專利名稱：精餾分離生產(chǎn)7n電子級(jí)超純氨的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種精餾分離裝置，具體涉及一種采用工業(yè)級(jí)液氨，用精餾分離可以連續(xù)生產(chǎn)6. 4N電子級(jí)超純氨的裝置。
背景技術(shù)：
超純氨是半導(dǎo)體工業(yè)中重要的電子氣體，在半導(dǎo)體生產(chǎn)工藝中，氨(NH3)同硅烷 (SiH4) 一起發(fā)生反應(yīng)生成氮化硅膜；在MOCVD設(shè)備上，氨同三甲基鎵作用在藍(lán)寶石上通過汽相生長(zhǎng)形成氮化鎵發(fā)光二極管，即LED。隨著科技的發(fā)展和社會(huì)對(duì)于電子產(chǎn)品、新型節(jié)能照明器件、清潔能源的需求日益增大，對(duì)于超純氨的純度要求也越來(lái)越高。例如，在生產(chǎn)高亮度的LED器件時(shí)，由于器件的幾何形狀不斷縮小且LED的亮度要求不斷提高，原料氨中的污染物含量對(duì)于產(chǎn)品的質(zhì)量是非常重要的。因此，對(duì)于氨的純化技術(shù)、設(shè)備一直是研究的熱點(diǎn)。由于發(fā)達(dá)國(guó)家光電子等半導(dǎo)體技術(shù)發(fā)展速猛，極大地推動(dòng)了氣體公司對(duì)氨提高純度的研究。目前，我國(guó)許多LED生產(chǎn)用戶所用的進(jìn)口氨，基本上是美國(guó)普萊克斯、APCI、法國(guó)液空、德國(guó)林德和日本昭和電工等國(guó)外公司的產(chǎn)品，他們所采用的超純氨制取方法基本上都采用將原料氨經(jīng)活性炭吸附器除去部分油，再由分子篩吸附器吸附除去部分水，再經(jīng)脫氧劑吸附器除去部分氧，再經(jīng)過一級(jí)或者二級(jí)簡(jiǎn)單精餾，再經(jīng)過終端純化器得到超純氨產(chǎn)
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ΡΠ O此類裝置的缺點(diǎn)是吸附器內(nèi)活性碳、分子篩和終端純化器需要再生處理，再生過程中有大量廢氣排出，形成了二次污染；終端純化器在純化過程中會(huì)產(chǎn)生副反應(yīng)，影響最終產(chǎn)品的純度；由于通過多道吸附和解吸后的氨氣、廢氣無(wú)法再利用，嚴(yán)重影響了環(huán)境和產(chǎn)品收率；工藝流程太長(zhǎng)，設(shè)備多、投資多。
發(fā)明內(nèi)容針對(duì)上述存在的缺點(diǎn)，本實(shí)用新型的目的是提出一種設(shè)計(jì)巧妙、安全可靠、可連續(xù)生產(chǎn)、環(huán)保、節(jié)能，集汽化器、精餾塔為一體，無(wú)需吸附裝置、終端純化裝置，單純靠精餾分離生產(chǎn)7N電子級(jí)超純氨的裝置。本實(shí)用新型的技術(shù)方案為一臺(tái)工業(yè)原料液氨儲(chǔ)罐，兩臺(tái)并聯(lián)的原料液氨加料罐， 在工業(yè)原料液氨儲(chǔ)罐出料管路上設(shè)有向兩臺(tái)并聯(lián)的原料液氨加料罐加料的液氨泵，兩臺(tái)并聯(lián)的原料液氨加料罐通過一輸料管路連通一級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備，一級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備的出氣管路通過氨氣過濾器進(jìn)而連通二級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備，二級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備的出氣管路通過另一支氨氣過濾器連通深度提純精餾塔，一級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備、 二級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備的下部分別接有氣化用的加熱系統(tǒng)，一級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備、 二級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備以及深度提純精餾塔的頂部接有冷凝回流放空系統(tǒng)，深度提純精餾塔通過第三支氨氣過濾器連通有成品接受充裝系統(tǒng)。所述的氨氣過濾器為管式精密過濾器，該管式精密過濾器內(nèi)的濾芯用K-49型超細(xì)玻璃纖維膜制成，可以過濾小于0. Olum的顆粒。所述的兩臺(tái)并聯(lián)的原料液氨加料罐的氣相口與一級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備的上部可以形成氣相平衡的一管口連通，兩臺(tái)并聯(lián)的原料液氨加料罐的液相口管道與其位置至少低100CM的前級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備上的一管口連通。所述的加熱系統(tǒng)包括兩臺(tái)空氣源熱水器、兩臺(tái)熱水循環(huán)泵，兩臺(tái)空氣源熱水器的熱水進(jìn)出口分別與一級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備和二級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備的熱水進(jìn)出口連通并結(jié)合兩臺(tái)熱水循環(huán)泵構(gòu)成管路循環(huán)。所述的冷凝回流放空系統(tǒng)包括分別與一級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備、二級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備和深度提純精餾塔的塔頂氣相口連通的三臺(tái)塔頂冷凝器，三臺(tái)塔頂冷凝器的液相口分別連通有三臺(tái)塔頂高位槽，三臺(tái)塔頂高位槽的下部出口分別連通至一級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備、二級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備以及深度提純精餾塔的塔頂回流口。本裝置還設(shè)有回收系統(tǒng)，該回收系統(tǒng)包括三個(gè)回收冷凝器，三個(gè)回收冷凝器的氣相口分別與上述三臺(tái)塔頂冷凝器的放空管口連通，三個(gè)回收冷凝器的液相口都連通至一回收罐，該回收罐還連通一級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備和二級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備的殘液排口。所述的成品接受充裝系統(tǒng)包括成品冷凝器，成品冷凝器的氣相口連通在與深度提純精餾塔的出口相連的氨氣過濾器的出口上，與成品冷凝器液相口連接的成品接收罐，成品接收罐下部液相口接有充裝泵，充裝泵管路連通有成品充裝鋼瓶。本實(shí)用新型的有益效果是兩臺(tái)并聯(lián)的原料液氨加料罐可以通過閥控制可以交替為一級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備供料，保證了供料的連續(xù)性。原料液氨加料罐與一級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備氣相平衡并利用二者液位差進(jìn)行加料，既消除了使用機(jī)械泵故障多的缺陷又節(jié)約了成本。汽化器循環(huán)熱水采用空氣源熱水器制取，可以節(jié)約大量的能源成本。通過三級(jí)精餾分離，將雜組份放空回收，塔釜?dú)堃号欧呕厥?，超?jí)過濾器過濾等裝置，提高了氨的純度。使用本實(shí)用新型一種精餾分離生產(chǎn)7N電子級(jí)超純氨的裝置生產(chǎn)的超純氨，單個(gè)雜組份降低到IOppb以內(nèi)，水分小于50ppb。達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平。通過將汽化器、精餾塔組合在一起，二級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備與深度提純精餾塔合用一個(gè)塔釜，使得設(shè)備結(jié)構(gòu)更為合理。本實(shí)用新型設(shè)計(jì)巧妙、安全可靠、可連續(xù)生產(chǎn)、環(huán)保、節(jié)能。

圖1是本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)示意圖；圖中1、工業(yè)原料液氨儲(chǔ)罐，2、液氨泵，3、第一原料液氨加料罐，4、第二原料液氨加料罐，5、一級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備，6、二級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備，7、深度提純精餾塔，8 10、塔頂冷凝器，11 13、回收冷凝器，14 16、氨氣過濾器，17 19、塔頂高位槽，20、成品冷凝器，21 22、熱水加熱器，25 沈、熱水循環(huán)泵，23 M、成品接收罐，27、成品充裝泵； 觀 四、成品充裝鋼瓶，30、工業(yè)液氨回收罐。
具體實(shí)施方式
從圖1中可以看出，一種精餾分離生產(chǎn)7N電子級(jí)超純氨的裝置，主體包括有一級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備5、二級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備6以及深度提純精餾塔7構(gòu)成。工業(yè)原料液氨儲(chǔ)罐1通過液氨泵2向并聯(lián)的第一原料液氨加料罐3和第二原料液氨加料罐輸4送原料液氨，兩臺(tái)并聯(lián)的原料液氨加料罐可以通過閥控制可以交替為一級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備供料，保證了供料的連續(xù)性。并聯(lián)的第一原料液氨加料罐3和第二原料液氨加料罐輸4的上部氣相口管道與一級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備5的上部可以形成氣相平衡的一管口連通，兩臺(tái)并聯(lián)的原料液氨加料罐的液相口管道與其位置至少低100CM的一級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備5上的一管口連通， 形成液位差加料系統(tǒng)。熱水加熱器21熱水進(jìn)出口與一級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備5的熱水進(jìn)出口相連接，形成液氨汽化系統(tǒng)。一級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備5與塔頂冷凝器8氣相管相連，塔頂冷凝器8 液相口與塔頂高位槽17上部相連，塔頂高位槽17下部與一級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備5塔頂相連接，形成精餾塔回流系統(tǒng)。塔頂冷凝器8放空管口與塔頂放空回收冷凝器13氣相口相連接，塔頂放空回收冷凝器13液相口與工業(yè)液氨回收罐30上部管口相連接，達(dá)到回收工業(yè)液氨的目的。精餾塔及汽化器5塔釜?dú)堃号趴谂c工業(yè)液氨回收罐30上部管口相連接，達(dá)到回收塔釜工業(yè)液氨的目的。一級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備5中上部初品出氣口與氨汽超濾器14 相連接，氨汽超濾器14出口與二級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備6中上部入口相連接，形成對(duì)二級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備6的加料。熱水加熱器22熱水進(jìn)出口與二級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備6熱水進(jìn)出口相連接，形成液氨汽化系統(tǒng)。二級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備6與塔頂冷凝器9氣相管相連，塔頂冷凝器9液相口與塔頂高位槽18上部相連，塔頂高位槽18下部與二級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備6塔頂相連接，形成精餾塔回流系統(tǒng)。塔頂冷凝器9放空管口與回收冷凝器12氣相口相連接，回收冷凝器12液相口與工業(yè)液氨回收罐30上部管口相連接，達(dá)到回收工業(yè)液氨的目的。二級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備6塔釜?dú)堃号趴谂c工業(yè)液氨回收罐30上部管口相連接，達(dá)到回收塔釜工業(yè)液氨的目的。二級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備6中下部成品出氣口與氨氣過濾器15相連接， 氨氣過濾器15出口與深度提純精餾塔7塔釜?dú)庀喙芟噙B接，形成對(duì)深度提純精餾塔7的加料。深度提純精餾塔7塔釜液相管與二級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備6相連接，完成深度提純精餾塔7塔釜液排放。深度提純精餾塔7與塔頂冷凝器10氣相管相連，塔頂冷凝器10 液相口與塔頂高位槽19上部相連，塔頂高位槽19下部與深度提純精餾塔7塔頂相連接，形成精餾塔回流系統(tǒng)。塔頂冷凝器10放空管口與回收冷凝器11氣相口相連接，回收冷凝器 11液相口與工業(yè)液氨回收罐30上部管口相連接，達(dá)到回收工業(yè)液氨的目的。深度提純精餾塔7塔中出氨氣出口與氨氣過濾器16相連接，氨氣過濾器16出口與成品冷凝器20上部氣相口相連接，成品冷凝器20下部液相口相與成品接收罐23和成品接收罐M的上部管口相連接，形成成品接收系統(tǒng)。成品接收罐23和成品接收罐M下部液相口與成品充裝泵27相連接，成品充裝泵 27與成品充裝鋼瓶觀和成品充裝鋼瓶四相連接，形成成品充裝系統(tǒng)。在實(shí)際使用時(shí)，當(dāng)二個(gè)并聯(lián)的原料液氨加料罐中有一個(gè)已加滿原料液氨時(shí)，開啟其中一個(gè)與一級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備5相連的氣相平衡管閥和液相管閥，就會(huì)利用液位差自動(dòng)完成加料。開啟熱水加熱器21與一級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備5熱水進(jìn)出口連接閥，就完成液氨汽化。開啟塔頂冷凝器8冷卻水進(jìn)出閥后，精餾塔及汽化器5就正常工作。當(dāng)塔頂冷凝器8放空開啟時(shí)，打開回收冷凝器13冷卻水進(jìn)出口，完成了放空回收工業(yè)液氨的工作。打開一級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備5塔釜?dú)堃号趴谂c工業(yè)液氨回收罐30上部管口相連接管閥， 達(dá)到回收塔釜工業(yè)液氨的目的。在一級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備5初品提純正常運(yùn)行后，開啟一級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備5中上部初品氨氣出口閥，初品氨汽進(jìn)入氨氣過濾器14和二級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備6中上部實(shí)施深度提純加料。開啟熱水加熱器22與二級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備6熱水進(jìn)出口連接閥，就完成液氨汽化。開啟塔頂冷凝器9冷卻水進(jìn)出閥后，二級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備6就正常工作。當(dāng)塔頂冷凝器9放空開啟時(shí)，打開空回收冷凝器12冷卻水進(jìn)出口，完成了二級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備6放空回收工業(yè)液氨的工作。打開二級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備6塔釜?dú)堃号趴谂c工業(yè)液氨回收罐30上部管口相連接管閥，達(dá)到回收塔釜工業(yè)液氨的目的。在二級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備6正常運(yùn)行后，開啟二級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備6塔釜與深度提純精餾塔7塔釜?dú)庀喙荛y，開啟二級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備6與深度提純精餾塔7 塔釜液相管閥，完成二級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備6與深度提純精餾塔7的氣液相流通。開啟塔頂冷凝器10冷卻水進(jìn)出閥后，深度提純精餾塔7就正常工作。當(dāng)塔頂冷凝器10放空開啟時(shí)，打開回收冷凝器11冷卻水進(jìn)出口，完成了深度提純精餾塔7放空回收工業(yè)液氨的工作。當(dāng)深度提純精餾塔7正常工作后，打開深度提純精餾塔7中上部氨氣出口閥，成品氨汽進(jìn)入氨氣過濾器16和成品冷凝器20，同時(shí)進(jìn)入成品接收罐23和成品接收罐M。當(dāng)開啟成品充裝泵27就對(duì)成品充裝瓶28和成品充裝瓶四進(jìn)行充裝，完成整個(gè)生產(chǎn)過程。
權(quán)利要求1.一種精餾分離生產(chǎn)7N電子級(jí)超純氨的裝置，其特征是包括一臺(tái)工業(yè)原料液氨儲(chǔ)罐， 兩臺(tái)并聯(lián)的原料液氨加料罐，在工業(yè)原料液氨儲(chǔ)罐出料管路上設(shè)有向兩臺(tái)并聯(lián)的原料液氨加料罐加料的液氨泵，兩臺(tái)并聯(lián)的原料液氨加料罐通過一輸料管路連通一級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備，一級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備的出氣管路通過氨氣過濾器進(jìn)而連通二級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備，二級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備的出氣管路通過另一支氨氣過濾器連通深度提純精餾塔，一級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備、二級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備的下部分別接有氣化用的加熱系統(tǒng)，一級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備、二級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備以及深度提純精餾塔的頂部接有冷凝回流放空系統(tǒng)，深度提純精餾塔通過第三支氨氣過濾器連通有成品接受充裝系統(tǒng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精餾分離生產(chǎn)7N電子級(jí)超純氨的裝置，其特征是所述的兩臺(tái)并聯(lián)的原料液氨加料罐的氣相口與一級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備的上部可以形成氣相平衡的一管口連通，兩臺(tái)并聯(lián)的原料液氨加料罐的液相口管道與其位置至少低100CM的前級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備上的一管口連通。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精餾分離生產(chǎn)7N電子級(jí)超純氨的裝置，其特征是所述的加熱系統(tǒng)包括兩臺(tái)空氣源熱水器、兩臺(tái)熱水循環(huán)泵，兩臺(tái)空氣源熱水器的熱水進(jìn)出口分別與一級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備和二級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備的熱水進(jìn)出口連通并結(jié)合兩臺(tái)熱水循環(huán)泵構(gòu)成管路循環(huán)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精餾分離生產(chǎn)7N電子級(jí)超純氨的裝置，其特征是所述的冷凝回流放空系統(tǒng)包括分別與一級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備、二級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備和深度提純精餾塔的塔頂氣相口連通的三臺(tái)塔頂冷凝器，三臺(tái)塔頂冷凝器的液相口分別連通有三臺(tái)塔頂高位槽，三臺(tái)塔頂高位槽的下部出口分別連通至一級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備、二級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備以及深度提純精餾塔的塔頂回流口。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的精餾分離生產(chǎn)7N電子級(jí)超純氨的裝置，其特征是本裝置還設(shè)有回收系統(tǒng)，該回收系統(tǒng)包括三個(gè)回收冷凝器，三個(gè)回收冷凝器的氣相口分別與上述三臺(tái)塔頂冷凝器的放空管口連通，三個(gè)回收冷凝器的液相口都連通至一回收罐，該回收罐還連通一級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備和二級(jí)精餾汽化一體化設(shè)備的殘液排口。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精餾分離生產(chǎn)7N電子級(jí)超純氨的裝置，其特征是所述的成品接受充裝系統(tǒng)包括成品冷凝器，成品冷凝器的氣相口連通在與深度提純精餾塔的出口相連的氨氣過濾器的出口上，與成品冷凝器液相口連接的成品接收罐，成品接收罐下部液相口接有充裝泵，充裝泵管路連通有成品充裝鋼瓶。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種精餾分離生產(chǎn)7N電子級(jí)超純氨的裝置，其主體由三個(gè)精餾塔和二個(gè)帶有塔釜的汽化器構(gòu)成，還配有二個(gè)交替使用的工業(yè)液氨加料罐，二個(gè)空氣源熱水器完成加熱，二個(gè)交替使用的成品罐，一個(gè)工業(yè)液氨回收罐，還配有三個(gè)回收冷凝器和三個(gè)塔頂冷凝器以及一個(gè)成品冷凝器，在三個(gè)精餾塔后還設(shè)有三個(gè)氨氣過濾器。本實(shí)用新型利用氣相平衡和液位差可以自動(dòng)加料、精餾塔與汽化器一體話設(shè)計(jì)、二個(gè)塔釜完成三個(gè)精餾塔汽化的獨(dú)特設(shè)計(jì)理念，經(jīng)過三次精餾生產(chǎn)的超純氨純度可達(dá)到99.99999%。
文檔編號(hào)C01C1/02GK202030539SQ20112006665
公開日2011年11月9日 申請(qǐng)日期2011年3月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月15日
發(fā)明者李荷慶, 金向華 申請(qǐng)人:蘇州金宏氣體股份有限公司