專利名稱：一種保險粉合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種保險粉的合成方法，特別是涉及一種采用環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)進(jìn)行保險粉合成方法。
背景技術(shù)：
連ニ亞硫酸鈉(即保險粉)有廣泛的用途，在印染エ業(yè)中對于還原染料可用作還原劑，對于分散染料可用于還原清洗，對于活性染料可用于剝色，絲、毛的漂白，在紙漿造紙行業(yè)用作機械漿、熱磨機械漿及脫墨漿的漂白劑，還用于醫(yī)藥、選礦、硫脲及其硫化物的合成等。連ニ亞硫酸鈉分子式為=Na2S2O4，是在甲醇作溶劑的條件下，用甲酸鈉、焦亞硫酸鈉和 ニ氧化硫進(jìn)行反應(yīng)后，經(jīng)壓濾、洗滌、干燥包裝，即得連ニ亞硫酸鈉產(chǎn)品。目前，甲酸鈉法制備保險粉均采用人工調(diào)節(jié)控制保險粉合成過程中的溫度、壓力、 反應(yīng)液的PH值、在一定的反應(yīng)時間內(nèi)手動調(diào)節(jié)控制加入環(huán)氧乙烷。但由于人工控制調(diào)節(jié)的不確定性和不穩(wěn)定性等原因，導(dǎo)致保險粉合成反應(yīng)穩(wěn)定性差、合成轉(zhuǎn)化率低、原料消耗高、 生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供ー種反應(yīng)穩(wěn)定性好、合成轉(zhuǎn)化率高、原料消耗少、 生產(chǎn)成本低的保險粉合成方法。一種保險粉合成方法，包括以下步驟(1)在常溫、常壓下，向合成反應(yīng)釜中加入AE液1000L 1500L，攪拌均勻，然后向合成反應(yīng)釜的夾套中通入蒸汽進(jìn)行升溫，在升溫過程中，當(dāng)AE液中Na2S2O3濃度彡5g/L吋， 通過開啟環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)，以2L/s 5L/s的流速向AE液中滴加環(huán)氧乙烷至AE液中Na2S2O3濃度< 5g/L時，關(guān)閉環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)；(2)當(dāng)合成反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至75°C 80°C時，控制合成反應(yīng)釜內(nèi)壓カ0.05MPa 0. 30MPa,向合成反應(yīng)釜中加入AME液以調(diào)節(jié)合成反應(yīng)釜中物料的pH值達(dá)到4. 2 4. 6，在加入AME液過程中，當(dāng)合成反應(yīng)釜中物料的Na2S2O3濃度> 5g/L吋，開啟環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)，以3L/s 8L/s的流速向合成反應(yīng)釜中滴加環(huán)氧乙烷至合成反應(yīng)釜中物料的Na2S2O3 濃度< 5g/L時，關(guān)閉環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)；(3)調(diào)好pH后且當(dāng)合成反應(yīng)釜內(nèi)溫度自動升至80°C 85°C吋，開始大滴加，即 在50min 90min內(nèi)同時將AE液和AME液剩余物料均勻加完，在大滴加過程中，每當(dāng)合成反應(yīng)釜中物料Na2S2O3的濃度彡5g/L時，開啟環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)，以5L/s lOL/s的流速向合成反應(yīng)釜中滴加環(huán)氧乙烷至保險粉合成物料中Na2S2O3的濃度< 5g/L吋，關(guān)閉環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)；(4)大滴加完成后對合成反應(yīng)釜中物料保溫5min 15min，開始小滴加，即用 IOOmin 180min細(xì)流狀均勻地加入液體ニ氧化硫，直到合成反應(yīng)釜中物料Na2S2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)彡88. 5%時結(jié)束，在小滴加過程中，每當(dāng)物料中附2も03的濃度彡5g/L吋，開啟環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)，以5L/s lOL/s的流速向合成反應(yīng)釜中滴加環(huán)氧乙烷至保險粉合成物料中 Na2S2O3 < 5g/L時，關(guān)閉環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)；(5)小滴加完成后保溫30min-120min、冷卻放料。其中所述AE液是通過以下方法事先制備的向AE配料鍋中加入合格洗滌甲醇或精甲醇5000L 8000L，再加入固體甲酸鈉2000kg 3000kg，攪拌均勻，再加入水300L 700L，然后緩慢升溫到60°C 70°C，使固體甲酸鈉溶解分散均勻，備用。其中所用的合格洗滌甲醇為上一批反應(yīng)液經(jīng)壓濾所得的回收甲醇，合格洗滌甲醇中的Na2S2O3濃度<5g/L;回收甲醇的主要成分80% 90%甲醇、8% 10%的水，其余為含鈉原子的無機鹽。其中所述AME液是通過以下方法事先制備的在真空或微負(fù)壓條件下，向AME配料鍋中加入合格洗滌甲醇或精甲醇2500L 4500L，再加入焦亞硫酸鈉2000kg 3000kg，再加入二氧化硫1500L 3000L，打漿酸化均勻備用。其中所用的合格洗滌甲醇為上一批反應(yīng)液經(jīng)壓濾所得的回收甲醇，合格洗滌甲醇中的Na2S2O3濃度< 5g/L ；回收甲醇的主要成分 80% 90%甲醇、8% 10%的水，其余為含鈉原子的無機鹽。其中所述環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)包括環(huán)氧乙烷計量罐，環(huán)氧乙烷計量罐的出口與第一連接管的一端相連，第一連接管的另一端并聯(lián)有第二連接管和第三連接管，第二連接管和第三連接管的另一端均與第四連接管的一端相連，第四連接管的另一端與合成反應(yīng)釜上的物料入口相連，其中第一連接管上安裝有環(huán)氧乙烷計量罐根部閥門，第二連接管上沿著環(huán)氧乙烷流動的方向，依次串聯(lián)的安裝有自動調(diào)節(jié)閥前閥門，自動調(diào)節(jié)閥，流量表，自動調(diào)節(jié)閥后閥門，第三連接管上安裝有旁通閥門，第四連接管上安裝有合成反應(yīng)釜根部閥門。 當(dāng)需要打開環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)時，打開環(huán)氧乙烷計量罐根部閥門、自動調(diào)節(jié)閥前閥門、 自動調(diào)節(jié)閥、自動調(diào)節(jié)閥后閥門、合成反應(yīng)釜根部閥門，關(guān)閉旁通閥門，環(huán)氧乙烷流入合成反應(yīng)釜，流量表可顯示環(huán)氧乙烷流量和環(huán)氧乙烷累計流量，自動調(diào)節(jié)閥可以穩(wěn)定、精確地控制流量。當(dāng)需要對自動調(diào)節(jié)閥進(jìn)行調(diào)整時，為了不影響生產(chǎn)，打開環(huán)氧乙烷計量罐根部閥門、旁通閥門、合成反應(yīng)釜根部閥門，關(guān)閉其余閥門，手動調(diào)節(jié)環(huán)氧乙烷的滴加。所述步驟( 后還包括放料后，將所得將合成反應(yīng)釜中合成的保險粉物料放入四合一干燥器中進(jìn)行壓濾、洗滌、干燥、冷卻、拼混、放料和包裝后制得合格的保險粉產(chǎn)品。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比采用了環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)進(jìn)行保險粉合成，有效地解決了手動控制滴加環(huán)氧乙烷帶來的不確定性和不穩(wěn)定性；通過對不同階段環(huán)氧乙烷流速的控制，使合成轉(zhuǎn)化率提高，合成轉(zhuǎn)化率由原先的88%提高至96%以上；生產(chǎn)成本有所降低，甲醇、二氧化硫等原料消耗少，生產(chǎn)每噸保險粉至少可使甲醇單耗減少12kg、二氧化硫單耗減少^kg、環(huán)氧乙烷單耗減少^g。下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。


圖1為本發(fā)明中環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)的示意圖。
具體實施例方式以下實施例中所用環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)包括環(huán)氧乙烷計量罐1，環(huán)氧乙烷計量罐1的出口與第一連接管31的一端相連，第一連接管31的另一端并聯(lián)有第二連接管32和第三連接管33，第二連接管32和第三連接管33的另一端均與第四連接管34的一端相連， 第四連接管34的另一端與合成反應(yīng)釜2上的物料入口相連，其中第一連接管上安裝有環(huán)氧乙烷計量罐根部閥門41，第二連接管上沿著環(huán)氧乙烷流動的方向，依次串聯(lián)的安裝有自動調(diào)節(jié)閥前閥門42，自動調(diào)節(jié)閥43，流量表44，自動調(diào)節(jié)閥后閥門45，第三連接管33上安裝有旁通閥門46，第四連接管上安裝有合成反應(yīng)釜根部閥門47。實施例1(1)在常溫、常壓下，向合成反應(yīng)釜中加入AE液1000L，攪拌均勻，然后向合成反應(yīng)釜的夾套中通入蒸汽進(jìn)行升溫，在升溫過程中，當(dāng)AE液中Na2S2O3濃度彡5g/L吋，通過開啟環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)，以2L/s的流速向AE液中滴加環(huán)氧乙烷至AE液中Na2S2O3濃度
<5g/L時，關(guān)閉環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)；(2)當(dāng)合成反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至75°C時，控制合成反應(yīng)釜內(nèi)壓カ0. 05MPa,向合成反應(yīng)釜中加入AME液以調(diào)節(jié)合成反應(yīng)釜中物料的pH值達(dá)到4. 2，在加入AME液過程中，當(dāng)合成反應(yīng)釜中物料的Na2S2O3濃度> 5g/L時，開啟環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)，以3L/s的流速向合成反應(yīng)釜中滴加環(huán)氧乙烷至合成反應(yīng)釜中物料的Na2S2O3濃度< 5g/L時，關(guān)閉環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)；(3)調(diào)好pH后且當(dāng)合成反應(yīng)釜內(nèi)溫度自動升至80°C吋，開始大滴加，即在50min 內(nèi)同時將剩余AE液和AME液同時均勻加完，在大滴加過程中，每當(dāng)合成反應(yīng)釜中物料 Na2S2O3的濃度> 5g/L時，開啟環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)，以5L/s的流速向合成反應(yīng)釜中滴加環(huán)氧乙烷至保險粉合成物料中Na2S2O3的濃度< 5g/L時，關(guān)閉環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)；(4)大滴加完成后對合成反應(yīng)釜中物料保溫5min，開始小滴加，即用ISOmin細(xì)流狀均勻地加入液體ニ氧化硫，直到合成反應(yīng)釜中物料Na2S2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)> 88. 5%時結(jié)束，在小滴加過程中，每當(dāng)物料中Na2S2O3的濃度> 5g/L時，開啟環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)，以5L/s 的流速向合成反應(yīng)釜中滴加環(huán)氧乙烷至保險粉合成物料中Na2S2O3 < 5g/L時，關(guān)閉環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)；(5)小滴加完成后保溫30min、冷卻放料。其中所述AE液是通過以下方法事先制備的向AE配料鍋中加入精甲醇5000L，再加入固體甲酸鈉2000kg，攪拌均勻，再加入水300L，然后緩慢升溫到60°C，使固體甲酸鈉溶解分散均勻，備用。其中所述AME液是通過以下方法事先制備的在真空條件下，向AME配料鍋中加入精甲醇2500L，再加入焦亞硫酸鈉2000kg，再加入ニ氧化硫1500L，打漿酸化均勻備用。實施例2(1)在常溫、常壓下，向合成反應(yīng)釜中加入AE液1500L，攪拌均勻，然后向合成反應(yīng)釜的夾套中通入蒸汽進(jìn)行升溫，在升溫過程中，當(dāng)AE液中Na2S2O3濃度彡5g/L吋，通過開啟環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)，以5L/s的流速向AE液中滴加環(huán)氧乙烷至AE液中Na2S2O3濃度
<5g/L時，關(guān)閉環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)；(2)當(dāng)合成反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至80°C時，控制合成反應(yīng)釜內(nèi)壓カ0. 30MPa,向合成反應(yīng)釜中加入AME液以調(diào)節(jié)合成反應(yīng)釜中物料的pH值達(dá)到4. 6，在加入AME液過程中，當(dāng)合成反應(yīng)釜中物料的Na2S2O3濃度> 5g/L時，開啟環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)，以8L/s的流速向合成反應(yīng)釜中滴加環(huán)氧乙烷至合成反應(yīng)釜中物料的Na2S2O3濃度< 5g/L時，關(guān)閉環(huán)氧乙烷自
5動滴加系統(tǒng)；(3)調(diào)好pH后且當(dāng)合成反應(yīng)釜內(nèi)溫度自動升至85°C時，開始大滴加，即在90min 內(nèi)同時將剩余AE液和AME液同時均勻加完，在大滴加過程中，每當(dāng)合成反應(yīng)釜中物料 Na2S2O3的濃度> 5g/L時，開啟環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)，以10L/S的流速向合成反應(yīng)釜中滴加環(huán)氧乙烷至保險粉合成物料中Na2S2O3的濃度< 5g/L時，關(guān)閉環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)；(4)大滴加完成后對合成反應(yīng)釜中物料保溫15min，開始小滴加，即用ISOmin細(xì)流狀均勻地加入液體二氧化硫，直到合成反應(yīng)釜中物料Na2S2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)> 88. 5%時結(jié)束， 在小滴加過程中，每當(dāng)物料中Na2S2O3的濃度> 5g/L時，開啟環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)，以5L/ s lOL/s的流速向合成反應(yīng)釜中滴加環(huán)氧乙烷至保險粉合成物料中Na2S2O3 < 5g/L時，關(guān)閉環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)；(5)小滴加完成后保溫120min、冷卻放料。其中所述AE液是通過以下方法事先制備的向AE配料鍋中加入精甲醇8000L，再加入固體甲酸鈉3000kg，攪拌均勻，再加入水700L，然后緩慢升溫到70°C，使固體甲酸鈉溶解分散均勻，備用。其中所述AME液是通過以下方法事先制備的在真空條件下，向AME配料鍋中加入精甲醇4500L，再加入焦亞硫酸鈉3000kg，再加入二氧化硫3000L，打漿酸化均勻備用。實施例3(1)在常溫、常壓下，向合成反應(yīng)釜中加入AE液1250L，攪拌均勻，然后向合成反應(yīng)釜的夾套中通入蒸汽進(jìn)行升溫，在升溫過程中，當(dāng)AE液中Na2S2O3濃度彡5g/L時，通過開啟環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)，以3L/s的流速向AE液中滴加環(huán)氧乙烷至AE液中Na2S2O3濃度 < 5g/L時，關(guān)閉環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)；(2)當(dāng)合成反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至77°C時，控制合成反應(yīng)釜內(nèi)壓力0. 15MPa,向合成反應(yīng)釜中加入AME液以調(diào)節(jié)合成反應(yīng)釜中物料的pH值達(dá)到4. 4，在加入AME液過程中，當(dāng)合成反應(yīng)釜中物料的Na2S2O3濃度> 5g/L時，開啟環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)，以5L/s的流速向合成反應(yīng)釜中滴加環(huán)氧乙烷至合成反應(yīng)釜中物料的Na2S2O3濃度< 5g/L時，關(guān)閉環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)；(3)調(diào)好pH后且當(dāng)合成反應(yīng)釜內(nèi)溫度自動升至83°C時，開始大滴加，即在70min 內(nèi)同時將剩余AE液和AME液同時均勻加完，在大滴加過程中，每當(dāng)合成反應(yīng)釜中物料 Na2S2O3的濃度> 5g/L時，開啟環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)，以8L/s的流速向合成反應(yīng)釜中滴加環(huán)氧乙烷至保險粉合成物料中Na2S2O3的濃度< 5g/L時，關(guān)閉環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)；(4)大滴加完成后對合成反應(yīng)釜中物料保溫lOmin，開始小滴加，即用140min細(xì)流狀均勻地加入液體二氧化硫，直到合成反應(yīng)釜中物料Na2S2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)> 88. 5%時結(jié)束， 在小滴加過程中，每當(dāng)物料中Na2S2O3的濃度> 5g/L時，開啟環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)，以8L/ s的流速向合成反應(yīng)釜中滴加環(huán)氧乙烷至保險粉合成物料中Na2S2O3 < 5g/L時，關(guān)閉環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)；(5)小滴加完成后保溫SOmin、冷卻放料，將合成反應(yīng)釜中物料放入四合一干燥器中進(jìn)行壓濾、洗滌、干燥、冷卻、拼混、放料和包裝后制得合格的保險粉產(chǎn)品。其中所述AE液是通過以下方法事先制備的向AE配料鍋中加入合格洗滌甲醇 6000L，再加入固體甲酸鈉2500kg，攪拌均勻，再加入水500L，然后緩慢升溫到65°C，使固體甲酸鈉溶解分散均勻，備用。其中所用的合格洗滌甲醇為上ー批反應(yīng)液經(jīng)壓濾所得的回收甲醇，合格洗滌甲醇中的妝ぷ203濃度< 5g/L ；回收甲醇的主要成分90 %甲醇、8 %的水，其余為含鈉原子的無機鹽。其中所述AME液是通過以下方法事先制備的在真空條件下，向AME配料鍋中加入合格洗滌甲醇或精甲醇3500L，再加入焦亞硫酸鈉2500kg，再加入ニ氧化硫2000L，打漿酸化均勻備用。其中所用的合格洗滌甲醇為上ー批反應(yīng)液經(jīng)壓濾所得的回收甲醇，合格洗滌甲醇中的妝ぷ203濃度< 5g/L;回收甲醇的主要成分90%甲醇、8%的水，其余為含鈉原子的無機鹽。以上所述的實施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進(jìn)行描述，并非對本發(fā)明的范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計精神的前提下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1. 一種保險粉合成方法，其特征在于包括以下步驟(1)在常溫、常壓下，向合成反應(yīng)釜中加入AE液1000L 1500L，攪拌均勻，然后向合成反應(yīng)釜的夾套中通入蒸汽進(jìn)行升溫，在升溫過程中，當(dāng)AE液中Na2S2O3濃度彡5g/L時，通過開啟環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)，以2L/s 5L/s的流速向AE液中滴加環(huán)氧乙烷至AE液中 Na2S2O3濃度< 5g/L時，關(guān)閉環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)；(2)當(dāng)合成反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至75°C 80°C時，控制合成反應(yīng)釜內(nèi)壓力0.05MPa 0. 30MPa,向合成反應(yīng)釜中加入AME液以調(diào)節(jié)合成反應(yīng)釜中物料的pH值達(dá)到4. 2 4. 6，在加入AME液過程中，當(dāng)合成反應(yīng)釜中物料的Na2S2O3濃度> 5g/L時，開啟環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)，以3L/s 8L/s的流速向合成反應(yīng)釜中滴加環(huán)氧乙烷至合成反應(yīng)釜中物料的Na2S2O3 濃度< 5g/L時，關(guān)閉環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)；(3)調(diào)好pH后且當(dāng)合成反應(yīng)釜內(nèi)溫度自動升至80°C 85°C時，開始大滴加，即在 50min 90min內(nèi)同時將AE液和AME液剩余物料同時均勻加完，在大滴加過程中，每當(dāng)合成反應(yīng)釜中物料Na2S2O3的濃度> 5g/L時，開啟環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)，以5L/s lOL/s的流速向合成反應(yīng)釜中滴加環(huán)氧乙烷至保險粉合成物料中Na2S2O3的濃度< 5g/L時，關(guān)閉環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)；(4)大滴加完成后對合成反應(yīng)釜中物料保溫5min 15min，開始小滴加，即用 IOOmin 180min細(xì)流狀均勻地加入液體二氧化硫，直到合成反應(yīng)釜中物料Na2S2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)彡88. 5%時結(jié)束，在小滴加過程中，每當(dāng)物料中Ni^2O3的濃度彡5g/L時，開啟環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)，以5L/s lOL/s的流速向合成反應(yīng)釜中滴加環(huán)氧乙烷至保險粉合成物料中 Na2S2O3 < 5g/L時，關(guān)閉環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)；(5)小滴加完成后保溫30min-120min、冷卻放料；其中所述AE液是通過以下方法事先制備的向AE配料鍋中加入合格洗滌甲醇或精甲醇5000L 8000L，再加入固體甲酸鈉2000kg 3000kg，攪拌均勻，再加入水300L 700L， 然后緩慢升溫到60°C 70°C，使固體甲酸鈉溶解分散均勻，備用；其中所述AME液是通過以下方法事先制備的在真空或微負(fù)壓條件下，向AME配料鍋中加入合格洗滌甲醇或精甲醇2500L 4500L，再加入焦亞硫酸鈉2000kg 3000kg，再加入二氧化硫1500L 3000L，打漿酸化均勻備用；其中所述合格洗滌甲醇中的Na2S2O3濃度< 5g/L，其含有80 % 90 %體積百分?jǐn)?shù)的甲其中所述環(huán)氧乙烷自動滴加系統(tǒng)包括環(huán)氧乙烷計量罐(1)，環(huán)氧乙烷計量罐(1)的出口與第一連接管(31)的一端相連，第一連接管(31)的另一端并聯(lián)有第二連接管(3 和第三連接管(33)，第二連接管(3 和第三連接管(3 的另一端均與第四連接管(34)的一端相連，第四連接管(34)的另一端與合成反應(yīng)釜( 上的物料入口相連，其中第一連接管上安裝有環(huán)氧乙烷計量罐根部閥門(41)，第二連接管上沿著環(huán)氧乙烷流動的方向，依次串聯(lián)的安裝有自動調(diào)節(jié)閥前閥門G2)，自動調(diào)節(jié)閥(43)，流量表04)，自動調(diào)節(jié)閥后閥門05)， 第三連接管(3 上安裝有旁通閥門(46)，第四連接管上安裝有合成反應(yīng)釜根部閥門(47)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的保險粉合成方法，其特征在于所述所述步驟( 后還包括將合成反應(yīng)釜中合成的保險粉物料放入四合一干燥器中進(jìn)行壓濾、洗滌、干燥、冷卻、拼混、 放料和包裝后制得合格的保險粉產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種保險粉合成方法，其反應(yīng)穩(wěn)定性好、合成轉(zhuǎn)化率高、原料消耗少、生產(chǎn)成本低。本發(fā)明包括以下步驟(1)向合成反應(yīng)釜中加入AE液1000L～1500L，然后進(jìn)行升溫；(2)當(dāng)合成反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至75℃～80℃時，控制合成反應(yīng)釜內(nèi)壓力0.05MPa～0.30MPa，向合成反應(yīng)釜中加入AME液以調(diào)節(jié)合成反應(yīng)釜中物料的pH值達(dá)到4.2～4.6；(3)調(diào)好pH后且當(dāng)合成反應(yīng)釜內(nèi)溫度自動升至80℃～85℃時，開始大滴加；(4)大滴加完成后保溫，開始小滴加；(5)小滴加完成后保溫30min-120min、冷卻放料；整個過程控制保險粉合成物料中Na2S2O3＜5g/L。
文檔編號C01B17/66GK102556980SQ201110417920
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月14日
發(fā)明者張寶健, 張心遵, 王國清, 鄒廣柱 申請人:煙臺金?；び邢薰?br>