專利名稱：一種定向凝固及渣濾熔煉提純多晶硅的設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型屬于用物理冶金技術(shù)提純多晶硅的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種將多晶硅中的硼和金屬雜質(zhì)去除的設(shè)備。
背景技術(shù)：
太陽能級多晶硅材料是太陽能電池的重要原料，太陽能電池可以將太陽能轉(zhuǎn)化為電能，在常規(guī)能源緊缺的今天，太陽能具有巨大的應(yīng)用價值。目前，世界范圍內(nèi)制備太陽能電池用多晶硅材料已形成規(guī)?；a(chǎn)，目前的主要技術(shù)路線有(1)改良西門子法西門子法是以鹽酸(或氫氣、氯氣)和冶金級工業(yè)硅為原料，由三氯氫硅，進(jìn)行氫還原的工藝?，F(xiàn)在國外較成熟的技術(shù)是西門子法，并且已經(jīng)形成產(chǎn)業(yè)。該法已發(fā)展至第三代，現(xiàn)在正在向第四代改進(jìn)。第一代西門子法為非閉合式，即反應(yīng)的副產(chǎn)物氫氣和三氯氫硅，造成了很大的資源浪費?，F(xiàn)在廣泛應(yīng)用的第三代改良西門子工藝實現(xiàn)了完全閉環(huán)生產(chǎn)，氫氣、三氯氫硅硅烷和鹽酸均被循環(huán)利用，規(guī)模也在1000噸每年以上。但其綜合電耗高達(dá)170kW · h/kg，并且生產(chǎn)呈間斷性，無法在Si的生產(chǎn)上形成連續(xù)作業(yè)。(2)冶金法以定向凝固等工藝手段，去除金屬雜質(zhì)；采用等離子束熔煉方式去除硼；采用電子束熔煉方式去除磷、碳，從而得到生產(chǎn)成本低廉的太陽能級多晶硅。這種方法能耗小，單位產(chǎn)量的能耗不到西門子法的一半，現(xiàn)在日本、美國、挪威等多個國家從事冶金法的研發(fā)，其中以日本JFE的工藝最為成熟，已經(jīng)投入了產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。(3)硅烷法是以氟硅酸(&SiF6)、鈉、鋁、氫氣為主要原材料制取硅烷(SiH4),然后通過熱分解生產(chǎn)多晶硅的工藝。該法基于化學(xué)工藝，能耗較大，與西門子方法相比無明顯優(yōu)勢。(4)流態(tài)化床法是以SiCl4 (或SiF4)和冶金級硅為原料，生產(chǎn)多晶硅的工藝。粒狀多晶硅工藝法是流態(tài)化床工藝路線中典型的一種。但是該工藝的技術(shù)路線正在調(diào)試階段。在眾多制備硅材料的方法中，已經(jīng)可以投入產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的只有改良西門子法、硅烷法、冶金法。但改良西門子法和硅烷法的設(shè)備投資大、成本高、污染嚴(yán)重、工藝復(fù)雜，不利于太陽能電池的普及性應(yīng)用，相比而言冶金法具有生產(chǎn)周期短、污染小、成本低的特點，是各國競相研發(fā)的重點。已知申請?zhí)枮?01010215098. 4的冶金法制備太陽能級多晶硅的方法和該方法制備的多晶硅的發(fā)明專利，利用感應(yīng)加熱熔化多晶硅后將渣劑加入其中并熔煉去除雜質(zhì)，此方法中造渣劑未提前熔化即加入多晶硅熔體之中，使得反應(yīng)溫度降低，雜質(zhì)去除效果不佳。
發(fā)明內(nèi)容本實用新型克服上述不足問題，提供一種定向凝固及渣濾熔煉提純多晶硅的設(shè)備，結(jié)構(gòu)簡單，綜合利用渣濾熔煉多晶硅和定向凝固技術(shù)，快速去除雜質(zhì)硼和定向去除金屬雜質(zhì)，易于操作，提純精度高，達(dá)到太陽能級多晶硅材料的使用要求。[0009]本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是一種定向凝固及渣濾熔煉提純多晶硅的設(shè)備，設(shè)備由爐門及真空爐壁構(gòu)成真空設(shè)備，真空設(shè)備的內(nèi)腔即為真空室，真空室內(nèi)安裝熔煉裝置和熔化裝置，熔煉裝置采用熔煉坩鍋安裝在拉錠機構(gòu)上，熔煉坩鍋外安裝有加熱裝置；熔化裝置采用小坩鍋外安裝加熱裝置，小坩鍋溢流口連通熔煉坩鍋。所述熔煉坩鍋與加熱裝置之間安裝有保溫碳?xì)?，加熱裝置及保溫碳?xì)稚喜堪惭b有導(dǎo)流裝置。所述真空室內(nèi)安裝有支撐底座，支撐底座上安裝有小坩堝，小坩堝頂部真空爐壁內(nèi)安裝有加料口。所述支撐底座采用支撐架、支撐桿由里到外安裝于真空爐壁的底部右側(cè)， 石墨底座安裝于支撐桿上，小坩鍋安裝在石墨底座。所述加熱裝置由感應(yīng)線圈和石墨套筒構(gòu)成，感應(yīng)線圈置于石墨套筒外壁。所述拉錠機構(gòu)采用拉錠支撐桿安裝在真空爐壁的底部，石墨塊安裝在拉錠支撐桿上，熔煉坩堝安裝在石墨塊上。所述導(dǎo)流裝置采用石墨支撐架安裝于石墨套筒及保溫碳?xì)种希瑤в新淞峡椎姆至靼灏惭b于石墨支撐架之上，導(dǎo)流槽置于分流板、石墨套筒和小坩堝之上，導(dǎo)流槽兩端分別連通分流板和小坩鍋。本發(fā)明設(shè)備結(jié)構(gòu)緊湊，構(gòu)思獨特，熔煉不采用混合料一起熔化，而是將熔化的硅液熔入已熔化的造渣劑之中，高溫液態(tài)直接接觸，溫度高，接觸面積大，反應(yīng)速率快，可快速去除多晶硅中的雜質(zhì)硼，此后的定向凝固去除金屬雜質(zhì)，提高了生產(chǎn)效率，去除效果良好，集成了除硼和除金屬的雙重效果，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖1為一種定向凝固及渣濾熔煉提純多晶硅的設(shè)備結(jié)構(gòu)簡圖。圖中，1.放氣閥，2.真空爐壁，3.導(dǎo)流槽，4.加料口，5.高硼、高金屬的多晶硅料，6.小坩堝，7.右石墨套筒，8.熔化的硅液，9.右感應(yīng)線圈，10.石墨底座，11.右支撐架，12.右支撐桿，13.拉錠支撐桿，14.左支撐架，15.石墨塊，16.熔煉坩堝，17.熔化的造渣渣劑，18.左感應(yīng)線圈，19.左石墨套筒，20.保溫碳?xì)郑?1.石墨支撐架，22.分流板，23.爐門，24.真空室，25.機械泵，26.羅茨泵，27.擴散泵。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例及附圖詳細(xì)說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不局限于具體實施例。實施例1一種定向凝固及渣濾熔煉提純多晶硅的設(shè)備，其設(shè)備由爐門23及真空爐壁2構(gòu)成真空設(shè)備，真空設(shè)備的內(nèi)腔即為真空室M ；真空室M底部左側(cè)固定安裝左支撐架14上，左支撐架14上安裝有左加熱裝置及保溫碳?xì)?0，左加熱裝置及保溫碳?xì)謨?nèi)安裝有拉錠機構(gòu)及熔煉坩堝16，拉錠機構(gòu)采用拉錠支撐桿13安裝在真空爐壁2的底部左側(cè)，石墨塊15安裝在拉錠支撐桿13上，熔煉坩堝16安裝在石墨塊15上；真空室M底部右側(cè)安裝有支撐底座，支撐底座采用右支撐架11、右支撐桿12由里到外安裝于真空爐壁2的底部右側(cè)，石墨底座10安裝于右支撐桿12上，石墨底座上安裝小坩堝6，小坩堝6頂部真空爐壁2內(nèi)安裝有加料口 4 ；導(dǎo)流裝置將小坩堝6與熔煉坩堝16相連，導(dǎo)流裝置采用石墨支撐架21安裝于石墨套筒7及保溫碳?xì)?0之上，開設(shè)有落料孔的分流板22安裝于石墨支撐架21之上，導(dǎo)流槽3置于分流板22、石墨套筒7和小坩堝6之上，導(dǎo)流槽兩端分別連通小坩鍋和熔煉坩鍋。 其中左加熱裝置由左感應(yīng)線圈18和左石墨套筒19構(gòu)成，右加熱裝置由右感應(yīng)線圈9和右石墨套筒7構(gòu)成。實施例2采用實施例1所述的設(shè)備進(jìn)行定向凝固及渣濾熔煉提純多晶硅的方法，其具體步驟如下第一步預(yù)處理將質(zhì)量百分比為Si&60%、Ca025%和Na2C0315%的造渣渣劑IOOOg 放于熔煉坩堝16內(nèi)，關(guān)閉爐門后用機械泵25、羅茨泵沈?qū)⒄婵帐襇抽到低真空7Pa，再用擴散泵27將真空室M抽到高真空0. OOlSPa ；向拉錠支撐桿13中通入冷卻水，使其溫度維持在40°C ；第二步熔化渣劑及硅料給左感應(yīng)線圈18通電，通過感應(yīng)加熱將造渣渣劑熔化， 并維持液態(tài)，同時通過加料口 4向小坩堝6中連續(xù)加入硼含量為0. 00 、金屬雜質(zhì)總含量為 0. 03%的多晶硅料5，并給右感應(yīng)線圈9通電，通過感應(yīng)加熱將高硼、高金屬的多晶硅料5熔化形成熔液。第三步提純隨著小坩堝6中硅熔液的增多，硅熔液將通過導(dǎo)流槽3連續(xù)緩慢的進(jìn)入分流板22，在分流板2的作用下硅熔液通過分流板22上的落料孔均勻分散的流入到熔煉坩堝16中熔化的造渣渣劑17中，并發(fā)生反應(yīng)去除雜質(zhì)硼，同時硅熔液不斷下沉，在熔煉坩堝16底部聚集，熔煉過程中保持液體溫度在1600°C，待熔煉坩堝16中的液體裝滿時， 停止向小坩堝6中加入多晶硅料；使熔煉坩堝16中熔液保持5min后開啟拉錠機構(gòu)向下拉錠，進(jìn)行定向凝固，金屬雜質(zhì)和廢渣向硅錠底部聚集，直到液態(tài)全部凝固后關(guān)閉拉錠機構(gòu)并停止給左感應(yīng)線圈18通電，硅錠冷卻至室溫，打開爐蓋，取出硅錠，切去硅錠頂部金屬雜質(zhì)含量較高的多晶硅及廢渣，即可得到硼和金屬雜質(zhì)含量較低的多晶硅錠。經(jīng)ELAN DRC-II 型電感耦合等離子質(zhì)譜儀設(shè)備(ICP—MS)檢測，硼的含量降低到0. 00008%以下，金屬雜質(zhì)總含量降低到0. 0002%以下，達(dá)到了太陽能級硅材料的使用要求。
權(quán)利要求1.一種定向凝固及渣濾熔煉提純多晶硅的設(shè)備，其特征是設(shè)備由爐門及真空爐壁構(gòu)成真空設(shè)備，真空設(shè)備的內(nèi)腔即為真空室，真空室內(nèi)安裝熔煉裝置和熔化裝置，熔煉裝置采用熔煉坩鍋安裝在拉錠機構(gòu)上，熔煉坩鍋外安裝有加熱裝置；熔化裝置采用小坩鍋外安裝加熱裝置，小坩鍋溢流口連通熔煉坩鍋。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種定向凝固及渣濾熔煉提純多晶硅的設(shè)備，其特征是所述熔煉坩鍋與加熱裝置之間安裝有保溫碳?xì)?，加熱裝置及保溫碳?xì)稚喜堪惭b有導(dǎo)流裝置。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種定向凝固及渣濾熔煉提純多晶硅的設(shè)備，其特征是所述真空室內(nèi)安裝有支撐底座，支撐底座上安裝有小坩堝，小坩堝頂部真空爐壁內(nèi)安裝有加料
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種定向凝固及渣濾熔煉提純多晶硅的設(shè)備，其特征是所述支撐底座采用支撐架、支撐桿由里到外安裝于真空爐壁的底部右側(cè)，石墨底座安裝于支撐桿上，小坩鍋安裝在石墨底座。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種定向凝固及渣濾熔煉提純多晶硅的設(shè)備，其特征是所述加熱裝置由感應(yīng)線圈和石墨套筒構(gòu)成，感應(yīng)線圈置于石墨套筒外壁。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種定向凝固及渣濾熔煉提純多晶硅的設(shè)備，其特征是所述拉錠機構(gòu)采用拉錠支撐桿安裝在真空爐壁的底部，石墨塊安裝在拉錠支撐桿上，熔煉坩堝安裝在石墨塊上。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種定向凝固及渣濾熔煉提純多晶硅的設(shè)備，其特征是所述導(dǎo)流裝置采用石墨支撐架安裝于石墨套筒及保溫碳?xì)种希瑤в新淞峡椎姆至靼灏惭b于石墨支撐架之上，導(dǎo)流槽置于分流板、石墨套筒和小坩堝之上，導(dǎo)流槽兩端分別連通分流板和小坩鍋。
專利摘要本實用新型屬于用物理冶金技術(shù)提純多晶硅的技術(shù)領(lǐng)域。一種定向凝固及渣濾熔煉提純多晶硅的設(shè)備，設(shè)備由爐門及真空爐壁構(gòu)成真空設(shè)備，真空設(shè)備的內(nèi)腔即為真空室，真空室內(nèi)安裝熔煉裝置和熔化裝置，熔煉裝置采用熔煉坩鍋安裝在拉錠機構(gòu)上，熔煉坩鍋外安裝有加熱裝置；熔化裝置采用小坩鍋外安裝加熱裝置，小坩鍋溢流口連通熔煉坩鍋。本實用新型設(shè)備結(jié)構(gòu)緊湊，構(gòu)思獨特，熔煉不采用混合料一起熔化，而是將熔化的硅液熔入已熔化的造渣劑之中，高溫液態(tài)直接接觸，溫度高，接觸面積大，反應(yīng)速率快，可快速去除多晶硅中的雜質(zhì)硼，此后的定向凝固去除金屬雜質(zhì)，提高了生產(chǎn)效率，去除效果良好，集成了除硼和除金屬的雙重效果，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C01B33/037GK202226676SQ201120155478
公開日2012年5月23日 申請日期2011年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月16日
發(fā)明者戰(zhàn)麗姝, 譚毅, 顧正 申請人:大連隆田科技有限公司