專利名稱：一種過(guò)碳酸鈉母液的回收利用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬 于化工產(chǎn)品母液處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種過(guò)碳酸鈉母液的回收利用方法。
背景技術(shù)：
過(guò)碳酸鈉又稱過(guò)氧碳酸鈉，是碳酸鈉和過(guò)氧化氫的加成復(fù)合物，過(guò)碳酸鈉具有無(wú)毒，無(wú)臭，無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)，過(guò)碳酸鈉具有漂白，殺菌等特點(diǎn)，廣泛的應(yīng)用在洗滌、紡織、化工合成等領(lǐng)域，目前世界上主要有兩點(diǎn)生產(chǎn)工藝，分別為濕法和干法，濕法制得的產(chǎn)品中雜質(zhì)比干法少，產(chǎn)品穩(wěn)定性好，能耗低等特點(diǎn)是目前國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)過(guò)碳酸鈉普遍采用的方法，但其缺點(diǎn)是會(huì)產(chǎn)生含鹽含堿母液，且處理較為困難。過(guò)碳酸鈉母液中一般含有5-15%碳酸鈉，15-21%氯化鈉以及少量的磷酸鹽與鎂鹽。由于堿與氯化鈉含量較高，需中和稀釋后才能處理，且處理費(fèi)用較高?；厥绽媚敢褐械柠}和堿，做到廢水零排放，一直是濕法過(guò)碳酸鈉生產(chǎn)企業(yè)的一個(gè)技術(shù)難題。由于過(guò)碳酸鈉生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)原料純度、重金屬及有機(jī)物十分敏感，回收利用過(guò)程中往往會(huì)降低產(chǎn)品品質(zhì)，因而不能帶入任何其他影響產(chǎn)品穩(wěn)定性的物質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的上述缺陷，本發(fā)明提供了一種過(guò)碳酸鈉母液的回收利用方法，采用這種方法可以有效地、充分地利用過(guò)碳酸鈉母液中的廢水生產(chǎn)堿式碳酸鎂，同時(shí)徹底的回收過(guò)碳酸鈉母液中的氯化鈉以及合成堿式碳酸鎂時(shí)所產(chǎn)生的氯化鈉，并將其回用到過(guò)碳酸鈉合成中，真正做到碳酸鈉生產(chǎn)過(guò)程中廢水零排放，有利于環(huán)境保護(hù)。一種過(guò)碳酸鈉母液的回收利用方法，其特征在于，包括以下步驟
(1)將碳酸鈉母液與氯化鎂反應(yīng)生成水合碳酸鎂；
(2)將水合碳酸鎂漿液泵入濃縮裝置，升溫濃縮，同時(shí)完成水合碳酸鎂的熱解，生成堿式碳酸鎂；
(3)將熱解后漿液進(jìn)行固液分離，所得固體用水洗滌除雜后得堿式碳酸鎂產(chǎn)品，分離的液體繼續(xù)濃縮，得主要成分為氯化鈉的液體，再將其重新返回過(guò)碳酸鈉的合成中。本發(fā)明中所述過(guò)碳酸鈉母液為含有碳酸鈉5%_15%、氯化鈉15%_21%、以及少量磷酸鹽穩(wěn)定劑的液體。所述水合碳酸鎂為MgCO3 nH20，其中n為1-3。所述濃縮裝置為多效或單效濃縮裝置，熱解溫度為80-115°C。本發(fā)明利用碳酸鈉母液中的碳酸鈉與氯化鎂合成碳酸鎂，并在濃縮裝置中實(shí)現(xiàn)同時(shí)蒸發(fā)與熱解，并能有效的回收碳酸鈉母液中的氯化鈉與合成堿式碳酸鎂時(shí)所生產(chǎn)的氯化鈉，最后將其重新回用到碳酸鈉合成中，使碳酸鈉生產(chǎn)過(guò)程中廢水達(dá)到零排放。加入氯化鎂，將碳酸鈉加以有效利用，生產(chǎn)堿式碳酸鎂，同時(shí)濃縮回收剩余氯化鈉，由于氯化鎂本身系過(guò)碳酸鈉生產(chǎn)中需添加的穩(wěn)定劑，鎂鹽的殘留絲毫不影響回收氯化鈉的回用，同時(shí)，生產(chǎn)堿式碳酸鎂過(guò)程中產(chǎn)生的氯化鈉一并被回收利用，物料利用徹底，經(jīng)濟(jì)性與環(huán)保兼具。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)a)物料利用充分。本發(fā)明充分的利用了過(guò)碳酸鈉母液中的碳酸鈉，回收了過(guò)碳酸鈉母液中的氯化鈉以及合成堿式碳酸鎂時(shí)所產(chǎn)生的氯化鈉。b)未帶入影響過(guò)碳酸酸鈉穩(wěn)定性的物質(zhì)，使得氯化鈉得以在過(guò)碳酸鈉反應(yīng)中作為鹽析劑充分回用。c)將熱解和濃縮同時(shí)進(jìn)行，這樣使得生產(chǎn)流程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率大幅提高。d)使碳酸鈉生產(chǎn)過(guò)程中廢水零排放，有利于環(huán)境保護(hù)。本發(fā)明的具體步驟如下
(I)將碳酸鈉母液與氯化鎂在20-50°C下反應(yīng)生成水合碳酸鎂。
反應(yīng)式MgCI2+Na2C03+3H20— MgCO3 3H20 +2NaCl。(2)將水合碳酸鎂漿液泵入濃縮裝置，升溫?zé)峤獠饪s，保持溫度80_115°C，時(shí)間為0. 5-3小時(shí)。熱解反應(yīng)式5[MgCO3 3H20] — 4MgC03 Mg(OH)2 4H20+10H20+C02。(3)將熱解后漿液進(jìn)行固液分離，固體使用水進(jìn)行洗滌，脫去水溶性的雜質(zhì)，得堿式碳酸鎂產(chǎn)品。分離的液體繼續(xù)濃縮，回收剩余的氯化鈉，并重新返回過(guò)碳酸鈉的合成中?；厥盏穆然c為固體或液體，濃度為24%-95%，含有0. 5%-5. 0%鎂離子的液體或固體作為鹽析劑，投入到過(guò)碳酸鈉合成中。本發(fā)明創(chuàng)新性的將熱解和濃縮同時(shí)進(jìn)行，這樣使得生產(chǎn)流程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率大幅提聞。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :
將16噸含有碳酸鈉10%，氯化鈉19%過(guò)碳酸鈉母液放入20立方反應(yīng)罐內(nèi)，然后加入3. I噸六水合氯化鎂，在40°C下攪拌3小時(shí)，使之反應(yīng)生成水合碳酸鎂。反應(yīng)后的懸浮液不斷泵入三效濃縮裝置的一效蒸發(fā)器中，蒸發(fā)器溫度控制在95-100°C，水合碳酸鎂在一效蒸發(fā)器中熱解，同時(shí)一效蒸發(fā)器內(nèi)物料連續(xù)出料，通過(guò)離心機(jī)固液分離，得到堿式碳酸鎂固體與含有氯化鈉的液體，用水洗滌堿式碳酸鎂固，洗滌廢水與含氯化鈉的離心液體重新進(jìn)入二效蒸發(fā)器，二效蒸發(fā)器中物料轉(zhuǎn)入三效蒸發(fā)器，含氯化鈉的液體被濃縮后，析出氯化鈉晶體，含有晶體的氯化鈉溶液最終在三效蒸發(fā)器中出料，通過(guò)固液分離，得到氯化鈉晶體，離心液體重新返回二效濃縮蒸發(fā)器中。洗滌堿式碳酸鎂后最終得到堿式碳酸鎂產(chǎn)品I. 9噸，回收氯化鈉I. 76噸?；厥盏穆然c晶體重新回用的過(guò)碳酸鈉合成中。實(shí)施例2:
將8噸含有碳酸鈉8%，氯化鈉20%過(guò)碳酸鈉母液放入10立方反應(yīng)罐內(nèi)，然后加入I. 22噸六水合氯化鎂，在50°C下攪拌I小時(shí)，使之反應(yīng)生成水合碳酸鎂。反應(yīng)后的懸浮液泵入單效濃縮釜中，加熱使?jié)饪s釜內(nèi)水分蒸發(fā)，控制釜溫度在105-110°C，水合碳酸鎂在濃縮釜內(nèi)熱解，同時(shí)溶液中的水分被不斷蒸發(fā)，熱解完全后，通過(guò)離心機(jī)固液分離，得到堿式碳酸鎂固體與含有氯化鈉的液體，用水洗滌堿式碳酸鎂固，洗滌廢水與含氯化鈉的離心液體重新在單效濃縮釜中濃縮，得到3. 4噸含有氯化鈉26%濃度的懸濁液，該液體重新回用到過(guò)碳酸鈉合成的投料工段。洗滌堿式碳酸鎂后最終得到堿式碳酸鎂產(chǎn)品0. 95噸，折合回收氯化鈉0. 88噸?；厥盏穆然c晶體重新回用的過(guò)碳酸鈉合成中。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制，任何為脫離發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例做任何簡(jiǎn)單的修改、等同變化與修飾，均屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種過(guò)碳酸鈉母液的回收利用方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)將碳酸鈉母液與氯化鎂反應(yīng)生成水合碳酸鎂； (2)將水合碳酸鎂漿液泵入濃縮裝置，升溫濃縮，同時(shí)完成水合碳酸鎂的熱解，生成堿式碳酸鎂； (3)將熱解后漿液進(jìn)行固液分離，所得固體用水洗滌除雜后得堿式碳酸鎂產(chǎn)品，分離的液體繼續(xù)濃縮，得主要成分為氯化鈉的液體，再將其重新返回過(guò)碳酸鈉的合成中。
2.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述過(guò)碳酸鈉母液為含有碳酸鈉5%-15%、氯化鈉15%-21%、以及少量磷酸鹽穩(wěn)定劑的液體。
3.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述水合碳酸鎂為MgCO3· ηΗ20，其中η為1_3 ο
4.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述濃縮裝置為多效或單效濃縮裝置，熱解溫度為80-115°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種過(guò)碳酸鈉母液的回收利用方法,其特征在于，包括以下步驟將碳酸鈉母液與氯化鎂反應(yīng)生成水合碳酸鎂；將水合碳酸鎂漿液泵入濃縮裝置，升溫濃縮，同時(shí)完成水合碳酸鎂的熱解，生成堿式碳酸鎂；將熱解后漿液進(jìn)行固液分離，所得固體用水洗滌除雜后得堿式碳酸鎂產(chǎn)品，分離的液體繼續(xù)濃縮，得主要成分為氯化鈉的液體，再將其重新返回過(guò)碳酸鈉的合成中。真正做到碳酸鈉生產(chǎn)過(guò)程中廢水零排放，有利于環(huán)境保護(hù)。
文檔編號(hào)C01D3/04GK102616816SQ201210054479
公開日2012年8月1日 申請(qǐng)日期2012年3月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月5日
發(fā)明者梁百其, 章金龍, 魏一帆 申請(qǐng)人:浙江金科過(guò)氧化物股份有限公司