專利名稱：膨脹石墨片及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及低灰分且具有撓性的膨脹石墨片及其制造方法。
背景技術(shù)：
通常，膨脹石墨片通過將天然石墨、熱分解石墨、集結(jié)石墨等利用硫酸、硝酸等的混合溶液進(jìn)行處理、在水洗、干燥后，利用膨脹爐以約1000°c進(jìn)行膨脹化處理，并利用輥等對其進(jìn)行軋制而實(shí)現(xiàn)片化。膨脹石墨片由于耐熱性優(yōu)異，氣液非浸透性優(yōu)異，因此在填密件、密封件、熱壓的起模片、碳坩堝的中間層、電子設(shè)備等散熱構(gòu)件等中使用。在此，在上述膨脹石墨片中若灰分多，則在使用作為填密件或密封件等時(shí)，有時(shí)會給作為對方材料的金屬等造成損傷，而且，在使用作為熱壓等的起模用時(shí)，會向成型的材料轉(zhuǎn)印而產(chǎn)生凹凸或花紋等。因此， 公開了一種將膨脹石墨片在800°C以上的鹵素氣體氣氛下進(jìn)行高純度化處理，從而得到能夠減少雜質(zhì)的含量的高純度膨脹石墨片的技術(shù)，這種技術(shù)也在半導(dǎo)體制造工序中使用(參照下述專利文獻(xiàn)I)。在先技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)I日本特開平04-21509號公報(bào)發(fā)明的概要發(fā)明要解決的課題然而，在對膨脹石墨片進(jìn)行高純度化時(shí)，雖然能夠?qū)崿F(xiàn)低灰分化，但撓性會下降，因此為了作為上述的填密件或密封件等使用而成型為希望的形狀時(shí)，會產(chǎn)生裂縫或產(chǎn)生缺口。因此，存在成型品的品質(zhì)下降或成品率下降的課題。

發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明目的在于提供一種通過實(shí)現(xiàn)一定程度的低灰分化并抑制撓性的下降，而在成型為希望的形狀時(shí)，能抑制產(chǎn)生裂縫或產(chǎn)生缺口，由此能夠飛躍性地提高品質(zhì)和成品率的膨脹石墨片及其制造方法。用于解決課題的手段本發(fā)明為了實(shí)現(xiàn)上述目的，其特征在于，撓性測定裝置具有將板狀的膨脹石墨片的一端固定的旋轉(zhuǎn)體、固定在上述膨脹石墨片的另一端的重物、確定使上述旋轉(zhuǎn)體轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)的上述膨脹石墨片的彎曲位置的彎曲位置確定構(gòu)件，在使用該撓性測定裝置，并且上述膨脹石墨片的寬度為IOmm,厚度為0.42mm,從上述旋轉(zhuǎn)體垂下的垂下部分的長度為90mm,上述重物為50g，上述旋轉(zhuǎn)體的左右方向的轉(zhuǎn)動(dòng)角距鉛垂方向分別為30°，且上述彎曲位置確定構(gòu)件的配置位置距上述膨脹石墨片的下端為20mm時(shí)，在將上述膨脹石墨片的可折彎的次數(shù)作為撓性的撓性測定試驗(yàn)中，撓性為25次以上，且灰分含量為500ppm以下。若為上述結(jié)構(gòu)，能夠?qū)崿F(xiàn)一定程度的低灰分化并抑制撓性的下降。因此，在將膨脹石墨片成型為希望的形狀時(shí)，能抑制表面產(chǎn)生裂縫或產(chǎn)生缺口，因此能夠飛躍性地提高成型品的品質(zhì)和成品率。需要說明的是，在本說明書中，灰分是指鋁、鐵等的金屬成分、或由金屬成分產(chǎn)生的雜質(zhì)。在此，硫的含量優(yōu)選為500ppm以上，特別優(yōu)選灰分含量為300ppm以下且硫的含量為IOOOppm以上。根據(jù)這樣的結(jié)構(gòu)，能進(jìn)一步發(fā)揮上述作用效果。其特征在于，具有:將灰分為0.1重量％以下的石墨材料浸潰在含有硫酸的酸處理液中，進(jìn)行攪拌，由此制作酸處理石墨的步驟；對上述酸處理石墨進(jìn)行中和處理的步驟；通過將進(jìn)行了上述中和處理后的酸處理石墨加熱而進(jìn)行膨脹化處理，來制作膨脹石墨的步驟；對上述膨脹石墨進(jìn)行加壓的步驟。若如上述方法那樣不經(jīng)過基于鹵素氣體的高純度化處理而制作膨脹石墨片，則硫酸中的硫成分殘留在膨脹石墨片內(nèi)，因此膨脹石墨片的撓性提高。而且，由于使用灰分為
0.1重量％以下的石墨材料，因此即使不經(jīng)由高純度化處理，也能夠得到灰分量減少了一定程度的膨脹石墨片。

發(fā)明效果根據(jù)本發(fā)明，能夠?qū)崿F(xiàn)一定程度的低灰分化并抑制撓性的下降，因此在成型為希望的形狀時(shí)，能抑制表面產(chǎn)生裂縫或產(chǎn)生缺口。因此，起到能夠飛躍性地提高使用了膨脹石墨片的產(chǎn)品的品質(zhì)和成品率這樣優(yōu)異的效果。


圖1是對膨脹石墨片的撓性進(jìn)行測定的撓性測定裝置的主視圖。圖2是撓性測定裝置的側(cè)視圖。
具體實(shí)施例方式首先，在向100重量分的濃度98%的濃硫酸添加了 5重量分的作為氧化劑的過氧化氫所得到的酸處理液中，將灰分為0.01重量％以下的天然石墨浸潰攪拌30分鐘而使天然石墨發(fā)生反應(yīng)，由此能得到酸處理石墨。接著，將該酸處理石墨從上述酸處理液取出之后，通過充分進(jìn)行水洗，而使PH接近7，再進(jìn)行干燥。接著，將上述水洗后的酸處理石墨向溫度800°C的電氣爐投入而進(jìn)行過熱膨脹化處理，從而制作出膨脹石墨。然后，通過使上述膨脹石墨通過輥之間而對膨脹石墨加壓，從而制作出體積密度0.9g/cm3的膨脹石墨片。需要說明的是,該膨脹石墨片的長度為100mm,寬度為IOmm,厚度為0.42mm。(其他的事項(xiàng))(I)作為原料即石墨，并未限定為上述天然石墨，也可以是熱分解石墨、集結(jié)石墨等，但優(yōu)選使用工業(yè)上容易獲得的天然鱗片狀石墨。但是，無論使用何種石墨，灰分量都需要限制為0.1重量％以下。而且，石墨的粒度優(yōu)選使用30 100篩號的粒度。(2)作為在上述酸處理時(shí)使用的硫酸，并未限定為濃硫酸，也可以是無水硫酸、發(fā)煙硫酸等只要含有硫成分即可，在工業(yè)上，希望使用濃度90%以上，優(yōu)選濃度95 98%的濃硫酸。而且，石墨的浸潰、攪拌時(shí)間并未限定為30分鐘，但通常希望為15 60分鐘左右。(3)作為氧化劑，并未限定為上述過氧化氫，也可以是過氧化銨、過氧化鉀等，而且相對于100重量分的硫酸，其添加量只要為I 10重量分即可。(4)作為對酸處理石墨進(jìn)行中和的方法，并未限定為充分的水洗，也可以使用從堿土金屬的氧化物、氫氧化物、碳酸鹽等中選擇的固體中和劑進(jìn)行。(5)膨脹石墨片的體積密度并未限定為0.9g/cm3,但優(yōu)選為0.5 1.3g/cm3(尤其是0.7 1.3g/cm3)。而且,膨脹石墨片的厚度并未限定為0.42mm,但優(yōu)選為0.2 1.0mm。該范圍是膨脹石墨片為實(shí)際使用的作為主體的厚度，能夠使片的實(shí)用上與撓性的平衡良好的范圍。實(shí)施例(實(shí)施例)與用于實(shí)施上述發(fā)明的方式同樣地制作了膨脹石墨片。

以下，將如此制作的膨脹石墨片稱為本發(fā)明片A。(比較例I)作為原料即天然石墨，除了使用灰分量為0.5重量％的天然石墨之外，與上述實(shí)施例同樣地制作了膨脹石墨片。以下，將如此制作的膨脹石墨片稱為比較片Zl。(比較例2)作為原料即天然石墨，使用灰分量為0.5重量％的天然石墨，并且在片制作后，進(jìn)行了供給氯氣并同時(shí)以2000°C保持10小時(shí)這樣的高純度化處理，除此之外，與上述實(shí)施例同樣地制作了膨脹石墨片。以下，將如此制作的膨脹石墨片稱為比較片Z2。(實(shí)驗(yàn))測定了上述本發(fā)明片A及比較片Z1、Z2中的灰分量、硫量、撓性(膨脹石墨片的可折彎的次數(shù))外觀(通常的外觀、卷繞后的外觀)，所述結(jié)果如表I所示。需要說明的是，灰分量、硫量、撓性的測定方法如下所述，外觀通過目視進(jìn)行?！不曳至康臏y定方法〕膨脹石墨片的灰分量的測定中，向磁性坩堝稱量15g以上的高純度膨脹石墨片并將其放入電氣爐，以850°C加熱48小時(shí)，根據(jù)加熱前的質(zhì)量和加熱后的質(zhì)量而測定了灰分。〔硫量的測定方法〕利用氧氣流中燃燒-紅外線吸收法(測定裝置:LEC0公司制硫分析裝置)進(jìn)行了測定?！矒闲缘臏y定方法〕在膨脹石墨片的撓性的測定中，使用了圖1及圖2所示的撓性測定裝置。該撓性測定裝置具有基臺1，在該基臺I的上端附近配置有相對于基臺I旋轉(zhuǎn)自如的旋轉(zhuǎn)體2。該旋轉(zhuǎn)體2包括圓柱狀的主體部2a和固定在該主體部2a的下部而保持膨脹石墨片3的夾持部2b。而且，在上述旋轉(zhuǎn)體2上固定有轉(zhuǎn)動(dòng)板8，該轉(zhuǎn)動(dòng)板8固定于旋轉(zhuǎn)體2而與旋轉(zhuǎn)體2一起轉(zhuǎn)動(dòng)，在該轉(zhuǎn)動(dòng)板8固定有用于使轉(zhuǎn)動(dòng)板8向圖1的箭頭方向轉(zhuǎn)動(dòng)的把手4。而且，在轉(zhuǎn)動(dòng)板8的下端部附近固定有彎曲位置確定構(gòu)件5 (直徑:6mm)，在使上述旋轉(zhuǎn)體2 (轉(zhuǎn)動(dòng)板8)轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，該彎曲位置確定構(gòu)件5確定上述膨脹石墨片3的彎曲位置。另外，在上述膨脹石墨片3的下端通過連結(jié)用具6固定有重物7，由此，在使上述旋轉(zhuǎn)體2 (轉(zhuǎn)動(dòng)板8)轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，在上述膨脹石墨片3作用有負(fù)載，由于彎曲位置確定構(gòu)件5而膨脹石墨片3發(fā)生彎曲(參照圖1的雙點(diǎn)劃線)。在此，上述膨脹石墨片3的寬度L5為10mm，長度LI為100mm，上述旋轉(zhuǎn)體2的下端與上述彎曲位置確定構(gòu)件5的距離L2為70mm，彎曲位置確定構(gòu)件5與膨脹石墨片3的下端部的距離L3為20mm,彎曲位置確定構(gòu)件5之間的距離L4為2.5mm。而且，上述重物的重量為50g，上述旋轉(zhuǎn)體的左右方向的轉(zhuǎn)動(dòng)角Θ為30°。而且，上述膨脹石墨片3的厚度為0.42mm，而且，膨脹石墨片3的擺動(dòng)圓(膨脹石墨片3到達(dá)垂下位置一左端位置一右端位置一垂下位置為止的時(shí)間)為2秒。需要說明的是，實(shí)驗(yàn)時(shí)的溫度為室溫(25°C)。而且，測定撓性時(shí)的試料數(shù)為各10個(gè)。需要說明的是，表中的撓性的次數(shù)是指膨脹石墨片3切斷之前的擺動(dòng)圓的次數(shù)。表I
權(quán)利要求
1.一種膨脹石墨片，其特征在于， 撓性測定裝置具有將板狀的膨脹石墨片的一端固定的旋轉(zhuǎn)體、固定在所述膨脹石墨片的另一端的重物、確定使所述旋轉(zhuǎn)體轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)的所述膨脹石墨片的彎曲位置的彎曲位置確定構(gòu)件，在使用該撓性測定裝置，并且所述膨脹石墨片的寬度為10mm，厚度為0.42mm，從所述旋轉(zhuǎn)體垂下的垂下部分的長度為90mm，所述重物為50g，所述旋轉(zhuǎn)體的左右方向的轉(zhuǎn)動(dòng)角距鉛垂方向分別為30°，且所述彎曲位置確定構(gòu)件的配置位置距所述膨脹石墨片的下端為20mm時(shí)，在將所述膨脹石墨片的可折彎的次數(shù)作為撓性的撓性測定試驗(yàn)中，撓性為25次以上，且灰分含量為500ppm以下。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的膨脹石墨片，其中， 硫的含量為500ppm以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的膨脹石墨片，其中， 灰分含量為300ppm以下，硫的含量為IOOOppm以上。
4.一種膨脹石墨片的制造方法，其特征在于，具有: 將灰分為0.1重量％以下的石墨材料浸潰在含有硫酸的酸處理液中，進(jìn)行攪拌，由此制作酸處理石墨的步驟； 對所述酸處理石墨進(jìn)行中和處理的步驟； 通過將進(jìn)行了所述中和處理后的酸處理石墨加熱而進(jìn)行膨脹化處理，來制作膨脹石墨的步驟； 對所述膨脹石墨進(jìn)行加壓的步驟。
全文摘要
本發(fā)明的目的在于提供一種通過實(shí)現(xiàn)一定程度的低灰分化并抑制撓性的下降，而在成型為希望的形狀時(shí)，能抑制在表面產(chǎn)生裂縫或產(chǎn)生缺口，由此能夠飛躍性地提高品質(zhì)和成品率的膨脹石墨片。其特征在于，撓性測定裝置具有將板狀的膨脹石墨片(3)的一端固定的旋轉(zhuǎn)體(2)、固定在所述膨脹石墨片(3)的另一端的重物、確定使所述旋轉(zhuǎn)體(2)轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)的所述膨脹石墨片(3)的彎曲位置的彎曲位置確定構(gòu)件(5)，使用該撓性測定裝置時(shí)，在將所述膨脹石墨片(3)的可折彎的次數(shù)作為撓性的撓性測定試驗(yàn)中，撓性為25次以上，且灰分含量為500ppm以下。
文檔編號C01B31/04GK103153853SQ20118004823
公開日2013年6月12日 申請日期2011年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月20日
發(fā)明者幸哲也, 廣瀨芳明 申請人:東洋炭素株式會社