專利名稱：一種生產(chǎn)多晶硅和有機硅用工業(yè)硅的方法
技術領域：
本發(fā)明是一種從質量較差的冶金級工業(yè)硅制備多晶硅和有機硅用工業(yè)硅的方法。
背景技術：
工業(yè)娃是多晶娃和有機娃的最重要的原料，但是我國的工業(yè)娃王要廣品為冶金級工業(yè)硅。在原料質量即硅石、木炭、洗精煤和石油焦質量比較好時，能夠產(chǎn)出質量好的可以滿足多晶硅、有機硅質量要求的金屬硅產(chǎn)品。但隨著環(huán)境保護和資源質量的下降，優(yōu)質還原劑和娃石越來越少，廣品質量也變得越差。隨著太陽能光伏發(fā)電對多晶硅需求的增加和有機硅材料快速發(fā)展所引進的有機硅用金屬硅的需求的快速增加，有機硅用工業(yè)硅就顯得越來越供不應求。但由于我國工業(yè)硅現(xiàn)狀是有機硅用工業(yè)硅受原料等限制，不能滿足有機硅用工業(yè)硅的需求。

發(fā)明內容
本發(fā)明提供一種制備多晶硅和有機硅用工業(yè)硅的方法，克服了現(xiàn)有處理低質量冶金級工業(yè)硅在生產(chǎn)應用上的不足，提高了硅資源的高效經(jīng)濟的開發(fā)利用。本發(fā)明通過以下技術方案實現(xiàn)
一種生產(chǎn)多晶硅和有機硅用工業(yè)硅的方法，以冶金級硅為原料，其特征在于包括如下步驟
(1)將冶金級硅磨細；
(2)將磨細的硅粉與水制成漿料，經(jīng)過弱磁場磁選機初步選出強磁性硅粉物料；
(3)經(jīng)過弱磁場磁選機預處理后的硅粉物料，采用強磁場磁選機分離出有效脫除弱磁性物料的硅粉；
(4)將上一步驟分離出的硅粉在鹽酸溶液中結合超聲波浸泡洗滌1-8小時，過濾，清水洗漆;
(5)將上一步驟清水洗滌后的硅粉在王水溶液中結合超聲波浸泡洗滌1-8小時，過濾， 清水洗滌；
(6)將上一步驟清水洗滌后的硅粉在氫氟酸溶液中結合超聲波浸泡洗滌1-8小時，過濾，清水洗滌后，干燥得到純度大于99. 9%的硅粉。上述步驟(I)中的冶金級硅含硅在95% 99%。上述步驟(I)中將冶金級硅磨細至100 400目。上述步驟(2)中所采用弱磁場磁選機的磁場強度為3000 4500奧斯特。上述步驟(3)中所采用強磁場磁選機的磁場強度為10000 18000奧斯特。上述步驟(2)和(3)中的磁選機均采用濕式磁選。上述步驟(4)中所用的鹽酸質量分數(shù)為29Γ37%。上述步驟(5)中所用的王水配制時，所用的鹽酸質量分數(shù)為30°/Γ37%，所用的硝酸質量分數(shù)為65% 98%。
上述步驟(6)中所用的氫氟酸質量分數(shù)為1°/Γ45%。上述是步驟(4)、( 5)和(6)中所用的超聲波洗滌，其超聲波頻率為20kHz 80kHz。本發(fā)明公開一種生產(chǎn)多晶硅和有機硅用工業(yè)硅的方法，質量較差的冶金級硅磨細至100目至400目，在磁場強度3000奧斯特至18000奧斯特進行濕式磁選，通過磁選的方法除去硅粉中的磁性雜質，然后結合超聲波洗滌，依次在鹽酸、王水和氫氟酸中浸泡洗滌， 經(jīng)酸洗之后的硅粉，經(jīng)洗滌干燥后，其純度達到多晶硅和有機硅用工業(yè)硅的要求。本發(fā)明克服了現(xiàn)有除去冶金級硅中雜質方法的不足，提供了一種快速高效的除雜方法。本發(fā)明通過磁選的方法除去冶金級硅中的大部分磁性雜質的成分，同時結合超聲波酸浸處理，高效地除去難溶性雜質。此方法還具有生產(chǎn)連續(xù)化、操作簡單、處理時間短、脫雜效率高等優(yōu)點。
具體實施例方式實施例一
將冶金級硅磨細至95% 98%過100目篩，把磨細后的硅粉與水按1:12的比配制成料漿；將料漿泵送通過弱磁場磁選機在3000奧斯特初步選出強磁性物質；經(jīng)過弱磁場磁選機預處理后的料漿泵送通過強磁場磁選機在12000奧斯特分離出有效脫除弱磁性物料的硅粉；將分離出的硅粉結合超聲波頻率為20kHz的超聲波在鹽酸溶液中浸泡洗滌2小時，然后過濾并用清水洗滌；洗滌后的硅粉結合超聲波頻率為20kHz超聲波在王水中浸泡洗滌2小時，然后過濾并用清水洗滌；洗滌后的硅粉結合超聲波頻率為20kHz超聲波在氫氟酸中浸泡洗滌2小時，然后過濾并用清水洗滌后，經(jīng)干燥得到純度大于99. 99%的硅粉。實施例二
將冶金級硅磨細至95% 98%過200目篩，把磨細后的硅粉與水按1:12的比配制成料漿；將料漿泵送通過弱磁場磁選機在3500奧斯特初步選出強磁性物質；經(jīng)過弱磁場磁選機預處理后的料漿泵送通過強磁場磁選機在13000奧斯特分離出有效脫除弱磁性物料的硅粉；將分離出的硅粉結合超聲波頻率為40kHz超聲波在鹽酸溶液中浸泡洗滌4小時，然后過濾洗滌；洗滌后的硅粉結合超聲波頻率為40kHz超聲波在王水中浸泡洗滌4小時，然后過濾洗滌；洗滌后的硅粉結合超聲波頻率為40kHz超聲波在氫氟酸中浸泡洗滌4小時，然后過濾并用清水洗滌后，經(jīng)干燥得到純度大于99. 99%的硅粉。實施例三
將冶金級硅磨細至95% 98%過300目篩，把磨細后的硅粉與水按1:12的比配制成料漿；將料漿泵送通過弱磁場磁選機在4000奧斯特初步選出強磁性物質；經(jīng)過弱磁場磁選機預處理后的料漿泵送通過強磁場磁選機在14000奧斯特分離出有效脫除弱磁性物料的硅粉；將分離出的硅粉結合超聲波頻率為60kHz超聲波在鹽酸溶液中浸泡洗滌6小時，然后過濾洗滌；洗滌后的硅粉結合超聲波頻率為60kHz超聲波在王水中浸泡洗滌6小時，然后過濾洗滌；洗滌后的硅粉結合超聲波頻率為60kHz超聲波在氫氟酸中浸泡洗滌6小時，然后過濾并用清水洗滌后，經(jīng)干燥得到純度大于99. 99%的硅粉。實施例四
將冶金級硅磨細至95% 98%過400目篩，把磨細后的硅粉與水按1:12的比配制成料漿；將料漿泵送通過弱磁場磁選機在4500奧斯特初步選出強磁性物質；經(jīng)過弱磁場磁選機預處理后的料漿泵送通過強磁場磁選機在16000奧斯特分離出有效脫除弱磁性物料的硅粉；將分離出的硅粉結合超聲波頻率為80kHz超聲波在鹽酸溶液中浸泡洗滌8小時，然后過濾洗滌；洗滌后的硅粉結合超聲波頻率為80kHz超聲波在王水中浸泡洗滌8小時，然后過濾洗滌；洗滌后的硅粉結合超聲波頻率為80kHz超聲波在氫氟酸中浸泡洗滌8小時，然后過濾并用清水洗滌后，經(jīng)干燥得到純度大于99. 99%的硅粉。
權利要求
1.一種生產(chǎn)多晶硅和有機硅用工業(yè)硅的方法，以冶金級硅為原料，其特征在于包括如下步驟(1)將冶金級硅磨細；(2)將磨細的硅粉與水制成漿料，經(jīng)過弱磁場磁選機初步選出強磁性硅粉物料；(3)經(jīng)過弱磁場磁選機預處理后的硅粉物料，采用強磁場磁選機分離出有效脫除弱磁性物料的硅粉；(4)將上一步驟分離出的硅粉在鹽酸溶液中結合超聲波浸泡洗滌1-8小時，過濾，清水洗漆;(5)將上一步驟清水洗滌后的硅粉在王水溶液中結合超聲波浸泡洗滌1-8小時，過濾， 清水洗滌；(6)將上一步驟清水洗滌后的硅粉在氫氟酸溶液中結合超聲波浸泡洗滌1-8小時，過濾，清水洗滌后，干燥得到純度大于99. 9%的硅粉。
2.根據(jù)權利要求I所述的生產(chǎn)多晶硅和有機硅用工業(yè)硅的方法，其特征是步驟(I)中的冶金級硅含硅在95% 99%。
3.根據(jù)權利要求I所述的生產(chǎn)多晶硅和有機硅用工業(yè)硅的方法，其特征是步驟(I)中將冶金級娃磨細至100 400目。
4.根據(jù)權利要求I所述的生產(chǎn)多晶硅和有機硅用工業(yè)硅的方法，其特征是步驟(2)中所米用弱磁場磁選機的磁場強度為3000 4500奧斯特。
5.根據(jù)權利要求I所述的生產(chǎn)多晶硅和有機硅用工業(yè)硅的方法，其特征是步驟(3)中所米用強磁場磁選機的磁場強度為10000 18000奧斯特。
6.根據(jù)權利要求I所述的生產(chǎn)多晶硅和有機硅用工業(yè)硅的方法，其特征是步驟(2)和(3)中的磁選機均采用濕式磁選。
7.根據(jù)權利要求I所述的生產(chǎn)多晶硅和有機硅用工業(yè)硅的方法，其特征是步驟(4)中所用的鹽酸質量分數(shù)為29Γ37%。
8.根據(jù)權利要求I所述的生產(chǎn)多晶硅和有機硅用工業(yè)硅的方法，其特征是步驟(5)中所用的王水配制時，所用的鹽酸質量分數(shù)為30°/Γ37%，所用的硝酸質量分數(shù)為65°/Γ98%。
9.根據(jù)權利要求I所述的生產(chǎn)多晶硅和有機硅用工業(yè)硅的方法，其特征是步驟(6)中所用的氫氟酸質量分數(shù)為19Γ45%。
10.根據(jù)權利要求I所述的生產(chǎn)多晶硅和有機硅用工業(yè)硅的方法，其特征是步驟(4)、(5)和(6)中所用的超聲波洗滌，其超聲波頻率為20kHz 80kHz。
全文摘要
本發(fā)明公開一種生產(chǎn)多晶硅和有機硅用工業(yè)硅的方法，質量較差的冶金級硅磨細至100目至400目，在磁場強度3000奧斯特至18000奧斯特進行濕式磁選，通過磁選的方法除去硅粉中的磁性雜質，然后結合超聲波洗滌，依次在鹽酸溶液、王水溶液和氫氟酸溶液中浸泡洗滌，經(jīng)酸洗之后的硅粉，經(jīng)洗滌干燥后，其純度達到多晶硅和有機硅用工業(yè)硅的要求。
文檔編號C01B33/037GK102583388SQ20121004654
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月28日 優(yōu)先權日2012年2月28日
發(fā)明者劉俊場, 包崇軍, 和曉才, 徐慶鑫, 李懷仁, 李永佳, 楊大錦, 翟忠標, 陳加希, 陳家輝 申請人:昆明冶金研究院