專利名稱：一種β型四鉬酸銨的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及四鑰酸銨的生產(chǎn)工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種β型四鑰酸銨的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著鑰深加工工藝的發(fā)展，對所加工的鑰制品的可塑性要求越來越高。對于鑰的深加工原料鑰酸銨，其晶型結(jié)構(gòu)等物理性能對深加工鑰制品的可鍛性和可拉性有直接關(guān)系。用β型四鑰酸銨制作的鑰粉，在松裝比、粒度等后續(xù)加工性能上表現(xiàn)都非常優(yōu)秀，但是 β型四鑰酸銨的轉(zhuǎn)型率控制比較困難，而其純度對后續(xù)鑰粉制作和鑰制品的加工性能影響又比較明顯，所以需要尋找一種轉(zhuǎn)型率很高且穩(wěn)定高效的β型四鑰酸銨的生產(chǎn)方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種穩(wěn)定高效、轉(zhuǎn)型率高的β型四鑰酸銨的生產(chǎn)方法。本發(fā)明創(chuàng)造解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案，主要通過對酸沉工藝條件的控制和轉(zhuǎn)型工藝的控制來實現(xiàn)β型四鑰酸銨的生產(chǎn)。一種β型四鑰酸銨的制備方法，包括氧化鑰的酸鹽預(yù)處理、鑰酸銨溶液的制備、 酸沉、轉(zhuǎn)型及烘干步驟；其中，酸沉?xí)r，將比重I. 14-1. 16g/cm3的鑰酸銨溶液過濾后打入酸沉結(jié)晶釜中，攪拌并通入硝酸；當(dāng)溶液PH值達到4時，停止加酸；之后檢測結(jié)晶釜內(nèi)溶液溫度并保持溫度為60°C ±5°C，繼續(xù)緩慢加酸；當(dāng)PH值達到3. 5時加入晶種，當(dāng)PH值達到2 2. 5時，停止加酸；開啟結(jié)晶釜閥門，使料液流入過濾器內(nèi)；當(dāng)物料抽干后，進行淋洗及脫水；之后將離心機內(nèi)的物料盛裝到塑料袋內(nèi)，并將塑料袋口扎緊；轉(zhuǎn)型及烘干時，將裝有物料的塑料袋轉(zhuǎn)移至烘干室內(nèi)，啟動蒸汽閥升溫，當(dāng)溫度升到65±5°C時停止升溫，保持該溫度5-8小時；烘干時間達到后，將物料移到不銹鋼料盤中， 在65±5°C的條件下繼續(xù)烘干2-4小時后，進行混料、過篩、取樣分析、包裝。進一步，淋洗要求2次，且每次淋洗后均需要抽干10分鐘以上。進一步，脫水時間要求5分鐘以上。進一步，裝有物料的塑料袋在烘干室內(nèi)依次擺放，且每個袋子之間留有空隙。進一步，烘干室內(nèi)溫升要求兩個小時升到60度。由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明創(chuàng)造具備如下有益效果本發(fā)明創(chuàng)造正是在酸沉、轉(zhuǎn)型及烘干三個環(huán)節(jié)進行改進，其中酸沉過程中加入已通過傳統(tǒng)方式轉(zhuǎn)型的β型四鑰酸銨，然后將傳統(tǒng)的低溫轉(zhuǎn)型或烘干轉(zhuǎn)型的方式改為高溫轉(zhuǎn)型后烘干。傳統(tǒng)的低溫轉(zhuǎn)型轉(zhuǎn)型率高，但生產(chǎn)周期需要一周左右，時間較長；烘干轉(zhuǎn)型較傳統(tǒng)的低溫轉(zhuǎn)型時間縮短，但也需要14-16個小時，且轉(zhuǎn)型率低。本發(fā)明在生產(chǎn)轉(zhuǎn)型時，考慮到轉(zhuǎn)型時需要的濕度、溫度和壓力，在較高的溫度下，一定的濕度和壓力下進行轉(zhuǎn)型，既保證了 β型四鑰酸銨的轉(zhuǎn)型率，也縮短了轉(zhuǎn)型時間。使四鑰酸銨轉(zhuǎn)型率達到95%以上，同時制備出產(chǎn)品形貌、粒度、松比、晶型結(jié)構(gòu)等物理性能對用于深加工鑰制品的可鍛性和可拉性非常強的、純度非常高的β型四鑰酸銨，大幅提高了 β型四鑰酸銨的質(zhì)量與性能，為后續(xù)深加工提供一種非?？煽康脑?。酸沉結(jié)束得到的四鑰酸銨為含有四個結(jié)晶水的水合四鑰酸銨，而β型四鑰酸銨為無水四鑰酸銨。本發(fā)明考慮到水合四鑰酸銨脫水轉(zhuǎn)化成β型四鑰酸銨時需要一定的溫度、濕度、時間和壓力，經(jīng)過試驗總結(jié)出該方案。通過該轉(zhuǎn)型方案，使得沒有轉(zhuǎn)型烘干后的四鑰酸銨晶體從無規(guī)則、易結(jié)塊變?yōu)榫w為針狀、棒狀或菜花狀的規(guī)則晶體，并使得β型四鑰酸銨在松裝比重、顆粒尺寸及流動性上都較沒有轉(zhuǎn)型的四鑰酸銨有較大程度的改善，并在存放期間不結(jié)塊。


圖I是傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的普通四鑰酸銨的電競掃描照片；圖2是傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的普通四鑰酸銨的電競掃描照片；圖3是新型工藝生產(chǎn)的β型四鑰酸銨的電競掃描照片；圖4是新型工藝生產(chǎn)的β型四鑰酸銨的電競掃描照片；
具體實施例方式本實施例的β型四鑰酸銨的制備方法，包括氧化鑰的酸鹽預(yù)處理、鑰酸銨溶液的制備、酸沉、轉(zhuǎn)型及烘干步驟；其中，酸沉?xí)r，將比重I. 14-1. 16g/cm3的鑰酸銨溶液過濾后打入酸沉結(jié)晶釜中，攪拌并通入硝酸，在加酸過程中隨時檢測溶液的PH值，當(dāng)溶液PH值達到 4時，停止加酸，檢查反應(yīng)釜內(nèi)溶液溫度并保持溫度為60°C ±5°C，之后繼續(xù)緩慢加酸；此段加酸過程要嚴格控制加酸速度，隨時檢測PH值，并根據(jù)PH值的變化逐級放慢加酸速度，最終接近滴定狀態(tài)；當(dāng)PH值達到3. 5時加入β型四鑰酸銨晶種，PH值在2 2. 5范圍內(nèi)時， 停止加酸，此時略微觀察后開始放料；放料時，開啟反應(yīng)釜閥門，使料液順沿管道流入已經(jīng)鋪好濾布的過濾器內(nèi)，邊放料邊進行過濾，待反應(yīng)釜內(nèi)的料液流出干凈后關(guān)閉反應(yīng)釜閥門； 當(dāng)物料抽干后，向過濾器內(nèi)加入去離子水淋洗物料；每次淋洗后均需要抽干10分鐘以上， 從而保證脫水的效果；當(dāng)物料抽干后，將物料取出放入離心機內(nèi)進行脫水，每次需脫水5分鐘以上，以保證脫水效果；離心機停穩(wěn)后用白鋼料勺將離心機內(nèi)的物料盛裝到塑料袋內(nèi)，用線繩將塑料袋口扎緊。酸沉步驟中，要求攪拌速度80-85轉(zhuǎn)/分鐘。轉(zhuǎn)型時，將裝有物料的塑料袋轉(zhuǎn)移至烘干室內(nèi)，依次擺放，注意每個袋子之間要留有一定的空隙，禁止擠壓。物料擺放好后啟動蒸汽閥升溫，要求溫升不能過快，2個小時升溫至60°C，當(dāng)溫度升到60°C時停止升溫，保持該溫度5小時。烘干時間達到后，將物料移到不銹鋼料盤中，在60°C的條件下繼續(xù)烘干2小時后，進行混料、過篩、取樣分析。將取樣完畢的物料按25kg/袋包裝。結(jié)合圖I和圖2，傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的普通四鑰酸銨的電競掃描照片，可以看出，產(chǎn)品形貌基本為巖石般的塊狀，證明加工條件不充分，加工溫度及物料濕度等沒有控制到位，導(dǎo)致大部分鑰酸銨沒有轉(zhuǎn)型成功。結(jié)合圖3和圖4，新型工藝生產(chǎn)的β型四鑰酸銨的電競掃描照片，可以看出，產(chǎn)品形貌為爆炸型柱條狀和菜花狀，證明加工條件充分，鑰酸銨已成功轉(zhuǎn)型。此類β型四鑰酸銨在后續(xù)的制品等深加工上有非常突出和優(yōu)異的表現(xiàn)。
權(quán)利要求
1.一種β型四鑰酸銨的制備方法，包括氧化鑰的酸鹽預(yù)處理、鑰酸銨溶液的制備、酸沉、轉(zhuǎn)型及烘干步驟；其特征是其中，酸沉?xí)r，將比重I. 14-1. 16g/cm3的鑰酸銨溶液過濾后打入酸沉結(jié)晶釜中，攪拌并通入硝酸；當(dāng)溶液PH值達到4時，停止加酸；之后檢測結(jié)晶釜內(nèi)溶液溫度并保持溫度為 600C ±5°C，繼續(xù)緩慢加酸；當(dāng)PH值達到3. 5時加入晶種，當(dāng)PH值達到2 2. 5時，停止加酸；開啟結(jié)晶釜閥門，使料液流入過濾器內(nèi)；當(dāng)物料抽干后，進行淋洗及脫水；之后將離心機內(nèi)的物料盛裝到塑料袋內(nèi)，并將塑料袋口扎緊；轉(zhuǎn)型及烘干時，將裝有物料的塑料袋轉(zhuǎn)移至烘干室內(nèi)，啟動蒸汽閥升溫，當(dāng)溫度升到 65±5°C時停止升溫，保持該溫度5-8小時；烘干時間達到后，將物料移到不銹鋼料盤中，在 65±5°C的條件下繼續(xù)烘干2-4小時后，進行混料、過篩、取樣分析、包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的β型四鑰酸銨的制備方法，其特征是淋洗要求2次，且每次淋洗后均需要抽干10分鐘以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的β型四鑰酸銨的制備方法，其特征是脫水時間要求5分鐘以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的β型四鑰酸銨的制備方法，其特征是裝有物料的塑料袋在烘干室內(nèi)依次擺放，且每個袋子之間留有空隙。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的β型四鑰酸銨的制備方法，其特征是烘干室內(nèi)溫升要求兩個小時升到60度。
全文摘要
本發(fā)明公開的β型四鉬酸銨的制備方法，在酸沉、轉(zhuǎn)型及烘干三個環(huán)節(jié)進行改進，其中酸沉過程中加入已通過傳統(tǒng)方式轉(zhuǎn)型的β型四鉬酸銨，然后將傳統(tǒng)的低溫轉(zhuǎn)型或烘干轉(zhuǎn)型的方式改為高溫轉(zhuǎn)型后烘干。在生產(chǎn)轉(zhuǎn)型時，考慮到轉(zhuǎn)型時需要的濕度、溫度和壓力，在較高的溫度下，一定的濕度和壓力下進行轉(zhuǎn)型，既保證了β型四鉬酸銨的轉(zhuǎn)型率，也縮短了轉(zhuǎn)型時間，使四鉬酸銨轉(zhuǎn)型率達到95％以上，同時制備出產(chǎn)品形貌、粒度、松比、晶型結(jié)構(gòu)等物理性能對用于深加工鉬制品的可鍛性和可拉性非常強的、純度非常高的β型四鉬酸銨，大幅提高了β型四鉬酸銨的質(zhì)量與性能，為后續(xù)深加工提供一種非常可靠的原料。
文檔編號C01G39/00GK102583542SQ20121004781
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月28日
發(fā)明者黨卷生, 張紅濤, 徐君濤, 李文閣, 杜開亮, 王斌, 許明臣, 郭紅波, 陳寧 申請人:洛陽欒川鉬業(yè)集團股份有限公司