專利名稱：一種鎢酸鋅納米片的結構導向的合成的制作方法
一種鎢酸鋅納米片的結構導向的合成技術領域：
本發(fā)明屬于無機功能微納米材料制備領域，尤其是涉及一種鎢酸鋅納米片的結構導向的合成。背景技術：
軟模板輔助合成法具有所得產物形貌奇特且合成過程可控性強等優(yōu)點，在納米材料制備領域尤其是高效設計合成特定形貌的超結構、孔結構等方面獲得長足的發(fā)展。檸檬酸(CA)是一類可作為軟模板劑的有機分子化合物，其在控制材料成核及誘導材料有序生長等方面有突出優(yōu)勢(K. Zhang, J. Liang, S. Wang，J. Liu, K. X. Ren, X Zheng, H. Luo, Y. J. Peng, X. Zou, X. Bo, J. H. Li, X. B. Yu, Cryst. Growth Des.，2012，12，793-803.)。鎢酸鋅具有高效的光催化活性和優(yōu)異的單晶閃爍特性，因此成為最具發(fā)展前景的光催化劑及高能物理閃爍材料之一，在光催化合成、復雜超微器件制備等領域有廣泛應用價值及開發(fā)意義?，F階段，國內外眾多研究學者利用水熱/溶劑法、溶膠-凝膠法、共沉淀法、熔鹽法以及化學電紡絲法等多種方法制備了鎢酸鋅微納米材料，所合成產物形貌多為零維顆粒狀、一維棒/線狀、三維塊狀結構(H. B. Fu, C. S. Pan, L. W. Zhang, Y. F. Zhu, Mater. Res.Bull. ,2007,42,696-706 ；Y. Keereeta, Τ. Thongtem, S.Thongtem, J.Alloys Compd., 2011，509，6689-6695 ；B. Yan,F. Lei, J. Alloys Compd.，2010，507，460-464.)。而現有方法在設計制備鎢酸鋅二維結構材料方面仍存在一定技術不足，特別是在采用模板劑輔助微波輻射法制備厚度均勻的鎢酸鋅納米片材料方面仍有深入研究的必要性。因此，針對上述制備過程遇到的關鍵問題，本發(fā)明專利提供一種鎢酸鋅納米片的結構導向的合成，其以CA為體系結構導向劑，應用微波輻照法為合成技術手段制備二維鎢酸鋅納米片結構材料，該制備方法具有反應速度快、過程溫和、操作簡單、重現性好等特點，且無需采用高溫后處理工藝，符合綠色化學新思路。
發(fā)明內容本專利的發(fā)明內容在于提供一種鎢酸鋅納米片的結構導向的合成， 特別地，反應體系中引入CA為軟模板劑導向材料定向有序生長成二維結構納米片材料；微波輻射技術路線具有反應條件溫和，操作簡單、產物生成速率快、重現性好，無需高溫后處理，易實現低成本規(guī)模生產等優(yōu)點，符合綠色化學新思路。本發(fā)明的技術方案本發(fā)明專利涉及一種鎢酸鋅納米片的結構導向的合成，以鎢酸鈉和硝酸鋅為原料，以蒸餾水溶劑，CA為結構導向劑，采用微波輻射法制備鎢酸鋅納米片，包括以下步驟第一、室溫下，將0. 6597克鎢酸鈉(NaWO4 ·2Η20)溶于10毫升蒸餾水中，配制鎢酸鈉溶液；第二、室溫下，將0. 5949克硝酸鋅(Zn (NO3)2 · 6Η20)和0. 0420克CA溶于10毫升蒸餾水中，配制二者的混合溶液；第三、將上述溶液迅速混合，并強烈攪拌5分鐘；第四、將步驟三所述前軀體溶液轉移至微波反應器中連續(xù)反應30分鐘，然后將所得沉淀冷卻后經蒸餾水潤洗4 5次，乙醇潤洗2 3次，再于70 80°C下恒溫干燥48小時，即可制備出鎢酸鋅納米片。所述鎢酸鋅新型材料為鎢酸鋅二維納米片結構，經X射線衍射分析表明所得產物的物相為ZnWO4，其具有形貌規(guī)整、厚度均勻、結晶度高等特點，其中納米片的厚度僅為20 30納米，直徑為2 4微米。本發(fā)明的優(yōu)點及效果本發(fā)明專利涉及一種鎢酸鋅納米片的結構導向的合成， 具有以下優(yōu)點和優(yōu)異效果1、反應體系中引入表面活性劑CA，其能夠積極調控鎢酸鋅納米材料的有序生長；2、微波輻射技術路線具有反應條件溫和，操作簡單、產物合成速率快、重現性好、無需高溫后處理，易實現低成本規(guī)模生產等優(yōu)點，符合綠色化學的新思路，同時該合成方法為鎢酸鋅功能納米材料在典型領域的普遍應用提供了必要的技術支持和實踐保障。

圖1為合成樣品的X射線衍射分析2為鎢酸鋅納米片低倍率掃描電子顯微鏡(SEM)3為鎢酸鋅納米片高倍率放大SEM圖
具體實施方式
實施例鎢酸鋅納米片制備方法及結構表征室溫下，將0. 6597克鎢酸鈉(NaWO4 ·2Η20)溶于10毫升水中，配制鎢酸鈉溶液；將 0. 5949克硝酸鋅(Zn (NO3) 2 ·6Η20)和0. 0420克CA溶于10毫升水中，配制二者的混合溶液； 將上述溶液迅速混合，并強烈攪拌5分鐘；然后，將此前軀體溶液轉移至微波反應器中連續(xù)反應30分鐘后，所得沉淀自然冷卻后經蒸餾水潤洗5次，乙醇潤洗3次，再于80°C下恒溫干燥48小時，即可制備出鎢酸鋅納米片。經X射線衍射分析表明所得產物的物相為ZnWO4, 對應標準卡片號15-774(圖1)。根據鎢酸鋅納米片SEM圖(如圖2_3)分析可知，產物主體形貌為厚度均勻、形貌規(guī)整且結晶度高的納米片層結構，其中納米片的厚度為20 30納米，直徑為2 4微米。
權利要求
1.本發(fā)明專利涉及一種鎢酸鋅納米片的結構導向的合成，以鎢酸鈉和硝酸鋅為原料， 以蒸餾水溶劑，CA為結構導向劑，采用微波輻射法制備鎢酸鋅納米片，包括以下步驟第一、室溫下，將0. 6597克鎢酸鈉(NaWO4 ·2Η20)溶于10毫升蒸餾水中，配制鎢酸鈉溶液；第二、室溫下，將0. 5949克硝酸鋅(Zn(NO3)2 · 6Η20)和0. 0420克CA溶于10毫升蒸餾水中，配制二者的混合溶液；第三、將上述溶液迅速混合，并強烈攪拌5分鐘；第四、將步驟三所述前軀體溶液轉移至微波反應器中連續(xù)反應30分鐘，然后將所得沉淀冷卻后經蒸餾水潤洗4 5次，乙醇潤洗2 3次，再于70 80°C下恒溫干燥48小時， 即可制備出鎢酸鋅納米片。
2.根據權利要求1所述一種鎢酸鋅納米片的結構導向的合成，其特征在于所述鎢酸鋅新型材料為鎢酸鋅二維納米片結構，經X射線衍射分析表明所得產物的物相為ZnWO4,其具有形貌規(guī)整、厚度均勻、結晶度高等特點，其中納米片的厚度僅為20 30納米，直徑為 2 4微米。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鎢酸鋅納米片的結構導向的合成，以鎢酸鈉和硝酸鋅為原料，以蒸餾水溶劑，檸檬酸為結構導向劑，采用微波輻射法制備鎢酸鋅納米片。所得鎢酸鋅納米片材料形貌規(guī)整、厚度均勻且結晶度高，其中納米片的厚度僅為20～30納米，直徑為2～4微米。微波輻射技術路線具有反應條件溫和，操作簡單、產物合成速率快、重現性好、無需高溫后處理工藝，易實現低成本規(guī)模生產等優(yōu)點，符合綠色化學新思路，同時該合成方法為鎢酸鋅功能納米材料在典型領域的普遍應用提供了必要的技術支持和實踐保障。
文檔編號C01G41/00GK102557141SQ201210057150
公開日2012年7月11日 申請日期2012年3月2日 優(yōu)先權日2012年3月2日
發(fā)明者孫嬿, 李春生, 王耀祖, 王莉娜, 馬雪剛 申請人:河北聯合大學