專利名稱：一種自動控制調(diào)節(jié)保險粉合成系統(tǒng)壓力和回流量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及保險粉合成技術(shù)，特別是采用自動控制調(diào)節(jié)保險粉合成系統(tǒng)壓力和回流量的方法。
背景技術(shù)：
連二亞硫酸鈉(保險粉)有廣泛的用途，在印染工業(yè)中對于還原染料可用作還原劑，對于分散染料可用于還原清洗，對于活性染料可用于剝色，絲、毛的漂白，在紙漿造紙行業(yè)用作機(jī)械漿、熱磨機(jī)械漿及脫墨漿的漂白劑，還用于醫(yī)藥、選礦、硫脲及其硫化物的合成等。連二亞硫酸鈉分子式為=Naj2O4，是在甲醇作溶劑的條件下，用甲酸鈉、焦亞硫酸鈉和二氧化硫進(jìn)行反應(yīng)后，經(jīng)壓濾、洗滌、干燥、冷卻、拼混、放料和包裝，即得連二亞硫酸鈉產(chǎn)品。
目前，國內(nèi)甲酸鈉法保險粉的方法均采用人工調(diào)節(jié)控制保險粉合成過程中壓力和回流量，即通過人工手動調(diào)節(jié)保險粉合成反應(yīng)釜尾氣排放閥和尾氣冷卻回流閥進(jìn)行保險粉合成過程中壓力和回流量的調(diào)節(jié)控制。眾所周知，由于人工調(diào)節(jié)控制保險粉合成過程中壓力和回流量的不確定性和不穩(wěn)定性等原因，導(dǎo)致保險粉合成反應(yīng)壓力穩(wěn)定性差、回流量不均勻、保險粉合成反應(yīng)的穩(wěn)定性差，致使保險粉質(zhì)量不穩(wěn)定、生產(chǎn)成本高。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是提供一種自動控制調(diào)節(jié)系統(tǒng)保險粉合成系統(tǒng)壓力和回流量的方法，其可以解決保險粉合成反應(yīng)壓力穩(wěn)定性差、回流量不均勻、保險粉合成反應(yīng)的穩(wěn)定性差，保險粉質(zhì)量不穩(wěn)定、生產(chǎn)成本高等缺陷。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案為
一種自動控制調(diào)節(jié)保險粉合成系統(tǒng)壓力和回流量的方法，包括以下步驟
(1)常溫、常壓下，向合成反應(yīng)釜內(nèi)加入AE液物料1000L 1500L，啟動攪拌，打開合成反應(yīng)釜夾套蒸汽進(jìn)行緩慢升溫至75°C 80°C，設(shè)定合成反應(yīng)釜內(nèi)的壓力控制在 0. 05Mpa 0. 30Mpa，通過合成尾氣排放自動調(diào)節(jié)閥自動調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)的壓力，同時設(shè)定尾氣回流量流速2L/s 6L/s，通過尾氣回流量自動調(diào)節(jié)閥自動調(diào)節(jié)合成反應(yīng)釜中的尾氣回流量，向合成反應(yīng)釜中加入AME液物料，至合成反應(yīng)釜中物料PH值4. 0 4. 6時止；
(2)調(diào)pH值完成后，當(dāng)合成反應(yīng)釜內(nèi)溫度自動升至80°C 88°C時，開始大滴加，即在50min 90min內(nèi)，設(shè)定合成反應(yīng)釜內(nèi)的壓力在0. 15Mpa 0. 30Mpa，通過合成尾氣排放自動調(diào)節(jié)閥自動調(diào)節(jié)合成反應(yīng)釜內(nèi)的壓力，同時設(shè)定尾氣回流量流速8L/s 15L/s，通過尾氣回流量自動調(diào)節(jié)閥自動調(diào)節(jié)合成反應(yīng)釜中的尾氣回流量，將AE液和AME液剩余物料同時均勻加完；
(3)大滴加完后對合成反應(yīng)釜中的物料進(jìn)行適當(dāng)保溫5min 30min后，開始小滴加，即在IOOmin 180min內(nèi)，設(shè)定合成反應(yīng)釜內(nèi)的壓力在0. 15Mpa 0. 35Mpa，通過合成尾氣排放自動調(diào)節(jié)閥自動調(diào)節(jié)合成反應(yīng)釜內(nèi)的壓力，細(xì)流狀均勻地加入液體二氧化硫，同時設(shè)定尾氣回流量流速5L/s lOL/s，通過尾氣回流量自動調(diào)節(jié)閥自動調(diào)節(jié)合成反應(yīng)過程中的尾氣回流量，直到合成反應(yīng)釜中的保險粉含量> 88. 5%時，合成小滴加結(jié)束；
(4)當(dāng)小滴加結(jié)束后，保溫30min 120min，保溫過程中，設(shè)定合成反應(yīng)釜內(nèi)的壓力在0. IOMpa 0. 30Mpa，通過合成尾氣排放自動調(diào)節(jié)閥自動調(diào)節(jié)合成反應(yīng)釜內(nèi)的壓力，同時設(shè)定尾氣回流量流速3L/s 8L/s，通過尾氣回流量自動調(diào)節(jié)閥自動調(diào)節(jié)合成反應(yīng)釜中的尾氣回流量，保溫終點(diǎn)為PH > 4. 9 ；
其中所述AE液物料為向AE配料鍋中加入合格洗滌甲醇或精甲醇5000L 8000L，再加入固體甲酸鈉2000Kg 3000Kg，攪拌均勻，再加入水300L 700L，然后緩慢升溫到60°C 70°C，使固體甲酸鈉溶解分散均勻，備用。其中所用的合格洗滌甲醇為上一批反應(yīng)液經(jīng)壓濾所得的回收甲醇，合格洗滌甲醇中的Na2S2O3 ^ 5g/L ；回收甲醇的主要成分 80% 90%甲醇、8% 10%的水，其余為含鈉原子的無機(jī)鹽。所用的水為工業(yè)用一次水或城市自來水。
其中所述AME液物料為在真空或微負(fù)壓條件下，向AME配料鍋中加入合格洗滌甲醇或精甲醇2500L 4500L，再加入焦亞硫酸鈉2000Kg 3000Kg，再加入二氧化硫1500L 3000L，打漿酸化均勻備用。其中所用的合格洗滌甲醇為上一批反應(yīng)液經(jīng)壓濾所得的回收甲醇，合格洗滌甲醇中的Naj2O3彡5g/L ；回收甲醇的主要成分80% 90%甲醇、8% 10% 的水，其余為含鈉原子的無機(jī)鹽。
上述步驟中合成反應(yīng)過程中的壓力自動調(diào)節(jié)是通過合成反應(yīng)釜內(nèi)壓力信號自動啟閉尾氣排放調(diào)節(jié)閥，自動調(diào)節(jié)合成反應(yīng)過程中的尾氣排放量，以穩(wěn)定合成反應(yīng)釜內(nèi)的壓力；合成過程中回流量自動調(diào)節(jié)是通過合成冷凝液回流量流速信號自動啟閉尾氣回流量調(diào)節(jié)閥，自動調(diào)節(jié)合成合成尾氣回流量，以穩(wěn)定合成反應(yīng)。所用調(diào)節(jié)閥均為常用的具有自動調(diào)節(jié)功能的調(diào)節(jié)閥，如電磁調(diào)節(jié)閥、氣動閥調(diào)節(jié)等。
所述步驟(4)后還包括自動調(diào)節(jié)合成反應(yīng)釜內(nèi)壓力< 0. IMpa，然后將合成反應(yīng)釜中物料放入四合一干燥器中進(jìn)行壓濾、洗滌、干燥、冷卻、拼混、放料和包裝。
本發(fā)明的自動控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)保險粉合成系統(tǒng)壓力和回流量的方法，其中，(1)中和調(diào)值通過自動調(diào)節(jié)控制系統(tǒng)自動控制合成反應(yīng)釜內(nèi)壓力0. 05Mpa 0. 30Mpa,同時通過自動調(diào)節(jié)控制系統(tǒng)自動調(diào)節(jié)合成反應(yīng)過程中的尾氣回流量。( 大滴加調(diào)值完成后，通過自動調(diào)節(jié)控制系統(tǒng)自動控制合成反應(yīng)釜內(nèi)壓力0. 15Mpa 0. 30Mpa,同時通過自動調(diào)節(jié)控制系統(tǒng)自動調(diào)節(jié)合成反應(yīng)過程中的尾氣回流量。( 小滴加大滴加完后通過自動調(diào)節(jié)控制系統(tǒng)自動控制合成反應(yīng)釜內(nèi)壓力0. 15Mpa 0. 30Mpa同時通過自動調(diào)節(jié)控制系統(tǒng)自動調(diào)節(jié)合成反應(yīng)過程中的尾氣回流量。(4)保溫保溫過程中通過自動調(diào)節(jié)控制系統(tǒng)自動控制合成反應(yīng)釜內(nèi)壓力0. IOMpa 0. 25Mpa,同時通過自動調(diào)節(jié)控制系統(tǒng)自動調(diào)節(jié)合成反應(yīng)過程中的尾氣回流量。( 冷卻放料保溫完畢，通過自動調(diào)節(jié)控制系統(tǒng)控制合成反應(yīng)釜內(nèi)壓力彡 0. IMpa0
本發(fā)明的有益效果是由于本方法采用自動控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)保險粉合成系統(tǒng)壓力和回流量的方法，并且具有科學(xué)的工藝步驟和工藝參數(shù)，有效地解決了保險粉合成過程中壓力和回流量的不確定性和不穩(wěn)定性等問題，本發(fā)明的方法保險粉合成反應(yīng)的穩(wěn)定性好、回流量均勻，可使保險粉合成轉(zhuǎn)化率由90%提高至96%以上，產(chǎn)品優(yōu)質(zhì)品率由50%提高至 85%以上，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、生產(chǎn)成本低。
具體實(shí)施方式
為進(jìn)一步說明本發(fā)明，結(jié)合以下實(shí)施例具體說明
實(shí)施例
一種自動控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)保險粉合成系統(tǒng)壓力和回流量的方法，按如下步驟實(shí)現(xiàn)
(1)中和調(diào)值常溫、常壓下，向合成反應(yīng)釜內(nèi)加入AE液物料1200L，啟動攪拌，打開合成反應(yīng)釜夾套蒸汽進(jìn)行緩慢升溫至75°C 80°C，設(shè)定合成反應(yīng)釜內(nèi)的壓力在 0. 15Mpa，通過合成尾氣排放自動調(diào)節(jié)閥自動調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)的壓力，同時設(shè)定尾氣回流量流速3L/s，通過尾氣回流量自動調(diào)節(jié)閥自動調(diào)節(jié)合成反應(yīng)釜中的尾氣回流量，向合成反應(yīng)釜中加入AME液物料，至合成反應(yīng)釜中物料pH值4. 3時止。
(2)大滴加調(diào)值完成后，當(dāng)合成反應(yīng)釜內(nèi)溫度自動升至80°C 85°C時，開始大滴加，設(shè)定合成反應(yīng)釜內(nèi)的壓力在0. 20Mpa,通過合成尾氣排放自動調(diào)節(jié)閥自動調(diào)節(jié)合成反應(yīng)釜內(nèi)的壓力，同時設(shè)定尾氣回流量流速9L/s，通過尾氣回流量自動調(diào)節(jié)閥自動調(diào)節(jié)合成反應(yīng)過程中的尾氣回流量，將AE液和AME液剩余物料同時均勻加完。
(3)小滴加大滴加完后對合成反應(yīng)釜中的物料進(jìn)行適當(dāng)保溫IOmin后，開始小滴加，設(shè)定合成反應(yīng)釜內(nèi)的壓力在0. 30Mpa，通過合成尾氣排放自動調(diào)節(jié)閥自動調(diào)節(jié)合成反應(yīng)釜內(nèi)的壓力，細(xì)流狀均勻地加入液體二氧化硫，同時設(shè)定尾氣回流量流速6L/s，通過尾氣回流量自動調(diào)節(jié)閥自動調(diào)節(jié)合成反應(yīng)釜中的尾氣回流量，直到合成物料中保險粉含量彡88. 5%時，合成小滴加結(jié)束。
(4)保溫當(dāng)合成達(dá)到終點(diǎn)后，保溫60min，設(shè)定合成反應(yīng)釜內(nèi)的壓力在0. 15Mpa, 通過合成尾氣排放自動調(diào)節(jié)閥自動調(diào)節(jié)合成反應(yīng)釜內(nèi)的壓力，同時設(shè)定尾氣回流量流速4L/s，通過尾氣回流量自動調(diào)節(jié)閥自動調(diào)節(jié)合成反應(yīng)過程中的尾氣回流量，保溫終點(diǎn) PH 彡 4. 9。
(5)冷卻放料保溫完畢，開啟夾套冷卻水閥門，設(shè)定合成反應(yīng)釜內(nèi)的壓力 ^ 0. IMpa,通過合成尾氣排放自動調(diào)節(jié)閥自動調(diào)節(jié)合成反應(yīng)釜內(nèi)的壓力，然后將合成反應(yīng)釜中物料放入四合一干燥器中進(jìn)行壓濾、洗滌、干燥、冷卻、拼混、放料、包裝而制得合格的保險粉產(chǎn)品。
上述步驟中的合成反應(yīng)過程中壓力自動調(diào)節(jié)是通過合成反應(yīng)釜內(nèi)壓力信號自動啟閉尾氣排放調(diào)節(jié)閥，自動調(diào)節(jié)合成反應(yīng)過程中的尾氣排放量，以穩(wěn)定合成反應(yīng)釜內(nèi)的壓力；合成過程中回流量自動調(diào)節(jié)是通過合成冷凝液回流量流速信號自動啟閉尾氣回流量調(diào)節(jié)閥，自動調(diào)節(jié)合成合成尾氣回流量，以穩(wěn)定合成反應(yīng)。所述調(diào)節(jié)閥為常規(guī)具有自動控制功能的調(diào)節(jié)閥，如電磁調(diào)節(jié)閥、氣動閥調(diào)節(jié)等。
其中AE液物料為事先在AE配料鍋中用合格洗滌甲醇或精甲醇、甲酸鈉和水配制的物料，配制過程為向AE配料鍋內(nèi)加入合格洗滌甲醇或精甲醇7000L，啟動攪拌，然后打開AE配料鍋快開手孔，投入固體甲酸鈉2500Kg，封閉快開手孔后，再加入水500L，然后用合成反應(yīng)釜夾套蒸汽緩慢升溫到合成反應(yīng)釜內(nèi)60°C 70°C，使固體甲酸鈉溶解分散均勻，備用。
其中AME液物料為事先在AME配料鍋中用精甲醇或者合格洗滌甲醇、焦亞硫酸鈉、 液體二氧化硫配制的己酸化好的物料，配制過程為打開AME配制鍋尾氣真空閥，抽真空數(shù)分鐘后，向AME配制鍋內(nèi)加入合格洗滌甲醇或精甲醇3500L，啟動攪拌，在AME配料鍋內(nèi)微負(fù)壓下，再打開AME配料鍋上快開手孔，加入焦亞硫酸鈉2500Kg后立即封閉快開手孔，關(guān)閉尾氣真空閥，再加入液體二氧化硫2500L，打漿酸化均勻，備用。
采用上述方法，保險粉合成反應(yīng)的穩(wěn)定性好、回流量均勻，可使保險粉合成轉(zhuǎn)化率由90%提高至96%以上，產(chǎn)品優(yōu)質(zhì)品率由50%提高至85%以上，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、生產(chǎn)成本低。
以上所述的實(shí)施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對本發(fā)明的范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)精神的前提下，本領(lǐng)域普通工程技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種自動控制調(diào)節(jié)保險粉合成系統(tǒng)壓力和回流量的方法，其特征在于包括以下步驟(1)常溫、常壓下，向合成反應(yīng)釜內(nèi)加入AE液物料1000L 1500L，啟動攪拌，打開合成反應(yīng)釜夾套蒸汽進(jìn)行緩慢升溫至75°C 80°C，設(shè)定合成反應(yīng)釜內(nèi)的壓力控制在0. 05Mpa 0. 30Mpa,通過合成尾氣排放自動調(diào)節(jié)閥自動調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)的壓力，同時設(shè)定尾氣回流量流速2L/s 6L/s，通過尾氣回流量自動調(diào)節(jié)閥自動調(diào)節(jié)反應(yīng)釜中的尾氣回流量，向合成鍋中加入AME液物料，至合成鍋中物料PH值4. 0 4. 6時止；(2)調(diào)pH值完成后，當(dāng)合成反應(yīng)釜內(nèi)溫度自動升至80°C 88°C時，開始大滴加，即在 50min 90min內(nèi)，設(shè)定合成反應(yīng)釜內(nèi)的壓力在0. 15Mpa 0. 30Mpa，通過合成尾氣排放自動調(diào)節(jié)閥自動調(diào)節(jié)合成反應(yīng)釜內(nèi)的壓力，同時設(shè)定尾氣回流量流速8L/s 15L/s，通過尾氣回流量自動調(diào)節(jié)閥自動調(diào)節(jié)合成反應(yīng)釜中的尾氣回流量，將AE液和AME液剩余物料同時均勻加完；(3)大滴加完后對合成鍋物料進(jìn)行適當(dāng)保溫5min 30min后，開始小滴加，即在 IOOmin 180min內(nèi)，設(shè)定合成反應(yīng)釜內(nèi)的壓力在0. 15Mpa 0. 35Mpa，通過合成尾氣排放自動調(diào)節(jié)閥自動調(diào)節(jié)合成反應(yīng)釜內(nèi)的壓力，細(xì)流狀均勻地加入液體二氧化硫，同時設(shè)定尾氣回流量流速5L/s lOL/s，通過尾氣回流量自動調(diào)節(jié)閥自動調(diào)節(jié)合成反應(yīng)過程中的尾氣回流量，直到合成物料中保險粉含量> 88. 5%時合成小滴加結(jié)束；(4)當(dāng)合成達(dá)到終點(diǎn)后，保溫30min 120min，保溫過程中，設(shè)定反應(yīng)釜內(nèi)的壓力在 0. IOMpa 0. 30Mpa，通過合成尾氣排放自動調(diào)節(jié)閥自動調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)的壓力，同時設(shè)定尾氣回流量流速3L/s 8L/s，通過尾氣回流量自動調(diào)節(jié)閥自動調(diào)節(jié)反應(yīng)釜中的尾氣回流量， 保溫終點(diǎn)為PH ^ 4. 9 ；其中所述AE液物料為向容器中加入合格洗滌甲醇或精甲醇5000L 8000L，再加入固體甲酸鈉2000Kg 3000Kg，攪拌均勻，再加入水300L 700L，然后緩慢升溫到60 V 70°C，使固體甲酸鈉溶解分散均勻，備用；其中所述AME液物料為在真空或微負(fù)壓條件下，向容器中加入合格洗滌甲醇或精甲醇2500L 4500L，再加入焦亞硫酸鈉2000Kg 3000Kg，再加入二氧化硫1500L 3000L， 打漿酸化均勻備用；上述合格洗滌甲醇為回收甲醇，回收甲醇中含80% 90%甲醇，Na2S2O3彡5g/L。。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在所述步驟(4)后還包括自動調(diào)節(jié)合成鍋內(nèi)壓力< 0. IMpa，然后將合成鍋中物料放入四合一干燥器中進(jìn)行壓濾、洗滌、干燥、冷卻、 拼混、放料和包裝。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種自動控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)保險粉合成系統(tǒng)壓力和回流量的方法，采用自動控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)保險粉合成系統(tǒng)壓力和回流量，并且具有科學(xué)的工藝步驟和工藝參數(shù)，有效地解決了人工調(diào)節(jié)控制保險粉合成過程中壓力和回流量的不確定性和不穩(wěn)定性等問題，本發(fā)明的方法保險粉合成反應(yīng)的穩(wěn)定性好、回流量均勻，保險粉質(zhì)量穩(wěn)定、生產(chǎn)成本低。
文檔編號C01B17/66GK102491284SQ201110381660
公開日2012年6月13日 申請日期2011年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月25日
發(fā)明者張寶健, 張心遵, 王國清, 鄒廣柱 申請人:煙臺市金河保險粉廠有限公司