專利名稱：一種保險(xiǎn)粉合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種保險(xiǎn)粉的合成方法，特別是涉及一種采用液體二氧化硫自動(dòng)控制滴加系統(tǒng)進(jìn)行保險(xiǎn)粉合成的方法。
背景技術(shù)：
連二亞硫酸鈉(即保險(xiǎn)粉)有廣泛的用途，在印染工業(yè)中對于還原染料可用作還原劑，對于分散染料可用于還原清洗，對于活性染料可用于剝色，絲、毛的漂白，在紙漿造紙行業(yè)用作機(jī)械漿、熱磨機(jī)械漿及脫墨漿的漂白劑，還用于醫(yī)藥、選礦、硫脲及其硫化物的合成等。連二亞硫酸鈉分子式為=Na2S2O4，是在甲醇作溶劑的條件下，用甲酸鈉、焦亞硫酸鈉和二氧化硫進(jìn)行反應(yīng)后，經(jīng)壓濾、洗滌、干燥、冷卻、拼混、放料和包裝，即得連二亞硫酸鈉產(chǎn)
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ΡΠ O目前，甲酸鈉法制備保險(xiǎn)粉均采用人工調(diào)節(jié)控制保險(xiǎn)粉合成過程中的溫度、壓力、 反應(yīng)液的PH值、在一定的反應(yīng)時(shí)間內(nèi)手動(dòng)調(diào)節(jié)控制加入二氧化硫。但由于人工控制調(diào)節(jié)的不確定性和不穩(wěn)定性等原因，導(dǎo)致保險(xiǎn)粉合成反應(yīng)穩(wěn)定性差、合成轉(zhuǎn)化率低、原料消耗高、 生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種反應(yīng)穩(wěn)定性好、合成轉(zhuǎn)化率高、原料消耗少、 生產(chǎn)成本低的保險(xiǎn)粉合成方法。一種保險(xiǎn)粉合成方法，包括以下步驟(1)在常溫、常壓下，向合成反應(yīng)釜中加入AE液1000L 1500L，攪拌均勻，然后向合成反應(yīng)釜的夾套中通入蒸汽進(jìn)行升溫；當(dāng)合成反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至75°C 80°C時(shí)，控制合成反應(yīng)釜內(nèi)壓力0. 05ΜΙ^ 0. 30MPa,向合成反應(yīng)釜中加入AME液以調(diào)節(jié)合成反應(yīng)釜中物料的PH值達(dá)至4. 2 4. 6 ；(2)調(diào)好pH后且當(dāng)合成反應(yīng)釜內(nèi)溫度自動(dòng)升至80°C 85°C時(shí)，開始大滴加，即 在50min 90min內(nèi)同時(shí)將AE液和AME液剩余物料均勻加完；(3)大滴加完成后對合成反應(yīng)釜中物料保溫5min 15min，開始小滴加，即設(shè)定液體二氧化硫流速2L/s lOL/s，通過液體二氧化硫自動(dòng)控制滴加系統(tǒng)，在IOOmin 180min內(nèi)均勻地加入液體二氧化硫，直到合成反應(yīng)釜中物料Na2S2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)彡88. 5%時(shí)結(jié)束；(4)小滴加完成后保溫30min 90min，保溫過程控制合成反應(yīng)釜內(nèi)壓力0. 10 0. 25MPa、溫度80 84°C，保溫終點(diǎn)pH彡4. 9，然后冷卻放料。其中所述AE液是通過以下方法事先制備的向AE配料鍋中加入合格洗滌甲醇或精甲醇5000L 8000L，再加入固體甲酸鈉2000kg 3000kg，攪拌均勻，再加入水300L 700L，然后緩慢升溫到60°C 70°C，使固體甲酸鈉溶解分散均勻，備用。其中所用的合格洗滌甲醇為上一批反應(yīng)液經(jīng)壓濾所得的回收甲醇，合格洗滌甲醇中的Na2S2O3濃度<5g/L;回
3收甲醇的主要成分80% 90%甲醇、8% 10%的水，其余為含鈉原子的無機(jī)鹽。其中所述AME液是通過以下方法事先制備的在真空或微負(fù)壓條件下，向AME配料鍋中加入合格洗滌甲醇或精甲醇2500L 4500L，再加入焦亞硫酸鈉2000kg 3000kg，再加入二氧化硫1500L 3000L，打漿酸化均勻備用。其中所用的合格洗滌甲醇為上一批反應(yīng)液經(jīng)壓濾所得的回收甲醇，合格洗滌甲醇中的Na2S2O3濃度< 5g/L ；回收甲醇的主要成分 80% 90%甲醇、8% 10%的水，其余為含鈉原子的無機(jī)鹽。其中所述液體二氧化硫自動(dòng)控制滴加系統(tǒng)包括二氧化硫計(jì)量罐，二氧化硫計(jì)量罐的出口與第一連接管的一端相連，第一連接管的另一端并聯(lián)有第二連接管和第三連接管， 第二連接管和第三連接管的另一端均與第四連接管的一端相連，第四連接管的另一端與合成反應(yīng)釜上的物料入口相連，其中第一連接管上安裝有二氧化硫計(jì)量罐根部閥門，第二連接管上沿著二氧化硫流動(dòng)的方向，依次串聯(lián)的安裝有自動(dòng)調(diào)節(jié)閥前閥門，自動(dòng)調(diào)節(jié)閥，流量表，自動(dòng)調(diào)節(jié)閥后閥門，第三連接管上安裝有旁通閥門，第四連接管上安裝有合成反應(yīng)釜根部閥門。當(dāng)需要打開二氧化硫自動(dòng)滴加系統(tǒng)時(shí)，打開二氧化硫計(jì)量罐根部閥門、自動(dòng)調(diào)節(jié)閥前閥門、自動(dòng)調(diào)節(jié)閥、自動(dòng)調(diào)節(jié)閥后閥門、合成反應(yīng)釜根部閥門，關(guān)閉旁通閥門，二氧化硫流入合成反應(yīng)釜，流量表可顯示二氧化硫流量和二氧化硫累計(jì)流量，自動(dòng)調(diào)節(jié)閥可以穩(wěn)定、精確地控制流量。當(dāng)需要對自動(dòng)調(diào)節(jié)閥進(jìn)行調(diào)整時(shí)，為了不影響生產(chǎn)，打開二氧化硫計(jì)量罐根部閥門、旁通閥門、合成反應(yīng)釜根部閥門，關(guān)閉其余閥門，手動(dòng)調(diào)節(jié)二氧化硫的滴加。所述步驟(4)后還包括放料后，將所得合成反應(yīng)釜中合成的保險(xiǎn)粉物料進(jìn)行洗滌、干燥、冷卻、拼混、放料和包裝，包裝后制得合格的保險(xiǎn)粉產(chǎn)品。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比采用了二氧化硫自動(dòng)控制滴加系統(tǒng)進(jìn)行保險(xiǎn)粉合成，有效地解決了手動(dòng)控制滴加二氧化硫帶來的不確定性和不穩(wěn)定性；通過對小滴加時(shí)二氧化硫流速的控制，使合成轉(zhuǎn)化率提高，合成轉(zhuǎn)化率由原先的88%提高至96%以上；生產(chǎn)成本有所降低，甲醇、二氧化硫等原料消耗少，生產(chǎn)每噸保險(xiǎn)粉至少可使甲醇單耗減少^kg、二氧化硫單耗減少30kg。下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。


圖1為本發(fā)明中二氧化硫自動(dòng)滴加系統(tǒng)的示意圖。
具體實(shí)施例方式以下實(shí)施例中所用液體二氧化硫自動(dòng)滴加系統(tǒng)包括二氧化硫計(jì)量罐1，二氧化硫計(jì)量罐1的出口與第一連接管31的一端相連，第一連接管31的另一端并聯(lián)有第二連接管 32和第三連接管33，第二連接管32和第三連接管33的另一端均與第四連接管34的一端相連，第四連接管34的另一端與合成反應(yīng)釜2上的物料入口相連，其中第一連接管上安裝有二氧化硫計(jì)量罐根部閥門41，第二連接管上沿著二氧化硫流動(dòng)的方向，依次串聯(lián)的安裝有自動(dòng)調(diào)節(jié)閥前閥門42，自動(dòng)調(diào)節(jié)閥43，流量表44，自動(dòng)調(diào)節(jié)閥后閥門45，第三連接管33 上安裝有旁通閥門46，第四連接管上安裝有合成反應(yīng)釜根部閥門47。實(shí)施例1(1)在常溫、常壓下，向合成反應(yīng)釜中加入AE液1000L，攪拌均勻，然后向合成反應(yīng)釜的夾套中通入蒸汽進(jìn)行升溫；當(dāng)合成反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至75°C時(shí)，控制合成反應(yīng)釜內(nèi)壓力 0. 05MPa,向合成反應(yīng)釜中加入AME液以調(diào)節(jié)合成反應(yīng)釜中物料的pH值達(dá)至4. 2 ；(2)調(diào)好pH后且當(dāng)合成反應(yīng)釜內(nèi)溫度自動(dòng)升至80°C時(shí)，開始大滴加，即在50min 內(nèi)同時(shí)將AE液和AME液剩余物料均勻加完；(3)大滴加完成后對合成反應(yīng)釜中物料保溫5min，開始小滴加，即設(shè)定液體二氧化硫流速2L/s，通過液體二氧化硫自動(dòng)控制滴加系統(tǒng)，在IOOmin內(nèi)均勻地加入液體二氧化硫，直到合成反應(yīng)釜中物料Na2S2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)> 88. 5%時(shí)結(jié)束；(4)小滴加完成后保溫30min，保溫過程控制合成反應(yīng)釜內(nèi)壓力0. lOMPa、溫度 80°C，保溫終點(diǎn)pH彡4. 9，然后冷卻放料。其中所述AE液是通過以下方法事先制備的向AE配料鍋中加入精甲醇5000L，再加入固體甲酸鈉2000kg，攪拌均勻，再加入水300L，然后緩慢升溫到60°C，使固體甲酸鈉溶解分散均勻，備用。其中所述AME液是通過以下方法事先制備的在真空條件下，向AME配料鍋中加入合格洗滌甲醇2500L，再加入焦亞硫酸鈉2000kg，再加入二氧化硫1500L，打漿酸化均勻備用。其中所用的合格洗滌甲醇為上一批反應(yīng)液經(jīng)壓濾所得的回收甲醇，合格洗滌甲醇中的 Na2S2O3濃度< 5g/L ；回收甲醇的主要成分90%甲醇、8%的水，其余為含鈉原子的無機(jī)鹽。實(shí)施例2(1)在常溫、常壓下，向合成反應(yīng)釜中加入AE液1500L，攪拌均勻，然后向合成反應(yīng)釜的夾套中通入蒸汽進(jìn)行升溫；當(dāng)合成反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至80°C時(shí)，控制合成反應(yīng)釜內(nèi)壓力 0. 30MPa,向合成反應(yīng)釜中加入AME液以調(diào)節(jié)合成反應(yīng)釜中物料的pH值達(dá)至4. 6 ；(2)調(diào)好pH后且當(dāng)合成反應(yīng)釜內(nèi)溫度自動(dòng)升至85°C時(shí)，開始大滴加，即在90min 內(nèi)同時(shí)將AE液和AME液剩余物料均勻加完；(3)大滴加完成后對合成反應(yīng)釜中物料保溫15min，開始小滴加，即設(shè)定液體二氧化硫流速lOL/s，通過液體二氧化硫自動(dòng)控制滴加系統(tǒng)，在ISOmin內(nèi)均勻地加入液體二氧化硫，直到合成反應(yīng)釜中物料Na2S2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)> 88. 5%時(shí)結(jié)束；(4)小滴加完成后保溫90min，保溫過程控制合成反應(yīng)釜內(nèi)壓力0. 25MPa、溫度 84°C，保溫終點(diǎn)pH彡4. 9，然后冷卻放料。其中所述AE液是通過以下方法事先制備的向AE配料鍋中加入精甲醇8000L，再加入固體甲酸鈉3000kg，攪拌均勻，再加入水700L，然后緩慢升溫到70°C，使固體甲酸鈉溶解分散均勻，備用。其中所述AME液是通過以下方法事先制備的在真空條件下，向AME配料鍋中加入精甲醇4500L，再加入焦亞硫酸鈉3000kg，再加入二氧化硫3000L，打漿酸化均勻備用。以上所述的實(shí)施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對本發(fā)明的范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)精神的前提下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種保險(xiǎn)粉合成方法，其特征在于包括以下步驟(1)在常溫、常壓下，向合成反應(yīng)釜中加入AE液1000L 1500L，攪拌均勻，然后向合成反應(yīng)釜的夾套中通入蒸汽進(jìn)行升溫；當(dāng)合成反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至75°C 80°C時(shí)，控制合成反應(yīng)釜內(nèi)壓力0. 05MPa 0. 30MPa,向合成反應(yīng)釜中加入AME液以調(diào)節(jié)合成反應(yīng)釜中物料的 PH值達(dá)至4. 2 4. 6 ；(2)調(diào)好pH后且當(dāng)合成反應(yīng)釜內(nèi)溫度自動(dòng)升至80°C 85°C時(shí)，開始大滴加，即在 50min 90min內(nèi)同時(shí)將AE液和AME液剩余物料均勻加完；(3)大滴加完成后對合成反應(yīng)釜中物料保溫5min 15min，開始小滴加，即設(shè)定液體二氧化硫流速2L/s lOL/s，通過液體二氧化硫自動(dòng)控制滴加系統(tǒng)，在IOOmin 180min內(nèi)均勻地加入液體二氧化硫，直到合成反應(yīng)釜中物料Na2S2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)彡88. 5%時(shí)結(jié)束；(4)小滴加完成后保溫30min 90min，保溫過程控制合成反應(yīng)釜內(nèi)壓力0.10 0. 25MPa、溫度80 84°C，保溫終點(diǎn)pH彡4. 9，然后冷卻放料；其中所述AE液是通過以下方法事先制備的向AE配料鍋中加入合格洗滌甲醇或精甲醇5000L 8000L，再加入固體甲酸鈉2000kg 3000kg，攪拌均勻，再加入水300L 700L， 然后緩慢升溫到60°C 70°C，使固體甲酸鈉溶解分散均勻，備用；其中所述AME液是通過以下方法事先制備的在真空或微負(fù)壓條件下，向AME配料鍋中加入合格洗滌甲醇或精甲醇2500L 4500L，再加入焦亞硫酸鈉2000kg 3000kg，再加入二氧化硫1500L 3000L，打漿酸化均勻，備用；其中所述合格洗滌甲醇中的Na2S2O3濃度< 5g/L，其含有80 % 90 %體積百分?jǐn)?shù)的甲醇；其中所述液體二氧化硫自動(dòng)滴加系統(tǒng)包括二氧化硫計(jì)量罐，二氧化硫計(jì)量罐的出口與第一連接管的一端相連，第一連接管的另一端并聯(lián)有第二連接管和第三連接管，第二連接管和第三連接管的另一端均與第四連接管的一端相連，第四連接管的另一端與合成反應(yīng)釜上的物料入口相連，其中第一連接管上安裝有二氧化硫計(jì)量罐根部閥門，第二連接管上沿著二氧化硫流動(dòng)的方向，依次串聯(lián)的安裝有自動(dòng)調(diào)節(jié)閥前閥門，自動(dòng)調(diào)節(jié)閥，流量表，自動(dòng)調(diào)節(jié)閥后閥門，第三連接管上安裝有旁通閥門，第四連接管上安裝有合成反應(yīng)釜根部閥門。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的保險(xiǎn)粉合成方法，其特征在于所述步驟(4)后還包括放料后，將所得合成反應(yīng)釜中合成的保險(xiǎn)粉物料進(jìn)行洗滌、干燥、冷卻、拼混、放料和包裝，包裝后制得合格的保險(xiǎn)粉產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種保險(xiǎn)粉合成方法，其反應(yīng)穩(wěn)定性好、合成轉(zhuǎn)化率高、原料消耗少、生產(chǎn)成本低。本發(fā)明包括以下步驟(1)在常溫、常壓下，向合成反應(yīng)釜中加入AE液，升溫至75℃～80℃時(shí)，控制壓力0.05MPa～0.30MPa，加入AME液以調(diào)節(jié)合成反應(yīng)釜中物料的pH值達(dá)至4.2～4.6；(2)當(dāng)溫度自動(dòng)升至80℃～85℃時(shí)，開始大滴加；(3)大滴加完成后，保溫5min～15min，開始小滴加，即設(shè)定液體二氧化硫流速2L/s～10L/s，通過二氧化硫自動(dòng)控制滴加系統(tǒng)，在100min～180min內(nèi)均勻地加入液體二氧化硫，直到合成反應(yīng)釜中物料Na2S2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥88.5％時(shí)結(jié)束；(4)小滴加完成后保溫、冷卻放料。
文檔編號(hào)C01B17/66GK102530883SQ201110418469
公開日2012年7月4日 申請日期2011年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月14日
發(fā)明者張寶健, 張心遵, 王國清, 鄒廣柱 申請人:煙臺(tái)金海化工有限公司