專利名稱：一種納米碳酸鈣的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米碳酸鈣的制備方法，尤其是涉及一種高壓二氧化碳和離子液體參與的可在無水條件下進(jìn)行快速碳化反應(yīng)制備納米碳酸鈣的方法。
背景技術(shù)：
通常，納米級(jí)碳酸鈣包括超細(xì)碳酸鈣QO IOOnm)和超微細(xì)碳酸鈣(< 20nm)，它主要應(yīng)用于橡膠工業(yè)、塑料工業(yè)、油墨工業(yè)、涂料工業(yè)、造紙工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)等。目前，納米超細(xì)鈣的主要生產(chǎn)方式有間歇鼓泡碳化法、連續(xù)鼓泡碳化法、連續(xù)噴霧碳化法、超重力反應(yīng)結(jié)晶法等。這些碳化反應(yīng)中，反應(yīng)的步驟包括CaO或Ca(OH)2溶于水，然后與(X)2 反應(yīng)，因此反應(yīng)是三相體系，其反應(yīng)式為
Ca (OH) 2(s)+H20(L)+C02(G) — CaCO3(s)+H2O(L)
另外，人們也企圖開發(fā)兩相反應(yīng)體系，即干的Ca(OH)2與常壓或超臨界二氧化碳進(jìn)行碳化反應(yīng)制備碳酸鈣顆粒；報(bào)道的干的Ca(OH)2與加壓或超臨界二氧化碳進(jìn)行碳化反應(yīng)可以控制顆粒形貌(1、Domingo C, Ε. Loste, J. Gomez-Morales, J. Garcia-Carmona and J. FraiIe, (2006) :J. Supercrit. Fluids,36,202-215 ;2、Domingo C, J. Garcia-Carmona, E.Loste, A.Fanovich, J. Fr and J. Gomez-Morales, (2004) J.Cryst.Growth,271, 268-273)。
然而，以上碳化反應(yīng)體系(Ca(OH)2溶液中，Ca(OH)2漿態(tài)料中或干Ca(OH)2))的研究結(jié)果均表明，它們難以達(dá)到高的轉(zhuǎn)化率。比如，干Ca(OH)2與氣體二氧化碳進(jìn)行碳化反應(yīng)池其轉(zhuǎn)化率仍然很低(10%)。該問題的癥結(jié)在于體系中水的作用=Ca(OH)2W溶解過程、二氧化碳轉(zhuǎn)化碳酸氫鹽的過程以及產(chǎn)品碳酸鈣的析出過程均需要水；據(jù)報(bào)道反應(yīng)是在固液界面進(jìn)行，并形成保護(hù)層，限制了水中有效組分的接觸，從而限制了反應(yīng)的進(jìn)行(3、Gu Wei, Douglas W. Bousfield and Carl P.Tripp, (2006) :J. Mater. Chem.，16，3312—3317)。 因此，從現(xiàn)有文獻(xiàn)研究和結(jié)論來看，在Ca(OH)2的碳化反應(yīng)制備碳酸鈣過程必須要有水。 據(jù)報(bào)道，沒有水的參與碳化反應(yīng)將會(huì)終止(1、Domingo C，Ε. Loste, J. Gomez-Morales, J. Garcia-Carmona and J. FraiIe, (2006) J. Supercrit. Fluids,36,202-215 ；2> Domingo C, J.Garcia-Carmona, E.Loste, A.Fanovich, J. Fr and J.Gomez-Morales, (2004) J.Cryst. Growth,271,268-273 ；3> Gu Wei, Douglas W. Bousfield and Carl P.Tripp, (2006) :J. Mater. Chem.,16,3312-3317 ；4> Tripp C. P and Combes J. R, Langmuir, (1998) :14,7350-7352)。另外，從碳酸鈣產(chǎn)品的形貌來看，偏三角面體kalenohedral ({2 11})，是典型的工業(yè)碳化反應(yīng)得到的碳酸鈣產(chǎn)品形貌，而斜方六面體形貌Miombohedral morphology ({1 0 4})是溶液反應(yīng)體系得到的碳酸鈣產(chǎn)品(5、Dickinson S. R, Henderson G.E and McGrath K. Μ, (2002) :J. Cryst. Growth，244，369)(比前者粒徑更小、用途更廣)。如 Domingo 等(2、Domingo C, J. Garcia-Carmona, Ε. Loste, Α. Fanovich, J. Fr and J. Gomez-Morales, (2004) J. Cryst. Growth, 271, 268-273)報(bào)道的干的 Ca(OH)2 與加壓或超臨界二氧化碳進(jìn)行碳化反應(yīng)則具有這兩種產(chǎn)品形貌。3
為了解決碳化反應(yīng)的低轉(zhuǎn)化率的問題，研究人員探索了幾種方法，比如Beruto 等(6、Beruto D. T and R. Botter, (2000) :J. Eur. Ceram. Soc. , 20,497-503)將 Ca(OH)2 粉體與水蒸氣平衡，然后讓其與氣體二氧化碳反應(yīng)，可達(dá)到85 %的轉(zhuǎn)化率。也有研究用超臨界二氧化碳與Ca(OH)2干粉的反應(yīng)來提高轉(zhuǎn)化率(7、Jia X. Q and McCarthy T.J, (2002) =Langmuir, 18，683-687)，然而超臨界二氧化碳均有較強(qiáng)的干燥能力，從而在反應(yīng)時(shí)限制了水的利用，因此轉(zhuǎn)化率不高(約60% ) (3、Gu Wei，Douglas W. Bousfield and Carl P. Tripp, (2006) J. Mater. Chem. , 16, 3312-3317 ；4> Tripp C. P and Combes J. R, Langmuir, (1998) : 14，7350-7352)。但是 Gu 等(l、Domingo C, Ε. Loste, J. Gomez-Morales, J. Garcia-Carmona and J. Fraile, (2006) :J. Supercrit. Fluids，36，202-215)的研究通過將超臨界二氧化碳與水預(yù)先接觸的方法，即以濕的二氧化碳與Ca(OH)2反復(fù)反應(yīng)來達(dá)到提高了轉(zhuǎn)化率(98% )。然而，現(xiàn)有碳化反應(yīng)仍然是反應(yīng)慢的低效率過程。
離子液體具有極優(yōu)秀的物理特性(比如，非揮發(fā)性，極性可調(diào))，而且在超臨界條件下熔點(diǎn)可調(diào)，因此離子液體是極優(yōu)良的反應(yīng)平臺(tái)。實(shí)際上，離子液體也可能是很好的催化劑；離子液體可以和超臨界二氧化碳組合形成良好的體系，用于反應(yīng)、分離的過程。離子液體和超臨界流體技術(shù)是目前綠色化學(xué)發(fā)展的兩個(gè)主要方向。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種在高壓二氧化碳和離子液體參與下，可在無水條件下進(jìn)行碳化反應(yīng)的納米碳酸鈣的制備方法。
本發(fā)明包括以下步驟
1)將Ca(OH)2、離子液體和二氧化碳加入高壓釜，進(jìn)行碳化反應(yīng)；
2)反應(yīng)產(chǎn)物分離得到納米碳酸鈣產(chǎn)品，離子液體回收。
在步驟1)中，所述Ca(OH)2和離子液體的質(zhì)量比可為1 (0. 001 10)；所述 Ca (OH)2、離子液體和二氧化碳三者加入高壓釜的方式可以是三者混合后加入，更方便的是前兩者(離子液體和二氧化碳)混合加入高壓釜，并將二氧化碳加入高壓釜；所述離子液體可以是水溶性離子液體、水不溶性離子液體、在水中有一定溶解性(相當(dāng)兩親性)的離子液體等中的至少一種，優(yōu)選兩親性離子液體，如1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽[Bmin] [BF4]；上述離子液體可以是室溫離子液體(室溫下為液體)，也可以是非室溫離子液體(室溫下為固態(tài))，如四庚基溴化銨[TH印Am] [Br]是所選的非室溫離子液體，[Bmin] [BF4]是所選的室溫離子液體；所述高壓釜中的壓力可以是常壓，最好是高壓，特別是達(dá)到二氧化碳的臨界壓力以上，如3. 1 50MPa ；所述碳化反應(yīng)的溫度可為10 100°C ；所述碳化反應(yīng)中可以加入水。
在步驟2)中，所述納米碳酸鈣產(chǎn)品最好為粒徑是10 IOOnm的納米顆粒，但可以包含> IOOnm的納米顆粒，也可以包含< IOnm的納米顆粒；所述分離的方法可以是離心、 過濾或洗滌后干燥等；所述干燥可以是超臨界干燥，可以是直接加熱干燥，也可以是減壓干燥；所述離子液體回收是指分離出納米碳酸鈣后，離子液體回收重復(fù)利用。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的突出優(yōu)點(diǎn)在于
1) 二氧化碳，尤其是超臨界二氧化碳，參與的碳化反應(yīng)是在離子液體輔助下進(jìn)行反應(yīng)，該碳化反應(yīng)的明顯特點(diǎn)是可以沒有水的參與；3/5頁
2)離子液體的參與可以極大提高反應(yīng)速率，并可控制產(chǎn)品的粒徑；
3)離子液體可以方便實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用，是一種綠色化工生產(chǎn)工藝；
4)離子液體可以是室溫離子液體也可以是非室溫離子液體，方便工業(yè)化應(yīng)用的選擇。
本發(fā)明提出利用離子液體和二氧化碳的組合并與Ca(OH)2進(jìn)行快速碳化反應(yīng)獲取納米碳酸鈣產(chǎn)品的新方法。


圖1為本發(fā)明所述高壓二氧化碳和離子液體參與的碳化反應(yīng)制備納米碳酸鈣的方法的實(shí)施工藝流程框圖。在圖1中，各標(biāo)記為1-儲(chǔ)罐，2-壓縮機(jī)或高壓泵，3-背壓閥 (或其它壓力控制系統(tǒng))，4-預(yù)熱器，5-反應(yīng)器，6-第1分離器，7-第2分離器，8-混合器， PO-儲(chǔ)罐壓力指示，Pl-預(yù)熱器壓力指示，P2-反應(yīng)釜壓力指示，Tl-預(yù)熱器溫度指示和控制， T2-反應(yīng)釜溫度指示和控制，Vl-第一閥門，Vl-第二閥門。
圖2為使用[THepAm] [Br]時(shí)實(shí)施例1制備的納米碳酸鈣產(chǎn)品電鏡圖。在圖2中， 標(biāo)尺為1 μ m。
圖3為使用[TH印Am] [Br]時(shí)實(shí)施例1制備的納米碳酸鈣產(chǎn)品的XRD圖。在圖3 中，橫坐標(biāo)為衍射角2 θ /。，縱坐標(biāo)為衍射強(qiáng)度intensity。
圖4為使用[aiiim] [Cl]時(shí)實(shí)施例2制備的納米碳酸鈣產(chǎn)品電鏡圖。在圖4中，標(biāo)尺為200nm。
圖5為使用[aiiim] [Cl]時(shí)實(shí)施例2制備的納米碳酸鈣的XRD圖。在圖5中，橫坐標(biāo)為衍射角2 θ /。，縱坐標(biāo)為衍射強(qiáng)度intensity。
圖6為使用[aiiim] [BF4]時(shí)實(shí)施例3制備的納米碳酸鈣的XRD圖。在圖6中，橫坐標(biāo)為衍射角2 θ /。，縱坐標(biāo)為衍射強(qiáng)度intensity。
圖7為使用[TH印Am] [Br]時(shí)實(shí)施例4制備的納米碳酸鈣的XRD圖。在圖7中，橫坐標(biāo)為衍射角2 θ /。，縱坐標(biāo)為衍射強(qiáng)度intensity。
圖8為使用[aiiim] [Cl]時(shí)實(shí)施例5制備的納米碳酸鈣的XRD圖。在圖8中，橫坐標(biāo)為衍射角2 θ /。，縱坐標(biāo)為衍射強(qiáng)度intensity。。
圖9為使用[TH印Am] [Br]和[&iiim] [Cl]時(shí)實(shí)施例6制備的納米碳酸鈣的XRD圖。 在圖9中，橫坐標(biāo)為衍射角2 θ /。，縱坐標(biāo)為衍射強(qiáng)度intensity。
具體實(shí)施方式
參見圖1，具體實(shí)施方式
按高壓二氧化碳供給部分、碳化反應(yīng)部分和分離部分加以說明。
(a)高壓二氧化碳供給部分該部分包括高壓二氧化碳對應(yīng)的氣液兩相態(tài)的儲(chǔ)罐 1、壓縮機(jī)(或高壓泵)2、背壓閥3 (或其它壓力控制系統(tǒng))和預(yù)熱器4組成。高壓二氧化碳儲(chǔ)罐1需要保持較低溫度(一般室溫即可)，以便有足夠的液態(tài)物質(zhì)(特別是如果使用高壓泵的時(shí)候)。開啟壓縮機(jī)(或高壓泵)2，即可進(jìn)行升壓，并利用背壓閥3 (或其它壓力控制系統(tǒng))調(diào)節(jié)泵流量而達(dá)到壓力控制的要求，也可以由壓縮機(jī)2本身調(diào)節(jié)壓力；高壓二氧化碳先進(jìn)入預(yù)熱器4中預(yù)熱，其溫度要達(dá)到用于反應(yīng)的溫度，預(yù)熱器4具有緩沖罐的作用。5
(b)碳化反應(yīng)部分將離子液體和Ca(OH)2放入混合器8中混合(也可以加入部分水)，將混合物料加入反應(yīng)器(采用碳化釜)5，設(shè)置反應(yīng)器內(nèi)攪拌速度，調(diào)節(jié)水浴溫控系統(tǒng)至所需溫度。然后將第1閥門Vl打開，將二氧化碳導(dǎo)入反應(yīng)器5。通過壓力控制來達(dá)到反應(yīng)器5內(nèi)的壓力恒定，恒定后即可關(guān)第1閥門VI。實(shí)驗(yàn)結(jié)束直接從第2閥門V2放出反應(yīng)后的物料。
(c)分離部分從第2閥門V2放出的物料先進(jìn)入第1分離器6，并加入適當(dāng)?shù)乃?第2分離器7可用過濾設(shè)備或沉降器或離心器，將反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行分離。第1分離器6 —端得到漿態(tài)產(chǎn)品(碳酸鈣和少量水)，另一端出水溶液。漿態(tài)產(chǎn)品可通過干燥得到不含水的碳酸鈣產(chǎn)品。水溶液進(jìn)入第2分離器7進(jìn)行離子液體的回收；第2分離器7可以是各類蒸發(fā)器，分別得到水和離子液體。水進(jìn)入第1分離器6中進(jìn)行循環(huán)使用；離子液體可以按一定的比例重新進(jìn)入混合器中參與反應(yīng)(循環(huán)利用)。
實(shí)施例1 (無水工藝)
原料包括C02 (廈門市同安空分特氣廠，純度> 98% )，四庚基溴化銨[TH印Am] [Br](上海邁瑞爾化學(xué)技術(shù)有限公司，純度> 99% )，Ca(OH)2(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，分析純，95% )。
將質(zhì)量比為1 1的干Ca(OH)2*四庚基溴化銨于混合器中混合，混合物送入高壓釜中，高壓釜加熱到50°C，開啟二氧化碳供給部分，使得二氧化碳?jí)毫?5MPa，并通入高壓釜。攪拌下反應(yīng)5min和30min。反應(yīng)產(chǎn)品從高壓反應(yīng)釜中放出，用同體積的水洗滌，將離子液體洗入水中，并將水蒸掉回收離子液體。洗滌后的漿態(tài)固體直接加熱烘干得到產(chǎn)品。
圖2給出了反應(yīng)5min的產(chǎn)品的SEM圖，由激光粒度分析儀分析得碳酸鈣顆粒約 100 500nm ；圖3給出了該產(chǎn)品的XRD圖，從圖中可以看出Ca(OH)2完全轉(zhuǎn)化，反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率為100%。結(jié)果表明，反應(yīng)30min Ca(OH)2同樣完全轉(zhuǎn)化，反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率為100%。
實(shí)施例2 (無水工藝)
原料包括C02(廈門市同安空分特氣廠，純度98% )，1_ 丁基-3-甲基咪唑氯鹽 [aiiim] [Cl](梯希愛(上海)化成工業(yè)發(fā)展有限公司，純度>98%)。Ca(OH)2(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，分析純，95。
將質(zhì)量比為1 1的干Ca(OH)2和1_ 丁基_3_甲基咪唑氯鹽于混合器中混合， 混合物送入高壓釜中，高壓釜加熱到50°C，開啟二氧化碳供給部分，使得二氧化碳?jí)毫?15MPa，并通入高壓釜。攪拌下反應(yīng)5min。反應(yīng)產(chǎn)品從高壓反應(yīng)釜中放出，用同體積的水洗滌，將離子液體洗入水中，并將水蒸掉回收離子液體。洗滌后的漿態(tài)固體直接加熱烘干得到女口廣 PFt ο
圖4給出了產(chǎn)品的SEM圖，從電鏡圖可知，所得碳酸鈣顆粒約lOOnm。圖5給出了產(chǎn)品的XRD圖，表明Ca (OH) 2不完全轉(zhuǎn)化(橫坐標(biāo)34. 1°處有Ca (OH) 2特征峰)。
實(shí)施例3 (無水工藝)
原料包括0)2 (廈門市同安空分特氣廠，純度98% )，1- 丁基-3-甲基咪唑硼酸鹽 [Bmim] [BF4](上海成捷化學(xué)有限公司，純度> 99% )。Ca(0H)2(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，分析純，95% )。
將質(zhì)量比為1 1的干Ca(OH)2和1_ 丁基_3_甲基咪唑硼酸鹽于混合器中混合， 混合物送入高壓釜中，高壓釜加熱到50°C，開啟二氧化碳供給部分，使得二氧化碳?jí)毫?15MPa，并通入高壓釜。攪拌下反應(yīng)5min。反應(yīng)產(chǎn)品從高壓反應(yīng)釜中放出，用同體積的水洗滌，將離子液體洗入水中，并將水蒸掉回收離子液體。洗滌后的漿態(tài)固體直接加熱烘干得到女口廣 PFt ο
由激光粒度分析儀分析得碳酸鈣顆粒約100 500nm ；圖6給出了產(chǎn)品的XRD圖， 表明Ca(OH)2完全轉(zhuǎn)化，反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率為100%。
實(shí)施例4 (有水工藝)
原料包括0)2 (廈門市同安空分特氣廠，純度98% )，四庚基溴化銨[TH印Am] [Br] (上海邁瑞爾化學(xué)技術(shù)有限公司，純度> 99% )，Ca(OH)2(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，分析純，95% )，水(去離子，廈門大學(xué)化學(xué)系)
將質(zhì)量比為6 1的干Ca (OH)2和四庚基溴化銨混合，再加入重量為6倍的Ca (OH)2 的水于混合器中混合，混合物送入高壓釜中，高壓釜加熱到50°C，開啟二氧化碳供給部分， 使得二氧化碳?jí)毫?5MPa，并通入高壓釜。攪拌下反應(yīng)5min。反應(yīng)產(chǎn)品從高壓反應(yīng)釜中放出，用同體積的水洗滌，將離子液體洗入水中，并將水蒸掉回收離子液體。洗滌后的漿態(tài)固體直接加熱烘干得到產(chǎn)品。
由激光粒度分析儀分析可知，所得碳酸鈣顆粒約700 5000nm。圖7給出了產(chǎn)品的XRD圖，從圖中可以看出Ca(OH)2不能完全轉(zhuǎn)化(橫坐標(biāo)34. 1°處有Ca (OH) 2特征峰)。
實(shí)施例5 (有水工藝)
原料包括C02(廈門市同安空分特氣廠，純度98% )，1_ 丁基-3-甲基咪唑氯鹽 [Bmim] [Cl](梯希愛(上海)化成工業(yè)發(fā)展有限公司，純度> 98% )，Ca (OH)2 (國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，分析純，95% )，水(去離子，廈門大學(xué)化學(xué)系)
將質(zhì)量比為6 1的干Ca(OH)2和1_ 丁基_3_甲基咪唑氯鹽[^iiim] [Cl]混合， 再加入重量為6倍的Ca(OH)2的水于混合器中混合，混合物送入高壓釜中，高壓釜加熱到 50°C，開啟二氧化碳供給部分，使得二氧化碳?jí)毫?5MPa，并通入高壓釜。攪拌下反應(yīng) 5min。反應(yīng)產(chǎn)品從高壓反應(yīng)釜中放出，用同體積的水洗滌，將離子液體洗入水中，并將水蒸掉回收離子液體。洗滌后的漿態(tài)固體直接加熱烘干得到產(chǎn)品。
由激光粒度分析儀分析，所得碳酸鈣約700 18000nm。圖8給出了產(chǎn)品的XRD 圖，從圖中可以看出Ca(OH)2完全轉(zhuǎn)化。
實(shí)施例6 (有水工藝)
原料包括0)2 (廈門市同安空分特氣廠，純度98% )，四庚基溴化銨[TH印Am] [Br] (上海邁瑞爾化學(xué)技術(shù)有限公司，純度> 99% )，1- 丁基-3-甲基咪唑氯鹽[aiiim] [Cl](梯希愛(上海)化成工業(yè)發(fā)展有限公司，純度> 98% )，Ca(OH)2(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，分析純，95% )，水(去離子，廈門大學(xué)化學(xué)系)
將質(zhì)量比為6 0.5 0. 5的干Ca(OH)2和1_ 丁基_3_甲基咪唑氯鹽[Bmim] [Cl] 以及四庚基溴化銨[TifepAm] [Br]混合，再加入重量為6倍的Ca(OH)2的水混合器中混合，混合物送入高壓釜中，高壓釜加熱到50°C，開啟二氧化碳供給部分，使得二氧化碳?jí)毫?5MPa， 并通入高壓釜。攪拌下反應(yīng)30min。反應(yīng)產(chǎn)品從高壓反應(yīng)釜中放出，用同體積的水洗滌，將離子液體洗入水中，并將水蒸掉回收離子液體。洗滌后的漿態(tài)固體直接加熱烘干得到產(chǎn)品。
由激光粒度分析儀分析，所得碳酸鈣約700 2000nm。圖9給出了產(chǎn)品的XRD圖， 從圖中可以看出Ca(OH)2完全轉(zhuǎn)化。
權(quán)利要求
1.一種納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)將Ca(OH)2、離子液體和二氧化碳加入高壓釜，進(jìn)行碳化反應(yīng)；2)反應(yīng)產(chǎn)物分離得到納米碳酸鈣產(chǎn)品，離子液體回收。
2.如權(quán)利要求1所述的一種納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述 Ca(OH)2和離子液體的質(zhì)量比為1 (0. 001 10)。
3.如權(quán)利要求1所述的一種納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述 Ca (OH)2、離子液體和二氧化碳三者加入高壓釜的方式是三者混合后加入，或離子液體和二氧化碳混合加入高壓釜，并將二氧化碳加入高壓釜。
4.如權(quán)利要求1所述的一種納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述離子液體為水溶性離子液體、水不溶性離子液體、兩親性離子液體中的至少一種。
5.如權(quán)利要求4所述的一種納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于所述離子液體為兩親性離子液體，所述兩親性離子液體選自1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽[Bmin] [BF4]。
6.如權(quán)利要求1所述的一種納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述高壓釜中的壓力為常壓或高壓，所述高壓是達(dá)到二氧化碳的臨界壓力以上，優(yōu)選3. 1 50MPa。
7.如權(quán)利要求1所述的一種納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述碳化反應(yīng)的溫度為10 100°C ；所述碳化反應(yīng)中可加入水。
8.如權(quán)利要求1所述的一種納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述納米碳酸鈣產(chǎn)品為粒徑是10 IOOnm的納米顆粒，或包含> IOOnm的納米顆粒，或包含 < IOnm的納米顆粒。
9.如權(quán)利要求1所述的一種納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述分離的方法為離心，過濾或洗滌后干燥；所述干燥為超臨界干燥，直接加熱干燥，或減壓干燥。
10.如權(quán)利要求1所述的一種納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述離子液體回收是指分離出納米碳酸鈣后，離子液體回收重復(fù)利用。
全文摘要
一種納米碳酸鈣的制備方法，涉及一種納米碳酸鈣的制備方法。提供一種在高壓二氧化碳和離子液體參與下，可在無水條件下進(jìn)行碳化反應(yīng)的納米碳酸鈣的制備方法。將Ca(OH)2、離子液體和二氧化碳加入高壓釜，進(jìn)行碳化反應(yīng)；反應(yīng)產(chǎn)物分離得到納米碳酸鈣產(chǎn)品，離子液體回收。二氧化碳，尤其是超臨界二氧化碳，參與的碳化反應(yīng)是在離子液體輔助下進(jìn)行反應(yīng)，該碳化反應(yīng)的明顯特點(diǎn)是可以沒有水的參與；離子液體的參與可以極大提高反應(yīng)速率，并可控制產(chǎn)品的粒徑；離子液體可以方便實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用，是一種綠色化工生產(chǎn)工藝；離子液體可以是室溫離子液體也可以是非室溫離子液體，方便工業(yè)化應(yīng)用的選擇。
文檔編號(hào)C01F11/18GK102491396SQ201110390578
公開日2012年6月13日 申請日期2011年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月30日
發(fā)明者易卜拉辛·阿卜杜勒·拉夫, 李軍, 洪燕珍, 王宏濤, 蘇玉忠 申請人:廈門大學(xué)