專利名稱：一種鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米材料領(lǐng)域，尤其涉及一種鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫及其制備方法。
背景技術(shù)：
單獨(dú)的摻銦的二氧化錫納米粉體中容易存在晶格畸變，導(dǎo)致空穴遷移率大幅下降，使得制成的薄膜的電阻率難以進(jìn)一步降低，制約該薄膜導(dǎo)電性能的提高。而銻摻雜二氧化錫制得的ATO(Antimony Doped Tin Oxide,氧化錫鋪)納米粉體用于建筑玻璃的隔熱保溫時(shí)，存在隔熱性較差、可見(jiàn)光透過(guò)率較低等的缺點(diǎn)。另外，納米粉體的制備方法主要是液相共沉淀法、微乳液法、水熱法、噴霧熱解法等。但是，共沉淀法雖然工藝參數(shù)容易控制，生產(chǎn)成本較低，但是容易團(tuán)聚，粉體粒徑不均勻；微乳液法合成效率比較低，前軀體的后處理比較困難，成本也較高；水熱法的設(shè)備要求非常高，且水熱原料中的Cr會(huì)對(duì)釜體產(chǎn)生腐蝕，而高壓釜的腐蝕對(duì)生產(chǎn)的進(jìn)一步進(jìn)行比較危險(xiǎn)；噴霧熱解法的效率比較低，對(duì)粉體而言不具有成本優(yōu)勢(shì)。因此，現(xiàn)有技術(shù)還有待于改進(jìn)和發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容
鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫及其制備方法，采用超聲波化學(xué)法把鐿、鉍、銦和銻四種元素復(fù)合摻入了納米二氧化錫粉體，方法簡(jiǎn)單，可實(shí)現(xiàn)均勻摻雜，制備的粉體團(tuán)聚少、粒徑小、分散均勻，旨在解決現(xiàn)有納米粉體存在隔熱性、可見(jiàn)光透過(guò)率較低等問(wèn)題。本發(fā)明的技術(shù)方案如下
一種鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫，其中，所述鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫是把鐿、鉍、銦和銻四種元素復(fù)合摻入了納米二氧化錫粉體中；
所述鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫的分子式為YbxBiyInzSbmSn(1_x_y_z_m)02，其中，所述的X、y、z和m值之和為O. 03 O. 4。一種上述的鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫的制備方法，其中，包括以下步驟
51、將水溶性錫鹽配制成錫鹽溶液，依次加入鐿鹽、鉍鹽、銦鹽和銻鹽，在50°C 60°C的水浴環(huán)境中攪拌至溶解，再加入分散劑，攪拌至充分溶解；
52、在上述溶液中加入脲，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值，攪拌至脲完全溶解；
53、將上述溶液用氬氣洗滌，在7(T90°C及氬氣保護(hù)下用超聲波輻射進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，得到膠狀沉淀物；
54、膠狀沉淀物經(jīng)過(guò)陳化、過(guò)濾得到前驅(qū)體，將所述前驅(qū)體經(jīng)洗滌、干燥、研磨、煅燒得到所述鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫。所述的鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫的制備方法，其中，所述步驟SI中是按 YbxBiyInzSbmSn(1_x_y_z_m)02中x, y, z, m給定值稱取鐿鹽、秘鹽、銦鹽、鋪鹽和錫鹽；所述錫鹽、鉍鹽、銦鹽、鐿鹽和銻鹽均為水溶性的。所述的鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫的制備方法，其中，所述水溶性錫鹽為錫的氯化鹽、硝酸鹽、檸檬酸鹽或其氧化物，所述鐿鹽為鐿的氯化鹽或硝酸鹽，所述鉍鹽為鉍的氯化鹽或硝酸鹽，所述銦鹽為銦的氯化鹽或硝酸鹽，所述銻鹽為銻的氯化鹽或硝酸鹽。所述的鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫的制備方法，其中，所述分散劑為聚乙二醇、丙三醇或檸檬酸，其用量為錫鹽質(zhì)量的I 2%。所述的鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫的制備方法，其中，步驟S2中所述脲的用量為 η (脲)=4n (Sn4+) + 3n (Bi3.+In3++Sb3++Yb3+)，反應(yīng)體系終點(diǎn) pH 值為 2 5 ;
其中，步驟S2過(guò)程中反應(yīng)溫度為50 80°C。所述的鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫的制備方法，其中，所述氬氣洗滌的時(shí)間為 10 20min ；
所述的超聲波輻射頻率為20. 8IkHz,24. 45kHz,30. IOkHz或40. 34kHz ；
所述超聲波輻射的時(shí)間為2 4h。所述的鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫的制備方法，其中，步驟S3中所述化學(xué)反應(yīng)的溫度條件為80°C。所述的鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫的制備方法，其中，步驟S4中所述陳化的時(shí)間為4 8個(gè)小時(shí)；
所述洗滌的過(guò)程為用蒸餾水洗滌所述前驅(qū)體3次，再用體積分?jǐn)?shù)為10%的乙醇溶液洗滌至濾液呈中性，最后用無(wú)水乙醇洗滌兩次。所述的鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫的制備方法，其中所述干燥的方式可為鼓風(fēng)干燥、真空干燥、冷凍干燥、微波干燥中的一種；
所述煅燒的方式為400°C下保溫2h后升溫至600°C保溫2h。有益效果本發(fā)明采用超聲波化學(xué)法把鐿、鉍、銦和銻四種元素復(fù)合摻入了納米二氧化錫粉體，結(jié)合了鐿對(duì)紅外的吸收、銦的優(yōu)良傳導(dǎo)性、鉍銻的良好導(dǎo)電性和光透過(guò)性等優(yōu)點(diǎn)，得到了所述鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫，使得到的納米粉體導(dǎo)電性、光透過(guò)率和隔熱效果更好。本發(fā)明中還提供了所述鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫的制備方法，利用超聲波的空化效應(yīng)產(chǎn)生高溫高壓的條件，并結(jié)合有機(jī)溶劑洗滌的方法提高分離前驅(qū)體的效率，高效地制備五種元素復(fù)合摻雜的納米粉體。所述制備方法彌補(bǔ)了共沉淀法容易團(tuán)聚、粉體粒徑不均勻，微乳液法前驅(qū)體的后處理困難、成本較高，水熱法的設(shè)備要求高、腐蝕性強(qiáng)， 噴霧熱解法效率低等一系列缺點(diǎn)。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，可實(shí)現(xiàn)均勻摻雜，制備的粉體團(tuán)聚少、 粒徑小、分散均勻。


圖I為本發(fā)明實(shí)施例2中所制備的鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜的納米二氧化錫粉體的 Μ 圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供一種鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫及其制備方法，為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及效果更加清楚、明確，以下對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。本發(fā)明中，采用超聲波化學(xué)法把鐿、鉍、銦和銻四種元素復(fù)合摻入了納米二氧化錫粉體。此種方法利用了鐿對(duì)紅外的吸收、銦的優(yōu)良傳導(dǎo)性、鉍銻的良好導(dǎo)電性和光透過(guò)性等特點(diǎn)來(lái)制成一種新型的功能材料。這種方法不僅使得到的粉體導(dǎo)電性、光透過(guò)率和隔熱效果更好，而且彌補(bǔ)了共沉淀法容易團(tuán)聚、粉體粒徑不均勻，微乳液法前驅(qū)體的后處理困難、 成本較高，水熱法的設(shè)備要求高、腐蝕性強(qiáng)，噴霧熱解法效率低等一系列缺點(diǎn)。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，可實(shí)現(xiàn)均勻摻雜，制備的粉體團(tuán)聚少、粒徑小、分散均勻。其中所述的鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫，是在納米二氧化錫中摻雜鐿、鉍、銦和銻，其分子式為YbxBiyInzSbmSn(1_x_y_z_m)02。其中，所述的x、y、z和m值之和為O. 03 O. 4。所述超聲波化學(xué)法制備鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫粉體的工藝，其制備步驟如下
S100、將水溶性錫鹽配制成一定濃度的錫鹽溶液，依次加入定量的鐿鹽、鉍鹽、銦鹽和銻鹽，在50°C 60°C的水浴環(huán)境中攪拌至溶解，再加入一定量的分散劑，攪拌至充分溶解， 最終形成透明溶液。其中，所述錫鹽、鉍鹽、銦鹽、鐿鹽和銻鹽均為水溶性的，步驟SlOO中是以錫鹽、鉍鹽、銦鹽、鐿鹽和銻鹽為原料，按YbxBiyInzSbmSn(1_x_y_z_m)Ojx，y，Z，m給定值稱取鐿鹽、鉍鹽、 銦鹽、銻鹽和錫鹽，用于制備所述納米二氧化錫粉體。所述可溶性錫鹽為錫的氯化鹽、硝酸鹽、檸檬酸鹽或其氧化物，所述鐿鹽為鐿的氯化鹽或硝酸鹽，所述鉍鹽為鉍的氯化鹽或硝酸鹽，所述銦鹽為銦的氯化鹽或硝酸鹽，所述銻鹽為銻的氯化鹽或硝酸鹽。所述分散劑為聚乙二醇、丙三醇或檸檬酸，其用量為錫鹽質(zhì)量的I 2%。S200、在步驟SlOO所得到的透明溶液中加入脲，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值，攪拌至脲
完全溶解。其中，所述脲的用量為η (脲)=4n (Sn4+) + 3n (Bi3++In3++Sb3++Yb3+)，通過(guò)控制反應(yīng) pH值可改善納米粉體的團(tuán)聚問(wèn)題，反應(yīng)體系終點(diǎn)pH值為2 5，反應(yīng)溫度50 80°C。S300、將上述溶液用氬氣洗滌，然后在7(T90°C及氬氣保護(hù)下，插入超聲波探管，用超聲波輻射進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，得到乳白色膠狀沉淀物。其中，所述氬氣洗滌的時(shí)間為l(T20min。所述的超聲波輻射頻率可為超聲波化學(xué)發(fā)生器所配附件的各個(gè)頻率，包括20. 8IkHz,24. 45kHz,30. IOkHz,40. 34kHz ;超聲波輻射的時(shí)間為2 4h。用超聲波輻射進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，可使In3+、Sb3+、Yb3+、Bi3+、Sn4+混合均勻并以氫氧化物的形式沉淀下來(lái)。其中步驟S300中，在70 90°C及氬氣保護(hù)下，用超聲波輻射進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)在80°C為化學(xué)反應(yīng)的最佳溫度條件，反應(yīng)更完全，生成的產(chǎn)物粒徑更細(xì)更為均勻。超聲波化學(xué)法在制備納米粉體中存在的優(yōu)勢(shì)是超聲波的空化作用可以極大地提高非均相反應(yīng)的速率，實(shí)現(xiàn)非均相反應(yīng)物間的微觀均勻混合，加速反應(yīng)物和產(chǎn)物的擴(kuò)散過(guò)程，促進(jìn)固體新相的生成，抑制晶體的生長(zhǎng)速率，控制顆粒的尺寸和分布，減少粉末間的團(tuán)聚現(xiàn)象等；此外，開(kāi)拓高效、節(jié)能、降耗的工藝過(guò)程，有可能利用超聲場(chǎng)的強(qiáng)化得以實(shí)現(xiàn)。因而把超聲波技術(shù)運(yùn)用到材料制備的方法中和傳統(tǒng)的方法相比具有明顯的優(yōu)勢(shì)和獨(dú)到之處。S400、洗滌分離將膠狀沉淀物陳化4 8個(gè)小時(shí)后過(guò)濾，過(guò)濾后得到的濾餅即為前驅(qū)體，用蒸餾水洗滌前驅(qū)體3次，再用體積分?jǐn)?shù)為10%的乙醇溶液洗滌至濾液呈中性，最后用無(wú)水乙醇洗滌兩次。采用上述的洗滌分離方式能明顯加快過(guò)濾洗滌的速率，從而提高效益。S500、將前驅(qū)體于80°C下干燥數(shù)小時(shí)后研磨成粉末，將粉末置于馬弗爐中煅燒數(shù)小時(shí)，得到鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫的納米粉末。所述干燥的方式可為鼓風(fēng)干燥、真空干燥、冷凍干燥、微波干燥中的一種。所述煅燒的方式為400°C下保溫2h后升溫至600°C保溫2h，這樣的煅燒方式得到的粉體顆粒分散性好、粒徑更為均勻。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的描述，但本發(fā)明不限于所給出的例子。實(shí)施例I
按照目標(biāo)產(chǎn)物 Ybatl3Biaci3Inaci3Sbaci3Sna88O2 稱樣，η (Yb) + η (Bi) +η(In) +η(Sb)/ [η (Yb)+ η (Bi )+η (In) +η (Sb) + η (Sn)] =0.12,稱取 3· Ig SnCl4 ·5Η20,加入 IOOmL 去離子水， 配制成 O. 088mol/L 的溶液。再在溶液中依次加入 O. IlgYbCl3 ·5Η20，O. 15gBi (NO3)3 ·5Η20， O. 094gInCl3 · 5Η20，0· 096gSbCl3 · 5H20，置于50°C的水浴環(huán)境中攪拌至原料完全溶解，加 Λ O. 031g PEG-600 (聚乙二醇)，充分?jǐn)嚢栊纬赏该魅芤?；在上述溶液中加?. 328g脲，攪拌至形成透明溶液；將上述溶液用氬氣洗滌lOmin，然后在70°C及氬氣保護(hù)下，插入超聲波探管，用頻率為20. SlkHz的超聲波輻射4h，得到乳白色膠狀沉淀物；將膠狀沉淀物陳化4h 后過(guò)濾，并用蒸餾水洗滌兩次，再用體積分?jǐn)?shù)為10%的乙醇溶液洗滌至濾液呈中性，最后用無(wú)水乙醇洗滌兩次；將所得前驅(qū)體于80°C下干燥數(shù)小時(shí)后研磨成粉末，將粉末置于馬弗爐中，于400°C下保溫2h后升溫至600°C保溫2h，隨爐冷卻，得到金紅石相鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜的納米二氧化錫粉體。TEM顯示所得的納米粉體粒徑在28nm左右分散較均勻，且很少團(tuán)聚。而現(xiàn)有的一些摻雜的納米粉體在低于30nm時(shí)分散不好且團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重。對(duì)所得物質(zhì)進(jìn)行XRD、紅外和原子吸收進(jìn)行鑒定，根據(jù)不同元素的不同吸收特征和晶體形貌從而確定利用該制備方法得到的物質(zhì)確實(shí)是鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫的粉體。比起現(xiàn)有的納米粉體，本實(shí)施例所得的納米粉體電阻率低于10_4u · Cm、可見(jiàn)光透過(guò)率約為84%、紅外線阻隔率約為80%、紫外線阻隔率約為99%、附著力O級(jí)、硬度> 5H。實(shí)施例2
按照目標(biāo)產(chǎn)物 Yb0.04Bi0.04In0.06Sb0.06Sn0.802 稱樣，稱取 2. 8g SnCl4 · 5H20,加入 IOOmL去離子水，配成O. 080mol/L溶液；再在溶液中依次加入(λ 148gYbCl3 · 5H20， O. I94gBi(NO3)3 · 5Η20，0· 188gInCl3 · 5Η20，0· 192gSbCl3 · 5Η20 ;置于 60 °C 的水浴環(huán)境中攪拌至原料完全溶解，加入O. 055gPEG-600，充分?jǐn)嚢栊纬赏该魅芤?；在上述溶液中加?br> 2.28g脲，攪拌至形成透明溶液；將上述溶液用氬氣洗滌20min，然后在80°C及氬氣保護(hù)下， 插入超聲波探管，用頻率為30. IOkHz的超聲波輻射2h，得到乳白色膠狀沉淀物；將膠狀沉淀物陳化5h后過(guò)濾，并用蒸餾水洗滌兩次，再用一定濃度的乙醇溶液洗滌至濾液呈中性， 最后用無(wú)水乙醇洗滌兩次；將所得前驅(qū)體于80°C下干燥數(shù)小時(shí)后研磨成粉末，將粉末置于馬弗爐中，于400°C下保溫2h后升溫至600°C保溫2h，隨爐冷卻，得到鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜的納米二氧化錫粉體。圖I為本實(shí)施例所得粉體的TEM照片，從照片中可以看出合成的鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜的納米二氧粉體粒徑在24nm左右有分布且分散較均勻，相較于現(xiàn)有的眾多摻雜的納米粉體粒徑更小且團(tuán)聚更少。對(duì)所得物質(zhì)進(jìn)行XRD、紅外和原子吸收進(jìn)行鑒定，根據(jù)不同元素的不同吸收特征和晶體形貌從而確定利用該制備方法得到的物質(zhì)確實(shí)是鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫的粉體。比起現(xiàn)有的納米粉體，本實(shí)施例所得的納米粉體電阻率低于10_4u · Cm、可見(jiàn)光透過(guò)率約為87%、紅外線阻隔率約為82%、紫外線阻隔率約為99. 5%、附著力O級(jí)、硬度> 5H。實(shí)施案例3
按照目標(biāo)產(chǎn)物 Yb0.06Bi0.09In0.09Sb0.06Sn0.602 稱樣，稱取 2. Ig SnCl4 · 5H20,力口入 IOOmL去離子水，配制成O. 069mol/L的溶液。再在溶液中依次加入O. 22gYbCl3 · 5H20， O. 44gBi (NO3) 3 · 5H20,0. 28gInCl3 · 5H20,0. 19gSbCl3 · 5H20,置于 55°C 的水浴環(huán)境中攪拌至原料完全溶解，加入O. 042g PEG-600(聚乙二醇)，充分?jǐn)嚢栊纬赏该魅芤?；在上述溶液中加入I. 98g脲，攪拌至形成透明溶液；將上述溶液用氬氣洗滌15min，然后在90°C及氬氣保護(hù)下，插入超聲波探管，用頻率為20. SlkHz的超聲波輻射3h，得到乳白色膠狀沉淀物；將膠狀沉淀物陳化8h后過(guò)濾，并用蒸餾水洗滌兩次，再用體積分?jǐn)?shù)為10%的乙醇溶液洗滌至濾液呈中性，最后用無(wú)水乙醇洗滌兩次；將所得前驅(qū)體于90°C下干燥數(shù)小時(shí)后研磨成粉末，將粉末置于馬弗爐中，于400°C下保溫2h后升溫至600°C保溫2h，隨爐冷卻，得到鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜的納米二氧化錫粉體。TEM照片顯示所得粉體的粒徑在29nm左右且分散性好、團(tuán)聚少，而現(xiàn)有的一些摻雜的納米粉體在低于30nm時(shí)分散不好且團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重。對(duì)所得物質(zhì)進(jìn)行XRD、紅外和原子吸收進(jìn)行鑒定，根據(jù)不同元素的不同吸收特征和晶體形貌從而確定利用該制備方法得到的物質(zhì)確實(shí)是鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫的粉體。比起現(xiàn)有的納米粉體，本實(shí)施例所得的納米粉體電阻率低于10_4u · Cm、可見(jiàn)光透過(guò)率約為85%、紅外線阻隔率約為81%、紫外線阻隔率約為99 %、附著力O級(jí)、硬度> 5H。應(yīng)當(dāng)理解的是，本發(fā)明的應(yīng)用不限于上述的舉例，對(duì)本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，可以根據(jù)上述說(shuō)明加以改進(jìn)或變換，所有這些改進(jìn)和變換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫，其特征在于，所述鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫是把鐿、鉍、銦和銻四種元素復(fù)合摻入了納米二氧化錫粉體中；所述鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫的分子式為YbxBiyInzSbmSn(1_x_y_z_m)02，其中，所述的X、y、z和m值之和為O. 03 O. 4。
2.一種如權(quán)利要求I所述的鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫的制備方法，其特征在于，包括以下步驟51、將水溶性錫鹽配制成錫鹽溶液，依次加入鐿鹽、鉍鹽、銦鹽和銻鹽，在50°C 60°C的水浴環(huán)境中攪拌至溶解，再加入分散劑，攪拌至充分溶解；52、在上述溶液中加入脲，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值，攪拌至脲完全溶解；53、將上述溶液用氬氣洗滌，在7(T90°C及氬氣保護(hù)下用超聲波輻射進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，得到膠狀沉淀物；54、膠狀沉淀物經(jīng)過(guò)陳化、過(guò)濾得到前驅(qū)體，將所述前驅(qū)體經(jīng)洗滌、干燥、研磨、煅燒得到所述鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫的制備方法，其特征在于， 所述步驟SI中是按YbxBiyInzSbmSn(1_x_y_z_m)02中x, y, z, m給定值稱取鐿鹽、秘鹽、銦鹽、鋪鹽和錫鹽；所述鉍鹽、銦鹽、鐿鹽和銻鹽均為水溶性的。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫的制備方法，其特征在于， 所述水溶性錫鹽為錫的氯化鹽、硝酸鹽、檸檬酸鹽或其氧化物，所述鐿鹽為鐿的氯化鹽或硝酸鹽，所述鉍鹽為鉍的氯化鹽或硝酸鹽，所述銦鹽為銦的氯化鹽或硝酸鹽，所述銻鹽為銻的氯化鹽或硝酸鹽。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫的制備方法，其特征在于， 所述分散劑為聚乙二醇、丙三醇或檸檬酸，其用量為錫鹽質(zhì)量的I 2%。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫的制備方法，其特征在于， 步驟S2中所述脲的用量為η (脲)=4n (Sn4+) + 3n (Bi3++In3++Sb3++Yb3+)，反應(yīng)體系終點(diǎn)pH值為2 5 ;其中，步驟S2過(guò)程中反應(yīng)溫度為50 80°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫的制備方法，其特征在于， 所述氬氣洗滌的時(shí)間為l(T20min ；所述的超聲波輻射頻率為20. 8IkHz,24. 45kHz,30. IOkHz或40. 34kHz ；所述超聲波輻射的時(shí)間為2 4h。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫的制備方法，其特征在于， 步驟S3中所述化學(xué)反應(yīng)的溫度條件為80°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫的制備方法，其特征在于， 步驟S4中所述陳化的時(shí)間為4 8個(gè)小時(shí)；所述洗滌的過(guò)程為用蒸餾水洗滌所述前驅(qū)體3次，再用體積分?jǐn)?shù)為10%的乙醇溶液洗滌至濾液呈中性，最后用無(wú)水乙醇洗滌兩次。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫的制備方法，其特征在于， 所述干燥的方式可為鼓風(fēng)干燥、真空干燥、冷凍干燥、微波干燥中的一種；所述煅燒的方式為400°C下保溫2h后升溫至600°C保溫2h。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫及其制備方法，本發(fā)明采用超聲波化學(xué)法把鐿、鉍、銦和銻四種元素復(fù)合摻入了納米二氧化錫粉體，結(jié)合了鐿對(duì)紅外的吸收、銦的優(yōu)良傳導(dǎo)性、鉍銻的良好導(dǎo)電性和光透過(guò)性等優(yōu)點(diǎn)，得到了所述鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫，使得到的納米粉體導(dǎo)電性、光透過(guò)率和隔熱效果更好。本發(fā)明中還提供了所述鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫的制備方法，利用超聲波的空化效應(yīng)產(chǎn)生高溫高壓的條件，并結(jié)合有機(jī)溶劑洗滌的方法提高分離前驅(qū)體的效率，高效地制備五種元素復(fù)合摻雜的納米粉體。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，可實(shí)現(xiàn)均勻摻雜，制備的粉體團(tuán)聚少、粒徑小、分散均勻。
文檔編號(hào)C01G19/02GK102583511SQ20121003247
公開(kāi)日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年2月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月14日
發(fā)明者呂冠環(huán) 申請(qǐng)人:呂冠環(huán)