專利名稱：萃余磷酸制備高濃度磷酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到一種高濃度磷酸的制備方法，具體涉及以濕法磷酸凈化工藝制備工業(yè)級、食品級磷酸所得的副產(chǎn)物萃余磷酸為原料酸，經(jīng)預(yù)處理后在一定條件下濃縮制備高濃度磷酸的方法。
背景技術(shù)：
磷酸是磷化工行業(yè)中的一種非常重要的中間產(chǎn)品，廣泛應(yīng)用于肥料、食品、醫(yī)藥等行業(yè)中。目前根據(jù)工業(yè)上生產(chǎn)方法來命名磷酸有熱法磷酸和濕法磷酸。熱法磷酸用黃磷作原料來生產(chǎn)，產(chǎn)品純度高，雜質(zhì)含量低，但生產(chǎn)成本高、能耗高，濕法磷酸用酸分解磷礦來生產(chǎn)，相對于熱法磷酸具有能耗低、生產(chǎn)成本低的優(yōu)勢，但是根據(jù)產(chǎn)品不同用途，對最終產(chǎn)品酸雜質(zhì)要求要求不相同，一般需要經(jīng)過除雜、凈化等工序才在工業(yè)上應(yīng)用，工藝流程相對較長。濕法磷酸生產(chǎn)方法進(jìn)步和完善主要通過萃取方式來凈化磷酸，已經(jīng)可以獲得工業(yè)級和食品級磷酸，使得濕法磷酸也可以用來制備高附加值磷化工產(chǎn)品，但是所得的副產(chǎn)物萃余磷酸雜質(zhì)含量高，目前影響了其進(jìn)一步利用。萃余磷酸與肥料磷酸相比，以肥料磷酸凈化制備工業(yè)級、食品級磷酸所得的副產(chǎn)物為萃余磷其磷酸含量較低，質(zhì)量百分比濃度為55 65%(以Η3Ρ04%計)，其中雜質(zhì)氟、鎂含量較高，氟質(zhì)量百分比濃度為0. 3 0. 6%，鎂質(zhì)量百分比濃度為2 3%，流動性差，不易直接濃縮生產(chǎn)高濃度磷酸，需經(jīng)處理后，才能制備高濃度磷酸。本專利針對這一現(xiàn)狀，提出將萃余磷酸經(jīng)過一定時間的沉清過濾后，經(jīng)預(yù)處理脫鎂、脫氟濃縮制備高濃度磷酸，以達(dá)到廢棄物資源的再利用，產(chǎn)品可以作為肥料添加劑或者作為生產(chǎn)高濃度肥料原料，也可代替正磷酸、多聚磷酸而被廣泛使用，生產(chǎn)具有更高附加值的產(chǎn)品，具有較好的經(jīng)濟效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于發(fā)明利用以濕法磷酸凈化工藝制備工業(yè)級、食品級磷酸所得的副產(chǎn)物萃余磷酸去制備高濃度磷酸的方法。本發(fā)明以萃余磷酸為原料酸制備高濃度磷酸方法，其工藝是以萃余磷酸作為原料，經(jīng)沉降過濾后進(jìn)行預(yù)處理脫鎂、脫氟，然后在一定溫度下減壓濃縮，制備高濃度磷酸；沉降時間10 15h，脫鎂過程采用一種含有磺酸基團(tuán)的碳烴化合物(WF-RNS)、磺化煤油、增溶劑磷酸組成的脫鎂劑，按體積比，脫鎂劑萃余磷酸=2 3 ；在30°C 50°C、攪拌速度為 200-350rpm條件下脫鎂45-60min，然后加入0. 5 1%硅藻土脫氟，脫氟條件為真空度0 0. 09MPa、溫度80°C 140°C、時間1 3h ；濃縮過程真空度0 0. 09MPa、溫度120°C 240°C、濃縮時間2 5h。脫鎂劑由含有磺酸基團(tuán)的碳烴化合物(WF-RNS)占脫鎂劑體積分?jǐn)?shù)為40%，磺化煤油占脫鎂劑體積分?jǐn)?shù)為陽％，增溶劑為(以Η3Ρ04%計)質(zhì)量百分比濃度為40 43%的磷酸，磷酸占脫鎂劑體積分?jǐn)?shù)為5%組成。本發(fā)明采用萃余磷酸作為原料酸——沉降過濾——濾液——預(yù)處理脫氟、脫鎂——減壓濃縮——產(chǎn)品磷酸的生產(chǎn)方法，本發(fā)明方法簡單，工藝條件不苛刻，容易控制。 盡管原料酸H3PO4含量較低而雜質(zhì)較多，但成本低相應(yīng)較低；讓制備得到的高濃度磷酸，降低了生產(chǎn)成本，產(chǎn)品可以作為肥料添加劑或者作為生產(chǎn)高濃度肥料原料，也可代替正磷酸、 多聚磷酸而廣泛使用，生產(chǎn)具有更高附加值的產(chǎn)品。
具體實施例方式實施例1
取2. OL脫鎂劑和800g質(zhì)量百分比濃度為55. 0% (以Η3Ρ04%計)的萃余磷酸在30°C、 攪拌速度為250rpm下脫鎂60min后，向脫鎂后的磷酸中加入4. Og硅藻土，在減壓蒸餾裝置中，5°C /min的速率升溫至120°C，真空度為0. 065MPa,減壓蒸餾池，然后將脫氟后的磷酸溶液在溫度為150°C，真空度為0. 075MPa的條件下濃縮3h，所得產(chǎn)物降至常溫后經(jīng)檢測產(chǎn)品中H3PO4含量89. 5%,氟含量0. 24%,鎂含量0. 89%。實施例2
取1. 7L脫鎂劑和800g質(zhì)量百分比濃度為60. 0% (以Η3Ρ04%計)的萃余磷酸在35°C、 攪拌速度為200rpm下脫鎂45min后，向脫鎂后的磷酸中加入8. Og硅藻土，在減壓蒸餾裝置中，8°C /min的速率升溫至140°C，真空度為0. OMPa，蒸餾池，然后將脫氟后的磷酸溶液在溫度為240°C，真空度為0. OMPa的條件下濃縮3.證，所得產(chǎn)物降至常溫后經(jīng)檢測產(chǎn)品中H3PO4 含量93. 12%，氟含量0. 3%，鎂含量0. 93%。實施例3
取1. 8L脫鎂劑和800g質(zhì)量百分比濃度為55. 0% (以Η3Ρ04%計)的萃余磷酸在40°C、攪拌速度為200rpm條件下脫鎂45min后，向脫鎂后的磷酸中加入6. 5g硅藻土，在減壓蒸餾裝置中，4°C /min的速率升溫至80°C，真空度為0. 09MPa,減壓蒸餾lh，然后將脫氟后的磷酸溶液在溫度為120°C，真空度為0. 09MPa的條件下濃縮5h，所得產(chǎn)物降至常溫后經(jīng)檢測產(chǎn)品中 H3PO4含量91. 3%，氟含量0. 26%，鎂含量0. 92%。實施例4
取2. 2L脫鎂劑和800g質(zhì)量百分比濃度為65. 0% (以Η3Ρ04%計)的萃余磷酸在50°C、攪拌速度為250rpm條件下脫鎂60min后，向脫鎂后的磷酸中加入5. 5g硅藻土，在減壓蒸餾裝置中，6°C /min的速率升溫至130°C，真空度為0. 08MPa，減壓蒸餾1.證，然后將脫氟后的磷酸溶液在溫度為200°C，真空度為0. 085MPa的條件下濃縮4h，所得產(chǎn)物降至常溫后經(jīng)檢測產(chǎn)品中H3PO4含量98. 5%,氟含量0. 21%，鎂含量0. 91%。
權(quán)利要求
1.萃余磷酸濃縮制備高濃度磷酸的方法，其特征是以萃余磷酸作為原料，經(jīng)沉降過濾后進(jìn)行預(yù)處理脫鎂、脫氟，然后在一定溫度下減壓濃縮制備高濃度磷酸；沉降時間10 15h，脫鎂過程采用一種含有磺酸基團(tuán)的碳烴化合物WF-RNS、磺化煤油、增溶劑磷酸組成的脫鎂劑，按體積比，脫鎂劑萃余磷酸=2 3，在30°C 50°C、攪拌速度為200-350rpm條件下脫鎂45-60min，然后加入0. 5 1%硅藻土脫氟，脫氟條件為真空度0 0. 09MPa、溫度 80 140°C、時間1 汕；濃縮過程真空度0 0. 09MPa、溫度120 240°C、濃縮時間2 5h。
2.按照權(quán)利要求1所述的由萃余磷酸濃縮制備高濃度磷酸的方法，其特征是脫鎂過程采用的脫鎂劑由含有磺酸基團(tuán)的碳烴化合物WF-RNS占脫鎂劑的體積分?jǐn)?shù)為40%，磺化煤油占脫鎂劑的體積分?jǐn)?shù)為陽％，增溶劑為以Η3Ρ04%計，質(zhì)量百分比濃度為40 43%的磷酸，磷酸占脫鎂劑體積分?jǐn)?shù)5%所組成。
全文摘要
本發(fā)明公開了用萃余磷酸制備高濃度磷酸的方法，是用萃余磷酸作為原料酸——沉降過濾——濾液——預(yù)處理脫鎂、脫氟——減壓濃縮——產(chǎn)品磷酸，本發(fā)明工藝簡單，工藝條件不苛刻，容易控制。盡管原料酸H3PO4含量較低而雜質(zhì)較多，但成本低相應(yīng)較低；讓制備得到的高濃度磷酸，降低了生產(chǎn)成本，產(chǎn)品可以作為肥料添加劑或者作為生產(chǎn)高濃度肥料原料，也可代替正磷酸、多聚磷酸而廣泛使用，生產(chǎn)具有更高附加值的產(chǎn)品。
文檔編號C01B25/234GK102530899SQ20121004676
公開日2012年7月4日 申請日期2012年2月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月28日
發(fā)明者何浩明, 劉飛, 李文飛, 郭舉 申請人:甕福(集團(tuán))有限責(zé)任公司