專利名稱：熔鹽中的絡(luò)合前驅(qū)體鹽的高溫分解的制作方法
熔鹽中的絡(luò)合前驅(qū)體鹽的高溫分解
背景技術(shù)：
在各種金屬的生產(chǎn)期間，通過熱分解絡(luò)合前驅(qū)體鹽形成蒸汽前驅(qū)體鹵化物。為了獲得具有所要純度的揮發(fā)性前驅(qū)體鹵化物并防止所形成的前驅(qū)體鹵化物與大氣中存在的水蒸氣反應(yīng)形成腐蝕性物種，重要的是在與大氣隔離的系統(tǒng)中執(zhí)行分解。在先前工藝中，在大約700攝氏度(°C)下，在固定床式間歇反應(yīng)器或回轉(zhuǎn)窯中加熱固體絡(luò)合前驅(qū)體鹽。所述工藝呈現(xiàn)若干限制。在固定床式間歇反應(yīng)器中，限制了熱傳遞并存在大量停工時(shí)間來加載及卸載反應(yīng)器。另一方面，在先前工藝中使用回轉(zhuǎn)窯需要?jiǎng)討B(tài)熱密封件。此外，回轉(zhuǎn)窯必須為抗腐蝕的。因此，回轉(zhuǎn)的高資本成本對(duì)前驅(qū)體鹵化物的生產(chǎn)成本具有強(qiáng)烈的負(fù)面影響。
兩個(gè)先前工藝中的額外的問題在于熱分解留下的副產(chǎn)物呈粉狀或灰狀。因此，副產(chǎn)物具有極低表觀密度、難以處理并具有低傳熱性能。

發(fā)明內(nèi)容
在一個(gè)實(shí)施方式中，本公開案通常涉及一種用于熱分解絡(luò)合前驅(qū)體鹽的方法。在一個(gè)實(shí)施方式中，所述方法包括以下步驟加熱反應(yīng)器中的鹽直到形成熔鹽；將絡(luò)合前驅(qū)體鹽添加到反應(yīng)器中的熔鹽；及從反應(yīng)器中移除由絡(luò)合前驅(qū)體鹽的熱分解形成的揮發(fā)性前驅(qū)體鹵化物。在一個(gè)實(shí)施方式中，本公開案針對(duì)一種用于熱分解Na2SiF6的方法。所述方法包含以下步驟加熱反應(yīng)器中的NaF直到形成熔融NaF ;將Na2SiF6添加到反應(yīng)器中的熔融NaF ；及從反應(yīng)器中移除由Na2SiF6的熱分解形成的SiF4氣體。在一個(gè)實(shí)施方式中，本公開案針對(duì)一種用于熱分解絡(luò)合前驅(qū)體鹽的系統(tǒng)。所述系統(tǒng)包含漏斗，所述漏斗用于儲(chǔ)存絡(luò)合前驅(qū)體鹽；反應(yīng)器，所述反應(yīng)器耦接至漏斗，用于加熱鹽以形成熔鹽；以及貯槽，所述貯槽耦接至反應(yīng)器，用于儲(chǔ)存來自反應(yīng)器的前驅(qū)體鹵化物，其中前驅(qū)體鹵化物由添加絡(luò)合前驅(qū)體鹽到熔鹽而形成。


因此，可詳細(xì)理解本公開案的上述特征的方式，即本公開案的更特定描述可參照實(shí)施方式進(jìn)行，一些實(shí)施方式圖示于附加圖式中。然而，應(yīng)注意，附加圖式僅圖示本公開案的典型實(shí)施方式，且因此不被認(rèn)為限制本公開案的范圍，因?yàn)楸竟_案可允許其它同等有效的實(shí)施方式。圖I圖示通過可利用本發(fā)明的工藝生產(chǎn)高純度硅的工藝的一個(gè)實(shí)例的流程圖；圖2圖示用于熱分解絡(luò)合前驅(qū)體鹽的系統(tǒng)的一個(gè)實(shí)施方式；圖3圖示用于熱分解絡(luò)合前驅(qū)體鹽的方法的一個(gè)實(shí)施方式的流程圖；及圖4圖示用于熱分解Na2SiF6的方法的一個(gè)實(shí)施方式的流程圖。
具體實(shí)施例方式對(duì)由氟硅酸生產(chǎn)高純度硅的工藝的簡要論述將有助于讀者理解本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的有用應(yīng)用。圖示于圖I中的總工藝100由包含一系列步驟的三個(gè)主要操作組成。第一主要操作包括以下步驟使絡(luò)合前驅(qū)體鹽(例如，來自氟硅酸(H2SiF6)及鹽(例如，氟化鈉(NaF)或氯化鈉(NaCl)的氟硅酸鈉(Na2SiF6))沉淀；然后通過熱分解產(chǎn)生前驅(qū)體鹵化物(例如，四氟化硅氣體(SiF4)),如圖I中的步驟110的方塊所示。使來自氟硅酸的氟硅酸鈉沉淀包含在下文通過方程式(I)展示并圖示于圖I的子步驟112中的反應(yīng)方程式。方程式(I)=H2SiF6 (aq) +2NaF (c) =Na2SiF6 (c) +2HF (aq)在子步驟114中，濾干氟硅酸鈉。由于具有比Na2SiF6高的溶解度的雜質(zhì)優(yōu)先地保留在水溶液中，所以Na2SiF6的沉淀及濾除引起有益于生產(chǎn)高純度硅的純化步驟。隨后，在步驟116中，用熱量熱分解氟硅酸鈉。氟硅酸鈉的熱分解反應(yīng)方程式在下文通過方程式(2)展示并圖示于圖I的子步驟116中。方程式(2) =Na2SiF6 (C) + 熱量=SiF4 (g) +2NaF (c) 第二主要操作包含以下步驟將前驅(qū)體鹵化物(例如，四氟化硅(SiF4)氣體)還原成元素材料(例如，硅(Si ))及離子鹵化物(例如，氟化鈉(NaF))。在一個(gè)實(shí)施方式中，由金屬鈉(Na)還原SiF4，如圖I中的步驟120的方塊所示。將四氟化硅氣體還原成硅在下文通過方程式(3)展示并圖示于圖I的子步驟122中。方程式(3)=SiF4 (g) +4Na(s/l/g) =Si (s/1) +4NaF(s/1)第三主要操作包含以下步驟從元素與離子鹵化物(例如，氟化鈉(NaF))的混合物中分離生成的元素材料(例如，硅(Si))，如圖I中的步驟130的方塊所示。在美國專利4，442,082,4, 584，181及4，590, 043中公開了以上被認(rèn)同的操作中的每一者的進(jìn)一步細(xì)節(jié)，在此通過引用的方式并入所述專利。此外，以上步驟僅作為實(shí)例而提供且不被視為限制。此外，盡管說明以上工藝以用于生產(chǎn)純硅，但所述工藝可應(yīng)用于其它元素材料，例如，硼(B)、鋁(Al)、鈦(Ti)、釩(V)、鋯(Zr)、鈮(Nb)、鑰(Mo)、鎢(W)、鉭(Ta)、鈾(U)或钚(Pu)。在之前，如圖I的步驟116中所圖示，熱分解絡(luò)合前驅(qū)體鹽的一種方式為使用固定床式窯或回轉(zhuǎn)窯。使用來自從以上實(shí)例的Na2SiF6，可在回轉(zhuǎn)窯中加熱固體NaF到大約700 V且可添加Na2SiF6。然而，先前工藝具有許多缺點(diǎn)。一個(gè)缺點(diǎn)在于所需設(shè)備的成本非常昂貴。舉例來說，回轉(zhuǎn)窯需要?dú)饷苊芊饧淼挚顾龉に囍兴褂玫母邷?。然而，需要為回轉(zhuǎn)窯定制密封件，此舉增加回轉(zhuǎn)窯的總成本。此外，先前工藝需要本發(fā)明的方法及系統(tǒng)不必要的額外設(shè)備。舉例來說，由先前回轉(zhuǎn)窯方法生成的SiF4氣體處于低壓下。因此，需要額外壓縮步驟來增壓SiF4氣體。此外，需按規(guī)格構(gòu)建壓縮機(jī)來防止SiF4氣體曝露于任何濕氣。另一個(gè)缺點(diǎn)在于固定床式窯或回轉(zhuǎn)窯中的先前工藝效率低。先前工藝為分批工藝。因此，在每一批之間的系統(tǒng)中發(fā)生持續(xù)若干小時(shí)的多次延遲，例如，以為每一批加熱回轉(zhuǎn)窯。同樣，由于副產(chǎn)物的低表觀密度，副產(chǎn)物固體NaF不提供極好的熱傳遞。又另一缺點(diǎn)在于先前工藝的副產(chǎn)物為回轉(zhuǎn)窯留下的固體NaF。固體NaF呈粉狀或灰狀，所述固體NaF比堆積致密固體NaF或液體NaF更難處理。本公開案中所描述的方法及系統(tǒng)具有超越先前使用的方法及系統(tǒng)的多個(gè)意想不到的優(yōu)點(diǎn)。舉例來說，因?yàn)橄啾认惹胺椒跋到y(tǒng)需要較少設(shè)備，所以設(shè)備成本較低且系統(tǒng)的總成本可能較低。由于與絡(luò)合前驅(qū)體鹽與回轉(zhuǎn)窯中的多孔固體鹽之間的熱傳遞相比，絡(luò)合前驅(qū)體鹽與熔鹽之間的熱傳遞較大，所以達(dá)成較高效率。此外，在顯著較高的壓力下生成前驅(qū)體鹽，以便甚至不需要壓縮機(jī)或泵來移除并儲(chǔ)存前驅(qū)體鹵化物。通過下文所描述的針對(duì)先前所使用的分批工藝的連續(xù)或半連續(xù)工藝來達(dá)成額外的效率。圖2圖示用于熱分解絡(luò)合前驅(qū)體鹽的系統(tǒng)200的一個(gè)實(shí)施方式。系統(tǒng)200可用于回收各種元素(例如，半導(dǎo)體、金屬及非金屬)的工藝中。舉例來說，所述元素包括硼(B)、鋁(Al)、硅(Si)、鈦(Ti)、釩(V)、鋯(Zr)、鈮(Nb)、鑰(Mo)、鉭(Ta)、鎢(W)、鈾(U)或钚(Pu)。例如，圖2的系統(tǒng)200圖示回收純Si的工藝的一個(gè)實(shí)例。應(yīng)注意，圖2中所使用的化合物可經(jīng)改性以回收上述元素中的任何一者。在一個(gè)實(shí)施方式中，系統(tǒng)200包括漏斗102，所述漏斗102保存絡(luò)合前驅(qū)體鹽122，例如，Na2SiF6。漏斗102包括預(yù)真空鎖系統(tǒng)114，所述預(yù)真空鎖系統(tǒng)114防止?jié)駳膺M(jìn)入漏斗102。此外，漏斗102可經(jīng)加熱以確保絡(luò)合前驅(qū)體鹽122保持干燥。在一個(gè)實(shí)施方式中，以小丸狀或粉狀儲(chǔ)存絡(luò)合前驅(qū)體鹽122。
供料器或輸送機(jī)112耦接到漏斗102以將絡(luò)合前驅(qū)體鹽122供應(yīng)到反應(yīng)器104中。在一個(gè)實(shí)施方式中，供料器112為螺旋供料器。預(yù)真空鎖系統(tǒng)可用以防止揮發(fā)性前驅(qū)體鹵化物回漏至漏斗中并使回漏的揮發(fā)性前驅(qū)體鹵化物最少。通過加熱機(jī)構(gòu)114加熱反應(yīng)器104。在一個(gè)實(shí)施方式中，加熱機(jī)構(gòu)114為加熱線圈或感應(yīng)線圈。應(yīng)注意，任何類型的加熱機(jī)構(gòu)114可用以加熱反應(yīng)器104。在一個(gè)實(shí)施方式中，反應(yīng)器104在內(nèi)側(cè)上襯有石墨且外側(cè)可為鉻鎳鐵合金。反應(yīng)器104耦接到鹽128(例如，NaF)的儲(chǔ)存槽130，所述儲(chǔ)存槽130為反應(yīng)器104供料。將鹽128供應(yīng)到反應(yīng)器104中并將鹽128加熱到大約990°C至1400°C的溫度范圍。在一個(gè)實(shí)施方式中，將反應(yīng)器104加熱到大于鹽128的熔點(diǎn)的溫度。在一個(gè)實(shí)施方式中，溫度大約為1000°C。因此，將鹽128熔為液態(tài)以生成熔鹽118。將絡(luò)合前驅(qū)體鹽122直接添加到反應(yīng)器104的熔鹽118上。由于熔鹽118的溫度較高及傳熱介質(zhì)較好，所以與使用上文所描述的回轉(zhuǎn)窯中的固體鹽相比，使用熔鹽118發(fā)生較大量的熱傳遞。與先前所采用的方法及工藝相比，所述情況引起前驅(qū)體鹵化物124的更有效率的生產(chǎn)。舉例來說，使用熔鹽118，絡(luò)合前驅(qū)體鹽122的分解比使用回轉(zhuǎn)窯中在較低溫度下的固體鹽快大約100倍，如上文所描述。使用熔鹽118觀察到每平方米每分鐘高達(dá)約9千克的生產(chǎn)率(kg · min-1 · m_2)。此外，發(fā)現(xiàn)所得揮發(fā)性前驅(qū)體鹵化物124具有與使用先前分批處理方法在回轉(zhuǎn)窯中形成的前驅(qū)體鹵化物類似的純度級(jí)別。因此，不因生產(chǎn)率的實(shí)質(zhì)增加而犧牲純度。此外，在高壓下直接生成前驅(qū)體鹵化物124 (例如，SiF4)。舉例來說，可在從I個(gè)大氣壓(atm)到至多4atm的壓力下生成前驅(qū)體鹵化物124。因此，無需機(jī)械壓縮機(jī)及泵即可直接低溫壓縮前驅(qū)體齒化物124。因此，可任選泵108來從反應(yīng)器104中移除前驅(qū)體鹵化物124并將前驅(qū)體鹵化物124儲(chǔ)存在貯槽或容器106中。或者，在高壓下生成前驅(qū)體鹵化物可能消除對(duì)杜瓦瓶(Dewar)及液氮或其它冷卻系統(tǒng)壓縮氣體的需要。在另一實(shí)施方式中，可通過物理力(例如，機(jī)械壓縮機(jī)或風(fēng)扇)，或通過在杜瓦瓶中冷卻，或通過化學(xué)工藝(例如，對(duì)易于分解的化合物的吸收)在容器106中壓縮前驅(qū)體鹵化物。
反應(yīng)器104還具有開口 120。在一個(gè)實(shí)施方式中，開口 120處于反應(yīng)器104的底部。熔鹽118可從反應(yīng)器104的底部排出而進(jìn)入氣密儲(chǔ)存裝置116中。舉例來說，儲(chǔ)存裝置116可能由可移動(dòng)推車組成。在儲(chǔ)存裝置116中收集熔鹽118并將熔鹽118固化為固體塊。將灰塵及粉末收集及/或溶解在熔鹽118中。因此，在源于與回轉(zhuǎn)窯相關(guān)聯(lián)的先前所使用的方法的處理之后，避免灰狀或粉狀固化鹽?？蛇B續(xù)或半連續(xù)地操作系統(tǒng)200。舉例來說，熔鹽118可連續(xù)地通過開口 120排出反應(yīng)器104。儲(chǔ)存裝置116可為在反應(yīng)器104之下運(yùn)行的多個(gè)可移動(dòng)推車。當(dāng)熱分解絡(luò)合前驅(qū)體鹽122以形成前驅(qū)體鹵化物124并取代由于使用鎖定及氣密系統(tǒng)150排出反應(yīng)器104而丟失的熔鹽118時(shí)，可將絡(luò)合前驅(qū)體鹽122及鹽128添加到反應(yīng)器104，其中惰性氣體(例如，氮?dú)饣驓鍤?可用以清除微量揮發(fā)性氣體。或者，冷卻劑NaF粉末可用以吸收微量前驅(qū)體齒化物。此外，反應(yīng)器104包括加壓閥或減壓閥110。因此，當(dāng)前驅(qū)體鹵化物124的壓力達(dá)到預(yù)定閾值(例如，Iatm)時(shí)，從反應(yīng)器104中移除前驅(qū)體鹵化物124并儲(chǔ)存前驅(qū)體鹵化物·124。在一個(gè)實(shí)施方式中，系統(tǒng)200可為自動(dòng)化的。控制器140可通過系統(tǒng)200中的控制信號(hào)線126耦接到一臺(tái)或多臺(tái)設(shè)備。在一個(gè)實(shí)施方式中，控制器140可耦接到漏斗102的預(yù)真空鎖114、儲(chǔ)存槽130、供料器112、增壓閥110、加熱機(jī)構(gòu)114、泵108及儲(chǔ)存裝置116。因此，控制器140可監(jiān)控系統(tǒng)200的一或多個(gè)參數(shù)以確保系統(tǒng)200連續(xù)或半連續(xù)地操作。舉例來說，控制器140可監(jiān)控熔鹽118的量或反應(yīng)器104中的絡(luò)合前驅(qū)體鹽122的量。當(dāng)所述量降到預(yù)定閾值以下時(shí)，控制器140可發(fā)送信號(hào)以打開預(yù)真空鎖114及供料器112以將更多前驅(qū)體鹽122供應(yīng)到反應(yīng)器104或儲(chǔ)存槽130來添加更多的鹽128。換句話說，控制器140可控制絡(luò)合前驅(qū)體鹽122及/或鹽128的送料率。在另一實(shí)例中，控制器140可監(jiān)控反應(yīng)器104的壓力。當(dāng)壓力超過預(yù)定閾值時(shí)，控制器140可發(fā)送信號(hào)到閥110來釋放前驅(qū)體鹵化物124及/或可發(fā)送信號(hào)到泵108 (如果使用了)以將前驅(qū)體鹵化物124抽出反應(yīng)器104。當(dāng)每一儲(chǔ)存裝置116充滿從反應(yīng)器104排出的熔鹽118時(shí)，控制器140還可控制儲(chǔ)存裝置116的移動(dòng)?？刂破?40包含處理器142 (例如，CPU)、存儲(chǔ)器144 (例如，隨機(jī)存取存儲(chǔ)器(RAM)及/或只讀存儲(chǔ)器(ROM))、各種輸入/輸出器件146 (例如，儲(chǔ)存器件，包括但不限于磁帶驅(qū)動(dòng)器、軟盤驅(qū)動(dòng)器、硬盤驅(qū)動(dòng)器或光盤驅(qū)動(dòng)器、接收器、發(fā)射器、揚(yáng)聲器、顯示器、語言合成器、輸出端口及用戶輸入器件(例如，鍵盤、按鍵、鼠標(biāo)等等))，及模塊148，所述模塊148含有自動(dòng)化邏輯或計(jì)算機(jī)可讀代碼以用于監(jiān)控系統(tǒng)200的各種參數(shù)并基于所監(jiān)控參數(shù)操作系統(tǒng)200的各臺(tái)設(shè)備。在一個(gè)實(shí)施方式中，用于監(jiān)控系統(tǒng)200的各種參數(shù)并基于所監(jiān)控參數(shù)操作系統(tǒng)200的各臺(tái)設(shè)備的模塊148中的自動(dòng)化邏輯或計(jì)算機(jī)可讀代碼可加載到存儲(chǔ)器144中并由處理器142執(zhí)行以實(shí)施上文所論述的功能。同樣，用于監(jiān)控系統(tǒng)200的各種參數(shù)并基于所監(jiān)控參數(shù)操作系統(tǒng)200的各臺(tái)設(shè)備的模塊148中的自動(dòng)化邏輯或計(jì)算機(jī)可讀代碼可儲(chǔ)存在計(jì)算機(jī)可讀儲(chǔ)存介質(zhì)中，例如，RAM存儲(chǔ)器、磁驅(qū)動(dòng)器或光驅(qū)或磁盤等等。圖3圖示用于熱分解絡(luò)合前驅(qū)體鹽的方法300的一個(gè)實(shí)施方式的流程圖。在一個(gè)實(shí)施方式中，可通過與系統(tǒng)200的各種組件通信的控制器140自動(dòng)執(zhí)行方法300。
方法300開始于步驟302。在步驟304處，方法300加熱反應(yīng)器中的鹽直到形成熔鹽。在一個(gè)實(shí)施方式中，鹽為NaF且熔鹽為熔融NaF。將鹽加熱到介于990°C與1400°C之間的溫度。在一個(gè)實(shí)施方式中，將鹽加熱到大于鹽的熔點(diǎn)的溫度。在一個(gè)實(shí)施方式中，溫度大約為1000°c。在步驟306處，方法300添加絡(luò)合前驅(qū)體鹽到反應(yīng)器中的熔鹽。在一個(gè)實(shí)施方式中，絡(luò)合前驅(qū)體鹽為Na2SiF6?？梢怨腆w丸狀來添加絡(luò)合前驅(qū)體鹽。在步驟308處，方法300從反應(yīng)器中移除由絡(luò)合前驅(qū)體鹽的熱分解形成的揮發(fā)性前驅(qū)體鹵化物。在一個(gè)實(shí)施方式中，前驅(qū)體鹵化物為SiF4。如上文所論述，當(dāng)直接將絡(luò)合前驅(qū)體鹽添加到熔鹽時(shí)，立即形成前驅(qū)體鹵化物。此外，在高壓下形成前驅(qū)體鹵化物。因此，無需機(jī)械壓縮機(jī)及泵即可直接低溫壓縮前驅(qū)體鹵化物?；蛘?，在高壓下生成前驅(qū)體鹵化物可能消除對(duì)杜瓦瓶及液氮或其它冷卻系統(tǒng)壓縮氣體的需要。
此外，方法300可連續(xù)或半連續(xù)地執(zhí)行。舉例而言，當(dāng)添加并接著補(bǔ)充絡(luò)合前驅(qū)體鹽時(shí)，可連續(xù)地將熔鹽從反應(yīng)器抽出。方法300結(jié)束于步驟310。圖4圖示用于熱分解Na2SiF6的方法400的一個(gè)實(shí)施方式的流程圖。在一個(gè)實(shí)施方式中，可通過與系統(tǒng)200的各種組件通信的控制器140自動(dòng)執(zhí)行方法400。方法400開始于步驟402。在步驟404處，方法400加熱反應(yīng)器中的NaF直到形成熔融NaF。將NaF加熱到介于990°C與1400°C之間的溫度。在一個(gè)實(shí)施方式中，將NaF加熱到大約1000°C的溫度。在步驟406處，方法400添加Na2SiF6到反應(yīng)器中的熔融NaF?？梢怨腆w丸狀添加Na2SiF6。在步驟408處，方法400從反應(yīng)器中移除由Na2SiF6的熱分解形成的SiF4氣體。如上文所論述，當(dāng)直接添加Na2SiF6到熔融NaF時(shí)，立即形成SiF4。此外，在極高壓力下形成SiF4。因此，顯著降低對(duì)在儲(chǔ)存前的壓縮的成本要求。此外，方法400可連續(xù)或半連續(xù)地執(zhí)行。舉例而言，當(dāng)添加并接著補(bǔ)充絡(luò)合前驅(qū)體鹽時(shí)，可連續(xù)地將熔鹽從反應(yīng)器抽出。方法400結(jié)束于步驟410。假如TiF4、Zr4、AlF3等在室溫下為固體，則揮發(fā)性蒸汽可濃縮在表面(或自有粉末)上。接著可以機(jī)械方式重獲粉末并將粉末供應(yīng)到反應(yīng)器用于生產(chǎn)相應(yīng)金屬。盡管上文已描述各種實(shí)施方式，但應(yīng)理解，所述各種實(shí)施方式僅以實(shí)例的方式呈現(xiàn)且不加以限制。因此，優(yōu)選實(shí)施方式的廣泛性及范圍不應(yīng)由任何上述示例性實(shí)施方式限制，而是應(yīng)僅根據(jù)以上權(quán)利要求書及其均等物來定義。
權(quán)利要求
1.一種用于熱分解絡(luò)合前驅(qū)體鹽的方法，所述方法包含以下步驟 加熱反應(yīng)器中的鹽直到形成熔鹽； 將所述絡(luò)合前驅(qū)體鹽添加到所述反應(yīng)器中的所述熔鹽；及 從所述反應(yīng)器移除由所述絡(luò)合前驅(qū)體鹽的熱分解形成的揮發(fā)性前驅(qū)體鹵化物。
2.如權(quán)利要求I所述的方法，其中所述絡(luò)合前驅(qū)體鹽包含Na2SiF6。
3.如權(quán)利要求I所述的方法，其中所述鹽包含NaF且所述熔鹽包含熔融NaF。
4.如權(quán)利要求I所述的方法，其中所述前驅(qū)體鹵化物包含SiF4。
5.如權(quán)利要求I所述的方法，其中在990攝氏度(°C)與1400°C之間加熱所述鹽。
6.如權(quán)利要求5所述的方法，其中將所述鹽加熱至高于所述鹽的熔點(diǎn)的溫度。
7.如權(quán)利要求I所述的方法，所述方法進(jìn)一步包含以下步驟 從所述反應(yīng)器中的開口移除所述熔鹽；及 收集容器中的所述熔鹽以固化。
8.如權(quán)利要求I所述的方法，其中所述方法為連續(xù)工藝。
9.一種用于熱分解Na2SiF6的方法，所述方法包含以下步驟 加熱反應(yīng)器中的NaF直到形成熔融NaF ； 將所述Na2SiF6添加到所述反應(yīng)器中的所述熔融NaF ;及 從所述反應(yīng)器中移除由Na2SiF6的熱分解形成的SiF4氣體。
10.如權(quán)利要求9所述的方法，其中在990攝氏度(°C)與1400°C之間加熱所述鹽。
11.如權(quán)利要求10所述的方法，其中將所述鹽加熱至大約1000°C。
12.如權(quán)利要求9所述的方法，所述方法進(jìn)一步包含以下步驟 從所述反應(yīng)器中的開口移除所述熔融NaF ;及 收集容器中的所述熔融NaF以固化。
13.如權(quán)利要求9所述的方法，其中所述方法為連續(xù)工藝。
14.一種用于熱分解絡(luò)合前驅(qū)體鹽的系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包含 漏斗，所述漏斗用于儲(chǔ)存所述絡(luò)合前驅(qū)體鹽； 反應(yīng)器，所述反應(yīng)器耦接至所述漏斗，用于加熱鹽以形成熔鹽；以及貯槽，所述貯槽耦接至所述反應(yīng)器，用于儲(chǔ)存從所述反應(yīng)器移除的前驅(qū)體齒化物，其中所述前驅(qū)體齒化物由添加所述絡(luò)合前驅(qū)體鹽到所述熔鹽而形成。
15.如權(quán)利要求14所述的系統(tǒng)，所述系統(tǒng)進(jìn)一步包含 可移動(dòng)容器裝置，所述可移動(dòng)容器裝置耦接到所述反應(yīng)器以收集并固化所述熔鹽，從而提供所述反應(yīng)器的連續(xù)操作。
16.如權(quán)利要求14所述的系統(tǒng)，所述系統(tǒng)進(jìn)一步包含 供料系統(tǒng)，所述供料系統(tǒng)耦接到漏斗及所述反應(yīng)器 '及 控制器，所述控制器用于控制將所述絡(luò)合前驅(qū)體鹽供應(yīng)到所述反應(yīng)器的速率。
17.如權(quán)利要求14所述的系統(tǒng)，其中在990攝氏度(°C)與1400°C之間加熱所述鹽。
18.如權(quán)利要求17所述的系統(tǒng)，其中將所述鹽加熱至大約1000°C。
19.如權(quán)利要求14所述的系統(tǒng)，其中所述漏斗經(jīng)加熱以干燥所述絡(luò)合前驅(qū)體鹽且所述漏斗包含預(yù)真空鎖以防止?jié)駳膺M(jìn)入所述漏斗。
20.如權(quán)利要求14所述的系統(tǒng)，其中所述絡(luò)合前驅(qū)體鹽包含Na2SiF6,所述鹽包含NaF，所述熔鹽包含熔融NaF且所述前驅(qū)體 齒化物包含SiF4氣體。
全文摘要
在一個(gè)實(shí)施方式中，本公開案通常涉及一種用于熱分解絡(luò)合前驅(qū)體鹽的方法。在一個(gè)實(shí)施方式中，所述方法包括以下步驟加熱反應(yīng)器中的鹽直到形成熔鹽；將絡(luò)合前驅(qū)體鹽添加到反應(yīng)器中的熔鹽；及從反應(yīng)器中移除由絡(luò)合前驅(qū)體鹽的熱分解形成的揮發(fā)性前驅(qū)體鹵化物。
文檔編號(hào)C01B33/08GK102971257SQ201180031866
公開日2013年3月13日 申請(qǐng)日期2011年7月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月9日
發(fā)明者安杰爾·桑賈喬, 羅凱洪, 馬爾科·霍恩博斯特爾, 謝曉兵, 洛倫茨·莫羅, 霍爾迪·佩雷斯·馬里亞諾, 戈帕拉·N·克里希南 申請(qǐng)人:Sri國際公司