專利名稱：一種富含納米金剛石結(jié)構(gòu)的碳材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及新型碳材料領(lǐng)域，特別涉及一種碳材料的制備方法。
背景技術(shù)：
納米金剛石因具有極高的硬度和抗壓強(qiáng)度、優(yōu)良的光學(xué)性能、較佳的生物相容性等優(yōu)異性能，在許多重要領(lǐng)域應(yīng)用前景廣闊。因此，研究發(fā)展納米金剛石的制備技術(shù)和方法
一直備受關(guān)注。迄今為止，人們已經(jīng)發(fā)展多種制備納米金剛石的方法，其中主要包括(I)炸藥爆轟合成法是通過炸藥爆轟過程中壓縮石墨使其變?yōu)榻饎偸藶閭鹘y(tǒng)的利用炸藥爆轟合成納米金剛石的方法；(2)激光轟擊合成法是通過激光的高速轟擊使碳粉轉(zhuǎn)變?yōu)榻饎偸?孫景等利用激光轟擊碳粉懸浮液合成了納米金剛石；(3)強(qiáng)流脈沖電子束照射合成法是利用強(qiáng)流脈沖電子束照射使石墨轉(zhuǎn)變?yōu)榻饎偸卟ǖ壤脧?qiáng)流脈沖電子束照射石墨懸浮液合成了納米金剛石。然而，傳統(tǒng)爆轟法合成的納米金剛石中會混有大量的金屬雜質(zhì)，這些雜質(zhì)對納米金剛石的品質(zhì)有著較大影響，進(jìn)一步提純比較困難，而利用激光、強(qiáng)脈沖電子束照射碳的懸浮液雖然可以制備較純凈的納米金剛石，但由于激光、強(qiáng)脈沖電子束設(shè)備造價昂貴并且合成速率較慢，難以大規(guī)模推廣應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單、成本低廉、品質(zhì)優(yōu)良的富含納米金剛石結(jié)構(gòu)的碳材料的制備方法。本發(fā)明主要是以碳化鈦為反應(yīng)原料，首先對碳化鈦進(jìn)行球磨預(yù)處理，然后將球磨后的碳化鈦進(jìn)行高溫鹵化反應(yīng)來實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明的制備方法如下
(I)碳化鈦粉體的球磨預(yù)處理將碳化鈦粉體放入高能球磨機(jī)中進(jìn)行球磨預(yù)處理,使得碳化鈦粉體粒徑破碎細(xì)化至O. 5^2. O μ m。球磨時的研磨體為GCrl5軸承鋼鋼球，鋼球與碳化鈦粉體的質(zhì)量比(即球料比)為4:1飛1，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為18(Γ220轉(zhuǎn)/分，球磨時間為 5^20小時。為防止球磨期間碳化鈦粉體發(fā)生團(tuán)聚，選用乙醇作為分散劑。(2)碳化鈦粉體的高溫鹵化處理將上述球磨后的碳化鈦粉體放入熔融石英管式爐中，抽真空至O. 05^1Pa后通入氬氣，將管式爐升溫至90(Tl20(rC，再通入氯氣，流速為 2(T30ml/min，時間為廣2小時；反應(yīng)結(jié)束后再次通入氬氣，利用氬氣流的沖刷作用去除碳化鈦粉體表面殘留的四氯化鈦等氯化物，隨爐冷卻至室溫后即可獲得富含納米金剛石結(jié)構(gòu)的碳材料。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)合成工藝簡單、成本低廉、合成速度快、效率高，所制備的碳材料品質(zhì)優(yōu)良，含有大量粒徑分布為5 10納米的納米金剛石。


圖I是本發(fā)明實(shí)施例I所獲得的碳材料的電鏡圖。圖2是圖I中所示黑點(diǎn)(納米金剛石)的高分辨電鏡圖。圖3是本發(fā)明實(shí)施例2所獲得的碳材料的電鏡圖。圖4為圖3中所示黑點(diǎn)(納米金剛石)的高分辨電鏡圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I
取粒度為800目的碳化鈦粉體20g，放入高能球磨機(jī)中，再放入80g GCrl5軸承鋼鋼球， 為防止球磨期間碳化鈦粉體發(fā)生團(tuán)聚，放入Iml乙醇作為分散劑，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為220轉(zhuǎn)/ 分，球磨時間為5小時。此時，碳化鈦粉體粒徑為約2. O μπι。然后將上述球磨后得到的碳化鈦粉體放入熔融石英管式爐中，抽真空至O. IPa后通入氬氣。將管式爐溫度升至900°C， 通入氯氣,流速為30ml/min，時間為2小時。反應(yīng)結(jié)束后再通入氬氣，去除碳化鈦粉體表面殘留的氯化物，隨爐冷卻至室溫后，即可獲得富含納米金剛石結(jié)構(gòu)的碳材料。如圖I和圖2所示，所制備碳材料中富含粒徑分布為5 10納米的納米金剛石。實(shí)施例2
取粒度為800目的碳化鈦粉體20g，放入高能球磨機(jī)中，再放入120g GCr15軸承鋼鋼球，為防止球磨期間碳化鈦粉體發(fā)生團(tuán)聚，放入Iml乙醇作為分散劑，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為180 轉(zhuǎn)/分，球磨時間為20小時。此時，碳化鈦粉體粒徑為約O. 5 μ m。然后將上述球磨后得到的碳化鈦粉體放入熔融石英管式爐中，抽真空至IPa后通入氬氣。將管式爐溫度升至1200°C， 通入氯氣,流速為20ml/min，時間為I小時。反應(yīng)結(jié)束后再通入氬氣，去除碳化鈦粉體表面殘留的氯化物。隨爐冷卻至室溫后，即可獲得富含納米金剛石結(jié)構(gòu)的碳材料。如圖3和圖4所示，與實(shí)施例I相比，本實(shí)施例獲得的碳材料中含有的納米金剛石更多。實(shí)施例3
取粒度為800目的碳化鈦粉體20g，放入高能球磨機(jī)中，再放入IOOg GCr15軸承鋼鋼球，為防止球磨期間碳化鈦粉體發(fā)生團(tuán)聚，放入Iml乙醇作為分散劑，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為200 轉(zhuǎn)/分，球磨時間為15小時。此時,碳化鈦粉體粒徑為約O. 9 μ m。然后將上述球磨后得到的碳化鈦粉體放入熔融石英管式爐中，抽真空至O. 05Pa后通入氬氣。將管式爐溫度升至 1100°C，通入氯氣，流速為25ml/min，時間為I. 5小時。反應(yīng)結(jié)束后再通入氬氣，去除碳化鈦粉體表面殘留的氯化物。隨爐冷卻至室溫后，即可獲得富含納米金剛石結(jié)構(gòu)的碳材料。
權(quán)利要求
1.一種富含納米金剛石結(jié)構(gòu)的碳材料的制備方法，其特征在于(1)將碳化鈦粉體放入高能球磨機(jī)中將其粒徑破碎細(xì)化至O.5^2. O μ ,球磨時的研磨體為GCrl5軸承鋼鋼球，鋼球與碳化鈦粉體的質(zhì)量比為4:1飛1，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為18(Γ220 轉(zhuǎn)/分，球磨時間為5 20小時，為防止球磨期間碳化鈦粉體發(fā)生團(tuán)聚，用乙醇作為分散劑；(2)將上述球磨后的碳化鈦粉體放入熔融石英管式爐中，抽真空至O.05 IPa后通入氬氣，將管式爐升溫至90(Tl200°C，再通入氯氣，流速為2(T30ml/min，氯化時間為I 2h，反應(yīng)結(jié)束后再次通入氬氣，去除碳化鈦粉體表面殘留的四氯化鈦等氯化物，隨爐冷卻至室溫。
全文摘要
一種富含納米金剛石結(jié)構(gòu)的碳材料的制備方法，首先將碳化鈦粉體放入高能球磨機(jī)中進(jìn)行球磨預(yù)處理，球磨時的球料比為4:1~6:1，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為180~220轉(zhuǎn)/分，球磨時間為5~20小時，碳化鈦粉體粒徑被破碎細(xì)化至0.5~2.0μm；然后，將上述球磨后的碳化鈦粉體放入熔融石英管式爐中，抽真空至0.05~1Pa后，通入氬氣，將管式爐升溫至900~1200℃，再以20~30ml/min的流速通入氯氣，氯化時間為1~2h，反應(yīng)結(jié)束后再次通入氬氣，隨爐冷卻至室溫。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)是合成工藝簡單、效率高，可大量制備富含粒徑為5~10納米的納米金剛石的碳材料。
文檔編號C01B31/06GK102583316SQ201210040278
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月22日
發(fā)明者周海朝, 張瑞軍, 徐江, 王建新, 陳鵬 申請人:燕山大學(xué)