(7)反應(yīng)完畢后，通入高純度氮氣，進(jìn)行置換，直到容器內(nèi)沒有PF5氣體；(8)在_5°C，將溶液置于-0.98大氣壓真空條件下1 證，揮發(fā)液體態(tài)的溶劑，乙醚和乙腈，可以在后序工藝?yán)淠厥?，得到餾干的產(chǎn)物L(fēng)i (CH3CN)4PF6 ；(9)將餾干的產(chǎn)物L(fēng)i(CH3CN)4PF6在-0. 98大氣壓真空條件下加熱到50 58°C分解 1 4h，制得 LiPF6 ；(10)將LiPF6在室溫溶解于電池級溶劑二甲基碳酸酯(DMC)，形成IM濃度溶液，通過 0. 2微米精密過濾器得到澄清溶液；將溶液減壓到-0. 98大氣壓，在45 50°C將DMC揮發(fā)， 干燥后得到LiPF6純品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用復(fù)合溶劑制造六氟磷酸鋰材料的方法，步驟如下(1)用無水正磷酸、氟化鈣與氧化硫反應(yīng)，溫度控制在80°C，反應(yīng)4小時，然后將系統(tǒng)溫度升溫至 180°C，蒸發(fā)出PF5氣體；反應(yīng)分子式是2H3P04+5CaF2+5S03=2PF5+ 5CaS04+3H20 ；(2)將蒸發(fā)出的PF5氣體通過環(huán)境溫度為5°C的直徑Φ8πιπι的不銹鋼管降溫后，經(jīng)過4Α 沸石分子篩脫水，得到高純無水PF5產(chǎn)品，其中的沸石分子篩經(jīng)過500°C，1小時烘干，每次使用分子篩與PF5重量比為1 :(10 100)；(3)將乙醚、無水乙腈分別用500°C烘干的4A沸石分子篩脫水，分子篩與乙醚或無水乙腈重量比為1 :(10 100)，再用常壓蒸餾法，分別收集30°C、74°C的餾分，得到水分含量小于Ippm (ΙΟ-6)的高純乙醚和無水乙腈；(4)將經(jīng)過500°C烘干的高純氟化鋰加入乙醚液中，氟化鋰純度高于99.9%，粒徑D5tl小于3微米，氟化鋰在乙醚液中的加入量為5 10% ；(5)在上述液體中加入乙腈，乙腈的加入量與氟化鋰的摩爾比為(1.1 1.5) :1 ；(6)然后在攪拌狀態(tài)下，緩慢通入PF5氣體，在密封容器中生成乙醚/Li(CH3CN)PF6溶液；反應(yīng)時間為5小時，通入PF5氣體與氟化鋰的摩爾比為(1. 05 1. 2) :1 ；(7)反應(yīng)完畢后，通入高純度氮氣，進(jìn)行置換，直到容器內(nèi)沒有PF5氣體；(8)在-5°C，將溶液置于-0.98大氣壓真空條件下lh，揮發(fā)液體態(tài)的溶劑，乙醚和乙腈， 可以在后序工藝?yán)淠厥?，得到餾干的產(chǎn)物L(fēng)i (CH3CN)4PF6 ；(9)將餾干的產(chǎn)物L(fēng)i(CH3CN)4PF6在-0. 98大氣壓真空條件下加熱到55°C分解2h，制得 LiPF6 ；(10)將LiPF6在室溫溶解于電池級溶劑二甲基碳酸酯(DMC)，形成IM濃度溶液，通過 0. 2微米精密過濾器得到澄清溶液；將溶液減壓到-0. 98大氣壓，在45°C將DMC揮發(fā)，干燥后得到LiPF6純品。
全文摘要
一種安全可靠、工藝步驟簡單的一種用復(fù)合溶劑制造六氟磷酸鋰材料的方法，步驟如下用無水正磷酸、氟化鈣與氧化硫反應(yīng)，蒸發(fā)出PF5氣體；將蒸發(fā)出的PF5氣體脫水，得到高純無水PF5產(chǎn)品；將乙醚、無水乙腈分別脫水，得到高純乙醚和無水乙腈；將高純氟化鋰加入乙醚液中；在上述液體中加入乙腈；然后在攪拌狀態(tài)下，緩慢通入PF5氣體，反應(yīng)完畢后，通入高純度氮氣，進(jìn)行置換，直到容器內(nèi)沒有PF5氣體；將餾干的產(chǎn)物L(fēng)i(CH3CN)4PF6加熱、分解制得LiPF6；將LiPF6在室溫溶解，形成1M濃度溶液，通過0.2微米精密過濾器得到澄清溶液；干燥后得到LiPF6純品。
文檔編號C01B25/455GK102491305SQ201110377160
公開日2012年6月13日 申請日期2011年11月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月24日
發(fā)明者宗哲, 徐濤 申請人:山東省智能光電新能源研究院