專利名稱:一種氟化鈉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于氟化工領(lǐng)域,具體來說涉及一種氟化鈉的制備方法。
背景技術(shù):
氟化鈉是氟化工行業(yè)中應(yīng)用廣泛的一類氟化工產(chǎn)品,氟化鈉是無色發(fā)亮晶體或白色粉末,比重2. 25,熔點(diǎn)993°C沸點(diǎn)1695°C。溶于水和氫氟酸,微融于醇。水溶液呈弱堿性, 溶于氫氟酸而成氟化氫鈉,能腐蝕玻璃。氟化鈉主要用于涂裝工業(yè)中作磷化促進(jìn)劑,使磷化液穩(wěn)定,磷化細(xì)化,改良磷化膜性能。鋁及其合金磷化中封閉具有危害性很大的負(fù)催化作用的A13+,使磷化順利進(jìn)行木材防腐劑、農(nóng)業(yè)殺蟲劑、釀造業(yè)殺菌劑、醫(yī)藥防腐劑、焊接助焊劑、堿性鋅酸鹽鍍鋅添加劑及搪瓷、造紙業(yè)等。將氟化物加到牙膏中能起到防齲作用,因為氟化物與牙釉質(zhì)作用可在牙釉質(zhì)表面形成氟磷灰石,提高牙釉質(zhì)的硬度和抗酸能力,并可減少菌斑的形成,減少齲齒的發(fā)病率。 氟化鈉在牙膏中的用量一般為0. 22 0. 33%?,F(xiàn)有技術(shù)主要采用氟化銨和氯化鈉為原料生產(chǎn)氟化鈉,以氯化鈉為生產(chǎn)原料,在生產(chǎn)體系中引入氯離子,對生產(chǎn)設(shè)備防腐的要求極高,在生產(chǎn)工藝中引入了氯離子將很難從生產(chǎn)流程中出去,對配套生產(chǎn)線造成不利影響。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述以氯化鈉為原料生產(chǎn)氟化鈉的缺點(diǎn),提供了一種高效實用、操作簡單、不對生產(chǎn)系統(tǒng)中其他生產(chǎn)線造成不利影響的氟化鈉的制備方法。本發(fā)明提供一種氟化鈉的制備方法,該方法包括以下步驟
(1)以質(zhì)量百分濃度8% 50%氟化銨為原料,在30°C到 65°C之間向氟化銨溶液中加入質(zhì)量百分濃度1 28%的硫酸鈉溶液(硫酸鈉的加入量為理論量的110% 150%),硫酸鈉的加入速度為40ml/min 200ml/min,生成氟化鈉沉淀;攪拌速度控制在130r/min 400r/min之間,反應(yīng)60min 130min,陳化40min 90min,固液分離得到氟化鈉濾餅,用去離子水多次洗滌氟化鈉濾餅,并于110°C 140°C下干燥,得到氟化鈉產(chǎn)品。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明以硫酸鈉代替了常規(guī)的氯化鈉為原料,避免了氯離子進(jìn)入生產(chǎn)系統(tǒng),降低了設(shè)備的防腐要求,節(jié)約了生產(chǎn)成本,同時本發(fā)明的工藝路線簡單可行, 對氟化工企業(yè)生產(chǎn)氟化鈉提供了技術(shù)理論支持。以下通過具體實施方式
,來進(jìn)一步說明本發(fā)明的有益效果。
具體實施例方式實施例1
在聚四氟乙烯燒杯中加入200g質(zhì)量百分濃度8%的氟化銨溶液,開啟攪拌器,控制攪拌速度130r/min,向氟化銨溶液中加入觀1. 44g質(zhì)量百分濃度12%的硫酸鈉溶液(硫酸鈉的加入量為理論量的110%),硫酸鈉的加入速度為40ml/min;控制反應(yīng)溫度為30°C,反應(yīng) 60min,陳化40min,固液分離,用去離子水洗滌氟化鈉濾餅,于110°C下烘干氟化鈉濾餅,得到氟化鈉產(chǎn)品。實施例2
在聚四氟乙烯燒杯中加入200g質(zhì)量百分濃度19%的氟化銨溶液,開啟攪拌器,控制攪拌速度220r/min,向氟化銨溶液中加入583. 35g質(zhì)量百分濃度15%的硫酸鈉溶液(硫酸鈉的加入量為理論量的120%),硫酸鈉的加入速度為70ml/min;控制反應(yīng)溫度為41°C,反應(yīng) 85min,陳化55min,固液分離,用去離子水洗滌氟化鈉濾餅,于120°C下烘干氟化鈉濾餅,得到氟化鈉產(chǎn)品。實施例3
在聚四氟乙烯燒杯中加入200g質(zhì)量百分濃度31%的氟化銨溶液,開啟攪拌器,控制攪拌速度270r/min,向氟化銨溶液中加入736. 50g質(zhì)量百分濃度21%的硫酸鈉溶液(硫酸鈉的加入量為理論量的130%),硫酸鈉的加入速度為120ml/min;控制反應(yīng)溫度為45°C,反應(yīng) 90min,陳化70min,固液分離,用去離子水洗滌氟化鈉濾餅,于130°C下烘干氟化鈉濾餅,得到氟化鈉產(chǎn)品。實施例4
在聚四氟乙烯燒杯中加入200g質(zhì)量百分濃度42%的氟化銨溶液,開啟攪拌器,控制攪拌速度330r/min,向氟化銨溶液中加入940. 27g質(zhì)量百分濃度24%的硫酸鈉溶液(硫酸鈉的加入量為理論量的140%),硫酸鈉的加入速度為150ml/min;控制反應(yīng)溫度為58°C,反應(yīng) 125min,陳化80min,固液分離,用去離子水洗滌氟化鈉濾餅,于140°C下烘干氟化鈉濾餅, 得到氟化鈉產(chǎn)品。實施例5
在聚四氟乙烯燒杯中加入200g質(zhì)量百分濃度48%的氟化銨溶液,開啟攪拌器,控制攪拌速度400r/min,向氟化銨溶液中加入986. 87g質(zhì)量百分濃度28%的硫酸鈉溶液(硫酸鈉的加入量為理論量的150%),硫酸鈉的加入速度為200ml/min;控制反應(yīng)溫度為65°C,反應(yīng) 130min,陳化90min,固液分離,用去離子水洗滌氟化鈉濾餅,于150°C下烘干氟化鈉濾餅, 得到氟化鈉產(chǎn)品。以上所述,僅是本發(fā)明的較佳實施例而已,并非對本發(fā)明作任何形式上的限制,任何未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容,依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾,均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1. 一種氟化鈉的制備方法,其特征是該方法包括以下步驟(1)以質(zhì)量百分濃度8% 50%氟化銨為原料,在30°C到 65°C之間向氟化銨溶液中加入質(zhì)量百分濃度1洲 觀%的硫酸鈉溶液,硫酸鈉的加入量為理論量的110% 150%,硫酸鈉的加入速度為40ml/min 200ml/min,生成氟化鈉沉淀;攪拌速度控制在130r/min 400r/min之間,反應(yīng)60min 130min,陳化40min 90min,固液分離得到氟化鈉濾餅,用去離子水多次洗滌氟化鈉濾餅,并于110°C 140°C下干燥,得到氟化鈉產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氟化鈉的制備方法,以質(zhì)量百分濃度8%~50%氟化銨為原料,在30℃到~65℃之間向氟化銨溶液中加入質(zhì)量百分濃度12%~28%的硫酸鈉溶液,硫酸鈉的加入速度為40ml/min~200ml/min,生成氟化鈉沉淀;攪拌速度控制在130r/min~400r/min之間,反應(yīng)60min~130min,固液分離得到氟化鈉濾餅,用去離子水洗滌濾餅,干燥,得到氟化鈉產(chǎn)品。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明以硫酸鈉代替了常規(guī)的氯化鈉為原料,避免了氯離子進(jìn)入生產(chǎn)系統(tǒng),降低了設(shè)備的防腐要求,節(jié)約了生產(chǎn)成本,同時本發(fā)明的工藝路線簡單可行,對氟化工企業(yè)生產(chǎn)氟化鈉提供了技術(shù)理論支持。
文檔編號C01D3/02GK102557079SQ20121004674
公開日2012年7月11日 申請日期2012年2月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月28日
發(fā)明者丁雪峰, 何浩明, 張承屏, 李天祥, 李子燕, 楊麗萍, 解田, 隋巖峰 申請人:甕福(集團(tuán))有限責(zé)任公司