專利名稱：一種合成納米碳酸鈣微粉的反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種合成納米碳酸鈣微粉的反應(yīng)器。
背景技術(shù)：
由于納米碳酸鈣粒子的超細(xì)化，致使其晶體結(jié)構(gòu)和表面電子結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，產(chǎn)生了普通碳酸鈣粒子所不具備的量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)。作為一種功能填料，顯示出許多優(yōu)越性能。納米碳酸鈣是國內(nèi)外廣泛使用的無機(jī)填料，可應(yīng)用于橡膠、塑料、造紙、油墨、涂料等工業(yè)，其功能的好壞，主要取決于碳酸鈣產(chǎn)品的化學(xué)組成、形態(tài)特征、粒度大小等參數(shù)，其中最重要的是碳酸鈣粒子的晶形和粒度分布，不同形態(tài)的納米碳酸鈣，其應(yīng)用領(lǐng)域和功能不同。在氫氧化鈣和二氧化碳的反應(yīng)過程中，碳酸鈣在快速的酸堿中和反應(yīng)下形成，過飽和度的提高主要受到二氧化碳傳質(zhì)的控制，因此能否在短時(shí)間內(nèi)有效混合反應(yīng)物，完成快速傳質(zhì)過程是提高過飽和制備納米顆粒的關(guān)鍵，對于碳化反應(yīng)器的設(shè)計(jì)重點(diǎn)在于實(shí)現(xiàn)氣液兩相快速混合，使碳化過程的微觀混合和微觀傳質(zhì)得到強(qiáng)化。目前，國內(nèi)外生產(chǎn)納米碳酸鈣通常采用碳化法，工業(yè)制備納米級碳酸鈣的工藝以碳化工藝為主，即在Ca(OH)2懸浮液中通入CO2氣體進(jìn)行碳化反應(yīng)生成碳酸鈣。Ca(OH)2的懸浮液與CO2氣體反應(yīng)的碳化工藝是納米碳酸鈣生產(chǎn)過程中最關(guān)鍵的環(huán)節(jié)。根據(jù)納米碳酸鈣制備的碳化反應(yīng)器的不同，可分為間歇鼓泡式反應(yīng)器、攪拌式反應(yīng)器、連續(xù)噴霧式反應(yīng)器及超重力式反應(yīng)器等。其中，間歇鼓泡式反應(yīng)器將石灰乳降溫到25°C以下，泵入反應(yīng)器，保持一定液位，由塔底通入窯氣鼓泡進(jìn)行碳化反應(yīng)。此反應(yīng)器設(shè)備投資少、操作簡單，但能耗較高，工藝條件較難控制，產(chǎn)品粒度分布較寬等。間歇攪拌式反應(yīng)器是將石灰乳放入反應(yīng)器中，通入CO2混合氣，在攪拌狀態(tài)下，進(jìn)行碳化反應(yīng)。此反應(yīng)器設(shè)備投資大，操作較復(fù)雜，但因攪拌氣-液接觸面積大，反應(yīng)較均勻，產(chǎn)品粒徑分布較窄。連續(xù)噴霧反應(yīng)器以Ca(OH)2I液霧化后作為分散相進(jìn)行碳化反應(yīng)，大大增加了氣液接觸面積，在反應(yīng)初期易形成大量晶核，可在較高溫度下生產(chǎn)納米碳酸鈣。該法連續(xù)性較強(qiáng)，但是技術(shù)較復(fù)雜、操作難度較大、噴嘴易堵塞，因此應(yīng)用并不普遍。超重力式反應(yīng)器，該法利用離心機(jī)使氣-液、液-液、液-固兩相在比地球重力場大數(shù)百倍至上千倍的超重力場條件下的多孔介質(zhì)中，產(chǎn)生流動(dòng)接觸，巨大的剪切力使液體撕裂成極薄的膜和極細(xì)小的絲和滴，產(chǎn)生出巨大、快速的相界面，相間傳質(zhì)的體積傳質(zhì)速率比塔器中大I 3個(gè)數(shù)量級，使微觀混合速率得到極大強(qiáng)化。此法生產(chǎn)的產(chǎn)品粒度小、粒徑分布窄、碳化時(shí)間短，但具有生產(chǎn)成本高、設(shè)備投資大等不足。

發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有的連續(xù)噴霧碳化反應(yīng)器結(jié)構(gòu)復(fù)雜、操作難度大、投入大。為解決上述技術(shù)問題，本實(shí)用新型采用的技術(shù)方案是一種合成納米碳酸鈣微粉的反應(yīng)器，所述反應(yīng)器包括圓柱形的筒體、筒體底部為錐形；所述錐形處設(shè)排料口，碳化后漿料由排料口排出反應(yīng)器；所述筒體上從上至下順序設(shè)有出氣口、進(jìn)料口、進(jìn)氣口；所述筒體內(nèi)從上至下順序設(shè)有除霧器、液體噴淋管、氣體分布器；除霧器位于出氣口下部；液體噴淋管與進(jìn)料口連通，前述液體噴淋管上設(shè)有一個(gè)以上的噴嘴，噴嘴的噴射方向平行于筒體軸向，并向上噴射；氣體分布器與進(jìn)氣口連通。將液體噴淋管布置在筒體的下部，使液體通過噴嘴自下向上噴出，氣體通過液體霧滴，霧滴在上升、下降過程中與氣體進(jìn)行兩次充分接觸，使液體與氣體完成碳化反應(yīng)。即液體霧滴向上噴射，然后散開落下，整個(gè)反應(yīng)區(qū)域內(nèi)布滿了液相，漿液呈霧狀，液體霧滴上升到達(dá)頂部后分散成細(xì)小的液滴，細(xì)小下落的霧滴又與上升的霧滴碰撞，更新氣液傳質(zhì)表 面，形成高密集霧滴層，氣體經(jīng)過此區(qū)域時(shí)與循環(huán)霧滴充分接觸，提高氣體與漿液的混合，使氣-液高效接觸，加速氣體的吸收，提高CO2氣體的利用率，從而解決了傳統(tǒng)碳化法生產(chǎn)納米碳酸鈣過程中存在的氣-液-固三相傳質(zhì)速率慢、接觸效率低的缺陷。為進(jìn)一步提高氣-液接觸率，前述液體噴淋管包括環(huán)形管和十字管，十字管連接在環(huán)形管內(nèi)；前述噴嘴以中心對稱方式分布在液體噴淋管上。這種結(jié)構(gòu)可以使液體霧滴向上噴射時(shí)更加均勻。前述噴嘴個(gè)數(shù)為2 20個(gè)。為方便排氣，出氣口設(shè)置于筒體頂部。為進(jìn)一步提高氣-液接觸率，氣體分布器包括兩個(gè)環(huán)形管和四根連接管，連接管連接在兩個(gè)環(huán)形管之間，連接管對稱設(shè)置，氣體分布器上設(shè)有出氣孔，前述出氣孔以中心對稱方式分布在氣體分布器上。氣體分布器上的出氣孔的孔徑為O. 5 3mm。為避免了塔內(nèi)結(jié)垢或堵塞，液體噴淋管與氣體分布器之間設(shè)置有防結(jié)垢清潔裝置，所述防結(jié)垢清潔裝置包括對稱設(shè)置在筒體兩側(cè)的氣體沖洗進(jìn)口，以及連接在兩氣體沖洗進(jìn)口之間的夾套層。由于反應(yīng)區(qū)域內(nèi)是空塔，一定流量的CO2氣體從氣體沖洗進(jìn)口進(jìn)入夾套層，氣體被夾套層的微孔分散開，沖洗下落的槳滴，避免了塔內(nèi)結(jié)垢或堵塞。前述夾套層上均勻設(shè)有一個(gè)以上的微孔，微孔孔徑為O. 5 3mm。前述排料口位于錐形底端。本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)是結(jié)構(gòu)簡單，氣液傳質(zhì)效率高，氣體利用率高，生產(chǎn)出的納米碳酸鈣產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、晶型好、品質(zhì)高，此外，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明可加速納米碳酸鈣晶核的均一化生成和顆粒微細(xì)化，大大增強(qiáng)了氣液傳質(zhì)效率，提高了氣體的利用率。

圖I為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為噴嘴分布的放大俯視圖；圖3為多孔環(huán)形氣體分布器的放大俯視具體實(shí)施方式
如圖1-4所示本實(shí)用新型包括圓柱形的筒體3，筒體3底部為錐形；所述錐形處設(shè)排料口 11，碳化后漿料由排料口 11排出反應(yīng)器；所述筒體3上從上至下順序設(shè)有出氣口
I、進(jìn)料口 5、進(jìn)氣口 9;出氣口 I設(shè)置于筒體3頂部。所述筒體3內(nèi)從上至下順序設(shè)有除霧器2、液體噴淋管6、氣體分布器10 ;除霧器2位于出氣口 I下部；液體噴淋管6與進(jìn)料口 5連通，前述液體噴淋管6上設(shè)有一個(gè)以上的噴嘴4,噴嘴4的噴射方向平行于筒體3軸向，并向上噴射；氣體分布器10與進(jìn)氣口 9連通。前述液體噴淋管6包括環(huán)形管和十字管，十字管連接在環(huán)形管內(nèi)；九個(gè)噴嘴4以中心對稱方式分布在液體噴淋管6上。氣體分布器10包括兩個(gè)環(huán)形管和四根連接管，連接管連接在兩個(gè)環(huán)形管之間，連接管對稱設(shè)置，氣體分布器10上設(shè)有出氣孔,前述出氣孔以中心對稱方式分布在氣體分布器10上。氣體分布器上的出氣孔的孔徑為O. 5 3mm。液體噴淋管6與氣體分布器10之間設(shè)置有防結(jié)垢清潔裝置，所述防結(jié)垢清潔裝置包括對稱設(shè)置在筒體兩側(cè)的氣體沖洗進(jìn)口 7，以及連接在兩氣體沖洗進(jìn)口 7之間的夾套層 8。夾套層8上均勻設(shè)有一個(gè)以上的微孔，微孔孔徑為O. 5 3mm。實(shí)施例一將電石渣用NH4Cl飽和溶液充分溶解。將混合液過濾，去除殘?jiān)贸吻宓腃aCl2溶液待用。往澄清的CaCl2溶液中加入適量添加劑，用泵控制一定流速，將CaCl2溶液由進(jìn)料口 5打入液體噴淋管6，然后通過液體噴淋管6上的噴嘴4噴射向筒體3的上方；C02氣體由進(jìn)料口 5下方的進(jìn)氣口 9進(jìn)入氣體分布器10，氣體分布器10使氣體氣泡分散均勻，所述氣體分布器10為現(xiàn)有裝置；氣體在反應(yīng)器內(nèi)上升的過程中與噴嘴4噴出的溶液相接觸，CO2氣體與溶液發(fā)生碳化反應(yīng)。反應(yīng)后CO2氣體經(jīng)過筒體3內(nèi)上方的除霧器2除去其中的液滴和細(xì)小漿滴，從反應(yīng)器頂部的出氣口 I排出，前述CO2氣體可循環(huán)使用。用泵將液體由進(jìn)料口5打入液體噴淋管6，并通過噴嘴4向上噴射，液體霧滴在達(dá)到最高點(diǎn)后散開并下落，液體向上噴射，然后散開落下，整個(gè)反應(yīng)區(qū)域內(nèi)布滿了液相，漿液呈霧滴狀，霧滴之間不斷碰撞，產(chǎn)生新的表面。氣體經(jīng)過此區(qū)域時(shí)與循環(huán)霧滴充分接觸，在霧滴噴上落下的過程中，形成高效率的氣液接觸，促進(jìn)CO2氣體的吸收。一定流量的CO2氣體從氣體沖洗進(jìn)口 7進(jìn)入夾套層8，氣體被夾套層8的微孔分散開，沖洗下落的槳滴，防止該段圓柱形筒體3結(jié)垢。碳化反應(yīng)后的熟漿，由排料口 11排出，再經(jīng)過濾、干燥等后處理工序，得到納米碳酸鈣產(chǎn)品。產(chǎn)品平均粒徑小，約為50 80nm，產(chǎn)品品質(zhì)高，通過加入不同的晶形控制劑，利用該反應(yīng)器可以制備不同形狀的納米碳酸鈣產(chǎn)品。實(shí)施例二石灰石原料先煅燒，生成氧化鈣，然后取適量氧化鈣，用熱水進(jìn)行消化，配制成Ca(OH)2溶液。往Ca(OH)2溶液中加入適量添加劑，用泵控制一定流速將Ca(OH)2溶液經(jīng)液體噴淋管6上的噴嘴噴射到反應(yīng)器中。CO2氣體由底部進(jìn)氣口 9進(jìn)入塔內(nèi)氣體分布器10，氣體分布器10使氣體氣泡分散均勻。氣體在反應(yīng)塔內(nèi)上升的過程中與溶液相接觸，CO2氣體與溶液發(fā)生碳化反應(yīng)。反應(yīng)后CO2氣體經(jīng)過除霧器2除去其中的液滴和細(xì)小漿滴，從反應(yīng)器頂部的出氣口 I排出，CO2氣體可循環(huán)使用。液體由泵進(jìn)入液體進(jìn)料口 5，由布置在液體噴淋管6上的多個(gè)噴嘴4向上噴射，液體霧滴在達(dá)到最高點(diǎn)后散開并下落。一定流量的CO2氣體從氣體沖洗進(jìn)口 7進(jìn)入夾套層8，氣體被夾套層8的微孔分散開，沖洗下落的槳滴，防止該段圓柱形筒體結(jié)垢。碳化反應(yīng)后的熟漿，由排料口 11排出，再經(jīng)過濾、干燥等后處理工序，得到納米碳酸韓廣品。廣品平均粒徑小，約為60 90nm,廣品品質(zhì)聞。
權(quán)利要求1.ー種合成納米碳酸鈣微粉的反應(yīng)器，其特征是所述反應(yīng)器包括圓柱形的筒體(3)，筒體(3)的底部為錐形； 所述錐形處設(shè)排料ロ(11)，碳化后漿料由排料ロ(11)排出反應(yīng)器； 所述筒體(3)上從上至下順序設(shè)有出氣ロ(I)、進(jìn)料ロ(5)、進(jìn)氣ロ(9)； 所述筒體(3)內(nèi)從上至下順序設(shè)有除霧器(2)、液體噴淋管(6)、氣體分布器(10);除霧器(2)位于出氣ロ(I)下部；液體噴淋管(6)與進(jìn)料ロ(5)連通，前述液體噴淋管(6)上設(shè)有ー個(gè)以上的噴嘴(4),噴嘴(4)的噴射方向平行于筒體(3)軸向，并向上噴射；氣體分布器(10)與進(jìn)氣ロ(9)連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種合成納米碳酸鈣微粉的反應(yīng)器，其特征是前述液體噴淋管(6)包括環(huán)形管和十字管，十字管連接在環(huán)形管內(nèi)；前述噴嘴(4)以中心對稱方式分布在液體噴淋管(6)上。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的ー種合成納米碳酸鈣微粉的反應(yīng)器，其特征是前述噴嘴(4)個(gè)數(shù)為2 20個(gè)。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的ー種合成納米碳酸鈣微粉的反應(yīng)器，其特征是出氣ロ(I)設(shè)置于筒體(3)頂部。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的ー種合成納米碳酸鈣微粉的反應(yīng)器，其特征是氣體分布器(10)包括兩個(gè)環(huán)形管和四根連接管，連接管連接在兩個(gè)環(huán)形管之間，連接管對稱設(shè)置，氣體分布器(10)上設(shè)有出氣孔,前述出氣孔以中心對稱方式分布在氣體分布器(10)上。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的ー種合成納米碳酸鈣微粉的反應(yīng)器，其特征是氣體分布器(10)上的出氣孔的孔徑為O. 5 3mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的ー種合成納米碳酸鈣微粉的反應(yīng)器，其特征是液體噴淋管(6)與氣體分布器(10)之間設(shè)置有防結(jié)垢清潔裝置，所述防結(jié)垢清潔裝置包括對稱設(shè)置在筒體(3)兩側(cè)的氣體沖洗進(jìn)ロ(7)，以及連接在兩氣體沖洗進(jìn)ロ(7)之間的夾套層(8)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的ー種合成納米碳酸鈣微粉的反應(yīng)器，其特征是前述夾套層(8)上均勻設(shè)有ー個(gè)以上的微孔，微孔孔徑為O. 5 3mm。
9.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的ー種合成納米碳酸鈣微粉的反應(yīng)器，其特征是前述排料ロ(11)位于錐形底端。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種合成納米碳酸鈣微粉的反應(yīng)器，所述反應(yīng)器包括圓柱形的筒體、筒體底部為錐形；所述錐形處設(shè)排料口，碳化后漿料由排料口排出反應(yīng)器；所述筒體上從上至下順序設(shè)有出氣口、進(jìn)料口、進(jìn)氣口；所述筒體內(nèi)從上至下順序設(shè)有除霧器、液體噴淋管、氣體分布器；除霧器位于出氣口下部；液體噴淋管與進(jìn)料口連通，前述液體噴淋管上設(shè)有一個(gè)以上的噴嘴，噴嘴的噴射方向平行于筒體軸向，并向上噴射；氣體分布器與進(jìn)氣口連通。本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)簡單，氣液傳質(zhì)效率高，氣體利用率高，生產(chǎn)出的納米碳酸鈣產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、晶型好、品質(zhì)高，此外，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型可加速納米碳酸鈣晶核的均一化生成和顆粒微細(xì)化，大大增強(qiáng)了氣液傳質(zhì)效率，提高了氣體的利用率。
文檔編號C01F11/18GK202369409SQ20112026539
公開日2012年8月8日 申請日期2011年7月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月26日
發(fā)明者俞剛, 馮冬梅, 湯升亮, 肖國先, 蔡玉良 申請人:中國中材國際工程股份有限公司