專(zhuān)利名稱(chēng)：一種生產(chǎn)納米碳化鎢粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)碳化鎢(化學(xué)式wc)粉體的方法，尤其涉及一種生產(chǎn)納米碳化鎢粉體的方法，屬于粉末冶金材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
納米碳化鎢粉體廣泛應(yīng)用于硬質(zhì)合金、噴涂等領(lǐng)域。碳化鎢為黑色六方晶體，有金屬光澤，硬度與金剛石相近，為電、熱的良好導(dǎo)體，熔點(diǎn)觀70で，沸點(diǎn)6000°C，相對(duì)密度 15.63(18°C)。納米碳化鎢不溶于水、鹽酸和硫酸，易溶于硝酸-氫氟酸的混合酸中。純的納米碳化鎢易碎，若摻入少量鈦、鈷等金屬，能夠減少脆性。用作鋼材切割工具的納米碳化鎢，常加入碳化鈦、碳化鉭或它們的混合物，以提高抗爆能力。納米碳化鎢的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。 在納米碳化鎢中，碳原子嵌入鎢金屬晶格的間隙，并不破壞原有金屬的晶格，形成填隙固溶體，因此也稱(chēng)填隙(或插入)化合物。納米碳化鎢可由鎢和碳的混合物高溫加熱制得，氫氣或烴類(lèi)的存在能加速反應(yīng)的進(jìn)行。若用鎢的含氧化合物進(jìn)行制備，產(chǎn)品最終必須在1500°C 進(jìn)行真空處理，以除去碳氧化合物。納米碳化鎢適宜在高溫下進(jìn)行機(jī)械加工，可制作切削エ 具、窯爐的結(jié)構(gòu)材料、噴氣發(fā)動(dòng)機(jī)、燃?xì)廨啓C(jī)、噴嘴等產(chǎn)品。在耐磨損、耐腐蝕、高溫、硬度諸性質(zhì)方面，納米碳化鎢合金材料比最硬的鋼鐵強(qiáng)百倍。機(jī)械如需要好的耐磨損材料，最先考慮使用納米碳化鎢合金材料。雖然制品的成本會(huì)較高，但是耐用，可以減少機(jī)件失靈或換修的機(jī)會(huì)。利用此材料制成的零件，在エ業(yè)上用途非常廣泛。制備納米碳化鎢粉體的傳統(tǒng)方法可以分為如下幾種，第一種是エ業(yè)上廣泛采用的氧化鎢通氫還原法，第二種是仲鎢酸銨還原制備納米碳化鎢粉。氧化鎢通氫還原法是在十三管電爐中進(jìn)行通氫碳化還原，合成的粉體在球磨機(jī)進(jìn)行粒度細(xì)化處理，該方法エ藝成熟，但能耗大，生產(chǎn)周期長(zhǎng)。仲鎢酸銨碳熱還原制備納米碳化鎢粉，可以制備粒度較細(xì)的納米碳化鎢粉體，但該法同樣存在能耗大、合成周期長(zhǎng)問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服上述已有技術(shù)的不足，提供一種成本低、エ序簡(jiǎn)單易行，節(jié)省原料的生產(chǎn)納米碳化鎢粉體的方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是ー種生產(chǎn)納米碳化鎢粉體的方法，其特征在干，其步驟是(1)原料處理以氧化鎢粉體、碳黑、鎂粉為原料按下式摩爾比配比球磨混合氧化鎢粉體碳黑鎂粉=1 3.6 1(2)步驟(1)處理后的粉體為基體原料，基體原料加入作為添加劑的氯化氨和碳酸鈉形成反應(yīng)原料，其重量百分比為基體原料70%氯化氨15 25%碳酸鈉5 15%
(3)球磨混合過(guò)篩將步驟(2)反應(yīng)原料攪拌球磨，取出后用40 60目篩網(wǎng)過(guò)篩成為粉料；(4)自蔓燃反應(yīng)將步驟(3)過(guò)篩后的粉料裝在不銹鋼罐內(nèi)，再將不銹鋼罐放置在自蔓燃反應(yīng)器內(nèi)，對(duì)自蔓燃反應(yīng)器抽真空后，在自蔓燃反應(yīng)器內(nèi)充入純度> 99. 99%的氬氣，壓力保持在2 4MPa，打開(kāi)位于不銹鋼罐內(nèi)的點(diǎn)火器，當(dāng)點(diǎn)火器溫度超過(guò)800°C的粉料反應(yīng)溫度，點(diǎn)火器產(chǎn)生的高溫使粉料自蔓燃合成，合成后，自然冷卻；(5)細(xì)磨和酸洗后得到成品當(dāng)自蔓燃反應(yīng)器內(nèi)的壓カ降到6MPa時(shí)，釋放自蔓燃反應(yīng)器內(nèi)的壓力，打開(kāi)自蔓燃反應(yīng)器，從不銹鋼罐得到疏松、黒色的塊狀產(chǎn)物，然后對(duì)塊狀產(chǎn)物進(jìn)行細(xì)磨，除去氧化鎂和鎂，得到納米碳化鎢粉體成品。所述步驟(1)氧化鎢粉體的純度大于98. 5%，粒度為100 300目；碳黑的純度 > 99. 99%，粒度< 1微米；鎂粉的純度>98%，粒度為200目。上述步驟⑴的球磨混合采用球磨機(jī)進(jìn)行球磨混合，選用直徑為15毫米的鋼球進(jìn)行球磨混合4 8小吋，原料與鋼球的重量比為1 1 2。上述步驟( 所述添加劑氯化氨和碳酸鈉都為分析純級(jí)試劑。上述步驟(3)的反應(yīng)原料攪拌球磨采用罐磨機(jī)進(jìn)行攪拌球磨，將反應(yīng)原料放置在罐磨機(jī)的鋼桶中，以直徑為15毫米的鋼球?yàn)榍蚰ソ橘|(zhì)，反應(yīng)原料與鋼球的重量比為 1 1 2，球磨時(shí)間1 2小時(shí)。上述步驟點(diǎn)火器為0. 6毫米直徑的鎢絲纏繞而成的螺旋狀點(diǎn)火器。上述步驟(5)的細(xì)磨采用球磨機(jī)進(jìn)行球磨，球磨時(shí)選用直徑為15毫米的鋼球進(jìn)行球磨4 8小吋，原料與鋼球的重量比為1 1 5 ；酸洗采用濃度為30%的硫酸進(jìn)行酸洗。本發(fā)明具有的技術(shù)效果本發(fā)明采用自蔓燃制備納米碳化鎢粉體的方法，只需氧化鎢粉體、碳黑、鎂粉，以及添加劑氯化氨和碳酸鈉為原料，原料種類(lèi)少并方便可得，而且エ 序只需球磨、混合、過(guò)篩、自蔓燃反應(yīng)、細(xì)磨和酸洗，操作エ序簡(jiǎn)單可靠。所獲的產(chǎn)品純度高， 制備的粉體燒結(jié)活性好，易于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模エ業(yè)化生產(chǎn)。為了防止反應(yīng)期間因溫度過(guò)高導(dǎo)致鎂粉氣化損失，本發(fā)明采用加入過(guò)量的鎂粉，而且通過(guò)調(diào)整反應(yīng)物體系，以氯化氨和碳酸鈉為添加剤；可以控制最高燃燒溫度和燃燒速度，防止基體原料的“爆燃”，減少反應(yīng)中間產(chǎn)物碳化ニ鎢(化學(xué)式W2C)粉體的生成，保證了本發(fā)明自蔓燃反應(yīng)平穩(wěn)、持續(xù)、快速地進(jìn)行。另外，本發(fā)明方法合成反應(yīng)時(shí)間迅速，生產(chǎn)效率高，整個(gè)反應(yīng)周期(包括混料、合成反應(yīng)、合成物處理)30 40分鐘。除引燃反應(yīng)外，不需要額外增加熱源，合成反應(yīng)依靠原料自身反應(yīng)放出的熱量自蔓燃維持，節(jié)約能源，降低了生產(chǎn)成本。另外，用自蔓燃高溫合成碳化鎢填充性好，性能穩(wěn)定，成本低廉。


圖1為實(shí)施例1自蔓燃合成產(chǎn)物取樣的納米碳化鎢粉體未酸洗前X射線衍射圖。圖2為實(shí)施例1的納米碳化鎢粉體粒度掃描電鏡照片。圖3為實(shí)施例2自蔓燃合成產(chǎn)物取樣的納米碳化鎢粉體未酸洗前X射線衍射圖。圖4為實(shí)施例2的納米碳化鎢粉體粒度掃描電鏡照片。圖5為實(shí)施例3自蔓燃合成產(chǎn)物取樣的納米碳化鎢粉體未酸洗前X射線衍射圖。
圖6為實(shí)施例3的納米碳化鎢粉體粒度掃描電鏡照片。圖7為自蔓燃反應(yīng)器及其不銹鋼罐的結(jié)構(gòu)示意圖。在圖7中1、自蔓燃反應(yīng)器，2、不銹鋼罐，3、進(jìn)氣管，4、出氣管，5、熱電偶，6、點(diǎn)火器，7、反應(yīng)粉料。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明采用自蔓燃制備納米碳化鎢粉體的方法，自蔓燃高溫合成方法 (Self-propagation High-temperature Synthesis, M SHS)， ik ^'M^ S^ Tj 'ii (Combustion Synthesis，所寫(xiě)CS)，是利用反應(yīng)物之間反應(yīng)放熱和自傳導(dǎo)方式來(lái)合成材料的ー種方法。當(dāng)反應(yīng)物一旦被引燃，便會(huì)自動(dòng)向尚未反應(yīng)的區(qū)域傳播，直至反應(yīng)完全，整個(gè)過(guò)程幾乎不需要外界提供任何能源并且反應(yīng)時(shí)間快。為了更好地理解與實(shí)施，下面結(jié)合具體實(shí)施例詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例1(1)按比例稱(chēng)取原料將粒度為100目，純度> 98. 5%的氧化鎢粉WO3 ；粒度< 1微米，純度> 99. 99%的高純碳黑C ；粒度為200目，純度> 98%的鎂粉Mg，按如下摩爾比例稱(chēng)重氧化鎢WO3 鎂粉Mg 碳黑C=I 3.6 1，本實(shí)施例稱(chēng)取的原料重量為氧化鎢粉 464克，鎂粉172. 8克，高純碳黑M克。(2)球磨和混合把以上重量的物料同時(shí)放入球磨機(jī)，本實(shí)施例球磨機(jī)為無(wú)錫慶鑫粉體設(shè)備有限公司生產(chǎn)，設(shè)備型號(hào)為QM-8，選用直徑為15毫米的鋼球進(jìn)行干法球磨處理(干式粉磨)，即采取干法的形式對(duì)物料進(jìn)行粉磨。球磨吋，物料與鋼球重量比為1 1， 球磨4小吋，出料后作為基體原料。(3)對(duì)基體原料進(jìn)行配料，其重量百分比為基體原料70%，氯化氨NH4Cl 15%, 碳酸鈉Na2CO3 15%。本實(shí)施例稱(chēng)取基體原料660. 8克，稱(chēng)取氯化氨141. 6克，稱(chēng)取碳酸鈉 141. 6克，一起放入罐磨機(jī)的鋼桶中進(jìn)行攪拌球磨，以直徑為15毫米的鋼球?yàn)榍蚰ソ橘|(zhì)，反應(yīng)原料與鋼球的重量比為1 1 2，攪拌球磨時(shí)間1小吋，混合后的物料過(guò)40目篩網(wǎng)得到粉料，本實(shí)施例罐磨機(jī)為淄博啟明星新材料有限公司生產(chǎn)，設(shè)備型號(hào)為GM8。(4)將上述過(guò)篩后的粉料裝在圓柱狀的開(kāi)放的不銹鋼反應(yīng)罐內(nèi)，本實(shí)施例不銹鋼反應(yīng)罐直徑150毫米，高度150毫米，然后將不銹鋼反應(yīng)罐放置在自蔓燃反應(yīng)器內(nèi)，對(duì)自蔓燃反應(yīng)器抽真空到100 后，在自蔓燃反應(yīng)器充入純度> 99. 99%的高純氬氣，自蔓燃反應(yīng)器壓カ保持2MPa，用直徑0. 6mm的鎢絲線圈作為點(diǎn)火器，持續(xù)通入10安培的直流電流，通電持續(xù)時(shí)間為10秒鐘，使鎢絲線圈發(fā)熱，點(diǎn)火器溫度超過(guò)原料混合物中的反應(yīng)溫度800°C， 然后化學(xué)反應(yīng)在粉料中以蔓燃的方式逐層推迸，反應(yīng)期間壓カ上升，30秒后，反應(yīng)完畢，反應(yīng)器內(nèi)壓カ開(kāi)始下降，當(dāng)反應(yīng)器的壓カ降到6MPa時(shí)，釋放反應(yīng)器內(nèi)的壓力，打開(kāi)反應(yīng)器，從不銹鋼反應(yīng)罐內(nèi)得到疏松的、黒色塊狀產(chǎn)物，然后用球磨機(jī)進(jìn)行球磨，球磨時(shí)選用直徑為15 毫米的鋼球進(jìn)行干法球磨4 8小吋，原料與鋼球的重量比為1 1 5。然后采用濃度為30%的硫酸進(jìn)行酸洗，除去反應(yīng)物中多余的鎂Mg和氧化鎂MgO，得到超細(xì)的納米碳化鎢粉體成品。酸洗設(shè)備為攪拌酸洗釜，攪拌時(shí)間為3小吋，酸洗后的溶液沉降后，形成的物料用水清洗3次后，用烘箱在140°C進(jìn)行烘干。由圖1可知，生成的產(chǎn)物為大部分碳化鎢WC和氧化鎂MgO，還含有少量的碳化ニ鎢W2c，酸洗后，只剩碳化鎢WC和碳化ニ鎢W2C粉體，碳化鎢WC占88%，圖2電鏡顯示生成的碳化鎢粒度為327納米。實(shí)施例2將純度> 98. 5%，粒度為300目的氧化鎢粉；粒度< 1微米，純度> 99. 99%的高純碳黑；粒度為200目，純度>98%的鎂粉按如下摩爾比例稱(chēng)重氧化鎢粉WO3 鎂粉Mg 碳黑C=I 3.6 1，本實(shí)施例稱(chēng)取的原料重量分別為氧化鎢粉WO 464克，鎂粉 172. 8克，高純碳黑 克，把以上重量的物料放入球磨機(jī)中，選用直徑為15毫米的鋼球進(jìn)行干法球磨處理，原料鋼球重量比為1 2，球磨8小吋，出料后作為基體原料；然后稱(chēng)取基體原料重量為660. 8克，占總原料重量的70% ；氯化氨NH4Cl重量為236克，占總原料重量的25% ；添加劑Na2CO3重量為47. 2克，占總原料重量的5%進(jìn)行配比，形成反應(yīng)原料，反應(yīng)原料放入罐磨機(jī)的鋼桶，以直徑為15毫米的鋼球?yàn)榍蚰ソ橘|(zhì)，反應(yīng)原料與鋼球的重量比為1 1 2，在罐磨機(jī)進(jìn)行攪拌球磨，球磨時(shí)間2小吋，混后的物料過(guò)60目篩網(wǎng)。將上述過(guò)篩后的粉料裝在圓柱狀的不銹鋼罐(不銹鋼罐直徑150毫米，高度150毫米)內(nèi)，將不銹鋼罐再放置在自蔓燃反應(yīng)器內(nèi)，對(duì)自蔓燃反應(yīng)器抽真空后(壓カ低于lOOPa)，充入純度 > 99. 99%的高純氬氣，壓カ保持在4MPa，用直徑0. 6毫米的鎢絲作為點(diǎn)火器，持續(xù)通入20 安培的直流電流，通電時(shí)間為20秒，使點(diǎn)火器發(fā)熱，溫度達(dá)到了原料混合物中的反應(yīng)溫度 SOO0C，然后化學(xué)反應(yīng)在物料中以蔓燃的方式逐層推迸，反應(yīng)期間壓カ上升，28秒后，反應(yīng)完畢后反應(yīng)器內(nèi)壓カ開(kāi)始下降，當(dāng)反應(yīng)器的壓カ降到6MPa時(shí)，釋放反應(yīng)器內(nèi)的壓力，打開(kāi)自蔓燃反應(yīng)器，從不銹鋼罐內(nèi)得到疏松的、黒色塊狀產(chǎn)物，然后用球磨機(jī)進(jìn)行球磨，球磨時(shí)選用直徑為15毫米的鋼球進(jìn)行干法球磨4 8小吋，原料與鋼球的重量比為1 1 5。然后采用濃度30%的硫酸進(jìn)行處理，除去反應(yīng)物中多余的鎂Mg和氧化鎂MgO，得到超細(xì)的納米碳化鎢粉體成品。酸洗設(shè)備為攪拌酸洗釜，攪拌時(shí)間為5小吋，酸洗后的溶液沉降后，形成的物料用水清洗5次后，用烘箱在110°C進(jìn)行烘干。除去反應(yīng)物中多余的鎂Mg和氧化鎂 MgO,得到納米碳化鎢粉體成品。由圖3可知，生成的產(chǎn)物為大部分碳化鎢WC和氧化鎂MgO，還含有少量的碳化ニ 鎢W2c，酸洗后，只剩碳化鎢WC和碳化ニ鎢W2C粉體，碳化鎢WC占93%，圖4電鏡顯示生成的碳化鎢粒度為265納米。實(shí)施例3將純度> 98. 5%、粒度為200目的氧化鎢粉；粒度< 1微米，純度> 99. 99%的高純碳黑；粒度為200目，純度>98%的鎂粉按如下摩爾比例稱(chēng)重氧化鎢粉WO3 鎂粉Mg 碳黑C=I 3.6 1，本實(shí)施例稱(chēng)取的原料重量分別為氧化鎢粉464克，鎂粉172. 8 克，高純碳黑ッ4克；把以上重量的物料放入球磨機(jī)中，選用直徑為15毫米的鋼球進(jìn)行干法球磨處理，原料鋼球重量比為1 1.5，球磨6小吋，出料后作為基體原料；然后稱(chēng)取基體原料重量為660. 8克，占總原料重量的70% ；稱(chēng)取氯化氨188. 8克，占總原料重量的20%， 碳酸鈉為94. 4克，占總原料重量的10%進(jìn)行配比形成反應(yīng)原料，反應(yīng)原料放入罐磨機(jī)的鋼桶，以直徑為15毫米的鋼球?yàn)榍蚰ソ橘|(zhì)，反應(yīng)原料與鋼球的重量比為1 1 2，在罐磨機(jī)進(jìn)行攪拌球磨，球磨時(shí)間1. 5小吋，混后的物料過(guò)60目篩網(wǎng)。將上述過(guò)篩后的粉料裝在圓柱狀的不銹鋼罐內(nèi)，將不銹鋼罐再放置在自蔓燃反應(yīng)器內(nèi)，對(duì)自蔓燃反應(yīng)器抽真空后(壓カ 低于IOOPa)，然后充入純度> 99. 99%的高純氬氣，壓カ保持在4MPa，用直徑0. 6毫米的鎢絲作點(diǎn)火器，持續(xù)通入15A的直流電流達(dá)10秒鐘，使鎢絲線圈發(fā)熱，溫度達(dá)到了原料混合物中的反應(yīng)溫度800°C，然后化學(xué)反應(yīng)在物料中以蔓燃的方式逐層推迸，反應(yīng)期間壓カ上升， 35秒后，反應(yīng)完畢，反應(yīng)器內(nèi)壓カ開(kāi)始下降，當(dāng)自蔓燃反應(yīng)器內(nèi)的壓カ降到6MPa吋，釋放自蔓燃反應(yīng)器內(nèi)的壓力，打開(kāi)自蔓燃反應(yīng)器，從不銹鋼罐內(nèi)得到疏松的、黒色塊狀產(chǎn)物，然后用球磨機(jī)進(jìn)行球磨，球磨時(shí)選用直徑為15毫米的鋼球進(jìn)行干法球磨4 8小吋，原料與鋼球的重量比為1 1 5。然后采用濃度為30%的硫酸進(jìn)行酸洗，除去反應(yīng)物中多余的鎂 Mg和氧化鎂MgO，得到超細(xì)的納米碳化鎢粉體成品。酸洗設(shè)備為攪拌酸洗釜，攪拌時(shí)間為4 小吋，酸洗后的溶液沉降后，形成的物料用水清洗4次后，用烘箱在120°C進(jìn)行烘干。由圖5可知，生成的產(chǎn)物為大部分碳化鎢WC和氧化鎂MgO，還含有少量的碳化ニ 鎢W2c，酸洗后，只剩碳化鎢WC和碳化ニ鎢W2C粉體，碳化鎢WC占96%，圖6電鏡顯示生成的碳化鎢粒度為202納米。上述點(diǎn)火器均為0. 6毫米直徑的鎢絲纏繞而成的螺旋狀點(diǎn)火器。上述氧化鎢W03、鎂粉Mg、碳黑C反應(yīng)為W03+C+Mg — WC+MgO+Mg。
權(quán)利要求
1.ー種生產(chǎn)納米碳化鎢粉體的方法，其特征在干，其步驟是(1)原料處理以氧化鎢粉體、碳黑、鎂粉為原料按下式摩爾比配比球磨混合氧化鎢粉體碳黑鎂粉=1 3.6 1(2)步驟(1)處理后的粉體為基體原料，基體原料加入作為添加劑的氯化氨和碳酸鈉作為反應(yīng)原料，反應(yīng)原料各組分重量百分比為基體原料70%氯化氨15 25%碳酸鈉:5 15%(3)球磨混合過(guò)篩將步驟(2)反應(yīng)原料攪拌球磨，取出后用40 60目篩網(wǎng)過(guò)篩成為粉料；(4)自蔓燃反應(yīng)將步驟C3)過(guò)篩后的粉料裝在不銹鋼罐內(nèi)，再將不銹鋼罐放置在自蔓燃反應(yīng)器內(nèi)，將自蔓燃反應(yīng)器抽真空到100 后，在自蔓燃反應(yīng)器內(nèi)充入純度> 99. 99%的氬氣，壓カ保持在2 4MPa，打開(kāi)位于不銹鋼罐內(nèi)的點(diǎn)火器，當(dāng)點(diǎn)火器溫度超過(guò)800°C的粉料反應(yīng)溫度，點(diǎn)火器產(chǎn)生的高溫使粉料自蔓燃合成，合成后，自然冷卻；(5)細(xì)磨和酸洗后得到成品當(dāng)自蔓燃反應(yīng)器內(nèi)的壓カ降到6MPa時(shí)，釋放自蔓燃反應(yīng)器內(nèi)的壓力，打開(kāi)自蔓燃反應(yīng)器，從不銹鋼罐得到疏松、黒色的塊狀產(chǎn)物，然后對(duì)塊狀產(chǎn)物進(jìn)行細(xì)磨，細(xì)磨后的物料再進(jìn)行酸洗，除去氧化鎂和鎂，即得到納米碳化鎢粉體成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述ー種生產(chǎn)納米碳化鎢粉體的方法，其特征在干所述步驟(1) 氧化鎢粉體的純度大于98. 5%，粒度為100 300目；碳黑的純度> 99. 99%，粒度< 1微米；鎂粉的純度>98%，粒度為200目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述ー種生產(chǎn)納米碳化鎢粉體的方法，其特征在干所述步驟(1) 的球磨混合采用球磨機(jī)進(jìn)行球磨混合，選用直徑為15毫米的鋼球進(jìn)行球磨混合4 8小吋，原料與鋼球的重量比為1 1 2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述ー種生產(chǎn)納米碳化鎢粉體的方法，其特征在于步驟( 所述添加劑氯化氨和碳酸鈉都為分析純級(jí)試劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述ー種生產(chǎn)納米碳化鎢粉體的方法，其特征在于所述步驟(3) 的反應(yīng)原料攪拌球磨采用罐磨機(jī)進(jìn)行攪拌球磨，將反應(yīng)原料放置在罐磨機(jī)的鋼桶中，以直徑為15毫米的鋼球?yàn)榍蚰ソ橘|(zhì)，反應(yīng)原料與鋼球的重量比為1 1 2，球磨時(shí)間1 2小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述ー種生產(chǎn)納米碳化鎢粉體的方法，其特征在于所述步驟(4) 點(diǎn)火器為0. 6毫米直徑的鎢絲纏繞而成的螺旋狀點(diǎn)火器。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述ー種生產(chǎn)納米碳化鎢粉體的方法，其特征在于所述步驟(5) 的細(xì)磨采用球磨機(jī)進(jìn)行球磨，球磨時(shí)選用直徑為15毫米的鋼球進(jìn)行球磨4 8小吋，原料與鋼球的重量比為1 1 5;酸洗采用濃度為30%的硫酸進(jìn)行酸洗。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種生產(chǎn)納米碳化鎢粉體的方法，其步驟是以氧化鎢粉體、碳黑、鎂粉為原料按1∶3.6∶1的摩爾比配比球磨混合作為基體原料；基體原料加入作為添加劑的氯化氨和碳酸鈉成為反應(yīng)原料；將反應(yīng)原料攪拌球磨1～2小時(shí)，取出后用40～60目篩網(wǎng)過(guò)篩成為粉料；將過(guò)篩后的粉料裝在不銹鋼罐內(nèi)，再將不銹鋼罐放置在自蔓燃反應(yīng)器內(nèi)，將自蔓燃反應(yīng)器抽真空，并充入純度＞99.99％的氬氣，壓力保持在2～4MPa，打開(kāi)位于不銹鋼罐內(nèi)的點(diǎn)火器，點(diǎn)火器產(chǎn)生的高溫使粉料自蔓燃合成，合成后，自然冷卻；細(xì)磨和酸洗后得到成品。本發(fā)明原操作工序簡(jiǎn)單可靠，產(chǎn)品純度高，制備的粉體燒結(jié)性好，易于工業(yè)化生產(chǎn)，填充性好，性能穩(wěn)定，成本低廉。
文檔編號(hào)C01B31/34GK102583379SQ201110462790
公開(kāi)日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2011年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月30日
發(fā)明者孫洪亮, 李金富, 郭大為, 陳曉光 申請(qǐng)人:煙臺(tái)同立高科工貿(mào)有限公司