專利名稱：制備小晶粒ssz-32的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明總體上涉及制備包括小晶粒中孔徑沸石、特別是SSZ-32的催化劑的方法。
背景技術(shù)：
小晶粒SSZ-32 (下文稱作SSZ-32X)與標(biāo)準(zhǔn)SSZ-32相比具有受限較小的結(jié)晶度，改變的氬氣吸附比、外表面積增加且裂化活性比用于多種催化方法的其它中孔徑分子篩降低。SSZ-32X及其制備方法公開于美國專利N0.7，390, 763和7，569，507中。這兩種方法均需要咪唑鎗陽離子和作為模板的胺組分的組合。需要改善的SSZ-32X制備方法。發(fā)明概述在一方面，本發(fā)明涉及制備小晶粒沸石的方法，該方法包括制備包含以下物質(zhì)的反應(yīng)混合物:至少一種硅氧化物活性源、至少一種鋁氧化物活性源、至少一種堿金屬活性
源、氫氧根離子、和具有以下結(jié)構(gòu)的有機(jī)模板劑:
權(quán)利要求
1.制備小晶粒沸石的方法，該方法包括: (a)制備包含以下物質(zhì)的反應(yīng)混合物: (i)至少一種硅氧化物活性源； ( )至少一種鋁氧化物活性源； (iii)至少一種堿金屬活性源； (iv)氫氧根離子；和 (V)具有以下結(jié)構(gòu)的有機(jī)模板劑:
2.權(quán)利要求1的方法，其中所述反應(yīng)混合物，有落入下歹I」范圍的摩爾比組成:
3.權(quán)利要求2的方法，其中H20/Si02摩爾比為15-20。
4.權(quán)利要求1的方法，其中所述至少一種硅氧化物活性源和至少一種鋁氧化物活性源得自共同源。
5.權(quán)利要求1的方法，其中所述有機(jī)模板劑是N-甲基-N’-異丙基咪唑鎗氫氧化物。
6.權(quán)利要求1的方法，其中所述有機(jī)模板劑是N，N’- 二異丙基咪唑鎗氫氧化物。
7.權(quán)利要求1的方法，其中足以生成沸石晶體的條件包括在175°C_190°C的第一溫度下將反應(yīng)混合物加熱12-48小時(shí)的時(shí)段；以及將該反應(yīng)混合物的第一溫度降低至140°C _170°C的第二溫度并持續(xù)合適的時(shí)段以形成沸石晶體。
8.權(quán)利要求1的方法，其中所述沸石以其合成后原樣形式具有20至小于40的二氧化硅與氧化鋁摩爾比。
9.權(quán)利要求1的方法，其中所述沸石具有10-40納米的晶粒尺寸。
10.權(quán)利要求1的方法，其中所述沸石具有12-20納米的晶粒尺寸。
11.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述沸石以其煅燒形式具有基本上如下表中所示的X-射線衍射圖案:
12.權(quán)利要求1的方法，該方法還包括監(jiān)測(cè)所述反應(yīng)混合物的至少一種測(cè)粘參數(shù)；以及確定終點(diǎn)。
13.權(quán)利要求12的方法，所述反應(yīng)混合物的至少一種測(cè)粘參數(shù)選自粘度剪切速率指數(shù)、實(shí)測(cè)粘度、或它們的組合。
14.權(quán)利要求12的方法，其中所述終點(diǎn)基于所述反應(yīng)混合物的實(shí)測(cè)粘度的變化、所述反應(yīng)混合物的PH的變化、或它們的組合來確定。
全文摘要
本發(fā)明涉及在不存在胺組分的情況下制備小晶粒沸石，例如小晶粒SSZ-32的方法。
文檔編號(hào)C01B39/50GK103153860SQ201180049290
公開日2013年6月12日 申請(qǐng)日期2011年10月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月5日
發(fā)明者S·I·佐恩斯, B·李, 袁倫德, T·M·達(dá)維斯, J·N·澤莫, A·奧尤 申請(qǐng)人:雪佛龍美國公司