專利名稱：一種微波等離子體炬制備高純硅粉的方法
一種微波等離子體炬制備高純硅粉的方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于高純多晶硅制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種制備高純硅粉的方法。
技術(shù)背景
大氣微波等離子體炬是指工作在一個(gè)大氣壓下的以微波能為激發(fā)源的等離子體， 同其他能量源等離子體相同，其電子溫度主要在廣20eV之間，電子數(shù)密度在1012m_ 3 到1025m 3之間。大氣微波等離子體炬裝置不僅不需要配置和維護(hù)昂貴的真空設(shè)備，而且能夠應(yīng)用于連續(xù)化加工，使得大規(guī)模生產(chǎn)成為可能，因此受到研究人員的廣泛重視， 其應(yīng)用領(lǐng)域主要有廢氣處理、材料加工和合成、元素光譜分析等[I. A. Ahmed, R. W. Stephen, L Jim，and D. Y. Jiuj IEEE，Transactions on plasma science，5( 2002) ，1863]。國內(nèi)在微波等離子體炬裝置的研究和應(yīng)用方面也都做了大量工作[劉長林，汪建華，熊禮威，劉繁，低溫物理學(xué)報(bào)，33 (2011) 2:112-115。萬同青，于東冬，張曉尉，周建光， 現(xiàn)代科學(xué)儀器，4 (2010)2:112-115]。但目前還沒有發(fā)現(xiàn)將其應(yīng)用于高純多晶硅的制備之中。
同時(shí)，隨著新能源尤其是太陽能電池的廣泛研究與產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用，硅基太陽能電池的上游產(chǎn)品硅材料的緊缺成了該新興產(chǎn)業(yè)的一個(gè)發(fā)展瓶頸。目前世界上制備硅材料主要有兩大路線一是西門子法，二是物理冶金法。前者耗能高而且環(huán)境污染嚴(yán)重，這與開發(fā)清潔能源改善環(huán)境是背道而馳的。后者環(huán)境污染少，但耗能也比較高，而且提純的硅材料純度最高一般不超過99. 99999%ο發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明克服上述不足問題，提供一種微波等離子體炬制備高純硅粉的方法，其采用一種微波等離子體炬的新型技術(shù)分解高純SiCl4或SiHCl3或SiH4氣體制備高純硅粉，環(huán)保、節(jié)能、高效，工藝簡單，成本低廉。
本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是一種微波等離子體炬制備高純硅粉的方法，將高純?cè)蠚怏w與稀釋氣體混合混合后在微波等離子體炬作用下分解得到高純硅粉的方法，其具體步驟如下第一步預(yù)處理首先將設(shè)備腔室抽真空到2X 10_4Pa以下，然后充入1個(gè)大氣壓惰性氣體，將純度大于99. 9%的高純?cè)蠚怏w與稀釋氣體均勻混合形成混合氣體，將混合氣體經(jīng)送氣管通入到微波等離子體炬放電室內(nèi)，接通微波等離子體炬電源，在微波功率為 500-3000W之間進(jìn)行放電產(chǎn)生微波等離子體炬；第二步制備高純硅粉調(diào)節(jié)微波功率到1000-3000W，在等離子體炬的作用下，混合氣體分解得到純度大于99. 999%的高純硅粉。
第三步后處理待高純硅粉與剩余氣體自然分離后，收集的高純硅粉刮進(jìn)收集管道，將其置于真空熔煉爐中進(jìn)行鑄錠或拉單晶，得到純度大于99. 9999%的硅錠，而殘余氣體則通過排氣管道進(jìn)行尾氣處理，分離后得到的原料氣體重復(fù)利用，得到的氯氣或氯化氫氣體制備成副產(chǎn)品。
所述高純?cè)蠚馀c稀釋氣體的體積比為1 1至1 3之間。
所述高純?cè)蠚怏w采用SiCl4或SiHCl3或SiH4氣體。
所述稀釋氣體采用氫氣或都?xì)錃?氬氣混合氣體。所述稀釋氣采用混合氣體時(shí)， 其中氫氣與氬氣的體積比為所述微波等離子體炬放電室的工作氣壓大小為1個(gè)大氣壓。
所述混合氣體通入到微波等離子體炬放電室的流速為500-2000毫升/分鐘。
本發(fā)明采用微波等離子體炬對(duì)高純的原料氣體(SiCl4或SiHCl3或SiH4氣體)與稀釋氣體(氫氣或氫氣+氬氣的混合氣體)的混合氣體進(jìn)行分解，得到高純的硅粉，此過程在大氣壓下即可進(jìn)行，減少了真空熔煉時(shí)對(duì)時(shí)間和能量的消耗，節(jié)能，高效，制備過程中工藝步驟較少，減少了外來雜質(zhì)的污染，得到的硅粉純度較高，產(chǎn)生的尾氣可以重復(fù)利用或制成副產(chǎn)品，減少了資源的消耗，保護(hù)了環(huán)境。


附圖1為一種微波等離子體炬制備高純硅粉的方法的流程圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例及附圖詳細(xì)說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不局限于具體實(shí)施例。
實(shí)施例1一種微波等離子體炬制備高純硅粉的方法第一步預(yù)處理首先將設(shè)備腔室抽真空到1. 8X10_4Pa，然后充入1個(gè)大氣壓惰性氣體。將純度為99. 9993%的高純SiCl4氣體與純度為99. 92%的氫氣按照體積比1 1均勻混合形成混合氣體，將混合氣體經(jīng)送氣管以500毫升/分鐘的流速通入到微波等離子體炬放電室內(nèi)，放電室內(nèi)的氣壓為1個(gè)大氣壓，接通微波等離子體炬電源，在微波功率為500W時(shí)進(jìn)行放電產(chǎn)生微波等離子體炬；第二步制備高純硅粉調(diào)節(jié)微波等離子體炬的功率到1000W，在等離子體炬的作用下，混合氣體分解得到純度為99. 9994%的高純硅粉。
第三步后處理待高純硅粉與剩余氣體自然分離后，用機(jī)械式刮板將腔室底部的高純硅粉刮進(jìn)收集管道，將其置于真空熔煉爐中進(jìn)行鑄錠或拉單晶，得到純度大于 99. 99994%的硅錠，而殘余氣體則通過排氣管道進(jìn)行尾氣處理，分離后得到的原料氣體重復(fù)利用，得到的氯氣或氯化氫氣體制備成副產(chǎn)品。
實(shí)施例2一種微波等離子體炬制備高純硅粉的方法第一步預(yù)處理首先將設(shè)備腔室抽真空到1. 6X10_4Pa，然后充入1個(gè)大氣壓惰性氣體。將純度為99. 9991%的高純SiH4氣體與純度為99. 93%的氫氣+氬氣按照體積比1:3 均勻混合形成混合氣體，將混合氣體經(jīng)送氣管以2000毫升/分鐘的流速通入到微波等離子體炬放電室內(nèi)，放電室內(nèi)的氣壓為1個(gè)大氣壓，接通微波等離子體炬電源，在微波功率為 3000W時(shí)進(jìn)行放電產(chǎn)生微波等離子體炬；第二步制備高純硅粉調(diào)節(jié)微波等離子體炬的功率到3000W，在等離子體炬的作用下，混合氣體分解得到純度為99. 9992%的高純硅粉。
第三步后處理待高純硅粉與剩余氣體自然分離后，用機(jī)械式刮板將腔室底部的高純硅粉刮進(jìn)收集管道，將其置于真空熔煉爐中進(jìn)行鑄錠或拉單晶，得到純度大于 99. 99995%的硅錠，而殘余氣體則通過排氣管道進(jìn)行尾氣處理，分離后得到的原料氣體重復(fù)利用，得到的氯氣或氯化氫氣體制備成副產(chǎn)品。
實(shí)施例3一種微波等離子體炬制備高純硅粉的方法第一步預(yù)處理首先將設(shè)備腔室抽真空到1. 5X10_4Pa，然后充入1個(gè)大氣壓惰性氣體。將純度為99. 9995%的高純SiClH3氣體與純度為99. 94%的氫氣按照體積比1 2均勻混合形成混合氣體，將混合氣體經(jīng)送氣管以1000毫升/分鐘的流速通入到微波等離子體炬放電室內(nèi)，放電室內(nèi)的氣壓為1個(gè)大氣壓，接通微波等離子體炬電源，在微波功率為2000W時(shí)進(jìn)行放電產(chǎn)生微波等離子體炬；第二步制備高純硅粉調(diào)節(jié)微波等離子體炬的功率到2000W，在等離子體炬的作用下，混合氣體分解得到純度為99. 9996%的高純硅粉。
第三步后處理待高純硅粉與剩余氣體自然分離后，用機(jī)械式刮板將腔室底部的高純硅粉刮進(jìn)收集管道，將其置于真空熔煉爐中進(jìn)行鑄錠或拉單晶，得到純度大于 99. 99992%的硅錠，而殘余氣體則通過排氣管道進(jìn)行尾氣處理，分離后得到的原料氣體重復(fù)利用，得到的氯氣或氯化氫氣體制備成副產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種微波等離子體炬制備高純硅粉的方法，其特征是將高純?cè)蠚怏w與稀釋氣體混合混合后在微波等離子體炬作用下分解得到高純硅粉的方法，其具體步驟如下第一步預(yù)處理首先將設(shè)備腔室抽真空到2X 10_4Pa以下，然后充入1個(gè)大氣壓惰性氣體，將純度大于99. 9%的高純?cè)蠚怏w與稀釋氣體均勻混合形成混合氣體，將混合氣體經(jīng)送氣管通入到微波等離子體炬放電室內(nèi)，接通微波等離子體炬電源，在微波功率為 500-3000W之間進(jìn)行放電產(chǎn)生微波等離子體炬；第二步制備高純硅粉調(diào)節(jié)微波功率到1000-3000W，在等離子體炬的作用下，混合氣體分解得到純度大于99. 999%的高純硅粉；第三步后處理待高純硅粉與剩余氣體自然分離后，收集的高純硅粉刮進(jìn)收集管道， 將其置于真空熔煉爐中進(jìn)行鑄錠或拉單晶，得到純度大于99. 9999%的硅錠，而殘余氣體則通過排氣管道進(jìn)行尾氣處理，分離后得到的原料氣體重復(fù)利用，得到的氯氣或氯化氫氣體制備成副產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波等離子體炬制備高純硅粉的方法，其特征是所述高純?cè)蠚馀c稀釋氣體的體積比為1:1至1:3之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種微波等離子體炬制備高純硅粉的方法，其特征是 所述高純?cè)蠚怏w采用SiCl4或SiHCl3或SiH4氣體。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種微波等離子體炬制備高純硅粉的方法，其特征是 所述稀釋氣體采用氫氣或都?xì)錃?氬氣混合氣體。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種微波等離子體炬制備高純硅粉的方法，其特征是所述稀釋氣采用混合氣體時(shí)，其中氫氣與氬氣的體積比為。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種微波等離子體炬制備高純硅粉的方法，其特征是 所述微波等離子體炬放電室的工作氣壓大小為1個(gè)大氣壓。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種微波等離子體炬制備高純硅粉的方法，其特征是 所述混合氣體通入到微波等離子體炬放電室的流速為500-2000毫升/分鐘。
全文摘要
本發(fā)明屬于高純多晶硅制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種采用微波等離子體炬技術(shù)制備高純硅粉的方法。本發(fā)明采用微波等離子體炬對(duì)均勻混合的高純的原料氣體與稀釋氣體的混合氣體進(jìn)行分解，氣、粉分離后得到高純的硅粉，在真空熔煉爐中進(jìn)行鑄錠或拉單晶，得到高純度的硅錠，剩余氣體進(jìn)行尾氣處理，分離后得到的原料氣體重復(fù)利用，得到的氯氣或氯化氫氣體制備成副產(chǎn)品。此過程在大氣下即可進(jìn)行，減少了真空熔煉時(shí)對(duì)時(shí)間和能量的消耗，節(jié)能，高效，制備過程中工藝步驟較少，減少了外來雜質(zhì)的污染，得到硅粉的純度較高，產(chǎn)生的尾氣可以重復(fù)利用或制成副產(chǎn)品，減少了資源的消耗，保護(hù)了環(huán)境。
文檔編號(hào)C01B33/03GK102491337SQ20111042226
公開日2012年6月13日 申請(qǐng)日期2011年12月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月16日
發(fā)明者吳愛民, 李佳艷, 林國強(qiáng), 譚毅, 鄒瑞洵 申請(qǐng)人:大連理工大學(xué), 大連理工常州研究院有限公司