專利名稱：硅的串聯(lián)純化的制作方法
娃的串聯(lián)純化優(yōu)先權(quán)要求本申請(qǐng)要求2010年4月14日提交的美國專利申請(qǐng)No. 12/760，222的優(yōu)先權(quán)權(quán)益，其以全文引用方式并入本文。
背景技術(shù)：
在許多商業(yè)過程和工業(yè)過程中，材料的純化是重要的步驟。實(shí)現(xiàn)從材料經(jīng)濟(jì)地移除雜質(zhì)從而增加其純度是優(yōu)化這些過程的主要目的。然而，從期望的材料(特別是大規(guī)模地)分離雜質(zhì)的有效方法通常既復(fù)雜又難以實(shí)施。材料的結(jié)晶是用于除去不期望的雜質(zhì)的一種方法。在結(jié)晶中，將具有雜質(zhì)的材料溶解在溶劑中，然后使其從溶液中結(jié)晶出來，形成更加純凈的材料形式。雖然結(jié)晶可以是經(jīng)濟(jì)的純化方式，但是某些材料無法從溶劑中干凈地結(jié)晶出來，而是首先結(jié)晶成相對(duì)純凈的期望的材料，然后根據(jù)這些晶體結(jié)晶出期望的材料和雜質(zhì)形式的組合。有時(shí)，在試圖使來自 溶液的期望的結(jié)晶產(chǎn)物的產(chǎn)量達(dá)到最大的情況下，所述影響加重。在其它情況下，溶劑和溶解的材料的體系的固有性質(zhì)使得難以或者不可能在不期望的材料沉積在純凈晶體上之前干凈地停止結(jié)晶。在使用結(jié)晶從而純化材料時(shí)，有時(shí)會(huì)產(chǎn)生的另一問題是難以從環(huán)境溶液中分離已經(jīng)在溶液中形成的純凈晶體。在理想的結(jié)晶中，隨著晶體在溶液中生長(zhǎng)出來，雜質(zhì)被留在溶液中，且純化的最后步驟是從晶體移除含有雜質(zhì)的溶液。如果未從晶體完全移除溶劑，雜質(zhì)會(huì)留在晶體表面上。在溶劑為熔融的金屬的情況下，固體溶劑會(huì)留在晶體表面上。例如，當(dāng)使用熔融的鋁以結(jié)晶硅時(shí)，當(dāng)從硅片排去母液之后，硅片(晶體)被鋁-硅合金涂覆。當(dāng)使用這些硅片以制備更為純化的硅或者當(dāng)直接使用這些硅片時(shí)，需要從硅片表面移除鋁-硅合金并且盡可能多地減少硅片中的鋁-硅合金。結(jié)晶本身不能足夠經(jīng)濟(jì)地使硅片達(dá)到期望的純度水平，需要另外的純化手段。因此，需要有效的大規(guī)模的材料純化方法。


在附圖(所述附圖不一定按比例繪制)中，相同的數(shù)字貫穿數(shù)張視圖表示基本上相似的成分。具有不同字母后綴的相同的數(shù)字表示基本上相似的成分的不同實(shí)例。一般而言，附圖以舉例的方式(并非限制性的方式)描述了本文獻(xiàn)中所討論的各個(gè)實(shí)施方案。圖I顯示了本發(fā)明的具體實(shí)施方案的一般流程圖。圖2顯示了本發(fā)明的具體實(shí)施方案中的純化硅的方法的流程圖。圖3顯示了決策樹，所述決策樹描述了在本發(fā)明的具體實(shí)施方案中何時(shí)移除部分弱酸溶液。圖4顯示了本發(fā)明的具體實(shí)施方案中的純化硅的方法的流程圖
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明涉及一種使用串聯(lián)的溶解和清洗過程從而純化材料的方法。本發(fā)明的實(shí)施方案可以具有超過其它方法的益處和優(yōu)點(diǎn)。從過程中排出的溶解的或反應(yīng)的雜質(zhì)可以作為有價(jià)值的產(chǎn)品售賣。當(dāng)使待純化的材料串聯(lián)通過一系列步驟時(shí)，可以通過該方法產(chǎn)生高度純化的材料，所述方法可以超過其它方法提供增加價(jià)值的產(chǎn)品。使化學(xué)溶解試劑(dissolving chemical)和水反向再循環(huán)通過純化步驟可以節(jié)省材料、降低成本,并且可以減少浪費(fèi)。通過從最弱的溶解混合物開始使用串聯(lián)的溶解步驟，可以比其它方法更為容易地控制放熱化學(xué)反應(yīng)或溶解。本發(fā)明提供一種使用串聯(lián)的溶解溶液和清洗過程增加材料純度的方法。所述溶解溶液可以與材料中的雜質(zhì)反應(yīng)或者溶解材料中的雜質(zhì)。所述方法包括組合不純材料和溶解溶液。充分進(jìn)行組合從而允許不純材料至少部分地與溶解溶液反應(yīng)。所述組合提供第三混
合物。所述方法還提供第三混合物的分離。第三混合物的分離提供未清洗的純化材料和溶解溶液。所述方法還包括組合未清洗的純化材料和沖洗溶液。所述組合提供第四混合物。所述方法還包括分離第四混合物。第四混合物的分離提供潮濕的純化材料和沖洗溶液。所述方法還包括移除部分溶解溶液。移除部分溶解溶液從而維持溶解溶液的pH、體積、濃度或比重。所述方法還包括將部分沖洗溶液輸送至溶解溶液。將部分沖洗溶液輸送至溶解溶液從而維持溶解溶液的pH、體積、濃度或比重。所述方法還包括向溶解溶液中加入部分散裝的化學(xué)溶解試劑。向溶解溶液中加入部分散裝的化學(xué)溶解試劑從而維持溶解溶液的pH、體積、濃度或比重。所述方法還包括向沖洗溶液中加入淡水。向沖洗溶液中加入淡水從而維持沖洗溶液的體積。本發(fā)明提供一種使用串聯(lián)的溶解溶液和清洗過程從硅-鋁絡(luò)合物純化硅的方法。所述溶解溶液可以包含酸溶液。所述溶解溶液可以與硅中的雜質(zhì)反應(yīng)或者溶解硅中的雜質(zhì)，包括鋁。所述方法包括組合第一硅-鋁絡(luò)合物和弱溶解溶液。充分進(jìn)行組合從而允許第一絡(luò)合物至少部分地與弱溶解溶液反應(yīng)。所述組合提供第一混合物。所述方法還包括分離第一混合物。第一混合物的分離提供第三硅-鋁絡(luò)合物和弱溶解溶液。所述方法還包括組合第三硅-鋁絡(luò)合物和強(qiáng)溶解溶液。充分進(jìn)行組合從而允許第三絡(luò)合物至少部分地與強(qiáng)溶解溶液反應(yīng)。所述組合提供第三混合物。所述方法還包括分離第三混合物。所述分離提供第一硅和強(qiáng)溶解溶液。所述方法還包括組合第一硅和第一沖洗溶液。所述組合提供第四混合物。所述方法還包括分離第四混合物。第四混合物的分離提供潮濕的純化硅和第一沖洗溶液。所述方法還包括干燥潮濕的純化硅。潮濕的純化硅的干燥提供干燥的純化硅。本發(fā)明提供純化硅的方法。所述方法包括組合第一硅-鋁絡(luò)合物和弱溶解溶液。充分進(jìn)行組合從而允許第一絡(luò)合物至少部分地與弱溶解溶液反應(yīng)。所述組合提供第一混合物。所述方法還包括分離第一混合物。第一混合物的分離提供第二硅-鋁絡(luò)合物和弱溶解溶液。所述方法還包括組合第二硅-鋁絡(luò)合物和中溶解溶液。充分進(jìn)行組合從而允許第二絡(luò)合物至少部分地與中溶解溶液反應(yīng)。所述組合提供第二混合物。所述方法還包括分離第二混合物。第二混合物的分離提供第三硅-鋁絡(luò)合物和中溶解溶液。所述方法還包括組合第三硅-鋁絡(luò)合物和強(qiáng)溶解溶液。充分進(jìn)行組合從而允許第三絡(luò)合物至少部分地與強(qiáng)溶解溶液反應(yīng)。所述組合提供第三混合物。所述方法還包括分離第三混合物。所述分離提供第一硅和強(qiáng)溶解溶液。所述方法還包括組合第一硅和第一沖洗溶液。所述組合提供第四混合物。所述方法還包括分離第四混合物。第四混合物的分離提供第二硅和第一沖洗溶液。所述方法還包括組合第二硅和第二沖洗溶液。所述組合提供第五混合物。所述方法還包括分離第五混合物。第五混合物的分離提供潮濕的純化硅和第二沖洗溶液。所述方法還包括干燥潮濕的純化硅。潮濕的純化硅的干燥提供干燥的純化硅。本發(fā)明還提供一種使用串聯(lián)的酸溶液和清洗過程從硅-鋁絡(luò)合物純化硅的方法。所述方法包括組合第一硅-鋁絡(luò)合物和弱酸溶液。充分進(jìn)行組合從而允許第一絡(luò)合物至少部分地與弱酸溶液反應(yīng)。所述組合提供第一混合物。所述方法還包括分離第一混合物。第一混合物的分離提供第三硅-鋁絡(luò)合物和弱酸溶液。所述方法還包括組合第三硅-鋁絡(luò)合物和強(qiáng)酸溶液。充分進(jìn)行組合從而允許第三絡(luò)合物至少部分地與強(qiáng)酸溶液反應(yīng)。所述組合提供第三混合物。所述方法還包括分離第三混合物。所述分離提供第一硅和強(qiáng)酸溶液。所述方法還包括組合第一硅和第一沖洗溶液。所述組合提供第四混合物。所述方法還包括分離第四混合物。第四混合物的分離提供潮濕的純化硅和第一沖洗溶液。所述方法還包括干燥潮濕的純化硅。潮濕的純化硅的干燥提供干燥的純化硅。所述方法還包括從弱酸溶液移除部分弱酸溶液。移除部分弱酸溶液從而維持弱酸溶液的pH、體積或比重。所述方法還包括將部分強(qiáng)酸溶液輸送至弱酸溶液。輸送部分強(qiáng)酸溶液從而維持弱酸溶液的pH、體積或比重。所述方法還包括向強(qiáng)酸溶液中加入部分散裝的酸溶液。加入部分散裝的酸溶液從而維 持強(qiáng)酸溶液的pH、體積或比重。所述方法還包括將部分第一沖洗溶液輸送至強(qiáng)酸溶液。輸送部分第一沖洗溶液從而維持強(qiáng)酸溶液的pH、體積或比重。所述方法還包括向第一沖洗溶液中加入淡水。加入淡水從而維持第二沖洗溶液的體積。本發(fā)明還提供一種使用串聯(lián)的鹽酸(HCl)溶液和清洗過程從硅-鋁絡(luò)合物純化硅的方法。所述方法包括組合第一硅-鋁絡(luò)合物和弱HCl溶液。充分進(jìn)行組合從而允許第一絡(luò)合物至少部分地與弱HCl溶液反應(yīng)。所述組合提供第一混合物。所述方法還包括分離第一混合物。第一混合物的分離提供第二硅-鋁絡(luò)合物和弱HCl溶液。所述方法還包括組合第二硅-鋁絡(luò)合物和中HCl溶液。充分進(jìn)行組合從而允許第二絡(luò)合物至少部分地與中HCl溶液反應(yīng)。所述組合提供第二混合物。所述方法還包括分離第二混合物。第二混合物的分離提供第三硅-鋁絡(luò)合物和中HCl溶液。所述方法還包括組合第三硅-鋁絡(luò)合物和強(qiáng)HCl溶液。充分進(jìn)行組合從而允許第三絡(luò)合物至少部分地與強(qiáng)HCl溶液反應(yīng)。所述組合提供第三混合物。所述方法還包括分離第三混合物。所述分離提供第一硅和強(qiáng)HCl溶液。所述方法還包括組合第一硅和第一沖洗溶液。所述組合提供第四混合物。所述方法還包括分離第四混合物。第四混合物的分離提供第二硅和第一沖洗溶液。所述方法還包括組合第二硅和第二沖洗溶液。所述組合提供第五混合物。所述方法還包括分離第五混合物。第五混合物的分離提供潮濕的純化硅和第二沖洗溶液。所述方法還包括干燥潮濕的純化硅。潮濕的純化硅的干燥提供干燥的純化硅。所述方法還包括從弱HCl溶液移除部分弱HCl溶液。移除部分弱HCl溶液從而維持弱HCl溶液的pH、體積或比重。所述方法還包括將部分中HCl溶液輸送至弱HCl溶液。輸送部分中HCl溶液從而維持弱HCl溶液的pH、體積或比重。所述方法還包括將部分強(qiáng)HCl溶液輸送至中HCl溶液。輸送部分中HCl溶液從而維持中HCl溶液的pH、體積或比重。所述方法還包括向強(qiáng)HCl溶液中加入部分散裝的HCl溶液。加入部分散裝的HCl溶液從而維持強(qiáng)HCl溶液的pH、體積或比重。所述方法還包括將部分第一沖洗溶液輸送至強(qiáng)HCl溶液。輸送部分第一沖洗溶液從而維持強(qiáng)HCl溶液的pH、體積或比重。所述方法還包括將部分第二沖洗溶液輸送至第一沖洗溶液。輸送部分第二沖洗溶液從而維持第一沖洗溶液的體積。所述方法還包括向第二沖洗溶液中加入淡水。加入淡水從而維持第二沖洗溶液的體積。
具體實(shí)施例方式下面將具體參考所公開的主題的某些權(quán)利要求，附圖中說明了這些主題的例子。雖然結(jié)合枚舉的權(quán)利要求描述所公開的主題，應(yīng)理解并不旨在將所公開的主題限制于這些權(quán)利要求。相反，所公開的主題旨在覆蓋可以包括在由權(quán)利要求所限定的本公開主題的范圍內(nèi)的所有替代方案、變換方案和等同方案。當(dāng)說明書中提及“一個(gè)實(shí)施方案”、“一個(gè)示例性實(shí)施方案”等時(shí)，其表示所描述的實(shí)施方案可以包括特定的特征、結(jié)構(gòu)或特性，但是不一定每個(gè)實(shí)施方案都必須包括特定的特征、結(jié)構(gòu)或特性。此外，這些表述不一定涉及相同的實(shí)施方案。此外，當(dāng)在一個(gè)實(shí)施方案中描述特定的特征、結(jié)構(gòu)或特性時(shí)，認(rèn)為本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠在其它實(shí)施方案中采用這種特征、結(jié)構(gòu)或特性，無論是否明確描述。在該文獻(xiàn)中，除非另有聲明，術(shù)語“一個(gè)”用于包括一個(gè)或多于一個(gè)，術(shù)語“或”用 于表示無排他性的“或”。此外應(yīng)理解，除非另有聲明，本文所采用的措辭或術(shù)語僅出于描述的目的，而非限制性的。此外，本文獻(xiàn)中提及的所有的出版物、專利和專利文獻(xiàn)以全文弓I用的方式并入本文，就好像通過引用單獨(dú)并入本文。在本文獻(xiàn)和通過引用并入的那些文獻(xiàn)之間的用法不一致的情況下，并入的參考文獻(xiàn)中的用法應(yīng)被認(rèn)為是本文獻(xiàn)的用法的補(bǔ)充，對(duì)于矛盾的不一致性，以本文獻(xiàn)中的用法為準(zhǔn)。在本文描述的制備方法中，除非明確指出暫時(shí)順序或操作順序，步驟可以以不偏離本發(fā)明的原理的任何順序進(jìn)行。當(dāng)在權(quán)利要求中描述首先進(jìn)行一個(gè)步驟，然后進(jìn)行數(shù)個(gè)其它步驟時(shí)，應(yīng)理解其意指第一個(gè)步驟在所有其它步驟之前進(jìn)行，但是其它步驟可以以任何合適的順序進(jìn)行，除非在其它步驟中進(jìn)一步描述順序。例如，描述“步驟A、步驟B、步驟C、步驟D和步驟E”的權(quán)利要求成分(claim elements)應(yīng)被理解為意指首先進(jìn)行步驟A,最后進(jìn)行步驟E，步驟B、C和D可以在步驟A和E之間以任何順序進(jìn)行，且所述順序仍然落入要求保護(hù)的方法的字面范圍內(nèi)。一定的步驟或步驟的子集(sub-set)也可以重復(fù)。此外，可以同時(shí)進(jìn)行特定的步驟，除非明確的權(quán)利要求語言中描述了分別進(jìn)行這些步驟。例如，要求保護(hù)的做X的步驟和要求保護(hù)的做Y的步驟可以在單一操作中同時(shí)進(jìn)行，所形成的方法落入要求保護(hù)的方法的字面范圍內(nèi)。本發(fā)明涉及材料的有效純化。具體地，本發(fā)明涉及使用期望的材料和不期望的材料之間的溶解度差異或反應(yīng)性差異來移除不期望的材料，從而增加期望的材料的純度。更具體地，本發(fā)明涉及一種方法，所述方法使用將材料暴露于溶解溶液的串聯(lián)過程，所述溶解溶液優(yōu)先溶解雜質(zhì)，然后進(jìn)行清洗步驟從而移除溶解溶液和溶解溶液與雜質(zhì)的反應(yīng)產(chǎn)物，有效地提供純化的材料，其中串聯(lián)使用的水和溶解溶液再循環(huán)至過程的起點(diǎn)。溶解步驟可以任選地包括串聯(lián)順序，其中將材料暴露于越來越強(qiáng)的溶解溶液，并且清洗步驟也可以任選地包括串聯(lián)順序,其中將材料暴露于越來越干凈的沖洗溶液。定義本文所使用的“酸溶液”表示含有任何濃度的酸的溶液。本文所使用的“三氯化鋁”表示A1C13。
本文所使用的“間歇”表示非連續(xù)生產(chǎn)或非連續(xù)使用；在單個(gè)操作中制備或使用的某物。本文所使用的“桶(bin)”表示用于容納、輸送、儲(chǔ)存或使用材料的容器。桶不必具有完整的固體主體，桶可以具有穿孔或孔。本文所使用的“連續(xù)”表示非間歇生產(chǎn)或非間歇使用，不間斷的制備或使用。連續(xù)過程不必?zé)o限連續(xù)，而應(yīng)在包含過程的方法的操作時(shí)基本上連續(xù)。本文所使用的“晶體”表示具有高度規(guī)則結(jié)構(gòu)的固體。晶體可以通過成分或分子的凝固形成。本文所使用的“第一絡(luò)合物”、“第二絡(luò)合物”和“第三絡(luò)合物”表示多于一種物質(zhì)(優(yōu)選材料、化合物或化學(xué)成分)的組合。絡(luò)合物可以為宏觀的，即該術(shù)語不要求也不禁止化學(xué)成分在分子級(jí)或原子級(jí)上的組合。絡(luò)合物可以具有不一致的分布。絡(luò)合物可以為合金或 可以包含合金。本文所使用的“化學(xué)溶解試劑”表示至少一種化學(xué)溶解試劑，并且可以表示多于一種化學(xué)溶解試劑。化學(xué)溶解試劑可以表示這樣的化學(xué)試劑，所述化學(xué)試劑與至少一種雜質(zhì)反應(yīng)、溶解至少一種雜質(zhì)，或其組合。本文所使用的“干燥”表示至少部分地移除水，并且可以表示已經(jīng)基本上移除大部分水的某物。本文所使用的“擠出的”表示包括通過重力、包括通過由重力造成的液體壓力從孔中壓出或推出，包括通過由重力產(chǎn)生的液體壓力或通過其它方法從孔中推出的固體。本文所使用的“淡水”表示還未用于從待純化的材料清洗雜質(zhì)或化學(xué)試劑的水。本文所使用的“HC1”表示鹽酸。HCl分子可以與任何量的水混合并且仍被稱作HCl。本文所使用的“頂部空間”表示通常但不必在封閉環(huán)境中某物上方的空氣體積。本文所使用的“加熱器”表示可以對(duì)其它某物施加熱的設(shè)備。本文所使用的“待純化的材料”可以為至少一種材料,并且可以為數(shù)種材料,并且數(shù)種材料可以組合成合金、化學(xué)化合物、晶體或其組合。本文所使用的“混合物”表示組合的兩種或多種物質(zhì)。組合可以是使兩個(gè)物質(zhì)之間存在親密接觸的組合。本文所使用的“熔融的”表示液體，特別是在室溫下為固體的材料的液體。本文所使用的“過氧化物”表示具有氧-氧單鍵的化合物，并且包括過氧化氫。本文所使用的“pH”表示溶液的酸性或堿性的量度。其接近于溶解的氫離子(即H+)的摩爾濃度的底數(shù)為10的對(duì)數(shù)的負(fù)值。本文所使用的“聚氯化鋁”(也簡(jiǎn)稱為PAC)表示式為AlnCl (3n_m) (OH)m的化合物。其也可被稱作氫氯酸鋁。本文所使用的“反應(yīng)”表示與之發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，或溶解。本文所使用的“傳感器”表示可以檢測(cè)其它某物的特性或性質(zhì)的設(shè)備。本文所使用的“分離”表示至少部分地從其它物質(zhì)中移除一種物質(zhì)。本文所使用的表述“分離混合物A，從而提供固體B和液體C”表示從混合物A分離B和C。當(dāng)聲明時(shí)，本文所使用的該表述也可以在分離混合物A和提供B和C之間包括一組組合和分離的介入步驟。除非通過獨(dú)立權(quán)利要求聲明或者另有聲明，該表述不包括介入步驟。具體地，“分離混合物A，從而提供固體B和液體C”可以意指從混合物A分離固體D和液體C，組合D和液體E從而提供混合物F，然后分離混合物F從而提供固體B和液體E。因此，通過組合和分離的一組介入步驟，混合物A的分離提供固體B和液體C。本文所使用的“沉降槽”表示設(shè)計(jì)以允許固體材料沉降至底部的槽，使得從槽中移除的液體可以具有比其進(jìn)入槽時(shí)所包含的更少的固體。沉降槽可以為圓錐形，并且可以在底部具有閥從而允許固體的釋放。 本文所使用的“比重”表示物質(zhì)相對(duì)于水密度的密度。比重可以表示在約3. 98° C下和一個(gè)大氣壓下測(cè)量的物質(zhì)密度除以測(cè)量的水密度。本文所使用的“蒸汽”表示氣態(tài)水或水蒸汽。本文所使用的“槽”表示可以但不必在頂部打開的容器。本文所使用的“閥”表示允許或阻止某物流過其它某物的設(shè)備。參考圖I，顯示了本發(fā)明的具體實(shí)施方案100的一般流程圖。不純材料102可以在過程中正向移動(dòng)，而水128和化學(xué)溶解試劑134可以在過程中逆向移動(dòng)，或反向移動(dòng)。通過開始溶解階段106，不純材料102可以進(jìn)入純化過程104。溶解階段106可以包括多級(jí)串聯(lián)的溶解段，包括第一溶解段108和第二溶解段110。溶解階段106可以選擇性地溶解待純化的材料中的雜質(zhì)或者與待純化的材料中的雜質(zhì)反應(yīng)。然后，待純化的材料可以離開112溶解階段106并且進(jìn)入清洗階段114。清洗階段114可以包括多級(jí)串聯(lián)的段，包括第一清洗段116和第二清洗段118。清洗的材料可以離開120清洗階段并且進(jìn)入120干燥階段122。干燥之后，材料可以離開124干燥階段122，提供干燥的純化材料126。盡管如上所述溶解階段可以包括多級(jí)串聯(lián)的段，溶解階段可以替代地包括一個(gè)溶解段。來自清洗階段的沖洗水和化學(xué)溶解試劑可以進(jìn)入單個(gè)溶解段，從而形成期望的溶解溶液濃度。為了維持單個(gè)溶解段的pH、體積、濃度或比重，可從單個(gè)溶解段輸出全部或部分溶解溶液，從而從溶解階段輸出全部或部分溶解溶液。在過程的起點(diǎn)，不純材料可以直接進(jìn)入單個(gè)溶解段。可替代地，溶解階段中可以包括多于兩個(gè)溶解段。溶解階段的最后一個(gè)段通?？梢詾檫@樣的階段，在該階段中加入來自沖洗階段的沖洗水和散裝的化學(xué)溶解試劑從而形成強(qiáng)溶解溶液。盡管如上所述清洗階段可以包括多級(jí)串聯(lián)的段，清洗階段可以替代地包括一個(gè)清洗段。淡水可以進(jìn)入單個(gè)溶解段，且來自溶解階段的待清洗的材料可以直接進(jìn)入單個(gè)清洗段。在單個(gè)溶解段中分離材料和沖洗水之后，沖洗水可以直接進(jìn)入溶解階段?？商娲?，清洗階段中可以包括多于兩個(gè)清洗段。溶解階段的最后一個(gè)段通?？梢詾檫@樣的階段，在該階段中可以加入淡水。當(dāng)待純化的材料經(jīng)過溶解階段時(shí)，溶解階段可以選擇性地溶解多種雜質(zhì)或者與多種雜質(zhì)反應(yīng)?？商娲?，當(dāng)待純化的材料經(jīng)過溶解階段時(shí)，溶解階段可以選擇性地溶解一種雜質(zhì)或者與一種雜質(zhì)反應(yīng)。干燥可以通過本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的任何合適的方式進(jìn)行。干燥可以包括如下干燥方式穿過材料鼓風(fēng)、例如通過真空穿過材料抽風(fēng)、使用加熱、離心力、浸潰或浸泡在與水混溶的有機(jī)溶劑中、振蕩、允許滴干或其組合。本發(fā)明的實(shí)施方案中包括任何合適數(shù)量的干燥階段。
仍然參考圖1，隨著待純化的材料正向移動(dòng)穿過過程，水128可以進(jìn)入130清洗階段114的終點(diǎn)。水可以穿過清洗階段114，從純化的材料移除化學(xué)溶解試劑和溶解的雜質(zhì)或反應(yīng)的雜質(zhì)；因此，水可以離開132清洗段114并包含化學(xué)溶解試劑和溶解的雜質(zhì)或反應(yīng)的雜質(zhì)。水可以進(jìn)入132溶解階段106的終點(diǎn)。在溶解階段106中，水可以以這樣的量與散裝的化學(xué)溶解試劑134組合，所述量足以產(chǎn)生期望濃度的溶解溶液。溶解溶液可以穿過溶解階段106，隨著其溶解待純化的材料中的雜質(zhì)并與待純化的材料中的雜質(zhì)反應(yīng)，成為逐漸變?nèi)醯娜芙馊芤?。溶解溶液可以離開136溶解階段106，提供含有溶解的和/或反應(yīng)的雜質(zhì)138的溶解溶液?；瘜W(xué)溶解試劑可以是本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的任何合適的化學(xué)試劑?；瘜W(xué)溶解試劑 可以包括酸、堿、醇或其組合，并且可以包括這些化學(xué)試劑在任何合適溶劑中的任何合適濃度的溶液。化學(xué)溶解試劑可以包括 NaOH、KOH、H2O2, HCUH2PO4, H2SO4, HF、HNO3> HBr, H3PO2,H3P03、H3PO4, H3PO5, H4P2O6, H4P2O7, H5P3O10或其組合。在某些實(shí)施方案中，至少一種酸溶液可以包含過氧化物化合物。雜質(zhì)可以僅溶解在化學(xué)溶解試劑中而不反應(yīng)?？商娲兀s質(zhì)可以僅與化學(xué)溶解試劑反應(yīng)而不溶解?？商娲?，雜質(zhì)可以既溶解在化學(xué)溶解試劑中又與化學(xué)溶解試劑反應(yīng)。雜質(zhì)可以首先溶解，然后與化學(xué)溶解試劑反應(yīng)，使得雜質(zhì)在溶解之前不與化學(xué)溶解試劑明顯反應(yīng)。雜質(zhì)可以首先反應(yīng)，然后被化學(xué)溶解試劑溶解，使得雜質(zhì)在與化學(xué)溶解試劑反應(yīng)之前不明顯溶解。與化學(xué)溶解試劑的反應(yīng)可以包括轉(zhuǎn)化成不同的化合物或者與不同的成分或化合物組合。因此，在雜質(zhì)在溶解之前首先反應(yīng)的情況下，由于雜質(zhì)在溶解之前化學(xué)轉(zhuǎn)化，溶解有可能可以被描述成溶解除雜質(zhì)之外的化合物。當(dāng)不純材料102進(jìn)入104溶解階段106之后，材料可以進(jìn)入140第一溶解段108并且可以與較弱的溶解溶液組合從而提供混合物。不純的材料和溶解溶液可以允許混合足夠的時(shí)間，并且在足夠的溫度下允許溶解溶液與雜質(zhì)至少部分地溶解或反應(yīng)。然后可以分離該組合，使得包含溶解的雜質(zhì)或反應(yīng)的雜質(zhì)的溶解溶液可以保持在第一溶解段108中或者可以部分或全部地離開144該段，且已經(jīng)反應(yīng)掉或溶解掉至少一些雜質(zhì)的材料可以離開146第一溶解段108?？梢詫碜郧逑措A段的水部分或全部地加入148至第二溶解段110中，并且可以將部分化學(xué)溶解試劑134加入149至溶解階段，所述化學(xué)溶解試劑134可以進(jìn)入150第二溶解段110，足以在第二溶解段110中產(chǎn)生期望濃度的溶解溶液。待純化的材料可以進(jìn)入146第二溶解段110并且與更強(qiáng)的溶解溶液組合從而提供混合物。不純的材料和溶解溶液可以允許混合足夠的時(shí)間，并且在足夠的溫度下，以允許溶解溶液與雜質(zhì)至少部分地溶解或反應(yīng)。然后可以分離該組合，使得包含溶解的雜質(zhì)或反應(yīng)的雜質(zhì)的溶解溶液可以保持在第二溶解段110中或者可以部分或全部地離開142該段，且已經(jīng)反應(yīng)掉或溶解掉至少一些雜質(zhì)的材料可以離開152第二溶解段110，并且然后可以離開112溶解階段106。如上所述的足夠的時(shí)間或足夠的溫度可以包括本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的任何合適的時(shí)間或溫度?？梢酝ㄟ^組合的物理過程的限定以及反應(yīng)時(shí)間或溶解時(shí)間確定時(shí)間是否足夠。雜質(zhì)與化學(xué)溶解試劑的反應(yīng)或溶解可以隨著放熱反應(yīng)或放熱溶解而產(chǎn)生熱?？商娲兀s質(zhì)與溶解溶液的反應(yīng)或溶解可以隨著吸熱反應(yīng)或吸熱溶解而減少熱。通過溶解或反應(yīng)產(chǎn)生的熱或吸取的熱可以用于某些實(shí)施方案中從而幫助控制反應(yīng)的足夠的溫度。在其它實(shí)施方案中，通過溶解或反應(yīng)產(chǎn)生的熱或吸取的熱可以通過加熱或冷卻或其它熱控制方法抵消，從而達(dá)到足夠的溫度。有時(shí)可以超過足夠的時(shí)間而不會(huì)負(fù)面影響所述方法。同樣地，有時(shí)在本發(fā)明中，比適于完全、大部分或超過至少部分地溶解雜質(zhì)或與雜質(zhì)反應(yīng)的時(shí)間更短的時(shí)間仍然是足夠的時(shí)間。溶解或反應(yīng)的溫度可以影響足夠的時(shí)間的量。同樣地，使用的時(shí)間的量可以影響被視為足夠的溫度。當(dāng)材料進(jìn)入112清洗階段114之后，材料可以進(jìn)入154第一清洗段116并且可以與沖洗溶液組合，所述沖洗溶液包含一些化學(xué)溶解試劑和溶解的雜質(zhì)或反應(yīng)的雜質(zhì)。材料和沖洗溶液可以允許混合足夠的時(shí)間，并且在足夠的溫度下，以允許至少一些溶解的雜質(zhì)或反應(yīng)的雜質(zhì)或化學(xué)溶解試劑進(jìn)入沖洗溶液。然后可以分離該組合，使得包含溶解的雜質(zhì)或反應(yīng)的雜質(zhì)或化學(xué)溶解試劑的沖洗溶液可以保持在第一清洗段116中或者可以部分或全部地離開158第一清洗段116，并且然后可以部分或全部地離開清洗階段114。已經(jīng)清洗掉一些反應(yīng)的雜質(zhì)或溶解的雜質(zhì)或化學(xué)溶解試劑的材料可以離開160第一清洗段116并且可以進(jìn)入160第二清洗段118，其在所述第二清洗段118中可以與第二沖洗溶液組合，所述第二沖洗溶液可以通過使水進(jìn)入130清洗階段114然后進(jìn)入162第二清洗段118從而進(jìn)料·162。材料和沖洗溶液可以允許混合足夠的時(shí)間，并且在足夠的溫度下，以允許至少一些溶解的雜質(zhì)或反應(yīng)的雜質(zhì)或化學(xué)溶解試劑進(jìn)入沖洗溶液。然后可以分離該組合，使得包含溶解的雜質(zhì)或反應(yīng)的雜質(zhì)或化學(xué)溶解試劑的沖洗溶液可以保持在第二清洗段118中或者可以部分或全部地離開156第二清洗段118，且已經(jīng)清洗掉一些反應(yīng)的雜質(zhì)或溶解的雜質(zhì)或化學(xué)溶解試劑的材料可以離開164第二清洗段118，并且然后可以離開120溶解階段114。在本發(fā)明的實(shí)施方案中，組合以形成混合物可以通過本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的任何合適的方法發(fā)生。組合包括澆注、浸潰、浸泡、將兩股流澆注在一起、共混或任何其它合適的方法。在本發(fā)明的實(shí)施方案中的混合可以包括通過任何合適的方法混合，包括通過攪動(dòng)、攪拌、向液體中噴射氣體從而產(chǎn)生攪拌、浸潰、茶包置入(tea-bagging)、重復(fù)地茶包置入，或者通過簡(jiǎn)單地允許組合的材料放置在一起而沒有任何攪動(dòng)或有極微弱的攪動(dòng)，或者通過其任何組合。攪動(dòng)可以與組合方法同時(shí)發(fā)生。在本發(fā)明的實(shí)施方案中，可以通過本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的任何合適的方法分離該組合，包括傾析、過濾，或者從包含液體的槽中移除包含固體的穿孔的籃或桶并且允許至少一些液體排回至槽中，或其組合。在本發(fā)明的實(shí)施方案中，可以通過加熱器或冷卻器影響所述過程的任何段的溫度。參考圖2，顯示了本發(fā)明的具體實(shí)施方案中的用于純化硅的方法200的流程圖?？梢越M合204和208第一硅-鋁絡(luò)合物202和弱酸溶液206，從而提供第一混合物210?？梢栽试S第一混合物210在足夠的溫度下放置足夠的時(shí)間，使得第一絡(luò)合物202至少部分地與弱酸溶液206反應(yīng)，其中反應(yīng)可以包括溶解。然后可以分離212和214第一混合物210，提供第二硅-鋁絡(luò)合物216和弱酸溶液206。然后，可以組合220和222第二硅-鋁絡(luò)合物216和中酸溶液218，從而提供第二混合物224?？梢栽试S第二混合物224在足夠的溫度下放置足夠的時(shí)間，使得第二絡(luò)合物216至少部分地與中酸溶液218反應(yīng)，其中反應(yīng)可以包括溶解。然后可以分離226和228第二混合物224，提供第三硅-鋁絡(luò)合物230和中酸溶液218。然后，可以組合234和236第三硅-鋁絡(luò)合物230和強(qiáng)酸溶液232，從而提供第三混合物238。可以允許第三混合物238在足夠的溫度下放置足夠的時(shí)間，使得第三絡(luò)合物230至少部分地與強(qiáng)酸溶液232反應(yīng)，其中反應(yīng)可以包括溶解。然后可以分離240和242第三混合物238，提供第一硅244和強(qiáng)酸溶液232。然后可以組合248和250第一硅244和第一沖洗溶液246，提供第四混合物252?？梢栽试S第四混合物252在足夠的溫度下放置足夠的時(shí)間，使得至少一些溶解的雜質(zhì)或反應(yīng)的雜質(zhì)或酸溶液進(jìn)入第一沖洗溶液246，所述至少一些溶解的雜質(zhì)或反應(yīng)的雜質(zhì)或酸溶液可以為第一硅244的一部分。然后可以分離254和256第四混合物252，提供第二硅258和第一沖洗溶液246。然后可以組合262和264第二硅258和第二沖洗溶液260，提供第五混合物266。可以允許第五混合物266在足夠的溫度下放置足夠的時(shí)間，使得至少一些溶解的雜質(zhì)或反應(yīng)的雜質(zhì)或酸溶液進(jìn)入第二沖洗溶液260，所述至少一些溶解的雜質(zhì)或反應(yīng)的雜質(zhì)或酸溶液可以為第二硅258的一部分。然后可以分離268和270第五混合物266，提供潮濕的純化硅272和第二沖洗溶液260。然后可以充分干燥274潮濕的純化硅，提供276純化硅278。本領(lǐng)域技術(shù)人員將理解圖I的上述討論(包括關(guān)于單個(gè)段或多個(gè)段、多種雜質(zhì)或單種雜質(zhì)、干燥方法、以任何順序溶解或反應(yīng)、足夠的時(shí)間和溫度，和分離)同樣適用于圖2中所示的實(shí)施方案。
盡管上文描述的實(shí)施方案在溶解階段中具有三個(gè)溶解段，本發(fā)明的實(shí)施方案也包括僅具有一個(gè)溶解段或者具有任何合適數(shù)量的溶解段的溶解階段。同樣地，盡管上文描述的實(shí)施方案在清洗階段中具有兩個(gè)清洗段，本發(fā)明的實(shí)施方案也包括僅具有一個(gè)清洗段或者具有任何合適數(shù)量的清洗段的清洗階段。同樣地，盡管上文描述的實(shí)施方案具有一個(gè)干燥階段，本發(fā)明的實(shí)施方案也包括任何合適數(shù)量的干燥階段。硅-鋁絡(luò)合物可以包含硅晶體和硅與鋁的合金。硅-鋁絡(luò)合物可以通過從熔融的鋁、從其它溶劑結(jié)晶硅，或者通過其它方法產(chǎn)生。組合(從而提供混合物)和隨后的分離的一系列步驟中的至少一個(gè)步驟可以提供比進(jìn)入這一系列步驟的硅或硅-鋁絡(luò)合物更純的硅或硅-鋁絡(luò)合物。與酸溶液組合(從而提供混合物)和隨后的分離的一系列步驟中的至少一個(gè)步驟可以提供比進(jìn)入這一系列步驟的硅-鋁絡(luò)合物具有更少鋁的硅。仍然參考圖2中所示的具體實(shí)施方案，可以向第二沖洗溶液260中加入282淡水280，從而維持第二沖洗溶液260的體積。可以將部分第二沖洗溶液260輸送284至第一沖洗溶液246，從而維持第一沖洗溶液246的體積。可以將部分第一沖洗溶液246輸送286至強(qiáng)酸溶液232，從而維持強(qiáng)酸溶液232的pH，維持強(qiáng)酸溶液232的體積，維持強(qiáng)酸溶液232的比重或其組合?？梢韵驈?qiáng)酸溶液232中加入290部分散裝的酸溶液288，從而維持強(qiáng)酸溶液232的pH，維持強(qiáng)酸溶液232的體積，維持強(qiáng)酸溶液232的比重或其組合。散裝的酸溶液可以是例如HC1。散裝的酸溶液可以是32%的HCl。散裝的酸溶液可以是任何適合濃度的酸。強(qiáng)酸溶液232可以具有例如約-O. 5和O. O之間的pH和約I. 01-1. 15的比重?？梢詫⒉糠謴?qiáng)酸溶液232輸送292至中酸溶液218，從而維持中酸溶液218的pH，維持中酸溶液218的體積，維持中酸溶液218的比重或其組合。中酸溶液可以具有例如約O. O和3. O之間的pH和約I. 05-1. 3的比重?？梢詫⒉糠种兴崛芤?18輸送294至弱酸溶液206，從而維持弱酸溶液206的pH，維持弱酸溶液206的體積，維持弱酸溶液206的比重或其組合。可以移除296部分弱酸溶液206，從而維持弱酸溶液206的pH和比重。弱酸溶液206可以具有例如約I. O和3. O之間的pH和約I. 2-1. 4的比重?？梢詫⒁瞥牟糠秩跛崛芤?06輸送296至聚氯化鋁槽297。聚氯化鋁槽297可以具有例如約I. 5和2. 5之間的pH和約I. 3的比重。PAC槽297也可以具有例如約I. 2-1. 4的比重?？梢詫碜匀跛崛芤旱臍怏w(可以包括氫氣(H2)、蒸汽和酸氣體例如HCl氣體)輸送298至洗滌器299，從而在排放至環(huán)境之前移除雜質(zhì)。中酸溶液、強(qiáng)酸溶液或沖洗溶液的至少一者的上方的頂部空間可以與弱酸溶液上方的頂部空間相連，使得從弱酸溶液的頂部空間移除的氣體包括源自弱酸溶液的蒸汽或氣體和源自中酸溶液、強(qiáng)酸溶液或第一沖洗溶液或第二沖洗溶液中的至少一者的蒸汽或氣體。本發(fā)明的實(shí)施方案包括任選地將來自任何沖洗段的部分淡水或沖洗水輸送至任何溶液，從而維持或調(diào)節(jié)該溶液的pH、體積或比重。盡管本文的具體實(shí)施例給出了三個(gè)酸清洗段中的三個(gè)酸槽中的pH和比重以及PAC槽中的pH和比重，應(yīng)理解pH和比重的范圍和數(shù)值可以明顯不同于這些實(shí)施例并且仍然包括在本發(fā)明的實(shí)施方案中。同樣地，標(biāo)注“強(qiáng)”、“中”和“弱”旨在表示酸溶液強(qiáng)度之間的關(guān)系，而不是將任何具體酸溶液限制為具體的pH值或pH范圍或具體的比重值或比重范圍。因此，在具有兩個(gè)酸清洗段(其中酸溶液被標(biāo)注為“弱”和“強(qiáng)”)的實(shí)施方案中，盡管兩個(gè)酸溶液之間的關(guān)系使得一個(gè)酸溶液(“強(qiáng)”)比另一個(gè)酸溶液(“弱”)更強(qiáng)，但是兩個(gè)酸溶液均可被稱作強(qiáng)酸溶液。同樣地，在具有兩個(gè)酸清洗段(其中酸溶液被標(biāo)注為“弱”和“強(qiáng)”)的實(shí)施方案中，盡管兩個(gè)酸溶液之間的關(guān)系使得一`個(gè)酸溶液(“弱”)比另一個(gè)酸溶液(“強(qiáng)”)更弱，但是兩個(gè)酸溶液均可被稱作弱酸溶液或中酸溶液。在分離步驟之前，可以允許硅和沖洗溶液混合約24小時(shí)的時(shí)間。在分離步驟之前，可以允許硅和沖洗溶液混合約I小時(shí)的時(shí)間?？梢詮闹辽?小時(shí)進(jìn)行干燥步驟。本發(fā)明的步驟的時(shí)間可以包括任何合適的時(shí)間。酸溶液、混合物和沖洗溶液的至少一者可以在槽中?？梢詮牟壑惺褂媚蜏睾湍突瘜W(xué)的桶輸送硅-鋁絡(luò)合物、第一硅和第二硅，和潮濕的純化硅和干燥的純化硅，所述桶具有孔以允許流體進(jìn)入和離開所述桶。所述桶可以在分離過程中排水。至少一個(gè)酸溶液槽可以容納兩個(gè)桶?？梢栽O(shè)置至少一個(gè)槽(其中發(fā)生一系列的組合和分離步驟)，使得當(dāng)內(nèi)容物達(dá)到一定重量時(shí)它們溢流進(jìn)入發(fā)生之前的一系列的組合和分離步驟的槽中。包括溢流出口和溢流入口的槽可以具有位于槽的對(duì)立側(cè)的溢流出口和溢流入口。酸溶液、混合物和沖洗溶液的至少一者可以在沉降槽中?？梢詮某两挡垡瞥腆w。固體的移除可以包括打開槽底部的閥從而允許固體從槽底部擠出。固體的移除可以包括從槽中排出液體并從槽底部手動(dòng)地或者機(jī)械地移除固體。還包括每個(gè)串聯(lián)步驟使用一個(gè)槽，本發(fā)明的實(shí)施方案包括對(duì)整個(gè)過程使用單個(gè)槽，和使用比串聯(lián)步驟中更少的槽。例如，可以對(duì)多個(gè)酸溶解步驟使用一個(gè)槽，然后可以對(duì)沖洗步驟使用一個(gè)槽。例如，可以對(duì)多個(gè)酸溶解步驟使用兩個(gè)槽，然后可以對(duì)沖洗步驟使用兩個(gè)槽。另一實(shí)施例包括對(duì)一個(gè)或多個(gè)酸溶解步驟使用一個(gè)槽，和對(duì)一個(gè)或多個(gè)沖洗步驟使用相同的槽?？梢詫⑺崛芤汉蜎_洗溶液加入容納硅-鋁絡(luò)合物或硅的槽中從而進(jìn)行沖洗。一旦酸溶解步驟或沖洗步驟完成，可以將溶液從槽中移除并移至儲(chǔ)存位置或丟棄，并且可以將下一溶液加入槽中從而開始下一串聯(lián)步驟。容納硅片的一個(gè)或多個(gè)槽可以為沉降槽。溶液的pH、比重和體積的維持可以在容納硅片的一個(gè)或多個(gè)槽中進(jìn)行，在每個(gè)特定溶液的儲(chǔ)存位置中進(jìn)行，或者在兩者中進(jìn)行?？梢砸匀魏魏线m的方式將硅-鋁絡(luò)合物、第一硅和第二硅，和潮濕的純化硅和干燥的純化硅容納在一個(gè)或多個(gè)特定的罐中，包括使用耐溫和耐化學(xué)的桶，所述桶具有孔以允許流體進(jìn)入和離開桶。所述桶可以在分離的過程中排水，或者在槽內(nèi)部當(dāng)將溶液輸送出來時(shí)，或者通過將桶升出槽從而允許桶內(nèi)的溶液流回至槽中。槽可以容納兩個(gè)桶，或者任何合適數(shù)量的桶，包括一個(gè)桶。酸溶液、混合物或沖洗溶液的至少一者的儲(chǔ)存位置可以為沉降槽?？梢詮某两挡垡瞥腆w。固體的移除可以包括打開槽底部的閥從而允許固體從槽底部擠出。固體的移除可以包括從槽中排出液體并從槽底部手動(dòng)地或者機(jī)械地移除固體。與沖洗溶液組合(從而提供混合物)和隨后的分離的一系列步驟中的至少一個(gè)步驟可以提供比進(jìn)入這一系列步驟的硅具有更少的酸溶液與鋁的反應(yīng)產(chǎn)物的硅。
干燥的純化硅可以具有約1000-3000份/百萬份重量的鋁。第一硅-鋁絡(luò)合物、第二硅-鋁絡(luò)合物或第三硅-鋁絡(luò)合物、第一硅或第二硅、潮濕的硅或干燥的純化硅中的至少一者可以獨(dú)立地為約400至1000kg。第一硅-鋁絡(luò)合物、第二硅-鋁絡(luò)合物或第三硅-鋁絡(luò)合物、第一硅或第二硅、潮濕的硅或干燥的純化硅中的至少一者可以獨(dú)立地為約600至800kg。第一硅-鋁絡(luò)合物、第二硅-鋁絡(luò)合物或第三硅-鋁絡(luò)合物、第一硅或第二硅、潮濕的硅或干燥的純化硅中的至少一者可以獨(dú)立地為約650至750kg。上述具體的pH范圍和比重范圍是本發(fā)明的一個(gè)或多個(gè)具體實(shí)施方案。本發(fā)明的實(shí)施方案包括對(duì)于所述方法的各個(gè)段任何合適的pH范圍或比重范圍。例如,在三步驟的酸溶解中，強(qiáng)酸溶液可以具有約-O. 5至4的pH，中酸溶液可以具有約O. O至4的pH，和弱酸溶液可以具有約O. O至5的pH。在另一實(shí)施例中，強(qiáng)酸溶液可以具有約-O. 5至I的pH，中酸溶液可以具有約O. O至3的pH，和弱酸溶液可以具有約I. O至4. O的pH。在另一實(shí)施例中，強(qiáng)酸溶液可以具有約-O. 5至O. O的pH，中酸溶液可以具有約O. O至2. 5的pH，和弱酸溶液可以具有約I. 5至3. O的pH。在另一實(shí)施例中,在兩步驟的酸溶解中，強(qiáng)酸溶液可以具有約-O. 5至4的pH，和弱酸溶液可以具有約O. O至5的pH。在另一實(shí)施例中，在兩步驟的酸溶解中，強(qiáng)酸溶液可以具有約-O. 5至3的pH，和弱酸溶液可以具有約O. O至4的pH。在另一實(shí)施例中，在兩步驟的酸溶解中，強(qiáng)酸溶液可以具有約-O. 5至I. O的pH，和弱酸溶液可以具有約I. O至3. O的pH。維持更強(qiáng)溶液和更弱溶液之間的關(guān)系的所有合適的pH變化均被認(rèn)為包括在本發(fā)明的實(shí)施方案中。同樣地，例如，在三步驟的酸清洗中，強(qiáng)酸溶液可以具有約I. 01至I. 4的比重，中酸溶液可以具有約I. 01至-I. 4的比重，和弱酸溶液可以具有約I. 01-1. 4的比重。在另一實(shí)施例中，強(qiáng)酸溶液可以具有約I. 01-1. 3的比重，中酸溶液可以具有約I. 01-1. 2的比重，和弱酸溶液可以具有約I. 1-1. 4的比重。在另一實(shí)施例中，強(qiáng)酸溶液可以具有約I. 01-1. 10的比重，中酸溶液可以具有約I. 05-1. 15的比重，和弱酸溶液可以具有約I. 2-1. 4的比重。在另一實(shí)施例中，強(qiáng)酸溶液可以具有約1.05的比重，中酸溶液可以具有約1.09的比重，和弱酸溶液可以具有約I. 3的比重。在另一實(shí)施例中，在兩步驟的酸溶解中，強(qiáng)酸溶液可以具有約I. 01-1. 4的比重，和弱酸溶液可以具有約I. 01-1. 4的比重。在另一實(shí)施例中，在兩步驟的酸溶解中，強(qiáng)酸溶液可以具有約I. 01-1. 3的比重，和弱酸溶液可以具有約I. 01-1. 4的比重。在另一實(shí)施例中，在兩步驟的酸溶解中，強(qiáng)酸溶液可以具有約I. 01-1. 2的比重，和弱酸溶液可以具有約I. 1-1. 4的比重。所有合適的比重變化均被認(rèn)為包括在本發(fā)明的實(shí)施方案中。在任何步驟中獨(dú)立地移除部分從而維持pH、體積、比重或其組合可以以間歇過程或者以連續(xù)過程進(jìn)行?？梢允褂脗鞲衅鲝亩鴻z測(cè)液體高度、pH、比重、流速、溫度或其組合中的至少一者。本發(fā)明的實(shí)施方案中包括可用于檢測(cè)溶液的任何特征且適合允許通過本發(fā)明的方法調(diào)節(jié)溶液的性質(zhì)的任何合適的傳感器設(shè)備。適合用于連續(xù)過程的傳感器可以不同于適合用于間歇過程的傳感器。詞語“部分”的使用并不旨在以任何方式將本發(fā)明的實(shí)施方案的范圍限制于間歇過程。此外，可以在連續(xù)過程中連續(xù)地移除無限小的部分；因此，詞語“部分”不將本發(fā)明限制于間歇過程。移除的弱酸部分可以包括聚氯化鋁。移除的弱酸部分可以包括三氯化鋁。移除的弱酸部分可以包括鋁與HC1、水或其組合的反應(yīng)產(chǎn)物。第一聚氯化鋁槽可以包括沉降槽。聚氯化鋁槽的部分內(nèi)容物可以從槽的頂部輸送至另一聚氯化鋁槽的中部，其中下一聚氯化鋁槽包括沉降槽?？梢允褂靡贿B串沉降槽重復(fù)將液體從沉降槽的頂部輸送至另一沉降槽的中部的步驟，直至來自一連串沉降槽中最后一個(gè)沉降槽的液體完全不含固體材料。可以使用一連串沉降槽重復(fù)將液體從沉降槽的頂部輸送至另一沉降槽的中部的步驟，直至來自一連串沉降槽中最后一個(gè)沉降槽的液體完全不含水純化過程中待使用的固體材料。`
參考圖3，決策樹300描述了在本發(fā)明的具體實(shí)施方案中何時(shí)移除部分弱酸溶液?？梢蕴岢龊螘r(shí)將部分弱酸溶液輸送至聚氯化鋁槽的疑問。首先，如果疑問304(弱酸槽是否具有大于I. 5的pH)的答案為否，306，則可以允許在弱酸槽中繼續(xù)鋁溶解或鋁反應(yīng)，308 ;如果答案為是，310，則詢問弱酸槽的比重值，312。如果疑問312(弱酸槽是否具有大于I. 3的pH)的答案為是，314，則詢問PAC槽中的剩余空間，316。如果疑問316 (PAC儲(chǔ)存槽中是否具有充足的空間)的答案為否，318，則可以將1000L從PAC儲(chǔ)存槽輸送至可替代的PAC儲(chǔ)存槽320，并且然后可以再次詢問PAC槽中的剩余空間，316。如果疑問316 (PAC儲(chǔ)存槽中是否具有充足的空間)的答案為是，322，則可以將500L弱酸輸送至PAC儲(chǔ)存槽，324。如果疑問312 (弱酸槽是否具有大于I. 3的pH)的答案為否，326，則可以詢問弱酸槽的pH，328。如果疑問328 (弱酸槽的pH是否低于I. 8)的答案為是，330，則可以允許在弱酸槽中繼續(xù)鋁溶解或鋁反應(yīng)，308 ;如果答案為否，332，則可以詢問弱酸槽中的剩余空間，334。如果疑問334(弱酸槽中是否具有足夠的空間用于加入液體)的答案為是，336，則可以向弱酸中加入部分中酸從而使pH達(dá)到低于I. 8，并且再次詢問弱酸槽的pH，328。如果疑問334(弱酸槽中是否具有足夠的空間用于加入液體)的答案為否，340，則可以將500L弱酸從弱酸槽輸送至PAC儲(chǔ)存槽，342，并且可以再次詢問弱酸槽的pH，328。在達(dá)到?jīng)Q策308從而允許繼續(xù)鋁消化之后，或者在達(dá)到?jīng)Q策324從而將500L弱酸輸送至PAC儲(chǔ)存槽之后，從疑問302重新開始決策樹。通常地，當(dāng)在決策樹中達(dá)到將500L弱酸從弱酸槽輸送至PAC儲(chǔ)存槽的行動(dòng)342時(shí)，PAC溶液的品質(zhì)會(huì)降低。通常地，當(dāng)在決策樹中達(dá)到將500L弱酸輸送至PAC儲(chǔ)存槽的行動(dòng)324時(shí)，PAC溶液的品質(zhì)會(huì)升高。然而，本發(fā)明的實(shí)施方案包括產(chǎn)生更低品質(zhì)的PAC溶液以及高品質(zhì)的PAC溶液的方法。應(yīng)理解在本發(fā)明的具有兩個(gè)酸清洗步驟的實(shí)施方案中，決策框338可以命令(instruct)向弱酸槽中加入強(qiáng)酸溶液,從而使pH達(dá)到1.8以下。本領(lǐng)域技術(shù)人員將理解，圖3中所示的決策樹中顯示的一系列步驟并不限于圖中示例性給定的具體PH水平或輸送體積。用于做出決策的pH水平或分別的輸送體積可以明顯不同于具體實(shí)施例并且仍然包括在本發(fā)明的實(shí)施方案中。例如，決策框304可以詢問弱酸槽的pH是否超過約1.0。在另一實(shí)施例中，決策框304可以詢問弱酸槽的pH是否超過約I. 3。在另一實(shí)施例中，決策框304可以詢問弱酸槽的pH是否超過約1.8。在另一實(shí)施例中，決策框312可以詢問弱酸槽的比重是否大于約I. I。在另一實(shí)施例中，決策框312可以詢問弱酸槽的比重是否大于約1.2。在另一實(shí)施例中，決策框312可以詢問弱酸槽的比重是否大于約1.4。在另一實(shí)施例中，決策框328可以詢問弱酸槽是否具有小于約1.6的pH。在另一實(shí)施例中，決策框328可以詢問弱酸槽是否具有小于約I. 7的pH。在另一實(shí)施例中，決策框328可以詢問弱酸槽是否具有小于約2. O的pH。在另一實(shí)施例中，決策框338可以加入溶液直至弱酸溶液的PH達(dá)到約I. 6。在另一實(shí)施例中，決策框338可以加入溶液直至弱酸溶液的PH達(dá)到約I. 7。在另一實(shí)施例中，決策框338可以加入溶液直至弱酸溶液的pH達(dá)到約2. O。在另一實(shí)施例中，決策 框342或324中的輸送體積可以為約250L。在另一實(shí)施例中，決策框342或324中的輸送體積可以為約750L。在另一實(shí)施例中，決策框342或324中的輸送體積可以為約1000L。在另一實(shí)施例中，決策框320中的輸送體積可以為約750L。在另一實(shí)施例中，決策框320中的輸送體積可以為約1250L。所有合適的pH變化和輸送體積變化均被認(rèn)為包括在本發(fā)明的實(shí)施方案中。上述聚氯化鋁槽可以包含任何合適的材料，并且不僅限于聚氯化鋁溶液。參考圖4，顯示了本發(fā)明的具體實(shí)施方案中的用于純化硅的方法400的流程圖?？梢越M合404和408第一硅-鋁絡(luò)合物402和弱酸溶液406從而提供第一混合物410?？梢栽试S第一混合物410在足夠的溫度下放置足夠的時(shí)間，使得第一絡(luò)合物402至少部分地與弱酸溶液406反應(yīng)，其中反應(yīng)可以包括溶解。然后可以分離412和414第一混合物410 (具有可能的組合和分離的介入步驟)，提供第三硅-鋁絡(luò)合物430和弱酸溶液406。然后，可以組合434和436第三硅-鋁絡(luò)合物430和強(qiáng)酸溶液432，從而提供第三混合物438?？梢栽试S第三混合物438在足夠的溫度下放置足夠的時(shí)間，使得第三絡(luò)合物430至少部分地與強(qiáng)酸溶液432反應(yīng)，其中反應(yīng)可以包括溶解。然后可以分離440和442第三混合物438，提供第一硅444和強(qiáng)酸溶液432。然后可以組合448和450第一硅444和第一沖洗溶液446，提供第四混合物452。可以允許第四混合物452在足夠的溫度下放置足夠的時(shí)間，使得至少一些溶解的雜質(zhì)或反應(yīng)的雜質(zhì)或酸溶液進(jìn)入第一沖洗溶液446，所述至少一些溶解的雜質(zhì)或反應(yīng)的雜質(zhì)或酸溶液可以為第一硅444的一部分。然后可以分離454和456第四混合物452 (具有可能的組合和分離的介入步驟)，提供潮濕的純化硅472和第一沖洗溶液460。然后可以充分干燥474潮濕的純化硅，提供476純化硅478。本領(lǐng)域技術(shù)人員將理解圖I的上述討論(包括關(guān)于單個(gè)段或多個(gè)段、多種雜質(zhì)或單種雜質(zhì)、干燥方法、以任何順序溶解或反應(yīng)、足夠的時(shí)間和溫度，和分離)同樣適用于圖4中所示的實(shí)施方案。盡管上文描述的實(shí)施方案在溶解階段中具有兩個(gè)溶解段，本發(fā)明的實(shí)施方案也包括僅具有一個(gè)溶解段或者具有任何合適數(shù)量的溶解段(例如一個(gè)、兩個(gè)、三個(gè)、四個(gè)或五個(gè)溶解段)的溶解階段。同樣地，盡管上文描述的實(shí)施方案在清洗階段中具有一個(gè)清洗段，本發(fā)明的實(shí)施方案也包括具有任何合適數(shù)量的清洗段(例如一個(gè)、兩個(gè)、三個(gè)、四個(gè)或五個(gè)沖洗段)的清洗階段。同樣地，盡管上文描述的實(shí)施方案具有一個(gè)干燥階段，本發(fā)明的實(shí)施方案也包括任何合適數(shù)量的干燥階段。硅-鋁絡(luò)合物可以包含硅晶體和硅與鋁的合金。硅-鋁絡(luò)合物可以通過從熔融的鋁、從其它溶劑結(jié)晶硅，或者通過其它方法產(chǎn)生。用于提供混合物的組合和隨后的分離的一系列步驟中的至少一個(gè)步驟可以提供比進(jìn)入這一系列步驟的硅或硅-鋁絡(luò)合物更純的硅或硅-鋁絡(luò)合物。與酸溶液組合(從而提供混合物)和隨后的分離的一系列步驟中的至少一個(gè)步驟可以提供比進(jìn)入這一系列步驟的硅-鋁絡(luò)合物具有更少鋁的硅。
仍然參考圖4中所示的具體實(shí)施方案，可以向第一沖洗溶液460中加入482淡水 480，從而維持第一沖洗溶液460的體積。可以將部分第一沖洗溶液446輸送486至強(qiáng)酸溶液432，從而維持強(qiáng)酸溶液432的pH，維持強(qiáng)酸溶液432的體積，維持強(qiáng)酸溶液432的比重或其組合?？梢韵驈?qiáng)酸溶液432中加入490部分散裝的酸溶液488，從而維持強(qiáng)酸溶液432 的pH，維持強(qiáng)酸溶液432的體積，維持強(qiáng)酸溶液432的比重或其組合。散裝的酸溶液可以是例如HC1。散裝的酸溶液可以是32%的HC1。散裝的酸溶液可以是任何適合濃度的酸。可以將部分強(qiáng)酸溶液432輸送492至弱酸溶液406，從而維持弱酸溶液406的pH，維持弱酸溶液406的體積，維持弱酸溶液406的比重或其組合?？梢砸瞥?96部分弱酸溶液406，從而維持弱酸溶液406的pH和比重?？梢詫⒁瞥牟糠秩跛崛芤?06輸送496至聚氯化鋁槽 497。聚氯化鋁槽497可以具有例如約I. 5和2. 5之間的pH和約1.3的比重。PAC槽497 也可以具有例如約I. 2-1. 4的比重?？梢詫碜匀跛崛芤旱臍怏w(可以包括氫氣(H2)、蒸汽和酸氣體例如HCl氣體)輸送498至洗滌器499，從而在排放至環(huán)境之前移除雜質(zhì)。中酸溶液、強(qiáng)酸溶液或沖洗溶液的至少一者的上方的頂部空間可以與弱酸溶液上方的頂部空間相連，使得從弱酸溶液的頂部空間移除的氣體包括源自弱酸溶液的蒸汽或氣體和源自中酸溶液、強(qiáng)酸溶液或第一沖洗溶液或第二沖洗溶液中的至少一者的蒸汽或氣體。
上文關(guān)于三個(gè)段的酸溶解過程的變量的全部討論同樣適合兩個(gè)段的酸溶解過程， 或者適合具有任何數(shù)量的溶解段或沖洗段的過程。因此，本發(fā)明的具有一個(gè)或兩個(gè)或多個(gè)溶解段和具有一個(gè)或兩個(gè)或多個(gè)清洗段的實(shí)施方案包括任選地將部分淡水或沖洗水從任何沖洗段輸送至任何溶液，從而保持或調(diào)節(jié)該溶液的pH、體積或比重。“強(qiáng)”和“弱”標(biāo)識(shí)為相對(duì)指示，而不限制于某一 PH范圍?？梢杂萌魏螖?shù)量的槽(包括一個(gè))進(jìn)行所述過程。液體的輸送可以以間歇或連續(xù)的方式發(fā)生。段的任何合適的PH值或比重值包括在本發(fā)明的實(shí)施方案中。
所有出版物、專利和專利申請(qǐng)以引用的方式并入本文。雖然在上文中已經(jīng)根據(jù)某些優(yōu)選的實(shí)施方案描述所公開的主題，并且已經(jīng)出于說明的目的陳述了許多細(xì)節(jié)，本領(lǐng)域技術(shù)人員將理解所公開的主題允許另外的實(shí)施方案，且本文描述的一些細(xì)節(jié)可以明顯變化而不偏離所公開的主題的基本原則。
另外的實(shí)施方案
本發(fā)明提供如下示例性實(shí)施方案
實(shí)施方案I提供了一種用于增加硅純度的方法，包括組合第一硅-鋁絡(luò)合物和弱酸溶液，所述弱酸溶液足以允許第一絡(luò)合物至少部分地與所述弱酸溶液反應(yīng)，從而提供第一混合物；分離第一混合物，從而提供第三硅_鋁絡(luò)合物和弱酸溶液；組合第三硅_鋁絡(luò)合物和強(qiáng)酸溶液，所述強(qiáng)酸溶液足以允許第三絡(luò)合物至少部分地與所述強(qiáng)酸溶液反應(yīng)，從而提供第三混合物；分離第三混合物，從而提供第一硅和強(qiáng)酸溶液；組合第一硅和第一沖洗溶液，從而提供第四混合物；分離第四混合物，從而提供潮濕的純化硅和第一沖洗溶液；和充分干燥潮濕的純化硅，從而提供干燥的純化硅。
實(shí)施方案2提供根據(jù)實(shí)施方案I所述的方法，所述方法進(jìn)一步包括分離第一混合物，從而提供第二硅_鋁絡(luò)合物和弱酸溶液；組合第二硅_鋁絡(luò)合物和中酸溶液，所述中酸溶液足以允許第二絡(luò)合物至少部分地與所述中酸溶液反應(yīng)，從而提供第二混合物；和分離第二混合物，從而提供第三硅_鋁絡(luò)合物和中酸溶液。
實(shí)施方案3提供根據(jù)實(shí)施方案1-2任一項(xiàng)所述的方法，所述方法進(jìn)一步包括分離第四混合物，從而提供第二硅和第一沖洗溶液；組合第二硅和第二沖洗溶液，從而提供第五混合物；分離第五混合物，從而提供潮濕硅和第二沖洗溶液。
實(shí)施方案4提供根據(jù)實(shí)施方案1-3任一項(xiàng)所述的方法，所述方法進(jìn)一步包括從弱酸溶液中移除部分弱酸溶液。
實(shí)施方案5提供根據(jù)實(shí)施方案4所述的方法，其中當(dāng)弱酸溶液的pH等于或大于約I.5和當(dāng)弱酸溶液的比重等于或大于約I. 3時(shí)，從弱酸溶液中移除部分弱酸溶液。
實(shí)施方案6提供根據(jù)實(shí)施方案4-5任一項(xiàng)所述的方法，其中移除的弱酸溶液部分包含鋁與HCl或水中的至少一者的反應(yīng)產(chǎn)物，其中移除的弱酸溶液部分包含對(duì)于水處理或水純化有價(jià)值的產(chǎn)物，或其組合。
實(shí)施方案7提供根據(jù)實(shí)施方案4-6任一項(xiàng)所述的方法，其中將移除的弱酸部分輸送至聚氯化鋁槽，所述槽包括PH為約I. 5至2. 5且比重為約I. 25至I. 35的沉降槽，其中沉降槽允許固體材料在槽中沉降至底部以便移除。
實(shí)施方案8提供根據(jù)實(shí)施方案2-7任一項(xiàng)所述的方法，所述方法進(jìn)一步包括將部分中酸溶液輸送至弱 酸溶液，從而維持弱酸溶液的pH、弱酸溶液的體積、弱酸溶液的比重或其組合。
實(shí)施方案9提供根據(jù)實(shí)施方案1-8任一項(xiàng)所述的方法，其中弱酸溶液包含pH為約I.0-3. O且比重小于約I. 2-1. 4的HCl。
實(shí)施方案10提供根據(jù)實(shí)施方案1-9任一項(xiàng)所述的方法，所述方法進(jìn)一步包括將部分強(qiáng)酸溶液輸送至弱酸溶液，從而維持弱酸溶液的pH、弱酸溶液的體積、弱酸溶液的比重或其組合。
實(shí)施方案11提供根據(jù)實(shí)施方案2-10任一項(xiàng)所述的方法，所述方法進(jìn)一步包括將部分強(qiáng)酸溶液輸送至中酸溶液，從而維持中酸溶液的pH、中酸溶液的體積、中酸溶液的比重或其組合。
實(shí)施方案12提供根據(jù)實(shí)施方案2-11任一項(xiàng)所述的方法，其中中酸溶液包含pH為約O. O至3. O且比重為約I. 05-1. 3的HCl。
實(shí)施方案13提供根據(jù)實(shí)施方案1-12任一項(xiàng)所述的方法，所述方法進(jìn)一步包括將部分第一沖洗溶液或部分散裝的酸溶液輸送至強(qiáng)酸溶液，從而維持強(qiáng)酸溶液的pH、強(qiáng)酸溶液的體積、強(qiáng)酸溶液的比重或其組合。
實(shí)施方案14提供根據(jù)實(shí)施方案1-13任一項(xiàng)所述的方法,其中強(qiáng)酸溶液包含pH為約-O. 5至O. O且比重為約I. 01-1. 15的HCl。
實(shí)施方案15提供根據(jù)實(shí)施方案3-14任一項(xiàng)所述的方法，所述方法進(jìn)一步包括將部分第二沖洗溶液輸送至第一沖洗溶液從而維持第一沖洗溶液的體積。
實(shí)施方案16提供根據(jù)實(shí)施方案1-15任一項(xiàng)所述的方法,所述方法進(jìn)一步包括向第一沖洗溶液中加入淡水從而維持第一沖洗溶液的體積。
實(shí)施方案17提供根據(jù)實(shí)施方案3-16任一項(xiàng)所述的方法,所述方法進(jìn)一步包括向第二沖洗溶液中加入淡水從而維持第二沖洗溶液的體積。
實(shí)施方案18提供根據(jù)實(shí)施方案1-17任一項(xiàng)所述的方法，其中干燥的純化硅具有約1000-3000份/百萬份重量的鋁。
實(shí)施方案19提供根據(jù)實(shí)施方案1-18任一項(xiàng)所述的方法,其中第一或第三娃-招絡(luò)合物、第一硅、潮濕硅或干燥的純化硅中的至少一者獨(dú)立地為約600至800kg。
實(shí)施方案20提供根據(jù)實(shí)施方案1-19任一項(xiàng)所述的方法，其中過程以間歇或連續(xù)的方式進(jìn)行。
實(shí)施方案21提供一種用于增加硅純度的方法，所述方法包括組合第一硅-鋁絡(luò)合物和弱酸溶液，所述弱酸溶液足以允許第一絡(luò)合物至少部分地與所述弱酸溶液反應(yīng)，從而提供第一混合物；分離第一混合物，從而提供第三硅-鋁絡(luò)合物和弱酸溶液；組合第三硅_鋁絡(luò)合物和強(qiáng)酸溶液，所述強(qiáng)酸溶液足以允許第三絡(luò)合物至少部分地與所述強(qiáng)酸溶液反應(yīng)，從而提供第三混合物；分離第三混合物，從而提供第一硅和強(qiáng)酸溶液；組合第一硅和第一沖洗溶液，從而提供第四混合物；分離第四混合物，從而提供潮濕的純化硅和第一沖洗溶液；充分干燥潮濕的純化硅，從而提供干燥的純化硅；從弱酸溶液移除部分弱酸溶液，從而維持弱酸溶液的PH和比重；將部分強(qiáng)酸溶液輸送至弱酸溶液，從而維持弱酸溶液的pH、 弱酸溶液的體積、中酸溶液的比重或其組合；向強(qiáng)酸溶液中加入部分散裝的酸溶液，從而維持強(qiáng)酸溶液的pH、強(qiáng)酸溶液的體積、強(qiáng)酸溶液的比重或其組合；將部分第一沖洗溶液輸送至強(qiáng)酸溶液，從而維持強(qiáng)酸溶液的pH、強(qiáng)酸溶液的體積、強(qiáng)酸溶液的比重或其組合；和向第二沖洗溶液中加入淡水，從而維持第二沖洗溶液的體積。
實(shí)施方案22提供一種用于增加硅純度的方法，所述方法包括組合第一硅-鋁絡(luò)合物和弱HCl溶液，所述弱HCl溶液足以允許第一絡(luò)合物至少部分地與所述弱HCl溶液反應(yīng)，從而提供第一混合物；分離第一混合物，從而提供第二硅-鋁絡(luò)合物和弱HCl溶液；組合第二硅-鋁絡(luò)合物和中HCl溶液，所述中HCl溶液足以允許第二絡(luò)合物至少部分地與所述中HCl溶液反應(yīng)，從而提供第二混合物；分離第二混合物，從而提供第三硅-鋁絡(luò)合物和中HCl溶液；組合第三硅-鋁絡(luò)合物和強(qiáng)HCl溶液，所述強(qiáng)HCl溶液足以允許第三絡(luò)合物至少部分地與所述強(qiáng)HCl溶液反應(yīng)，從而提供第三混合物；分離第三混合物，從而提供第一硅和強(qiáng)HCl溶液；組合第一硅和第一沖洗溶液，從而提供第四混合物；分離第四混合物，從而提供第二硅和第一沖洗溶液；組合第二硅和第二沖洗溶液，從而提供第五混合物；分離第五混合物，從而提供潮濕的純化硅和第二沖洗溶液；充分干燥潮濕的純化硅，從而提供干燥的純化硅；從弱HCl溶液移除部分弱HCl溶液，從而維持弱HCl溶液的pH和比重；將部分中 HCl溶液輸送至弱HCl溶液，從而維持弱HCl溶液的pH、弱HCl溶液的體積、弱HCl溶液的比重或其組合；將部分強(qiáng)HCl溶液輸送至中HCl溶液，從而維持中HCl溶液的pH、中HCl溶液的體積、中HCl溶液的比重或其組合；向強(qiáng)HCl溶液中加入部分散裝的HCl溶液，從而維持強(qiáng)HCl溶液的pH、強(qiáng)HCl溶液的體積、強(qiáng)HCl溶液的比重或其組合；將部分第一沖洗溶液輸送至強(qiáng)HCl溶液，從而維持強(qiáng)HCl溶液的pH、強(qiáng)HCl溶液的體積、強(qiáng)HCl溶液的比重或其組合；將部分第二沖洗溶液輸送至第一沖洗溶液，從而維持第一沖洗溶液的體積；和向第二沖洗溶液中加入淡水，從而維持第二沖洗溶液的體積。
實(shí)施方案23提供根據(jù)實(shí)施方案1-22任一項(xiàng)或任一組合所述的方法，方法被任選地設(shè)置從而能夠使用或選擇所有的成分或選項(xiàng)。
權(quán)利要求
1.一種用于增加硅純度的方法，所述方法包括 組合第一硅-鋁絡(luò)合物和弱酸溶液，所述弱酸溶液足以允許第一絡(luò)合物至少部分地與所述弱酸溶液反應(yīng)，從而提供第一混合物； 分離第一混合物，從而提供第三硅-鋁絡(luò)合物和弱酸溶液； 組合第三硅-鋁絡(luò)合物和強(qiáng)酸溶液，所述強(qiáng)酸溶液足以允許第三絡(luò)合物至少部分地與所述強(qiáng)酸溶液反應(yīng)，從而提供第三混合物； 分離第三混合物，從而提供第一硅和強(qiáng)酸溶液； 組合第一硅和第一沖洗溶液，從而提供第四混合物； 分離第四混合物，從而提供潮濕的純化硅和第一沖洗溶液；和 充分干燥潮濕的純化硅，從而提供干燥的純化硅。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，所述方法進(jìn)一步包括 分離第一混合物，從而提供第二硅-鋁絡(luò)合物和弱酸溶液； 組合第二硅-鋁絡(luò)合物和中酸溶液，所述中酸溶液足以允許第二絡(luò)合物至少部分地與所述中酸溶液反應(yīng)，從而提供第二混合物；和 分離第二混合物，從而提供第三硅-鋁絡(luò)合物和中酸溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1-2任一項(xiàng)所述的方法，所述方法進(jìn)一步包括 分離第四混合物，從而提供第二硅和第一沖洗溶液； 組合第二硅和第二沖洗溶液，從而提供第五混合物；和 分離第五混合物，從而提供潮濕硅和第二沖洗溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法，所述方法進(jìn)一步包括從弱酸溶液中移除部分弱酸溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中當(dāng)弱酸溶液的pH等于或大于約I.5和當(dāng)弱酸溶液的比重等于或大于約I. 3時(shí)，從弱酸溶液中移除部分弱酸溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求4-5任一項(xiàng)所述的方法，其中移除的弱酸溶液部分包含鋁與HCl或水中的至少一者的反應(yīng)產(chǎn)物，其中移除的弱酸溶液部分包含對(duì)于水處理或純化有價(jià)值的產(chǎn)物，或其組合。
7.根據(jù)權(quán)利要求4-6任一項(xiàng)所述的方法，其中將移除的弱酸部分輸送至聚氯化鋁槽，所述槽包括PH為約I. 5至2. 5且比重為約I. 25至I. 35的沉降槽，其中沉降槽允許固體材料在槽中沉降至底部以便移除。
8.根據(jù)權(quán)利要求2-7任一項(xiàng)所述的方法，所述方法進(jìn)一步包括將部分中酸溶液輸送至弱酸溶液，從而維持弱酸溶液的pH、弱酸溶液的體積、弱酸溶液的比重或其組合。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的方法，其中弱酸溶液包含pH為約I.0-3. O且比重小于約 I. 2-1. 4 的 HC1。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的方法，所述方法進(jìn)一步包括將部分強(qiáng)酸溶液輸送至弱酸溶液，從而維持弱酸溶液的pH、弱酸溶液的體積、弱酸溶液的比重或其組合。
11.根據(jù)權(quán)利要求2-10任一項(xiàng)所述的方法，所述方法進(jìn)一步包括將部分強(qiáng)酸溶液輸送至中酸溶液，從而維持中酸溶液的pH、中酸溶液的體積、中酸溶液的比重或其組合。
12.根據(jù)權(quán)利要求2-11任一項(xiàng)所述的方法，其中中酸溶液包含pH為約O.O至3. O且比重為約I. 05-1. 3的HCl。
13.根據(jù)權(quán)利要求1-12任一項(xiàng)所述的方法，所述方法進(jìn)一步包括將部分第一沖洗溶液或部分散裝的酸溶液輸送至強(qiáng)酸溶液，從而維持強(qiáng)酸溶液的pH、強(qiáng)酸溶液的體積、強(qiáng)酸溶液的比重或其組合。
14.根據(jù)權(quán)利要求1-13任一項(xiàng)所述的方法，其中強(qiáng)酸溶液包含pH為約-O.5至O. O且比重為約1.01-1. 15的HC1。
15.根據(jù)權(quán)利要求3-14任一項(xiàng)所述的方法，所述方法進(jìn)一步包括將部分第二沖洗溶液輸送至第一沖洗溶液，從而維持第一沖洗溶液的體積。
16.根據(jù)權(quán)利要求1-15任一項(xiàng)所述的方法，所述方法進(jìn)一步包括向第一沖洗溶液中加入淡水，從而維持第一沖洗溶液的體積。
17.根據(jù)權(quán)利要求3-16任一項(xiàng)所述的方法，所述方法進(jìn)一步包括向第二沖洗溶液中加入淡水，從而維持第二沖洗溶液的體積。
18.根據(jù)權(quán)利要求1-17任一項(xiàng)所述的方法，其中干燥的純化硅具有約1000-3000份/百萬份重量的鋁。
19.根據(jù)權(quán)利要求1-18任一項(xiàng)所述的方法，其中第一或第三硅-鋁絡(luò)合物、第一硅、潮濕硅或干燥的純化硅中的至少一者獨(dú)立地為約600至800kg。
20.根據(jù)權(quán)利要求1-19任一項(xiàng)所述的方法，其中方法以間歇或連續(xù)的方式進(jìn)行。
21.一種用于增加硅純度的方法，所述方法包括 組合第一硅-鋁絡(luò)合物和弱酸溶液，所述弱酸溶液足以允許第一絡(luò)合物至少部分地與所述弱酸溶液反應(yīng)，從而提供第一混合物； 分離第一混合物，從而提供第三硅-鋁絡(luò)合物和弱酸溶液； 組合第三硅-鋁絡(luò)合物和強(qiáng)酸溶液，所述強(qiáng)酸溶液足以允許第三絡(luò)合物至少部分地與所述強(qiáng)酸溶液反應(yīng)，從而提供第三混合物； 分離第三混合物，從而提供第一硅和強(qiáng)酸溶液； 組合第一硅和第一沖洗溶液，從而提供第四混合物； 分離第四混合物，從而提供潮濕的純化硅和第一沖洗溶液； 充分干燥潮濕的純化硅，從而提供干燥的純化硅； 從弱酸溶液移除部分弱酸溶液，從而維持弱酸溶液的PH和比重； 將部分強(qiáng)酸溶液輸送至弱酸溶液，從而維持弱酸溶液的pH、弱酸溶液的體積、中酸溶液的比重或其組合； 向強(qiáng)酸溶液中加入部分散裝的酸溶液，從而維持強(qiáng)酸溶液的pH、強(qiáng)酸溶液的體積、強(qiáng)酸溶液的比重或其組合； 將部分第一沖洗溶液輸送至強(qiáng)酸溶液，從而維持強(qiáng)酸溶液的pH、強(qiáng)酸溶液的體積、強(qiáng)酸溶液的比重或其組合；和 向第二沖洗溶液中加入淡水，從而維持第二沖洗溶液的體積。
22.一種用于增加硅純度的方法，所述方法包括 組合第一硅-鋁絡(luò)合物和弱HCl溶液，所述弱HCl溶液足以允許第一絡(luò)合物至少部分地與所述弱HCl溶液反應(yīng)，從而提供第一混合物； 分離第一混合物，從而提供第二硅-鋁絡(luò)合物和弱HCl溶液； 組合第二硅-鋁絡(luò)合物和中HCl溶液，所述中HCl溶液足以允許第二絡(luò)合物至少部分地與所述中HCl溶液反應(yīng)，從而提供第二混合物； 分離第二混合物，從而提供第三硅-鋁絡(luò)合物和中HCl溶液； 組合第三硅-鋁絡(luò)合物和強(qiáng)HCl溶液，所述強(qiáng)HCl溶液足以允許第三絡(luò)合物至少部分地與所述強(qiáng)HCl溶液反應(yīng)，從而提供第三混合物； 分離第三混合物，從而提供第一硅和強(qiáng)HCl溶液； 組合第一硅和第一沖洗溶液，從而提供第四混 合物； 分離第四混合物，從而提供第二硅和第一沖洗溶液； 組合第二硅和第二沖洗溶液，從而提供第五混合物； 分離第五混合物，從而提供潮濕的純化硅和第二沖洗溶液； 充分干燥潮濕的純化硅，從而提供干燥的純化硅； 從弱HCl溶液移除部分弱HCl溶液，從而維持弱HCl溶液的pH和比重； 將部分中HCl溶液輸送至弱HCl溶液，從而維持弱HCl溶液的pH、弱HCl溶液的體積、弱HCl溶液的比重或其組合； 將部分強(qiáng)HCl溶液輸送至中HCl溶液，從而維持中HCl溶液的pH、中HCl溶液的體積、中HCl溶液的比重或其組合； 向強(qiáng)HCl溶液中加入部分散裝的HCl溶液，從而維持強(qiáng)HCl溶液的pH、強(qiáng)HCl溶液的體積、強(qiáng)HCl溶液的比重或其組合； 將部分第一沖洗溶液輸送至強(qiáng)HCl溶液，從而維持強(qiáng)HCl溶液的pH、強(qiáng)HCl溶液的體積、強(qiáng)HCl溶液的比重或其組合； 將部分第二沖洗溶液輸送至第一沖洗溶液，從而維持第一沖洗溶液的體積；和 向第二沖洗溶液中加入淡水，從而維持第二沖洗溶液的體積。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種使用串聯(lián)的溶解和清洗過程從而純化硅的方法。所述溶解和清洗過程可以包括單個(gè)段或多個(gè)段。貫穿所述過程，水和化學(xué)溶解試劑再循環(huán)至過程的起點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01B33/02GK102947222SQ201180029226
公開日2013年2月27日 申請(qǐng)日期2011年4月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月14日
發(fā)明者S·尼科爾, A·圖米羅, D·史密斯 申請(qǐng)人:思利科材料有限公司