專利名稱：一種保險粉合成方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種保險粉的合成方法，尤其是涉及一種采用自動控制系統(tǒng)向合成反應釜中加入AE液和AME液物料進行保險粉合成的方法。
背景技術：
連二亞硫酸鈉(保險粉)有廣泛的用途，在印染工業(yè)中對于還原染料可用作還原齊U，對于分散染料可用于還原清洗，對于活性染料可用于剝色，絲、毛的漂白，在紙漿造紙行業(yè)用作機械漿、熱磨機械漿及脫墨漿的漂白劑，還用于醫(yī)藥、選礦、硫脲及其硫化物的合成等。連二亞硫酸鈉分子式為=Na2S2O4，是在甲醇作溶劑的條件下，用甲酸鈉、焦亞硫酸鈉和液體二氧化硫進行反應后，經(jīng)壓濾、洗滌、干燥、冷卻、拼混、放料和包裝，即得連二亞硫酸鈉產(chǎn)
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ΡΠ O目前，甲酸鈉法保險粉的生產(chǎn)方法均采用人工調(diào)節(jié)控制保險粉合成過程中的溫度、壓力、反應液的PH值、在一定的反應時間內(nèi)，手動調(diào)節(jié)控制加入AE液和AME液物料。眾所周知，由于人工調(diào)節(jié)控制的不確定性和不穩(wěn)定性等原因，導致保險粉合成反應穩(wěn)定性差、 合成轉化率低、甲醇、二氧化硫等原料消耗高、甲酸鈉轉化率低、保險粉質量不穩(wěn)定、生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所解決的技術問題是提供一種保險粉的合成方法，即一種采用自動控制系統(tǒng)向合成反應釜中加入AE液和AME液物料進行保險粉合成的方法。其可以解決人工調(diào)節(jié)控制保險粉合成反應過程中穩(wěn)定性差、合成轉化率低、甲醇、二氧化硫等原料消耗高、甲酸鈉轉化率低、保險粉質量不穩(wěn)定、生產(chǎn)成本高等技術問題。本發(fā)明采用的技術方案是一種保險粉合成方法，即采用自動控制系統(tǒng)向合成反應釜中加入AE液和AME液物料進行保險粉合成的方法，包括以下步驟(1)常溫、常壓下，設定AE液物料流量流速50L/s 80L/s，通過AE液自動調(diào)節(jié)閥自動調(diào)節(jié)向合成反應釜中加入AE液物料1000L 1500L，開啟攪拌，然后向合成反應釜夾套通入蒸汽進行升溫；(2)當合成反應釜內(nèi)溫度升至70°C 80°C時，控制合成反應釜內(nèi)壓力0. 05Mpa 0. 30MPa,設定AME液物料流量流速20L/s 50L/s，通過AME液自動調(diào)節(jié)閥自動調(diào)節(jié)向合成反應釜中加入AME液物料，至合成反應釜中物料pH值4. 0 4. 6時止；(3)調(diào)好pH值后，當合成反應釜內(nèi)溫度升至80°C 88°C時，開始大滴加，即設定 AE液物料流量流速60L/s 100L/S，AME液物料流量流速50L/s 80L/s，通過AE液自動調(diào)節(jié)閥和AME液自動調(diào)節(jié)閥同時在50min 90min內(nèi)自動調(diào)節(jié)將AE液和AME液剩余物料均勻加完；(4)大滴加完后對合成反應釜內(nèi)物料保溫5min 15min后，開始小滴加，即在IOOmin 180min內(nèi)，控制合成反應釜內(nèi)壓力0. 15Mpa 0. 30Mpa，細流狀均勻地加入液體二氧化硫，直到合成物料中保險粉含量彡88. 5%時小滴加結束；再保溫30min 90min，保溫過程中控制合成反應釜內(nèi)壓力0. IOMpa 0. 25Mpa，最后冷卻放料；其中上述各步驟均為自動控制進行。例如AE液和AME液物料的加入均采用自動控制系統(tǒng)按事先設的流量流速進行自動加入；所用的AE液自動調(diào)節(jié)閥和AME液自動調(diào)節(jié)閥均為常用的具有自動調(diào)節(jié)功能的調(diào)節(jié)閥，如電磁調(diào)節(jié)閥、氣動閥調(diào)節(jié)等。其中所述AE液物料為向AE配料鍋中加入合格洗滌甲醇或精甲醇5000L 8000L，再加入固體甲酸鈉2000Kg 3000Kg，攪拌均勻，再加入水300L 700L，然后緩慢升溫到60°C 70°C，使固體甲酸鈉溶解分散均勻，備用。其中所用的合格洗滌甲醇為上一批反應液經(jīng)壓濾所得的回收甲醇，合格洗滌甲醇中的Na2S2O3 ^ 5g/L ；回收甲醇的主要成分 80% 90%甲醇、8% 10%的水，其余為含鈉原子的無機鹽。所用的水為工業(yè)用一次水或城市自來水。其中所述AME液物料為在真空或微負壓條件下，向AME配料鍋中加入合格洗滌甲醇或精甲醇2500L 4500L，再加入焦亞硫酸鈉2000Kg 3000Kg，再加入二氧化硫1500L 3000L，打漿酸化均勻備用。其中所用的合格洗滌甲醇為上一批反應液經(jīng)壓濾所得的回收甲醇，合格洗滌甲醇中的Naj2O3彡5g/L ；回收甲醇的主要成分80% 90%甲醇、8% 10% 的水，其余為含鈉原子的無機鹽。所述步驟(4)后還包括將合成反應釜中合成的保險粉物料放入四合一干燥器中進行壓濾、洗滌、干燥、冷卻、拼混、放料和包裝，包裝后制得合格的保險粉產(chǎn)品。本發(fā)明的保險粉合成方法，主要特點在于在步驟(1)中采用自動控制系統(tǒng)向合成反應釜中加入AE液物料1000L 1500L;在步驟O)中采用自動控制系統(tǒng)向合成反應釜中加入AME液物料，調(diào)節(jié)合成反應釜中物料PH值4. 2 4. 6時止；在步驟(3)中采用在 50min 90min內(nèi)采用自動控制系統(tǒng)同時將AE液和AME液剩余物料同時均勻加完；上述步驟均通過自動控制系統(tǒng)嚴格控制AE液、AME液定量和流量完成，同時具有科學的工藝步驟和工藝參數(shù)，可以有效解決因為采用人工調(diào)節(jié)控制保險粉合成過程中的溫度、壓力、反應液的PH值、以及在一定的反應時間內(nèi)，手動控制加入AE液和AME液物料的不確定性和不穩(wěn)定性等缺陷。采用本發(fā)明的保險粉合成方法，保險粉合成反應穩(wěn)定性好，合成轉化率高，合成轉化率由原先的88%提高至95%以上；甲醇、二氧化硫等原料消耗少，至少可使甲醇單耗減少UKg/t、二氧化硫單耗減少^Kg/t ；甲酸鈉轉化率高，甲酸鈉轉化率由原先的80%提高至92%以上；保險粉質量穩(wěn)定、生產(chǎn)成本有所降低。
具體實施例方式為進一步說明本發(fā)明，結合以下實施例具體說明實施例一種保險粉的合成方法。即采用自動控制系統(tǒng)向合成反應釜中加入AE液和AME 液物料進行保險粉合成的方法，按如下步驟實現(xiàn)(1)合成底料配制在常溫、常壓下，設定AE液物料流量流速60L/s，通過AE液自動調(diào)節(jié)閥向合成反應釜中加入AE液物料1200L，啟動合成鍋攪拌，然后向合成反應釜夾套通入蒸汽進行自動緩慢升溫；其中AE液物料為事先在AE配料鍋中用合格洗滌甲醇或精甲醇、甲酸鈉和水配制的已分散好的物料。配制過程為向AE配料鍋內(nèi)加入合格洗滌甲醇或精甲醇7000L，啟動攪拌，然后打開AE配料鍋快開手孔，投入固體甲酸鈉2500Kg，封閉快開手孔后，再加入水500L，然后用合成反應釜夾套蒸汽緩慢升溫到合成反應釜內(nèi)60°C 700C，使固體甲酸鈉溶解分散均勻，備用。(2)中和調(diào)值當合成反應釜內(nèi)溫度自動升至75°C 80°C時，控制合成反應釜內(nèi)壓力0. lOMpa，設定AME液物料流量流速30L/s，通過AME液自動調(diào)節(jié)閥向合成鍋中加入AME 液物料，調(diào)節(jié)合成鍋中物料PH值4. 4時止；其中AME液物料為事先在AME配料鍋中用精甲醇或者合格洗滌甲醇、焦亞硫酸鈉、液體二氧化硫配制的已酸化好的物料。配制過程為打開AME配制鍋尾氣真空閥，抽真空數(shù)分鐘后，向AME配制鍋內(nèi)加入合格洗滌甲醇或精甲醇 3500L，啟動攪拌，在AME配料鍋內(nèi)微負壓下，再打開AME配料鍋上快開手孔，加入焦亞硫酸鈉2500Kg后立即封閉快開手孔，關閉尾氣真空閥，再加入液體二氧化硫2500L，打漿酸化均勻，備用。(3)大滴加中和調(diào)值后，當合成反應釜內(nèi)溫度自動升至80°C 85°C時，開始大滴力口，設定AE液物料流量80L/s，AME液物料流量流速60L/s，在70min內(nèi)，通過AE液自動調(diào)節(jié)閥和AME液自動調(diào)節(jié)閥同時將AE液和AME液剩余物料同時均勻加完；(4)大滴加完后對合成反應釜中的物料進行保溫IOmin后，開始小滴加，即在 160min內(nèi)用細流狀均勻地加入液體二氧化硫，直到合成物料中保險粉含量> 88. 5%時，合成小滴加結束。保溫、冷卻放料，將合成反應釜中合成好的保險粉物料放入四合一干燥器中進行壓濾、洗滌、干燥、冷卻、拼混、放料、包裝而制得合格的保險粉產(chǎn)品。采用上述保險粉合成方法，保險粉合成反應穩(wěn)定性好，合成轉化率高，合成轉化率由原先的90%提高至95%以上；甲醇、二氧化硫等原料消耗少，至少可使甲醇單耗減少 llg/t、二氧化硫單耗減少26Kg/t ；甲酸鈉轉化率高，甲酸鈉轉化率由原先的80%提高至 92%以上；保險粉質量穩(wěn)定、生產(chǎn)成本有所降低。以上所述的實施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進行描述，并非對本發(fā)明的范圍進行限定，在不脫離本發(fā)明設計精神的前提下，本領域普通工程技術人員對本發(fā)明的技術方案作出的各種變形和改進，均應落入本發(fā)明的權利要求書確定的保護范圍內(nèi)。
權利要求
1.一種保險粉合成方法，其特征在于包括以下步驟(1)常溫、常壓下，設定AE液物料流量流速50L/S 80L/S，通過AE液自動調(diào)節(jié)閥向合成反應釜中加入AE液物料1000L 1500L，開啟攪拌，然后向合成反應釜夾套通入蒸汽進行升溫；(2)當合成反應釜內(nèi)溫度升至70°C 80°C時，控制合成反應釜內(nèi)壓力0.05Mpa 0. 30Mpa，設定AME液物料流量流速20L/s 50L/s，通過AME液自動調(diào)節(jié)閥自動調(diào)節(jié)向合成反應釜中加入AME液物料，至合成反應釜中物料pH值4. 0 4. 6時止；(3)調(diào)好pH值后，當合成反應釜內(nèi)溫度升至80°C 88°C時，開始大滴加，即設定AE液物料流量流速60L/s 100L/S，AME液物料流量流速50L/s 80L/s，通過AE液自動調(diào)節(jié)閥和AME液自動調(diào)節(jié)閥同時在50min 90min內(nèi)自動調(diào)節(jié)將AE液和AME液剩余物料均勻加完；(4)大滴加完后對向合成反應釜內(nèi)物料保溫5min 30min后，開始小滴加，即在 IOOmin 180min內(nèi)，控制合成反應釜內(nèi)壓力0. 15Mpa 0. 35Mpa，細流狀均勻地加入液體二氧化硫，直到合成反應釜中的物料保險粉含量> 88. 5%時小滴加結束；再保溫30min 120min，保溫過程中控制合成反應釜內(nèi)壓力0. IOMpa 0. 30Mpa ；最后冷卻放料；其中上述各步驟均為自動控制進行；其中所述AE液物料為向容器中加入合格洗滌甲醇或精甲醇5000L 8000L，再加入固體甲酸鈉2000Kg 3000Kg，攪拌均勻，再加入水300L 700L，然后緩慢升溫到60°C 70°C，使固體甲酸鈉溶解分散均勻，備用；其中所述AME液物料為在真空或微負壓條件下，向容器中加入合格洗滌甲醇或精甲醇2500L 4500L，再加入焦亞硫酸鈉2000Kg 3000Kg，再加入二氧化硫1500L 3000L， 打漿酸化均勻備用；上述合格洗滌甲醇為回收甲醇，回收甲醇中含80 % 90 %甲醇，Naj2O3彡5g/L。
2.根據(jù)權利要求1所述的保險粉合成方法，其特征在于在所述步驟(4)后還包括將合成反應釜中合成好的保險粉物料放入四合一干燥器中進行壓濾、洗滌、干燥、冷卻、拼混、 放料和包裝。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種保險粉合成方法，包括以下步驟(1)常溫、常壓下，向合成反應釜中加入AE液物料，攪拌，然后向合成反應釜夾套通入蒸汽進行升溫；(2)當合成反應釜內(nèi)溫度升至75℃～80℃時，控制合成反應釜內(nèi)壓力，向合成反應釜中加入AME液物料，至合成反應釜中物料pH值4.2～4.6時止；(3)調(diào)好pH值后，當合成反應釜內(nèi)溫度升至80℃～85℃時，開始大滴加；(4)然后進行小滴加、保溫、冷卻放料；上述步驟均通過自動控制系統(tǒng)自動調(diào)節(jié)流量流速完成，可以有效解決因為采用人工調(diào)節(jié)控制保險粉合成過程中的溫度、壓力、反應液的pH值、以及在一定的反應時間內(nèi)，手動控制加入AE液和AME液物料的不確定性和不穩(wěn)定性等缺陷。
文檔編號C01B17/66GK102502525SQ20111038230
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月25日 優(yōu)先權日2011年11月25日
發(fā)明者張寶健, 張心遵, 王國清, 鄒廣柱 申請人:煙臺市金河保險粉廠有限公司